CN103803968A - 一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法。共烧陶瓷材料包括陶瓷主相和助熔辅料；按重量百分比计算，所述陶瓷主相包括：15%～30%的MgO，45%～60%的TiO2，2%～10%的CaCO3，1%～5%的ZrO2，1%～3%的Gd2O3，1%～3%的La2O3，1%～3%的Sm2O3；所述助熔辅料包括：2%～5%的SiO2，1%～3%的B2O3，3%～5%的锌硼硅酸盐玻璃粉(ZnO-B2O3-SiO2)；所述陶瓷材料中各个组分的重量百分比含量之和为100%。本发明得到的陶瓷材料烧结成基板，基板的强度较好，不易翘曲，且电性能保持良好，耐电镀腐蚀性能也较好。
Description
【技术领域】
本发明涉及陶瓷材料，特别是涉及一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
现有的低温共烧陶瓷材料（Low-temperature cofired ceramics，简称LTCC）有多种配方组分。不同配方组分的陶瓷材料具有不同的电学性能参数以及结构性能参数，例如介电常数、介电损耗系数、谐振频率温度系数、压片后径向烧结率。然而，现有的多种低温共烧陶瓷材料烧结制作成电学元器件中的基板，存在以下问题：（1）基板的强度不够，在烧结过程中基板容易开裂、翘曲，变形较严重；（2）烧结制备成基板后，电性能下降，基板电性能参数较差；（3）基板的耐电镀腐蚀性能较差。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法，陶瓷材料烧结成基板后，基板强度较好，不易翘曲，且制得的基板电性能保持良好、耐电镀腐蚀性能也较好。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备陶瓷主相混合物：按重量百分比计算，将15%～30%的MgO，45%～60%的TiO2，2%～10%的CaCO3，1%～5%的ZrO2，1%～3%的Gd2O3，1%～3%的La2O3，1%～3%的Sm2O3混合，制得陶瓷主相混合物；（2）制备陶瓷主相煅烧料：将步骤（1）中所述陶瓷主相混合物处理成粉体后，在温度为1100℃～1200℃下煅烧1～3小时，通过固相反应制得陶瓷主相煅烧料；（3）制备陶瓷材料混合物：按重量百分比计算，将2%～5%的SiO2，1%～3%的B2O3，3%～5%的锌硼硅酸盐玻璃粉(ZnO-B2O3-SiO2)混合制得的助熔辅料与步骤（2）制备的所述陶瓷主相煅烧料混合，制得陶瓷材料混合物；陶瓷材料中各个组分的重量百分比含量之和为100%；（4）制备陶瓷煅烧料：将步骤（3）中所述陶瓷材料混合物处理成粉体后，在温度600℃～750℃下煅烧，制得二次共烧的陶瓷煅烧料；（5）将所述陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度为0.5μm～1.0μm的粉料，即为所述中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔辅料；按重量百分比计算，所述陶瓷主相包括：15%～30%的MgO，45%～60%的TiO2，2%～10%的CaCO3，1%～5%的ZrO2，1%～3%的Gd2O3，1%～3%的La2O3，1%～3%的Sm2O3；所述助熔辅料包括：2%～5%的SiO2，1%～3%的B2O3，3%～5%的锌硼硅酸盐玻璃粉(ZnO-B2O3-SiO2)；所述陶瓷材料中各个组分的重量百分比含量之和为100%；所述陶瓷材料的平均颗粒度为0.5μm～1.0μm。
本发明的陶瓷材料，使用CaCO3原料，制备过程中分解产生CaO，从而形成MgO-CaO-TiO2体系的主相陶瓷体系，配合其它组分参杂后，形成的材料混合物能够在1100℃～1200℃的温度下煅烧成相，最终制备出具备优良的介电性能和强度的陶瓷材料。陶瓷材料中使用锌硼硅酸盐玻璃，且组分中玻璃含量降低至5%以下，配合主相材料的特定组分以及控制颗粒度在0.5μm～1.0μm之间，使得在陶瓷粉料实现低温共烧的同时，避免了玻璃成分过多导致抗弯强度下降，使基板具备较好的抗弯强度和平整度。另外，本发明中使用MgO，CaCO3作为原料，一方面成本价格较低，避免了使用重金属氧化物带来的高成本问题，另一方面形成的MgO-CaO氧化物的密度较其它重金属氧化物的密度低，从而制作同样尺寸的产品时耗材质量较少，从而成本也较低。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法，按照特定的组分比例制备陶瓷材料，陶瓷材料的介电常数为18～27，满足中低介电常数的应用需求。将本发明的陶瓷材料制备基板，经测试，基板的强度较好（抗弯强度＞150MPa），不易翘曲（翘曲度＜0.3%），且制得的基板的介质损耗系数、谐振频率温度系数等电性能保持良好，耐电镀腐蚀性能也较好。本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料特别适合在基板中使用。
【具体实施方式】
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
