CN116023123B - 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法与应用，属于电子功能材料与器件技术领域。本发明采用非晶SiO2和Al2O3混合作为陶瓷主相，通过介电常数混合法则调控低温共烧陶瓷材料的介电常数；利用低熔点结晶水合物aK2O‑bNa2O‑cB2O3作为助烧剂，可对低温共烧陶瓷材料的烧结温度进行调控；通过加入致密度控制剂，可对低温共烧陶瓷材料的致密度进行调控；本发明所述低温共烧陶瓷材料通过各原料的相互配合，可得到满足目前高频高Q叠层电感元器件的介质材料的基本要求的低温共烧陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及电子功能材料与器件技术领域，具体涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
低温共烧陶瓷材料主要应用于低温共烧陶瓷(LTCC)技术中，通过低温共烧陶瓷材料与银共烧匹配的特性可以制备电感器、滤波器、电容器、环形器和隔离器等一系列射频类集成型电子元器件，LTCC技术最大的优点就是能够在较低的烧结温度下实现部分电子元器件的集成，极大程度上提高了电路板布线的密度，降低了信号延迟时间。目前利用LTCC技术制备相应的高频元器件技术相当成熟，然而该技术所采用的共烧陶瓷材料较为单一，因此，迫切需要研发出适合LTCC技术的低温共烧陶瓷材料。
目前市面上的低温共烧陶瓷材料主要有以下几种体系：(1)微晶玻璃体系，该体系以玻璃微晶化为主，通过玻璃相实现低温共烧，通过纳米晶实现材料各种性能的调控；(2)玻璃+陶瓷体系，该体系中，玻璃相单独制备，通过高温熔融法获得玻璃，再通过机械粉碎获得玻璃粉，再将其与陶瓷粉混合制得，该方案的优点是避开了微晶玻璃体系微晶化的困难，仅制备非晶相玻璃即可，功能相由陶瓷粉承担；(3)陶瓷+低熔点助剂体系，该方案是以陶瓷粉为主体，再通过添加低熔点助剂实现低温共烧，优点是利用了制备陶瓷的成熟技术，缺点是利用该技术制备的粉体需要通过延长保温时间才能够获得相对致密的陶瓷。可见，制备低温共烧陶瓷材料的核心是主晶相和低温共烧助剂的选择，还有其和银浆匹配共烧工艺的控制；目前市面上常使用玻璃+陶瓷体系的低温共烧陶瓷材料来制备电感器等高频电子元器件；然而，随着目前电子器件高频化的发展，对信号延迟、材料介电性能的要求也越来越高，因此需要通过优化材料本身的基本特性来满足实际的应用需求，同时也要考虑到材料本身在制备过程中的技术控制，才能制备出满足要求的介质材料。
因此，寻找一种可满足要求的低温共烧陶瓷材料是目前电子功能材料与器件领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法与应用，所述低温共烧陶瓷材料瓷体致密，且具有较低的介电常数和介电损耗，可满足目前高频高Q叠层电感元器件的介质材料的基本要求。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料，包括以下重量百分含量的组分：陶瓷主相80％-95％、助烧剂5％-20％、致密度控制剂0-2％；
所述陶瓷主相由非晶SiO2和Al2O3组成，二者质量比为非晶SiO2:Al2O3＝(10-90):(5-85)；
所述助烧剂为aK2O-bNa2O-cB2O3，所述a、b、c为摩尔分数，且满足a+b＝4，c＝6)。
本发明采用非晶SiO2和Al2O3混合作为陶瓷主相，通过介电常数混合法则可以调控低温共烧陶瓷材料的介电常数；直接利用成熟的非晶SiO2作为原料，与传统的直接利用玻璃来引入SiO2的方法相比，更加简单可控，有助于获得更加稳定可靠的配方；利用低熔点结晶水合物aK2O-bNa2O-cB2O3作为助烧剂，可对低温共烧陶瓷材料的烧结温度进行调控，使其与Ag内电极匹配共烧，且无Ag扩散现象；通过加入致密度控制剂，可对低温共烧陶瓷材料的致密度进行调控；本发明所述低温共烧陶瓷材料通过以上各原料的相互配合，可得到满足目前高频高Q叠层电感元器件的介质材料的基本要求的低温共烧陶瓷材料。
