CN115231955A - 微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，属于电子陶瓷材料技术领域。针对氧化铝陶瓷金属化烧结过程导致的陶瓷基体强度低、热导率及气密性差等问题，本发明提供了一种微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，包括：a、称取原材料粉体，分散于酒精，球磨、烘干，制备金属化浆料添加剂；b、将钼粉、锰粉、金属化浆料添加剂混合，球磨，制得金属化粉料；c、金属化粉料振磨，得金属化浆料；d、金属化浆料印刷或涂覆后烧结，得金属化产品。本发明的金属化浆料烧结温度约低于现有烧结温度100℃，减少了一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，提高氧化铝陶瓷基体力学及电气性能，金属化层厚度及抗拉强度较高。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法。
背景技术
97.6％氧化铝陶瓷一直是国防装备中电子器件配套的重要零件。随着电子元器件向大功率、小型化发展，氧化铝陶瓷因体积电阻率大、抗折强度高、低介质损耗、高绝缘性能以及可以和金属进行焊接、封接等特点，而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域，成为微电子器件、光电器件生产不可缺少的重要原材料。
目前国内暂无97.6％氧化铝陶瓷金属化制作，微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷采用国外购买方式进行科研与工业制造供应，存在较大的断供风险及品质可靠性隐患，微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷金属化国产化技术研发势在必行。
CN111548193A公开了一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法，包括以下步骤：a、制备金属化浆料添加剂：按照质量百分比Al2O3 40～60％、SiO2 30～50％、CaO 2～7％、MgO 2～5％和Y2O3 1～3％称取原材料粉体；将原材料粉体分散于加入了球磨介质的酒精中，球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；b、制备金属化粉料：按照质量百分比钼粉65～70％、三氧化钼粉3～8％、锰粉5～12％、金属化浆料添加剂10～27％进行混合，得到粉料，再按照重量比粉料：
玛瑙瓷球＝1：1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；c、制备金属化浆料：按照重量比金属化粉料：粘合剂：
玛瑙瓷球＝1：0.3～0.4：1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；d、金属化烧结：将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在特高纯氧化铝陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。但该金属化浆料只适用于印刷或者涂覆在99.5％或95％氧化铝陶瓷等氧化铝基复合陶瓷上。在实际生产中，发明人发现该金属化浆料用于97.6％氧化铝陶瓷时，可焊性较差，镀镍层平均抗拉强度低(40MPa～80MPa)，无法满足微波真空器件用氧化铝陶瓷平均抗拉强度≥120MPa的性能要求。
此外，微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷对金属化浆料的匹配性要求更高。微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷与普通97.6％氧化铝陶瓷差异为介质损耗角正切值，微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷介质损耗角正切值(10GHz 20℃)≤3×10-4，而普通的97.6％氧化铝陶瓷介质损耗角正切值一般为(10GHz 20℃)6×10-4～8×10-4，两者对真空器件中微波性能影响差异很大。
因此，针对微波真空器件用氧化铝陶瓷，需要专门开发一种金属化方法。
发明内容
本发明为弥补现有技术中97.6％氧化铝陶瓷金属化方法上的空白，以及微波真空器件用氧化铝陶瓷高性能要求，提供了一种微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，该方法中97.6％氧化铝陶瓷金属化烧结温度低于现有95％氧化铝陶瓷金属化烧结温度100℃左右，从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，提高氧化铝陶瓷基体力学及电气性能，金属化层厚度及抗拉强度较高。
本发明提供了一种微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其包括以下步骤：
a、制备金属化浆料添加剂：按照质量百分比Al2O3 30～50％、SiO2 40～60％、TiO23～5％、MgO 2～5％和La2O3 2～3％取原材料粉体，将原材料粉体分散于加入了球磨介质的酒精中，球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；
b、制备金属化粉料：按照质量百分比钼粉65～75％、一氧化锰粉12～15％、金属化浆料添加剂10～23％进行混合，得到粉料，再按照重量比粉料：
玛瑙瓷球＝1：1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；
c、制备金属化浆料：按照重量比金属化粉料：粘合剂：