具体实施方式一
按下表的重量百分比称量各组分混合后制得陶瓷主相混合物：
| MgO | TiO2 | CaCO3 | ZrO2 | Gd2O3 | La2O3 | Sm2O3 |
| 20.14% | 54.21% | 6.83% | 4.07% | 1.35% | 1.71% | 2.32% |
将上述陶瓷主相混合物置于球磨罐中，加入乙醇或水，球磨后烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1160℃煅烧2小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料。
按下表的重量百分比称量各组分混合制得助熔辅料，与上述一次陶瓷主相煅烧料混合，制得二次陶瓷材料混合物：
| SiO2 | B2O3 | 锌硼硅酸盐玻璃粉 |
| 3.82% | 1.58% | 3.97% |
在二次陶瓷材料混合物中加入去离子水，球磨后烘干，然后重新研磨，制得包含助熔辅料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在680℃下煅烧2小时，制得二次共烧的陶瓷煅烧料。
将陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.74μm的粉料，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
将上述陶瓷材料制备成浆料，流延成膜后制备成单层或多层陶瓷基板，排胶后在830～890℃氧化气氛下烧结，保温2～4小时即可作为成品基板使用。具体为：将上述共烧陶瓷材料制备成流延片，印刷内电极，叠层并切割，排胶后在860℃氧化气氛下烧结，保温2小时形成尺寸为50mm×50mm、表面烧结致密的基板。测试该基板的电学性能参数，得到基板在频率为1GHz时的介电常数εr为19.8，在18～27的范围内，可满足中低介电常数的应用需求。基板在频率为1GHz时的介质损耗系数tgθ约为0.1%，谐振频率温度系数为7.9ppm，即基板的电学性能保持较好，满足应用需求。测试成品基板的结构性能参数，得到基板抗弯强度为163MPa，翘曲度为0.23%，即基板强度较好，不易翘曲。同时，本具体实施方式的基板应用于电镀环境中，表面致密度较好，表面成分变化较小，耐电镀腐蚀性能良好。
具体实施方式二
本具体实施方式与实施方式一的不同之处在于：本具体实施方式中陶瓷材料的配方中增加了Al2O3和LiF，增加的Al2O3可使陶瓷材料烧结成基板时结构更加致密；增加的LiF可抵消SiO2组分引起介质损耗系数较大的问题，从而使陶瓷材料及其制得的基板的介质损耗系数进一步降低。
按下表的重量百分比称量各组分混合后制得陶瓷主相混合物：
| MgO | TiO2 | CaCO3 | ZrO2 | Gd2O3 | La2O3 | Sm2O3 | Al2O3 |
| 18.31% | 59.32% | 2.59% | 2.14% | 1.94% | 1.04% | 2.09% | 0.50% |
将上述陶瓷主相混合物置于球磨罐中，加入乙醇或水，球磨后烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1150℃煅烧1.5小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料。
按下表的重量百分比称量各组分混合制得助熔辅料，与上述一次陶瓷主相煅烧料混合，制得二次陶瓷材料混合物：
| SiO2 | B2O3 | LiF | 锌硼硅酸盐玻璃粉 |
| 2.48% | 1.71% | 3.70% | 4.18% |
在二次陶瓷材料混合物中加入去离子水，球磨后烘干，然后重新研磨，制得包含助熔辅料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在650℃下煅烧1.5小时，制得二次共烧的陶瓷煅烧料。
将陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.65μm的粉料，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
将上述陶瓷材料制备成基板，测试基板的结构性能参数和电学性能参数。具体为：将上述共烧陶瓷材料制备成流延片，印刷内电极，叠层并切割，排胶后在850℃氧化气氛下烧结，保温2小时形成尺寸为50mm×50mm、表面烧结致密的基板。测试该基板的电学性能，得到基板在频率为1GHz时的介电常数εr为18.8，在18～27的范围内，可满足中低介电常数的应用需求。基板在频率为1GHz时的介质损耗系数tgθ约为0.08%，谐振频率温度系数为8.3ppm，即基板的电学性能保持较好，满足应用需求。本具体实施方式中加入LiF后，基板的介质损耗系统降低至0.1%以下，基板的电学性能参数得到进一步提升。测试基板的结构性能，得到基板抗弯强度为157MPa，翘曲度为0.25%，即基板强度较好，不易翘曲。同时，本具体实施方式的基板应用于电镀环境中，表面致密度较好，表面成分变化较小，耐电镀腐蚀性能良好。
具体实施方式三