发明人进一步发现，陶瓷主相、助烧剂和致密度控制剂的重量百分含量对最终低温共烧陶瓷材料的性能会有显著影响，采用上述的重量百分含量，制备得到的低温共烧陶瓷材料的介电损耗tanδ＜0.003，介电常数εr＝4.0-8.2，烧结温度为825-900℃，满足高频高Q叠层电感元器件的介质材料的基本要求。
发明人还发现，陶瓷主相中非晶SiO2和Al2O3的质量比对低温共烧陶瓷材料的介电损耗、介电常数和烧结温度也有显著的影响，非晶SiO2和Al2O3的质量比在本发明提供的范围内，可使最终低温共烧陶瓷材料的各项性能更好。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述低温共烧陶瓷材料包括以下重量百分含量的组分：陶瓷主相80％-90％、助烧剂8％-20％、致密度控制剂0.1％-1.3％；发明人通过大量实验发现，陶瓷主相、助烧剂和致密度控制剂的重量百分含量在该范围内时，可使最终低温共烧陶瓷材料的各项性能更好。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述非晶SiO2和Al2O3的质量比为非晶SiO2:Al2O3＝(50-85):(5-40)；陶瓷主相中非晶SiO2和Al2O3的质量比对低温共烧陶瓷材料的介电损耗、介电常数和烧结温度也有显著的影响，非晶SiO2和Al2O3的质量比在本发明提供的范围内，可使最终低温共烧陶瓷材料的性能达到最佳。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述致密度控制剂为CaF2和MgF2中的至少一种，发明人通过大量实验发现，通过添加低熔点氟化物粉体作为致密度控制剂，可使本发明所述低温共烧陶瓷材料的致密度较好，致密度K＞99％。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的更优选实施方式，所述致密度控制剂为CaF2和MgF2，发明人通过大量实验发现，采用CaF2和MgF2混合作为致密度控制剂，可使最终瓷体更致密。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的最优选实施方式，所述CaF2和MgF2的质量比为(0.1-1.2):(0.1-1.2)。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述非晶SiO2的粒度D50<1.2μm，粒度在该范围内时，可与其他原料混合地更充分。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述Al2O3的粒度D50<1.2μm，粒度在该范围内时，可与其他原料混合地更充分。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述CaF2的粒度D50<1.0μm。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述MgF2的粒度D50<1.0μm。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的优选实施方式，所述aK2O-bNa2O-cB2O3的制备原料包括K2CO3、Na2CO3和H3BO3。
作为本发明低温共烧陶瓷材料的更优选实施方式，所述aK2O-bNa2O-cB2O3的制备方法包括以下步骤：
S1、在沸腾的去离子水中依次加入H3BO3、K2CO3和Na2CO3，待各原料溶解后，继续加热去离子水至去离子水蒸发一半时停止加热，自然冷却至室温后，静置4-5h；
S2、取出步骤S1静置后容器底部的结晶物质并烘干，得到结晶物；
S3、将步骤S2所述结晶物重新溶解，再利用喷雾干燥法和高能球磨法研磨结晶物至D50为1.5-2.5μm；
S4、将步骤S3中研磨后的结晶物进行无水乙醇清洗并烘干，即得所述aK2O-bNa2O-cB2O3粉末。
采用上述方法制备得到的aK2O-bNa2O-cB2O3，纯度＞99.9％。
