CN115572073B - 一种可控强析晶高频低损耗ltcc基板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料及其制备方法，属于电子信息功能材料领域。本发明以CaO‑B2O3‑SiO2系微晶玻璃作为原料，在烧结过程中可以析出CaSiO3晶体相和CaB2O4晶相；CaO‑B2O3‑SiO2系微晶玻璃中的ZrO2、TiO2的加入会促进析晶，且Zr4+、Ti4+均属于高化合价，组合式加入CBS中可有效促进析晶，明显降低烧结后体系中玻璃相的含量，可有效降低介电损耗；ZrO2和TiO2的加入会使基板介电常数升高，而CaSiO3的加入能够降低介电常数，通过调控两者的用量可有效调控基板的介电常数与介电损耗。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息功能材料领域，尤其涉及一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(lowtemperature co-fired ceramics，LTCC)技术采用陶瓷粉料调制成浆料，通过流延形成生瓷膜，在各层生瓷膜上进行打孔、通孔金属浆料填充、电路图形印刷，然后将各层生瓷片进行对位叠层、热压，最后在850℃～900℃的温度下烧结为一体，形成多层陶瓷电路，是实现电路模块小型化、集成化、高频化的基础技术。
而作为应用于高频通信领域最重要的LTCC基板材料之一，钙硼硅(CaO-B2O3-SiO2，CBS)系微晶玻璃具有一系列优异的性能，例如：相对低的烧结温度(<900℃)、极低的介电常数(εr<6.5)和介电损耗(tanδ<1×10-3)，因此成为最重要的LTCC基板材料之一，但其缺点是材料体系单一，不容易实现性能的调控和系列化，而且微晶化工艺窗口窄。而玻璃-陶瓷复合材料，即采用微晶玻璃粉体和陶瓷粉体作为基础材料，烧结出两相复合的材料。这类材料优点是有一定的性能调控空间，但是受玻璃相的组成及陶瓷组分影响，材料的介电性能较差。
因此，如何使玻璃-陶瓷复合材料具有良好的介电性能，并且介电性能可控性好，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料及其制备方法，本发明提供的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料具有很好的介电性能同时可控性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料包括：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的质量比为(80～98)：(2～20)；
制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料为：CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2。
优选地，所述CaSiO3基陶瓷粉为Ca1-xCuxSiO3陶瓷粉，其中0≤x≤0.025。
优选地，制备所述CaSiO3基陶瓷粉的原料包括CaCO3、SiO2和CuO。
优选地，制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料中CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为(40～70)：(10～25)：(15～35)：(0～3)：(0～3)。
优选地，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：
1)将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2混合，得到混合粉末；
2)将所述步骤1)得到的混合粉末依次进行熔融、水淬、球磨、过筛和烘干得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃。
优选地，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉均需过500目筛。
优选地，所述溶剂包括乙醇、丙酮和二甲苯中的两种或三种；所述分散剂为蓖麻油和油酸中的一种或两种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述树脂为聚乙烯醇缩丁醛。
本发明提供了上述技术方案所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂混合，得到陶瓷浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷浆料流延成生瓷带，然后依次进行切割、叠层和温等静压，得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯；
(3)将所述步骤(2)得到的玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯依次进行排胶和烧结，得到可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料。
优选地，所述步骤(3)中排胶的温度为450～600℃。
优选地，所述步骤(3)中烧结的温度为800～950℃，烧结的保温时间为10～30min。
本发明提供了一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料包括：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的质量比为(80～98)：(2～20)；制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料为：CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2。本发明以CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃作为原料，在烧结过程中可以析出CaSiO3晶体相和CaB2O4晶相；CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃中的ZrO2、TiO2的加入会促进析晶，且Zr4+、Ti4+均属于高化合价，组合式加入CBS中可有效促进析晶，明显降低烧结后体系中玻璃相的含量，可有效降低介电损耗；ZrO2和TiO2的加入会使基板介电常数升高，而CaSiO3的加入能够降低介电常数，通过调控两者的用量可有效调控基板的介电常数与介电损耗。实施例的结果显示，本发明提供的LTCC基板材料在10GHz时的介电常数在5.8～6.3范围内可调，介电损耗≤1.5×10-3。
附图说明
图1为本发明提供的CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-CBS和CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A的DSC曲线；
图2为本发明实施例1提供的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的SEM图；