本具体实施方式与实施方式二的组分相同，不同之处仅在于各组分的重量百分比。
按下表的重量百分比称量各组分混合后制得陶瓷主相混合物：
| MgO | TiO2 | CaCO3 | ZrO2 | Gd2O3 | La2O3 | Sm2O3 | Al2O3 |
| 21.23% | 55.16% | 3.83% | 3.47% | 1.52% | 1.68% | 2.19% | 1.20% |
将上述陶瓷主相混合物置于球磨罐中，加入乙醇或水，球磨后烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1150℃煅烧2小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料。
按下表的重量百分比称量各组分混合制得助熔辅料，与上述一次陶瓷主相煅烧料混合，制得二次陶瓷材料混合物：
| SiO2 | B2O3 | LiF | 锌硼硅酸盐玻璃粉 |
| 3.82% | 1.58% | 1.21% | 3.11% |
在二次陶瓷材料混合物中加入去离子水，球磨后烘干，然后重新研磨，制得包含助熔辅料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在670℃下煅烧2小时，制得二次共烧的陶瓷煅烧料。
将陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.72μm的粉料，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
将上述陶瓷材料制备成基板，测试基板的结构性能参数和电学性能参数。具体为：将上述共烧陶瓷材料制备成流延片，印刷内电极，叠层并切割，排胶后在860℃氧化气氛下烧结，保温2小时形成尺寸为50mm×50mm、表面烧结致密的基板。测试该基板的电学性能，得到基板在频率为1GHz时的介电常数εr为19.3，在18～27的范围内，可满足中低介电常数的应用需求。基板在频率为1GHz时的介质损耗系数tgθ约为0.08%，谐振频率温度系数为7.3ppm，即基板的电学性能保持较好，满足应用需求。测试基板的结构性能，得到基板抗弯强度为181MPa，翘曲度为0.13%，即基板强度较好，不易翘曲。同时，本具体实施方式的基板应用于电镀环境中，表面致密度较好，表面成分变化较小，耐电镀腐蚀性能良好。
具体实施方式四
本具体实施方式与实施方式二的组分相同，不同之处仅在于各组分的重量百分比。
按下表的重量百分比称量各组分混合后制得陶瓷主相混合物：
| MgO | TiO2 | CaCO3 | ZrO2 | Gd2O3 | La2O3 | Sm2O3 | Al2O3 |
| 24.37% | 51.04% | 6.09% | 1.54% | 1.79% | 1.37% | 2.29% | 2.40% |
将上述陶瓷主相混合物置于球磨罐中，加入乙醇或水，球磨后烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1140℃煅烧2小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料。
按下表的重量百分比称量各组分混合制得助熔辅料，与上述一次陶瓷主相煅烧料混合，制得二次陶瓷材料混合物：
| SiO2 | B2O3 | LiF | 锌硼硅酸盐玻璃粉 |
| 2.13% | 1.92% | 1.24% | 3.82% |
在二次陶瓷材料混合物中加入去离子水，球磨后烘干，然后重新研磨，制得包含助熔辅料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在690℃下煅烧2小时，制得二次共烧的陶瓷煅烧料。
将陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.78μm的粉料，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
将上述陶瓷材料制备成基板，测试基板的结构性能参数和电学性能参数。具体为：将上述共烧陶瓷材料制备成流延片，印刷内电极，叠层并切割，排胶后在865℃氧化气氛下烧结，保温2小时形成尺寸为50mm×50mm、表面烧结致密的基板。测试该基板的电学性能，得到基板在频率为1GHz时的介电常数εr为24.5，在18～27的范围内，可满足中低介电常数的应用需求。基板在频率为1GHz时的介质损耗系数tgθ约为0.08%，谐振频率温度系数为6.3ppm，即基板的电学性能保持较好，满足应用需求。测试基板的结构性能，得到基板抗弯强度为167MPa，翘曲度为0.21%，即基板强度较好，不易翘曲。同时，本具体实施方式的基板应用于电镀环境中，表面致密度较好，表面成分变化较小，耐电镀腐蚀性能良好。
具体实施方式五
本具体实施方式与实施方式二的组分相同，不同之处仅在于各组分的重量百分比。
按下表的重量百分比称量各组分混合后制得陶瓷主相混合物：
| MgO | TiO2 | CaCO3 | ZrO2 | Gd2O3 | La2O3 | Sm2O3 | Al2O3 |