第二方面，本发明还提供了所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：将各原料按照质量配比称量并倒入球磨罐中，以原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:1.2的比例进行球磨4h，使浆料的粒径D50＜2.5μm后，烘干并研磨，即得所述低温共烧陶瓷材料。
第三方面，本发明提供了一种高频高Q叠层电感元器件，为采用如第一方面所述低温共烧陶瓷材料制得。
本发明还提供了所述高频高Q叠层电感元器件的制备方法，包含以下步骤：将低温共烧陶瓷材料经制流延浆、流延、打孔、印刷、叠层、层压、烧结、倒角、封端、烧端、沉积后，即得所述高频高Q叠层电感元器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用非晶SiO2和Al2O3混合作为陶瓷主相，通过介电常数混合法则调控低温共烧陶瓷材料的介电常数；利用低熔点结晶水合物aK2O-bNa2O-cB2O3作为助烧剂，可对低温共烧陶瓷材料的烧结温度进行调控；通过加入致密度控制剂，可对低温共烧陶瓷材料的致密度进行调控；本发明所述低温共烧陶瓷材料通过各原料的相互配合，可得到满足目前高频高Q叠层电感元器件的介质材料的基本要求的低温共烧陶瓷材料；
(2)本发明采用溶剂蒸发法制备助烧剂，避免了采用高温熔融法和煅烧法带来的高能耗，且结晶成分可控，能获得较稳定的成分组成；
(3)本发明中采用喷雾干燥法、真空干燥法制备助烧剂材料，与传统静态干燥法相比，能够获得颗粒更小的结晶物，避免传统干燥法造成的Na/K等成分不均匀析出导致的粉末成分不均匀；
(4)本发明结合了固相法和液相法的优点，能够在温和的条件下获得与Ag电极匹配的陶瓷粉体，大幅降低所述低温共烧陶瓷材料的制备工艺要求。
附图说明
图1为本发明一种实施例所述非晶SiO2的SEM图像；
图2为本发明一种实施例所述低温共烧陶瓷材料的断面SEM形貌图；
图3为本发明一种实施例所述低温共烧陶瓷材料的断面SEM形貌图；
图4为本发明一种实施例制备得到的高频电感实物图；
图5为本发明一种实施例制备得到的高频电感CT图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例所述助烧剂aK2O-bNa2O-cB2O3粉末的制备方法包括以下步骤：
S1、按照表1中的摩尔比换算为质量后称取K2CO3、Na2CO3和H3BO3备用，向容器中加入质量为上述原料5倍左右的去离子水，加热去离子水至沸腾后，先将称量好的H3BO3缓慢加入去离子水中至完全溶解，再少量多次加入K2CO3和Na2CO3原料粉体，将所有原料完全溶解，溶液变得澄清后继续加热至去离子水蒸发掉一半，关闭加热自然冷却至室温后静置4h；
S2、取出步骤S1静置后容器底部的结晶物质并烘干，得到结晶物；
S3、将步骤S2所述结晶物和去离子水重新加入新的容器中，用加热平台加热至60～80℃加速溶解，待结晶物完全溶解后利用喷雾干燥塔将结晶物干燥成粉，得到含水量＜1％的助烧剂粗粉末，再将助烧剂粗粉末按助烧剂：氧化锆球＝1:5比例置于氧化铝行星球磨罐中高能球磨2h，用200目筛网过筛分离氧化锆球，得到D50为1.5～2.5μm的助烧剂细粉末；
S4、将步骤S3中的助烧剂细粉末疏松平铺于不锈钢托盘中，并置于真空度为-0.9MPa、温度为130℃的真空干燥箱真空干燥5h后去除助烧剂细粉末的自由水与结合水，再用无水乙醇清洗后70℃烘干，即得所述aK2O-bNa2O-cB2O3粉末。
本实施例所述低温共烧陶瓷材料的制备方法包含以下步骤：将上述制备的aK2O-bNa2O-cB2O3粉末和陶瓷主相非晶SiO2、Al2O3以及致密度控制剂CaF2、MgF2按照表1称量后倒入卧式球磨罐中，以原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:1.2的比例球磨混料4h，待原料充分混合后，控制混合后的浆料D50＜2.5μm，将浆料放置于70℃烘箱干燥后，用打粉机打粉或进行研磨，即得所述低温共烧陶瓷材料。