玛瑙瓷球＝1：0.3～0.4：1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在97.6％氧化铝陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤a中，所述的原材料粉体与酒精、球磨介质的重量比为1：1：1.5～2。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤a中，所述的球磨介质粒径为
的玛瑙球或氧化铝瓷球。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤a中，所述的酒精中乙醇的体积分数为50～70％。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤a中，所述的SiO2粉体粒度D50≤0.8μm。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤a中，所述Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤b中，所述钼粉、一氧化锰粉的粒度均≤1μm。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤c中，所述粘合剂的组成包括：按重量百分比计，乙基纤维素3～5％，松油醇87～94％，蓖麻油2～5％，鱼油1～3％。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤c中，所述粘合剂的制备步骤为：将乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、鱼油在100～120℃条件下，烘4～6h，搅拌直到乙基纤维素全部溶解，采用250～300目筛网过滤。
其中，上述微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，步骤d中，当印刷或者涂覆97.6％纯氧化铝陶瓷基体时，涂覆N次，前N-1次的烧结温度控制在1100～1250℃之间，最后一次烧结温度控制在1300～1400℃，其中每次涂覆后，均在100～150℃条件下烘干，每次烧结均保温30～60分钟。
本发明的有益效果是：
本发明提供的97.6％氧化铝陶瓷金属化浆料中，以金属化钼粉作为主体，形成金属骨架，保证与陶瓷基体的连接强度，形成致密的金属化层；添加MnO能够起到很好的降低浆料粘度的作用，可以最大程度得到最低共融点，采用钼粉65～75％、一氧化锰粉12～15％金属化粉料配比，以金属化钼粉为主体材料，添加少量的一氧化锰粉，运用金属粉末烧结机理，通过金属化浆料添加剂高温液相作用，实现低温金属化粉末致密烧结，有效降低钼系金属化浆料的烧结温度100℃左右(1300～1400℃)，从而减少一次烧成温度偏高对97.6％氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，同时使得金属化反复多次烧结成为可能，可以通过此方式提高金属化层厚度。采用该金属化方法制备的97.6％氧化铝金属化产品镀镍后，金属化层的剥离效果较好，剥离强度高，金属化抗拉强度性能良好，平均抗拉强度≥150MPa，从而能够应用于微波真空器件。
具体实施方式
具体的，微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，包括以下步骤：
a、制备金属化浆料添加剂：按照质量百分比Al2O3 30～50％、SiO2 40～60％、TiO23～5％、MgO 2～5％和La2O3 2～3％取原材料粉体，将原材料粉体分散于加入了球磨介质的酒精中，球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；
b、制备金属化粉料：按照质量百分比钼粉65～75％、一氧化锰粉12～15％、金属化浆料添加剂10～23％进行混合，得到粉料，再按照重量比粉料：
玛瑙瓷球＝1：1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；
c、制备金属化浆料：按照重量比金属化粉料：粘合剂：
玛瑙瓷球＝1：0.3～0.4：1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在97.6％氧化铝陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。
本发明方法步骤a中，所述的SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，所述Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm，步骤b中，所述钼粉、一氧化锰粉的粒度均≤1μm。
本发明对原料的纯度和粒度进行限定，以及金属钼粉、一氧化锰粉的初步球磨细化处理，可以最大程度的保证粉体的活性，在一定程度上降低烧结温度，增加浆料的渗透强度，获得较厚的单次烧结金属化层。
本发明中，SiO2能改善金属粉体对陶瓷的浸润性，增加气密性；Al2O3能够增加金属骨架之间的连接，增加封接强度；通过添加活性剂MgO，增加金属化浆料高温烧结玻璃相，使得金属化浆料玻璃相扩散能力增强，形成高温液相烧结，有利于金属化层与陶瓷基体的烧结渗透。
特别是，本发明通过添加活性剂TiO2，增加氧化铝晶体烧结活性与氧化铝晶体生长，降低金属化烧结温度，有利于陶瓷基体强度保证；通过添加活性剂La2O3，防止液相烧结过程中氧化铝晶体异常长大，有利于金属化层与陶瓷基体的烧结致密。通过添加TiO2、La2O3提高微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷强度及致密度，从而保证微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷介质损耗角正切值(10GHz 20℃)≤3×10-4，满足真空器件微波性能要求。
