CN102167578A - 一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，陶瓷主相包括20～40％的ZnO、10～27％的TiO2、1～15％的BaO、1～10％的ZrO2、1～8％的La2O3和余量的Sm2O3；助熔料包括10～25％的SiO2、1～10％的B2O3和3～15％的铝硼硅酸盐玻璃粉。制备方法步骤：1)制得陶瓷材料主相混合物；2)首次研磨；3)煅烧；4)制得助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合物；5)再次煅烧；6)再次研磨。烧结温度低至830℃～900℃，烧结收缩率可控制在10～20％；介电常数调节范围为15～25，介电损耗率低至0.001以下；谐振频率温度系数为-10～10ppm；可与铁氧体粉磁膜、银内浆复合共同烧结。

Description

一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料，特别是涉及一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现有中低介电常数低温共烧陶瓷材料(Low-temperature cofired ceramics，缩略词为LTCC)材料的电性能与工艺特性有待进一步改善，普遍存在以下问题：1)烧结温度过高，难以实现900℃以下低温烧结；2)频率温度系数较大或品质因数较低，不能满足高频元器件的要求；3)与银电极共烧性能不够稳定，共烧性能较差；4)流延浆料制备困难，流延生瓷带共烧后电磁性能下降等。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法
本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，包括陶瓷材料主相和助熔料。
这种中低介电常数低温共烧陶瓷材料的特点是：
所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下：
ZnO      20～40％；
TiO2     10～27％；
BaO      1～15％；使用相同物质量的BaCO3；
ZrO2     1～10％；
La2O3    1～8％；
Sm2O3    余量；
所述助烧剂ZnO与ZrO2用于优化煅烧工艺条件，降低煅烧温度，扩展固相反应的温区。
所述助熔料的组分及其重量百分比如下：
SiO2    10～25％；
B2O3    1～10％；
铝硼硅酸盐玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2)3～15％；用于润湿陶瓷材料颗粒，是低温烧结过程中液相的主要来源；可以优化材料与银内电极的共烧收缩匹配。可使烧结温度降低至870℃～900℃。在材料接近或处于烧结峰值时，可使液相保持相应的黏度，维持液相张力，从而优化烧结过程。
本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。
所述陶瓷主相还包括组分及其重量百分比如下：
Al2O3    0～5％。
所述助熔料还包括组分及其重量百分比如下：
Li2O     0～5％；
LiF      0～5％。
本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，依次有以下步骤：
1)制得陶瓷材料主相混合物
将陶瓷主相的组分ZnO、TiO2、BaCO3、ZrO2、La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合，制得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下：
ZnO     20～40％；
TiO2    10～27％；
BaO     1～15％；使用相同物质量的BaCO3；
ZrO2    1～10％；
La2O3   1～8％；
Sm2O3   1～8％；
Al2O3   0～5％；
2)首次研磨陶瓷材料主相混合物
在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体。
3)煅烧陶瓷材料混合物
在温度为1300℃下煅烧所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉体1～3小时，通过固相反应制得一次陶瓷主相煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合物
将助熔料的组分SiO2、B2O3、铝硼硅酸盐玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合，制得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的组分及其重量百分比如下：
SiO2                10～25％
B2O3                1～10％
铝硼硅酸盐玻璃粉    3～15％；
Li2O                0～5％；
LiF                 0～5％；
在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体；
5)再次煅烧助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体
在温度600～700℃下再次煅烧所述助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体，制得粉体工艺特性优化的二次共烧陶瓷煅烧料；
6)再次研磨二次煅烧料
将二次煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.5～1.5μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。
所述步骤2)中加入乙醇或水的用量为所述第一次陶瓷材料主相混合物重量的1.5～2.0倍。
所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12～24小时。
所述步骤4)中加入乙醇或水的用量为所述第二次陶瓷材料混合物重量的1.5～2.0倍。
所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12～24小时。
本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料使用方法有以下几种：
1)在其中添加适量粘结剂后并经干压或冷等静压成型制成坯片或器件，在830～900℃氧化气氛下烧成，保温2～4小时即可使用；
2)将其制备成浆料，流延成膜后制备成单层或多层陶瓷基板，排胶后在830～900℃氧化气氛下烧成，保温2～4小时即可使用；
3)将其制备成浆料，流延成膜后在膜片上印刷银内电极浆料，在830～900℃氧化气氛下烧成，保温2～4小时即可使用；
4)将其制备成浆料，流延成膜后同时印刷铁氧体粉磁性浆料图案，叠层后形成多层陶瓷基板，排胶后在830～900℃氧化气氛下烧成，保温2～4小时即可使用。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明中低介电常数低温共烧陶瓷材料的烧结温度低至830℃～900℃，烧结气氛为氧气(空气)气氛，常压下烧结，烧结收缩率可控制在10～20％；在频率为1GHz时的介电常数调节范围为15～25，介电损耗率低至0.001以下；性能稳定，谐振频率温度系数为-10～10ppm；制备工艺简单，成本低，没有毒副作用；可以与铁氧体粉磁膜、银内浆复合共同烧结；适用于制造高频元器件、集成化陶瓷基板、谐振器、LTCC片式滤波器、片式天线、延迟线，以及大电流噪声抑制器等。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行说明。
具体实施方式一
按下表的重量比例称量各组分制得陶瓷材料主相混合物：
  ZnO   TiO2   BaO   ZrO2   La2O3   Sm2O3   Al2O3
  21.19％   11.33％   2.97％   4.65％   6.49％   3.91％   2.06％
其中BaO使用相同物质量的BaCO3，占混合料的重量比为3.82％。