实施例2-17
实施例2-17与实施例1的区别仅在于：所述低温共烧陶瓷材料的配方不同，具体配方见下表1。
对比例1-3
对比例1-3与实施例1的区别仅在于：所述低温共烧陶瓷材料的配方不同，具体配方见下表1。
表1
实验例1
将实施例1-17和对比例1-3中所述低温共烧陶瓷材料以低温共烧陶瓷材料：PVB＝5g：1.5ml的比例添加质量分数为4wt％的PVB乙醇溶液造粒，并在0.5MPa的条件下压制成厚度1.3-1.8mm圆片样品；将圆片样品在排胶温度为450℃，排胶时间为2h，并在最佳烧结温度保温烧结0.5h的工艺条件下烧结，烧结后电性能如表2所示，其中，1MHz下Cp及tanδ采用Agilent E4980A精密电桥仪测试；绝缘电阻通过日本日置SM7110绝缘电阻测试仪测试，再经公式换算成绝缘电阻率；瓷体致密度K通过1000倍SEM瓷体断面图像总面积S0、孔洞面积S1按(S0-S1)/S0×100％公式计算出。
表2
实验例2
将实施例1、8、9所述低温共烧陶瓷材料经制流延浆、流延、打孔、印刷、叠层、层压、烧结、倒角、封端、烧端、沉积等工序制备出简单高频叠层电感，所述高频叠层电感的各项性能如表3所示。
表3
根据表2中结果可知，采用本发明配方制备出的低温共烧陶瓷材料，介电常数均较低，介电常数εr＝4.0-8.2，并且烧结温度为825～900℃，介电损耗tanδ＜0.003，瓷体致密度K＞99％，可满足目前高频高Q叠层电感元器件的介质材料的基本要求；由表3可知，将部分低温共烧陶瓷材料制成叠层电感后，叠层电感材料的Q值均较高，且频率较大。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，由以下重量百分含量的组分组成：陶瓷主相80%-90%、助烧剂8%-20%、致密度控制剂0.1%-1.3%；
所述陶瓷主相由非晶SiO2和Al2O3组成，二者质量比为非晶SiO2:Al2O3=(10-90):(5-85)；
所述助烧剂为aK2O-bNa2O-cB2O3，所述a、b、c为摩尔分数，且满足a+b=4，c=6；所述致密度控制剂为CaF2和MgF2，且CaF2和MgF2的质量比为CaF2：MgF2=(0.1-1.2):(0.1-1.2)；
所述aK2O-bNa2O-cB2O3的制备方法包括以下步骤：
S1、在沸腾的去离子水中依次加入H3BO3、K2CO3和Na2CO3，待各原料溶解后，继续加热去离子水至去离子水蒸发一半时停止加热，自然冷却至室温后，静置4-5 h；
S2、取出步骤S1静置后的结晶物质并烘干，得到结晶物；
S3、将步骤S2所述结晶物重新溶解，再利用喷雾干燥法和高能球磨法研磨结晶物至D50为1.5-2.5μm；
S4、将步骤S3中研磨后的结晶物进行无水乙醇清洗并烘干，即得所述aK2O-bNa2O-cB2O3粉末。
2.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述非晶SiO2和Al2O3的质量比为非晶SiO2:Al2O3=(50-85):(5-40)。
3.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷主相的粒度D50<1.2μm。
4.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述致密度控制剂的粒度D50<1.0μm。
5.如权利要求1-4任一项所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将各原料按照质量配比称量，以原料：氧化锆球：无水乙醇=1:5:1.2的比例球磨4-5h得到浆料，待浆料的粒径D50＜2.5 μm后，烘干并研磨，即得所述低温共烧陶瓷材料。
6.一种高频高Q叠层电感元器件，其特征在于，所述高频高Q叠层电感元器件的制备原料包含如权利要求1-4任一项所述的低温共烧陶瓷材料。
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