发明人还尝试过采用CaO、Y2O3，但此时无法对微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷强度及致密度形成有益的性能改善，制作的97.6％氧化铝陶瓷介质损耗角正切值(10GHz20℃)6×10-4～8×10-4，无法满足真空器件微波性能要求。
本发明中，选择一氧化锰粉有利于形成连续、致密的金属化过渡层，金属化层的剥离效果较好，剥离强度高，金属化抗拉强度性能良好，平均抗拉强度≥150MPa。若将一氧化锰粉替换为锰粉，虽然锰粉同样能反应生成一氧化锰，但并不利于形成连续、致密的金属化过渡层，金属化层的剥离效果及剥离强度一致性较差，金属化抗拉强度性能变化范围较大，平均抗拉强度≤100MPa，无法满足微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷金属化镀镍层平均抗拉强度≥120MPa的性能要求。
一般情况下，氧化铝陶瓷中随着氧化铝含量的增加，其陶瓷组分中液相含量逐渐降低，对应坯体所需高温烧结温度逐渐升高。陶瓷基体中氧化铝含量的多少对其金属化温度的高低存在一定的影响，但可以通过金属化配方调整及金属化工艺控制进行适当的改善。本发明运用金属粉末烧结机理，通过金属化浆料添加剂高温液相作用，实现低温金属化粉末致密烧结，有效降低钼系金属化浆料的烧结温度100℃左右(1300～1400℃)；当印刷或者涂覆97.6％纯氧化铝陶瓷基体时，涂覆N次，前N-1次的烧结温度控制在1100～1250℃之间，最后一次烧结温度控制在1300～1400℃，其中每次涂覆后，均在100～150℃条件下烘干，每次烧结均保温30～60分钟。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
具体步骤为：
a、称取Al2O3 0.4kg、SiO2 0.5kg、TiO2 0.04kg、MgO 0.04kg和La2O3 0.02kg；其中SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm；原材料粉体均为分析纯；
将上述原料粉体放入球磨机，称取酒精1kg、
氧化铝瓷球2kg，加入球磨机中，球磨12h。将浆料倒入不锈钢盆中，放入80℃烘箱，烘干后制成金属化浆料添加剂备用。
b、制备金属化粉料：
称取钼粉0.26kg、一氧化锰粉0.048kg、金属化浆料添加剂0.092kg进行混合，得到粉料，在粉料中加入
玛瑙瓷球0.4kg进行球磨，球磨12h，制得金属化粉料；所述钼粉、一氧化锰粉的粒度≤1μm，均为分析纯；
c、制备金属化浆料：
在广口瓶中称取松油醇0.87kg、乙基纤维素0.05kg、蓖麻油0.05kg以及鱼油0.03kg，放入100℃的烘箱，烘4h后，用玻璃棒搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，过250目筛网，制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.35kg，粘合剂0.105kg，
的玛瑙瓷球0.35kg，混合后振磨24h，再加压过250目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：
采用丝网印刷的方式单面全部金属化印刷10*10*1的97.6％氧化铝基片10件，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1300℃，保温时间30分钟，烧结后得到样品C1。
实施例2
具体步骤为：
a、称取Al2O3 0.5kg、SiO2 0.4kg、TiO2 0.03kg、MgO 0.04kg和La2O3 0.03kg；其中SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm；原材料粉体均为分析纯；
将上述原料粉体放入球磨机，称取酒精1kg、
氧化铝瓷球2kg，加入球磨机中，球磨12h。将浆料倒入不锈钢盆中，放入80℃烘箱，烘干后制成金属化浆料添加剂备用。
b、制备金属化粉料：
称取钼粉0.28kg、一氧化锰粉0.052kg、金属化浆料添加剂0.068kg进行混合，得到粉料，在粉料中加入
玛瑙瓷球0.4kg进行球磨，球磨12h，制得金属化粉料；所述钼粉、一氧化锰粉的粒度≤1μm，均为分析纯；
c、制备金属化浆料：
在广口瓶中称取松油醇0.9kg、乙基纤维素0.05kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.03kg，放入100℃的烘箱，烘4h后，用玻璃棒搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，过250目筛网，制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.36kg，粘合剂0.108kg，
的玛瑙瓷球0.36kg，混合后振磨24h，再加压过250目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：
采用丝网印刷的方式单面(上端面)全部金属化印刷
的97.6％氧化铝瓷筒10件，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1200℃，保温时间30分钟；烧结后再印刷
瓷筒反面(下端面)，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1350℃，保温时间30分钟，得到样品C2。
实施例3采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为：
a、称取Al2O3 0.45kg、SiO2 0.45kg、TiO2 0.04kg、MgO 0.03kg和La2O3 0.03kg；其中SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm；原材料粉体均为分析纯；
将上述原料粉体放入球磨机，称取酒精1kg、
氧化铝瓷球2kg，加入球磨机中，球磨12h。将浆料倒入不锈钢盆中，放入80℃烘箱，烘干后制成金属化浆料添加剂备用。