将上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入约为陶瓷材料混合物重量1.5倍的去离子水，球磨15小时后在烘箱中烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；再将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1300℃煅烧1.5小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料，再按下表的重量比例称量各组分加入，制得第二次陶瓷材料混合物：
  SiO2   B2O3   Li2O   LiF   铝硼硅酸盐玻璃粉
  21.45％   5.71％   4.70％   3.44％   12.10％
在第二次陶瓷材料混合物中加入约为第二次陶瓷材料混合物重量1.5倍的去离子水，使用行星球磨24小时后烘干，然后重新研磨，制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在630℃下煅烧1.5小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料，研磨至平均颗粒度D50为0.79μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在840℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银，烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为15.8，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.001，谐振频率温度系数8.7ppm；压片后径向烧结收缩率约为14.3％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在840℃、氧化气氛下烧成，保温1.5小时即可形成烧结良好的陶瓷体。
具体实施方式二
按下表的重量比例称量各组分制得陶瓷材料主相混合物：
  ZnO   TiO2   BaO   ZrO2   La2O3   Sm2O3   Al2O3
  21.32％   13.36％   6.84％   6.47％   5.25％   6.68％   2.69％
其中BaO使用相同物质量的BaCO3，占混合料的重量比为8.80％。
将上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入约为陶瓷材料混合物重量1.75倍的去离子水，球磨18小时后在烘箱中烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；再将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1300℃煅烧2小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料，再按下表的重量比例称量各组分加入，制得第二次陶瓷材料混合物：
  SiO2   B2O3   Li2O   LiF   铝硼硅酸盐玻璃粉
  18.19％   7.58％   2.21％   0％   9.41％
在第二次陶瓷材料混合物中加入约为第二次陶瓷材料混合物重量1.75倍的去离子水，使用行星球磨16小时后烘干，然后重新研磨二次研磨混合粉体，制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在650℃下煅烧2.5小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料，研磨至平均颗粒度D50为1.08μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在855℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银，烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为16.5，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.001，谐振频率温度系数6.4ppm；压片后径向烧结收缩率约为18.9％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在860℃氧化气氛下烧成，保温1.5小时即可形成烧结良好的陶瓷体。
具体实施方式三
按下表的重量比例称量各组分制得陶瓷材料主相混合物：
  ZnO   TiO2   BaO   ZrO2   La2O3   Sm2O3   Al2O3
  22.35％   21.04％   7.02％   8.54％   1.97％   1.33％   3.69％
其中BaO使用相同物质量的BaCO3，占混合料的重量比为9.03％。
将上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入约为陶瓷材料混合物重量2倍的去离子水，球磨24小时后在烘箱中烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；再将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1300℃煅烧2.5小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料，再按下表的重量比例称量各组分加入，制得第二次陶瓷材料混合物：
  SiO2   B2O3   Li2O   LiF   铝硼硅酸盐玻璃粉
  15.77％   6.92％   2.42％   1.13％   7.82％
在第二次陶瓷材料混合物中加入约为第二次陶瓷材料混合物重量2倍的去离子水，使用行星球磨24小时后烘干，然后重新研磨二次研磨混合粉体，制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在650℃下煅烧2小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料，研磨至平均颗粒度D50为1.15μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在860℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银，烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为18.9，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.001，谐振频率温度系数3.1ppm；压片后径向烧结收缩率约为12.1％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在860℃、氧化气氛下烧成，保温2小时后，陶瓷体烧结收缩率为20％。
具体实施方式四
按下表的重量比例称量各组分制得陶瓷材料主相混合物：
  ZnO   TiO2   BaO   ZrO2   La2O3   Sm2O3   Al2O3
  32.09％   16.53％   10.99％   6.42％   1.11％   1.40％   3.33％
其中BaO使用相同物质量的BaCO3，占混合料的重量比为14.14％。
将上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入约为陶瓷材料混合物重量2倍的去离子水，球磨15小时后在烘箱中烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；再将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1300℃煅烧2小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料，再按下表的重量比例称量各组分加入，制得第二次陶瓷材料混合物：
  SiO2   B2O3   Li2O   LiF   铝硼硅酸盐玻璃粉
  12.21％   3.79％   1.77％   3.33％   7.02％