图3为本发明实施例2提供的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料包括：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的质量比为(80～98)：(2～20)；
制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料为：CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2。
在本发明中，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料包括CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃，制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料为：CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2。
在本发明中，所述CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比优选为(40～70)：(10～25)：(15～35)：(0～3)：(0～3)，更优选为(45～65)：(15～20)：(20～30)：(0.5～2.5)：(0.5～2.5)，进一步优选为(50～60)：(15～20)：(25～30)：(1～2)：(1～2)。本发明通过将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃中各原料的用量控制在上述范围内，可以进一步促进CaSiO3基陶瓷粉在烧结过程中的析晶，降低烧结后体系中玻璃相的含量，从而进一步降低介电损耗。
在本发明中，所述CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2优选为分析纯CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2。本发明对CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者自行制备均可。本发明通过将原料控制为分析纯级，能够减少杂质对微晶玻璃造成的影响。
在本发明中，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的制备方法优选包括以下步骤：
1)将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2混合，得到混合粉末；
2)将所述步骤1)得到的混合粉末依次进行熔融、水淬、球磨、过筛和烘干，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃。
本发明优选将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2混合，得到混合粉末。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，能够使各组分混合均匀即可。
得到混合粉末后，本发明优选将所述混合粉末依次进行熔融、水淬、球磨、过筛和烘干，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃。
在本发明中，所述熔融的温度优选为1300～1500℃，更优选为1350～1450℃，进一步优选为1400℃；所述熔融的保温时间优选为1.5～3h，更优选为2～2.5h。本发明对升温至所述熔融温度的升温速率没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。在本发明中，所述熔融优选在铂金坩埚中进行。本发明通过控制熔融的参数，能够使原料充分熔融混合。
在本发明中，所述水淬优选在去离子水中进行；所述水淬优选为将熔融的产物倒入到去离子水中。本发明对所述熔融的产物倒入到去离子水中的速率没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。本发明通过水淬的方式可以使熔融的玻璃液快速淬冷形成玻璃体。
在本发明中，所述球磨优选在球磨机中进行。本发明对所述球磨机的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述球磨的转速优选为400～500rpm，更优选为450rpm；所述球磨的时间优选为10～15h，更优选为12h。本发明通过控制球磨的参数，能够使水淬后的玻璃体破碎成细小的微晶玻璃。
本发明对所述过筛的具体操作没有特殊的限定，能够使CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的粒度符合要求即可。本发明通过过筛，能够去除粒径较大的微晶玻璃，从而使微晶玻璃的粒度符合要求。
在本发明中，所述烘干的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，进一步优选为80℃。在本发明中，所述烘干优选在烘箱中进行。本发明对所述烘箱的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述烘干的时间没有特殊的限定，能够使CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃干燥即可。
在本发明中，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料还包括CaSiO3基陶瓷粉。本发明通过在CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃中添加CaSiO3基陶瓷粉可有效调控基板的介电常数。
在本发明中，所述CaSiO3基陶瓷粉优选为Ca1-xCuxSiO3陶瓷粉，其中0≤x≤0.025，优选为0.005≤x≤0.02，更优选为0.01≤x≤0.015。本发明通过在CaSiO3基陶瓷粉中引入Cu掺杂可将烧结温度从1200℃降低至1125℃，并且掺杂后的CaSiO3基陶瓷粉在烧结后为单相的β-CaSiO3陶瓷，可有效调节玻璃-陶瓷体系的介电性能；通过对CaSiO3基陶瓷粉中的Cu掺杂量、Cu掺杂CaSiO3与微晶玻璃复合量的调整，可有效调节CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃与CaSiO3基陶瓷粉所制备的LTCC基板材料的烧结性能及介电性能。
在本发明中，制备所述CaSiO3基陶瓷粉的原料优选包括CaCO3、SiO2和CuO。在本发明中，所述CaCO3、SiO2和CuO优选为分析纯CaCO3、SiO2和CuO。本发明对CaCO3、SiO2和CuO的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者自行制备均可。本发明通过将原料控制为分析纯级，能够减少杂质造成的影响。
在本发明中，所述CaSiO3基陶瓷粉的制备方法优选包括以下步骤：
①将CaCO3、SiO2和CuO混合，得到第一混合粉末；
②将所述步骤①得到的第一混合粉末依次进行第一次球磨、第一次烘干和研磨处理，得到第二混合粉末；
③将所述步骤②得到的第二混合粉末依次进行煅烧、第二次球磨、过筛和第二次烘干，得到CaSiO3基陶瓷粉。