b、制备金属化粉料：
称取钼粉0.3kg、一氧化锰粉0.06kg、金属化浆料添加剂0.04kg进行混合，得到粉料，在粉料中加入
玛瑙瓷球0.4kg进行球磨，球磨12h，制得金属化粉料；所述钼粉、一氧化锰粉的粒度≤1μm，均为分析纯；
c、制备金属化浆料：
在广口瓶中称取松油醇0.94kg、乙基纤维素0.03kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.01kg，放入100℃的烘箱，烘4h后，用玻璃棒搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，过250目筛网，制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.38kg，粘合剂0.152kg，
的玛瑙瓷球0.38kg，混合后振磨24h，再加压过250目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：
采用手工涂覆的方式将浆料均匀的涂到外径
*内径
*高度14mm的97.6％氧化铝瓷筒外侧面上，100℃烘箱烘干后放入湿氢气气氛的窑炉中，烧结温度控制在1150℃，保温时间30分钟烧结；再次涂覆外侧面，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1200℃，保温时间30分钟烧结；最后一次涂覆外侧面，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1400℃，保温时间30分钟烧结，得到样品C3。
对比例4：不采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为：
a、称取Al2O3 0.45kg、SiO2 0.5kg、CaO 0.05kg；其中SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，Al2O3、CaO的粒度均≤1μm；原材料粉体均为分析纯；
将上述原料粉体放入球磨机，称取酒精1kg、
氧化铝瓷球2kg，加入球磨机中，球磨12h。将浆料倒入不锈钢盆中，放入80℃烘箱，烘干后制成金属化浆料添加剂备用。
b、制备金属化粉料：
称取钼粉0.272kg、一氧化锰粉0.048kg、金属化浆料添加剂0.08kg进行混合，得到粉料，在粉料中加入
玛瑙瓷球0.4kg进行球磨，球磨12h，制得金属化粉料；所述钼粉、一氧化锰粉的粒度≤1μm，均为分析纯；
c、制备金属化浆料：
在广口瓶中称取松油醇0.87kg、乙基纤维素0.05kg、蓖麻油0.05kg以及鱼油0.03kg，放入100℃的烘箱，烘4h后，用玻璃棒搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，过250目筛网，制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.35kg，粘合剂0.105kg，
的玛瑙瓷球0.35kg，混合后振磨24h，再加压过250目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：
采用丝网印刷的方式单面全部金属化印刷10*10*1的97.6％氧化铝基片10件，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1450℃，保温时间30分钟，烧结后得到样品C4。
对比例5：采用本发明方法对99.5％氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为：
a、称取Al2O3 0.48kg、SiO2 0.42kg、TiO2 0.03kg、MgO 0.05kg和La2O3 0.02kg；其中SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm；原材料粉体均为分析纯；
将上述原料粉体放入球磨机，称取酒精1kg、
氧化铝瓷球2kg，加入球磨机中，球磨12h。将浆料倒入不锈钢盆中，放入80℃烘箱，烘干后制成金属化浆料添加剂备用。
b、制备金属化粉料：
称取钼粉0.32kg、一氧化锰粉0.04kg、金属化浆料添加剂0.04kg进行混合，得到粉料，在粉料中加入
玛瑙瓷球0.4kg进行球磨，球磨12h，制得金属化粉料；所述钼粉、一氧化锰粉的粒度≤1μm，均为分析纯；
c、制备金属化浆料：
在广口瓶中称取松油醇0.94kg、乙基纤维素0.03kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.01kg，放入100℃的烘箱，烘4h后，用玻璃棒搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，过250目筛网，制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.38kg，粘合剂0.152kg，
的玛瑙瓷球0.38kg，混合后振磨24h，再加压过250目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：
采用手工涂覆的方式将浆料均匀的涂到外径
*内径
*高度14mm的99.5％氧化铝瓷筒外侧面上，100℃烘箱烘干后放入湿氢气气氛的窑炉中，烧结温度控制在1350℃，保温时间30分钟烧结；再次涂覆外侧面，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1350℃，保温时间30分钟烧结；最后一次涂覆外侧面，100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中，烧结温度控制在1500℃，保温时间30分钟烧结，得到样品C5。
对比例6：采用现有的方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为：