| 26.21% | 45.53% | 7.11% | 2.24% | 1.31% | 1.42% | 1.83% | 2.91% |
将上述陶瓷主相混合物置于球磨罐中，加入乙醇或水，球磨后烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体；将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1160℃煅烧2小时，研磨制得一次陶瓷主相煅烧料。
按下表的重量百分比称量各组分混合制得助熔辅料，与上述一次陶瓷主相煅烧料混合，制得二次陶瓷材料混合物：
| SiO2 | B2O3 | LiF | 锌硼硅酸盐玻璃粉 |
| 4.22% | 2.79% | 1.17% | 3.26% |
在二次陶瓷材料混合物中加入去离子水，球磨后烘干，然后重新研磨，制得包含助熔辅料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体，将其在700℃下煅烧2小时，制得二次共烧的陶瓷煅烧料。
将陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.85μm的粉料，即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
将上述陶瓷材料制备成基板，测试基板的结构性能参数和电学性能参数。具体为：将上述共烧陶瓷材料制备成流延片，印刷内电极，叠层并切割，排胶后在870℃氧化气氛下烧结，保温2小时形成尺寸为50mm×50mm、表面烧结致密的基板。测试该基板的电学性能，得到基板在频率为1GHz时的介电常数εr为21.3，在18～27的范围内，可满足中低介电常数的应用需求。基板在频率为1GHz时的介质损耗系数tgθ约为0.08%，谐振频率温度系数为5.1ppm，即基板的电学性能保持较好，满足应用需求。测试基板的结构性能，得到基板抗弯强度为175MPa，翘曲度为0.17%，即基板强度较好，不易翘曲。同时，本具体实施方式的基板应用于电镀环境中，表面致密度较好，表面成分变化较小，耐电镀腐蚀性能良好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备陶瓷主相混合物：按重量百分比计算，将15%～30%的MgO，45%～60%的TiO2，2%～10%的CaCO3，1%～5%的ZrO2，1%～3%的Gd2O3，1%～3%的La2O3，1%～3%的Sm2O3混合，制得陶瓷主相混合物；
（2）制备陶瓷主相煅烧料：将步骤（1）中所述陶瓷主相混合物处理成粉体后，在温度为1100℃～1200℃下煅烧1～3小时，通过固相反应制得陶瓷主相煅烧料；
（3）制备陶瓷材料混合物：按重量百分比计算，将2%～5%的SiO2，1%～3%的B2O3，3%～5%的锌硼硅酸盐玻璃粉(ZnO-B2O3-SiO2)混合制得的助熔辅料与步骤（2）制备的所述陶瓷主相煅烧料混合，制得陶瓷材料混合物；陶瓷材料中各个组分的重量百分比含量之和为100%；
（4）制备陶瓷煅烧料：将步骤（3）中所述陶瓷材料混合物处理成粉体后，在温度600℃～750℃下煅烧，制得二次共烧的陶瓷煅烧料；
（5）将所述陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度为0.5μm～1.0μm的粉料，即为所述中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合时还包括大于0小于等于5%的Al2O3。
3.根据权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合制备助熔辅料时还包括大于0小于等于5%的LiF。
4.根据权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）或步骤（4）中将混合物处理成粉体的具体过程为：将混合物置于球磨罐中，加入乙醇或水，球磨后烘干，然后研磨、过筛得到粉体。
5.一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔辅料；其特征在于：按重量百分比计算，所述陶瓷主相包括：15%～30%的MgO，45%～60%的TiO2，2%～10%的CaCO3，1%～5%的ZrO2，1%～3%的Gd2O3，1%～3%的La2O3，1%～3%的Sm2O3；所述助熔辅料包括：2%～5%的SiO2，1%～3%的B2O3，3%～5%的锌硼硅酸盐玻璃粉(ZnO-B2O3-SiO2)；所述陶瓷材料中各个组分的重量百分比含量之和为100%；所述陶瓷材料的平均颗粒度为0.5μm～1.0μm。
6.根据权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于：所述陶瓷主相还包括：大于0小于等于5%的Al2O3。
7.根据权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于：所述助熔辅料还包括：大于0小于等于5%的LiF。
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