本发明优选将CaCO3、SiO2和CuO混合，得到第一混合粉末。在本发明中，所述混合优选在三维混料机中进行，本发明对所述三维混料机的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述混合的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。本发明通过上述混合，能够使原料初步混合均匀。
得到第一混合粉末后，本发明优选将所述第一混合粉末依次进行第一次球磨、第一次烘干和研磨处理，得到第二混合粉末。
在本发明中，所述第一次球磨的分散剂优选为去离子水；第一次球磨的球磨介质优选为氧化锆圆球；所述球磨介质、第一混合粉末和分散剂的质量比优选为3：1：1；所述第一次球磨的转速优选为200～400r/min，更优选为300r/min；所述第一次球磨的球磨时间优选为3～6h，更优选为4～5h。本发明通过进行第一次球磨，能够将原料的粒径变小，同时使原料充分混合，从而便于后续煅烧时得到性能均匀且优异的陶瓷粉末。
在本发明中，所述第一次烘干的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，进一步优选为80℃；所述第一次烘干的时间优选为10～20h，更优选为12～18h，进一步优选为15～16h。在本发明中，所述第一次烘干优选在烘箱中进行。本发明对所述烘箱的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过烘干能够将混合粉末中的分散剂去除。
本发明对所述研磨处理的具体方式没有特殊的限定，能够使混合粉末均匀分散即可。
得到第二混合粉末后，本发明优选将所述第二混合粉末依次进行煅烧、第二次球磨、过筛和第二次烘干，得到CaSiO3基陶瓷粉。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为1100～1400℃，更优选为1200～1300℃；所述煅烧的保温时间优选为1.5～3h，更优选为2～2.5h；升温至所述煅烧温度的升温速率优选为5℃/min。在本发明中，所述煅烧优选在箱式炉中进行。本发明对所述箱式炉的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制煅烧的参数，能够使煅烧后的陶瓷具有更好的致密性，同时介电性能优异，具有较高的品质常数和较低的介电常数。
在本发明中，所述第二次球磨的方式优选与第一次球磨的方式相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述过筛优选为过500目筛。本发明通过过筛处理可以去除粒径较大的陶瓷粉体，从而使陶瓷粉体的粒度符合要求。
在本发明中，所述第二次烘干的方式优选与第一次烘干的方式相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉优选均需过500目筛。本发明通过控制微晶玻璃和陶瓷粉的粒度，有利于在烧结过程中进一步提高陶瓷基板材料的致密性，同时提高其介电性能。
在本发明中，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的质量比为(80～98)：(2～20)，优选为(85～95)：(5～15)，更优选为(88～93)：(7～12)。本发明通过控制微晶玻璃和陶瓷粉的用量关系，能够有效调节CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃与CaSiO3基陶瓷粉所制备的LTCC基板材料的烧结性能及介电性能。
在本发明中，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料还包括溶剂、分散剂、增塑剂和树脂。在本发明中，所述溶剂优选包括乙醇、丙酮和二甲苯中的两种或三种；所述分散剂优选为蓖麻油和油酸中的一种或两种；所述增塑剂优选为邻苯二甲酸二丁酯；所述树脂优选为聚乙烯醇缩丁醛。本发明对所述溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的质量比优选为(80～120)：1：(4～8)：(10～20)，更优选为(90～110)：1：(5～7)：(12～18)，进一步优选为(90～100)：1：(5～6)：(14～15)；所述溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的总质量与CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的总质量之比优选为(40～60)：(60～40)，更优选为(45～55)：(55～45)，进一步优选为50：50。本发明将各组分的用量控制在上述范围内，能够进一步提高陶瓷基板材料的介电性能。
在本发明中，制备所述玻璃-陶瓷体系陶瓷基板材料与LTCC浆料共烧匹配性良好。将LTCC浆料印刷在生瓷膜上，进行共烧，共烧后基板平整。本发明通过将陶瓷基板材料与LTCC浆料共烧，可以验证陶瓷基板材料与LTCC浆料的共烧匹配性。本发明对所述LTCC浆料的具体成分和来源没有特殊的限定，根据生产需要进行选择即可，如金浆或银浆等。本发明对所述印刷LTCC浆料的具体操作没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
本发明以CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃作为原料，在烧结过程中可以析出CaSiO3晶体相和CaB2O4晶相，CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃中的ZrO2、TiO2的加入会促进析晶，且Zr4+、Ti4+均属于高化合价，组合式加入CBS中可有效促进析晶，明显降低烧结后体系中玻璃相的含量，可有效降低介电损耗；ZrO2和TiO2的加入会使基板介电常数升高，而CaSiO3的加入能够降低介电常数，通过调控两者的用量可有效调控基板的介电常数与介电损耗。
本发明提供了上述技术方案所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂混合，得到陶瓷浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷浆料流延成生瓷带，然后依次进行切割、叠层和温等静压，得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯；
(3)将所述步骤(2)得到的玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯依次进行排胶和烧结，得到可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料。
本发明将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂混合，得到陶瓷浆料。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨；所述球磨的转速优选为100～200rpm，更优选为150rpm；所述球磨的时间优选为70～75h，更优选为72h。本发明通过球磨混合的方式能够使各组分混合的更加均匀，同时可以调节陶瓷浆料的粘度。
球磨完成后，本发明优选将所述球磨的产物依次进行过滤和脱泡处理。本发明对所述过滤和脱泡处理的具体操作没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。本发明通过过滤和脱泡处理，能够去除陶瓷浆料中的球磨介质和气泡，从而避免气泡对生瓷膜质量造成影响。