a、称取Al2O3 0.5kg、SiO2 0.42kg、CaCO3 0.05kg和BaCO3 0.03kg；其中SiO2粉体粒度D50≤0.8μm，Al2O3、CaCO3、BaCO3的粒度均≤1μm；原材料粉体均为分析纯；
将上述原料粉体放入球磨机，称取酒精1kg、
氧化铝瓷球2kg，加入球磨机中，球磨12h。将浆料倒入不锈钢盆中，放入80℃烘箱，烘干后制成金属化浆料添加剂备用。
b、制备金属化粉料：
称取钼粉0.272kg、锰粉0.036kg、金属化浆料添加剂0.092kg进行混合，得到粉料，在粉料中加入
玛瑙瓷球0.4kg进行球磨，球磨12h，制得金属化粉料；所述钼粉和锰粉的粒度≤1μm，均为分析纯；
c、制备金属化浆料：
在广口瓶中称取松油醇0.94kg、乙基纤维素0.03kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.01kg，放入100℃的烘箱，烘4h后，用玻璃棒搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，过250目筛网，制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.38kg，粘合剂0.152kg，
的玛瑙瓷球0.38kg，混合后振磨24h，再加压过250目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：
采用手工涂覆的方式将浆料均匀的涂到外径
*内径
*高度14mm的97.6％氧化铝瓷筒外侧面上，100℃烘箱烘干后放入湿氢气气氛的窑炉中，烧结温度控制在1500℃，保温时间30分钟烧结，得到样品C6。
将C1-C6得到的样品都采用电镀镍的方式镀镍。镀镍后测试抗拉强度及可焊性剥离实验(将银铜28焊料和细长铜条放在镍层上，在还原气氛850℃左右烧结，保温15分钟)，用钳子拉铜条剥离金属化层，具体抗拉强度及可焊性方法见GJB3522A-2011，具体实验结果见表1。
表1 各实施例和对比例金属化氧化铝陶瓷性能
从表1可以看出，对比SJ/T 11246电子行业标准，采用本发明方法制备得到的97.6％氧化铝陶瓷金属化产品，可焊性好，镀镍层平均抗拉强度高，且最佳烧结温度接近1300℃，减小了高温烧结对氧化铝陶瓷基体性能的影响，提高了单次烧结金属化层的厚度，从而能够应用于微波真空器件，并且使得多次烧结增加金属层厚度成为可能，同时节约能耗。
Claims (9)
1.微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、制备金属化浆料添加剂：按照质量百分比Al2O3 30～50％、SiO2 40～60％、TiO2 3～5％、MgO 2～5％和La2O3 2～3％取原材料粉体，将原材料粉体分散于加入了球磨介质的酒精中，球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；
b、制备金属化粉料：按照质量百分比钼粉65～75％、一氧化锰粉12～15％、金属化浆料添加剂10～23％进行混合，得到粉料，再按照重量比粉料：
玛瑙瓷球＝1：1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；
c、制备金属化浆料：按照重量比金属化粉料：粘合剂：
玛瑙瓷球＝1：0.3～0.4：1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；
d、金属化烧结：将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在97.6％氧化铝陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。
2.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤a中，所述的原材料粉体与酒精、球磨介质的重量比为1：1：1.5～2。
3.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤a中，所述的球磨介质粒径为
的玛瑙球或氧化铝瓷球。
4.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤a中，所述的酒精中乙醇的体积分数为50～70％。
5.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤a中，所述的SiO2粉体粒度D50≤0.8μm；步骤a中，所述Al2O3、TiO2、MgO、La2O3的粒度均≤1μm。
6.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤b中，所述钼粉、一氧化锰粉的粒度均≤1μm。
7.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤c中，所述粘合剂的组成包括：按重量百分比计，乙基纤维素3～5％，松油醇87～94％，蓖麻油2～5％，鱼油1～3％。
8.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤c中，所述粘合剂的制备步骤为：将乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、鱼油在100～120℃条件下，烘4～6h，搅拌直到乙基纤维素全部溶解，采用250～300目筛网过滤。
9.根据权利要求1所述的微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤d中，当印刷或者涂覆97.6％纯氧化铝陶瓷基体时，涂覆N次，前N-1次的烧结温度控制在1100～1250℃之间，最后一次烧结温度控制在1300～1400℃，其中每次涂覆后，均在100～150℃条件下烘干，每次烧结均保温30～60分钟。
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