在第二次陶瓷材料混合物中加入约为第二次陶瓷材料混合物重量2倍的去离子水，使用行星球磨24小时后烘干，然后重新研磨二次研磨混合粉体，制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在680℃下煅烧2小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料，研磨至平均颗粒度D50为1.21μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在875℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银，烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为21.1，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.001，谐振频率温度系数-2.6ppm；压片后径向烧结收缩率约为17.3％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在880℃氧化气氛下烧成，保温1.5小时即可形成尺寸为50×50mm、烧结致密、性能良好的陶瓷基板。
具体实施方式五
按下表的重量比例称量各组分制得陶瓷材料主相混合物：
  ZnO   TiO2   BaO   ZrO2   La2O3   Sm2O3   Al2O3
  23.32％   24.39％   13.47％   6.14％   1.79％   6.61％   0.27％
其中BaO使用相同物质量的BaCO3，占混合料的重量比为17.34％。
将上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入约为陶瓷材料混合物重量1.75倍的去离子水，球磨15小时后在烘箱中烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；再将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1300℃煅烧3小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料，再按下表的重量比例称量各组分加入，制得第二次陶瓷材料混合物：
  SiO2   B2O3   Li2O   LiF   铝硼硅酸盐玻璃粉
  11.89％   3.92％   0％   2.38％   5.83％
在第二次陶瓷材料混合物中加入约为第二次陶瓷材料混合物重量1.75倍的去离子水，使用行星球磨24小时后烘干，然后重新研磨二次研磨混合粉体，制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在700℃下煅烧2小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料，研磨至平均颗粒度D50为1.43μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在890℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银，烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为24.3，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.001，谐振频率温度系数-4.3ppm；压片后径向烧结收缩率约为16.5％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，成膜后印刷电极和铁氧体磁膜，叠层并切割，排胶后在890℃、氧化气氛下烧成，保温2小时即可形成烧结良好的复合材料陶瓷体，封装尺寸为2012。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔料，其特征在于：
所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下：
ZnO      20～40％；
TiO2     10～27％；
BaO      1～15％；使用相同物质量的BaCO3；
ZrO2     1～10％；
La2O3    1～8％；
Sm2O3    余量；
所述助熔料的组分及其重量百分比如下：
SiO2     10～25％；
B2O3     1～10％；
铝硼硅酸盐玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2)3～15％。
2.如权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于：
所述陶瓷主相还包括组分及其重量百分比如下：
Al2O3    0～5％。
3.如权利要求2所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于：
所述助熔料还包括组分及其重量百分比如下：
Li2O     0～5％。
4.如权利要求2所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于：
所述助熔料还包括组分及其重量百分比如下：
LiF      0～5％。
5.一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于：
依次有以下步骤：
1)制得陶瓷材料主相混合物
将陶瓷主相的组分ZnO、TiO2、BaCO3、ZrO2、La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合，制得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下：
ZnO      20～40％；
TiO2     10～27％；
BaO      1～15％；使用相同物质量的BaCO3；
ZrO2     1～10％；
La2O3    1～8％；
Sm2O3    1～8％；
Al2O3    0～5％；
2)首次研磨陶瓷材料主相混合物
在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体。
3)煅烧陶瓷材料混合物
在温度为1300℃下煅烧所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉体1～3小时，通过固相反应制得一次陶瓷主相煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合物
将助熔料的组分SiO2、B2O3、铝硼硅酸盐玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合，制得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的组分及其重量百分比如下：
SiO2                10～25％
B2O3                1～10％
铝硼硅酸盐玻璃粉    3～15％；
Li2O                0～5％；
LiF                 0～5％；
在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体；
5)再次煅烧助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体
在温度600～700℃下再次煅烧所述助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体，制得粉体工艺特性优化的二次共烧陶瓷煅烧料；
6)再次研磨二次煅烧料
将二次煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.5～1.5μm，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
6.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于：
所述步骤2)中加入乙醇或水的用量为所述陶瓷材料第一次混合物重量的1.5～2.0倍。
7.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于：
所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12～24小时。
8.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于：
所述步骤4)中加入乙醇或水的用量为所述陶瓷材料第二次混合物重量的1.5～2.0倍。
9.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于：
所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12～24小时。
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