在本发明中，所述陶瓷浆料的粘度优选为2～3Pa·S。本发明将陶瓷浆料的粘度控制在上述范围内，能够使其具有更好的粘度和流动性，从而便于后续的流延。
得到陶瓷浆料后，本发明将所述陶瓷浆料流延成生瓷带，然后依次进行切割、叠层和温等静压，得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯。
在本发明中，所述流延优选在流延机上进行。本发明对所述流延机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述流延的具体操作没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
本发明对所述切割的具体操作没有特殊的限定，根据所需玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯的尺寸通过本领域技术人员熟知的方式进行切割即可。
在本发明中，当需要将可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料与LTCC浆料进行共烧时，所述印刷LTCC浆料的步骤优选在切割结束后进行，即将所述陶瓷浆料流延成生瓷带，然后依次进行切割、印刷LTCC浆料、叠层和温等静压，得到印刷LTCC浆料的玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯。本发明通过将陶瓷基板材料与LTCC浆料共烧，可以验证陶瓷基板材料与LTCC浆料的共烧匹配性。
本发明对所述叠层的具体操作没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，所述温等静压的温度优选为60～80℃，更优选为60～75℃，进一步优选为70℃；所述温等静压的压力优选为15～25MPa，更优选为18～23MPa，进一步优选为20MPa；所述温等静压的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯后，本发明将所述玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯依次进行排胶和烧结，得到可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料。
在本发明中，所述排胶的温度优选为450～600℃，更优选为500～550℃；所述排胶的时间优选为1～3h，更优选为2h。本发明通过排胶处理，能够将玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯中的粘结剂等有机物质先行烧出去，有利于后续陶瓷的烧结。
在本发明中，所述烧结的温度优选为800～950℃，更优选为850～900℃；所述烧结的保温时间优选为10～30min，更优选为15～25min，进一步优选为20min；所述烧结的冷却方式优选为随炉冷却。本发明通过低温短时间烧结，能够使陶瓷基板材料具有很好的致密性。
本发明的制备方法简单，所用的设备均为制备陶瓷基板材料的常规设备，无需增加新的设备，降低了生产成本；同时制备过程中的烧结温度低，烧结时间短，降低了对设备的损耗，有利于工业的大规模推广。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的制备，由以下步骤组成：
1)将分析纯CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2混合，得到混合粉末；
2)将所述步骤1)得到的混合粉末装入铂金坩埚中进行熔融，然后将熔融的产物倒入到去离子水中进行水淬，再放入球磨机中进行球磨，接着过500目筛，最后在烘箱中进行烘干得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃；所述熔融的温度为1400℃，熔融的保温时间为2h；所述球磨的转速为450rpm，球磨的时间为12h；所述烘干的温度为80℃。
当CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为50：25：25：0：0时，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-CBS；
当CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为48：25：25：2：0时，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A；
当CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为48：25：25：0：2时，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-B；
当CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为48：25：25：1：1时，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-C；
当CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为48：25：25：0.5：1.5时，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-D；
具体如表1所示：
表1CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-CBS、CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A、CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-B、CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-C、CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-D的成分
| 微晶玻璃 | CaCO3 | H3BO3 | SiO2 | ZrO2 | TiO2 |
| CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-CBS | 50 | 25 | 25 | 0 | 0 |
| CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A | 48 | 25 | 25 | 2 | 0 |
| CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-B | 48 | 25 | 25 | 0 | 2 |
| CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-C | 48 | 25 | 25 | 1 | 1 |
| CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-D | 48 | 25 | 25 | 1.5 | 0.5 |
CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-CBS和CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A的DSC曲线如图1所示。由图1可以看出，CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A的软化点为734℃，析晶峰温度分别为802℃和854℃，其析晶峰强度较未添加形核剂的CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-CBS相比较为明显。
在本发明的实施例中，所述CaSiO3基陶瓷粉为Ca1-xCuxSiO3陶瓷粉，所述Ca1- xCuxSiO3陶瓷粉的制备，由以下步骤组成：
①将CaCO3、SiO2和CuO在三维混料机中进行混合40min，得到第一混合粉末；
②将所述步骤①得到的第一混合粉末依次进行第一次球磨、第一次烘干和研磨处理，得到第二混合粉末；所述第一次球磨的分散剂为去离子水；第一次球磨的球磨介质为氧化锆圆球；所述球磨介质、第一混合粉末和分散剂的质量比为3：1：1；所述第一次球磨的转速为300r/min，第一次球磨的球磨时间为4h；所述第一次烘干在烘箱中进行，第一次烘干的温度为80℃，第一次烘干的时间为15h；
③将所述步骤②得到的第二混合粉末依次进行煅烧、第二次球磨、过500目筛和第二次烘干，得到CaSiO3基陶瓷粉；所述煅烧在箱式炉中进行，所述煅烧的温度为1300℃。煅烧的保温时间为2h；升温至所述煅烧温度的升温速率为5℃/min；所述第二次球磨的转速为300r/min，第二次球磨的球磨时间为4h；所述第二次烘干在烘箱中进行，第二次烘干的温度为80℃，第二次烘干的时间为15h。
当Ca1-xCuxSiO3陶瓷粉中的x分别为0.01、0.015和0.02时，制备得到的CaSiO3基陶瓷粉分别计为CaSiO3基陶瓷粉-A、CaSiO3基陶瓷粉-B和CaSiO3基陶瓷粉-C，如表2所示：
表2CaSiO3基陶瓷粉
| CaSiO3基陶瓷粉 | 陶瓷组分 |
| CaSiO3基陶瓷粉-A | Ca0.09Cu0.01SiO3 |
| CaSiO3基陶瓷粉-B | Ca0.085Cu0.015SiO3 |
| CaSiO3基陶瓷粉-C | Ca0.08Cu0.02SiO3 |
实施例1
一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A、CaSiO3基陶瓷粉-A、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A和CaSiO3基陶瓷粉-A的质量比为90：10；
所述溶剂为乙醇和丙酮，乙醇和丙酮的体积比为1：1；所述分散剂为蓖麻油；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述树脂为聚乙烯醇缩丁醛；所述溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的质量比为100：1：6：15；所述溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的总质量与CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A和CaSiO3基陶瓷粉-A的总质量之比为50：50；
所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂混合，然后依次进行过滤和脱泡处理，得到陶瓷浆料；所述混合的方式为球磨，球磨的转速为150rpm，球磨的时间为72h；所述陶瓷浆料的粘度为2～3Pa·S；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷浆料在流延机流延成生瓷带，然后依次进行切割、叠层和温等静压，得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯；所述温等静压的温度为70℃，温等静压的压力为20MPa，温等静压的时间为40min；所述玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯的尺寸为10×10cm；
(3)将所述步骤(2)得到的玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯依次进行排胶和烧结，得到可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料；所述排胶的温度为500℃，排胶的时间为2h；所述烧结的温度为850℃，烧结的保温时间为15min，烧结的冷却方式为随炉冷却。
实施例2
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A和CaSiO3基陶瓷粉-A的质量比为85：15；
其他条件和实施例1相同。
实施例3
制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A、CaSiO3基陶瓷粉-B、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A和CaSiO3基陶瓷粉-B的质量比为85：15；
其他条件和实施例1相同。
实施例4
制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-B、CaSiO3基陶瓷粉-A、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-B和CaSiO3基陶瓷粉-A的质量比为85：15；
其他条件和实施例1相同。
实施例5
制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-C、CaSiO3基陶瓷粉-C、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-C和CaSiO3基陶瓷粉-C的质量比为90：10；
其他条件和实施例1相同。
实施例6
制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-D、CaSiO3基陶瓷粉-C、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-D和CaSiO3基陶瓷粉-C的质量比为90：10；
其他条件和实施例1相同。
测试微波性能(10GHz)时实施例1～6制备得到的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的介电性能，其结果如表3所示：
表3实施例1～6制备的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的介电性能
由表3可以看出，本发明制备得到的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料可以通过调控CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的成分比例以及质量比对可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的介电性能进行调控。
实施例1制备得到的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的SEM图如图2所示。由图2可以看出，制备得到的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料气孔少，烧结相对致密。
实施例2制备得到的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的SEM图如图3所示。由图3可以看出，制备得到的可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料气孔少，烧结相对致密。
实施例7
一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A、CaSiO3基陶瓷粉-A、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A和CaSiO3基陶瓷粉-A的质量比为90：10；
所述溶剂为乙醇和丙酮，乙醇和丙酮的体积比为1：1；所述分散剂为蓖麻油；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述树脂为聚乙烯醇缩丁醛；所述溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的质量比为100：1：6：15；所述溶剂、分散剂、增塑剂和树脂的总质量与CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A和CaSiO3基陶瓷粉-A的总质量之比为50：50；
所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料与LTCC浆料共烧的方法，由以下步骤组成：
(1)将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃-A、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂混合，然后依次进行过滤和脱泡处理，得到陶瓷浆料；所述混合的方式为球磨，球磨的转速为150rpm，球磨的时间为72h；所述陶瓷浆料的粘度为2～3Pa·S；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷浆料在流延机流延成生瓷带，然后依次进行切割、印刷LTCC浆料、叠层和温等静压，得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯；所述LTCC浆料为金浆；所述温等静压的温度为70℃，温等静压的压力为20MPa，温等静压的时间为40min；所述玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯的尺寸为10×10cm；
(3)将所述步骤(2)得到的玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯依次进行排胶和烧结，得到可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料；所述排胶的温度为500℃，排胶的时间为2h；所述烧结的温度为850℃，烧结的保温时间为15min，烧结的冷却方式为随炉冷却。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，制备所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的原料为：CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂；
所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉的质量比为(80～98)：(2～20)；
制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料为：CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2；
所述CaSiO3基陶瓷粉为Ca1-xCuxSiO3陶瓷粉，其中0.005≤x≤0.025；
制备所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的原料中CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2的质量比为(40～70)：(10～25)：(15～35)：(0～3)：(0～3)。
2.根据权利要求1所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，其特征在于，制备所述CaSiO3基陶瓷粉的原料包括CaCO3、SiO2和CuO。
3.根据权利要求1所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，其特征在于，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：
1)将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2和ZrO2混合，得到混合粉末；
2)将所述步骤1)得到的混合粉末依次进行熔融、水淬、球磨、过筛和烘干，得到CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃。
4.根据权利要求1所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，其特征在于，所述CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃和CaSiO3基陶瓷粉均需过500目筛。
5.根据权利要求1所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、丙酮和二甲苯中的两种或三种；所述分散剂为蓖麻油和油酸中的一种或两种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述树脂为聚乙烯醇缩丁醛。
6.权利要求1～5任意一项所述可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃、CaSiO3基陶瓷粉、溶剂、分散剂、增塑剂和树脂混合，得到陶瓷浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷浆料流延成生瓷带，然后依次进行切割、叠层和温等静压，得到玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯；
(3)将所述步骤(2)得到的玻璃-陶瓷体系陶瓷基板生坯依次进行排胶和烧结，得到可控强析晶高频低损耗LTCC基板材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中排胶的温度为450～600℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结的温度为800～950℃，烧结的保温时间为10～30min。
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