JP2005336055A - 接合用セラミック部材の製造方法、接合用セラミック部材、接合体、真空スイッチ、及び真空容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 モリブデン成分を70〜94重量%とニッケル成分を1〜10重量%を含有する第1ペーストを、セラミック基材9上に塗布し乾燥して第1層を形成する。次に、ニッケル成分を35〜75重量%と銅成分(又はマンガン成分)を25〜65重量%を含有する第2ペーストを、第1層上に塗布し乾燥して第2層を形成する。その後焼成して、セラミック基材9上にメタライズ層11及び合金層13を積層した接合用セラミック部材1を完成する。
【選択図】 図1
Description
このMo−Mn法は、WやMo等の高融点金属の粉末に、Mn粉末、Ti粉末、ガラス成分(SiO2)等の接合助剤を添加し、有機バインダと混合してペーストとしたメタライズインクを、セラミック基材上に塗布し焼き付ける方法(焼成方法)である。
この対策として、従来の組成のメタライズインクを、1300℃未満の低温で焼き付けることが考えられるが、この場合は、十分な接合強度が得られないという問題があった。
モリブデン粉末及びニッケル粉末を含有する第1混合物を、有機バインダと混合した第1ペーストを、セラミック焼成体であるセラミック基材に塗布し乾燥して第1層を形成する第1工程と、ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末と、銅粉末、酸化銅粉末、マンガン粉末、及び酸化マンガン粉末のうち少なくとも1種と、を含有する第2混合物、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末を含有する第2混合物を、有機バインダと混合した第2ペーストを、前記第1層上に塗布し乾燥して第2層を形成する第2工程と、前記第1層及び第2層を加熱して焼き付ける第3工程と、を備えたことを特徴とする接合用セラミック部材の製造方法を要旨とする。
尚、第3工程における焼き付けは、加湿還元雰囲気にて、特に前記1080〜1180℃の温度範囲にて行うと、製品の接合強度や気密性が高く好適である。
前記第1混合物として、前記モリブデン成分を70〜94重量%と、前記ニッケル成分を1〜10重量%と、を含有する混合物を用いることを特徴とする前記請求項1に記載の接合用セラミック部材の製造方法を要旨とする。
(3)請求項3の発明は、
前記第1混合物中に、更に、(例えば酸化珪素粉末として)酸化珪素成分を2〜23重量%含むことを特徴とする前記請求項1又は2に記載の接合用セラミック部材の製造方法。
(4)請求項4の発明は、
前記第2混合物として、前記(ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末における)ニッケル成分を35〜75重量%と、(銅粉末、酸化銅粉末、又はニッケル−銅の合金粉末における)銅成分又は(マンガン粉末、酸化マンガン粉末、又はニッケル−マンガンの合金粉末における)マンガン成分を25〜65重量%と、を含有する混合物を用いることを特徴とする前記請求項1〜3のいずれかに記載の接合用セラミック部材の製造方法を要旨とする。
また、Cu分又はMn分は、25重量%以上であるので、ロー付け性に優れ、且つ高い強度が得られる。更に、Cu分又はMn分は、65重量%以下であるので、メタライズ層への浸透を抑制でき、よって、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度を確保することができる。
(5)請求項5の発明は、
セラミック焼成体であるセラミック基材表面に、モリブデン及びニッケルを含有する下層であるメタライズ層を備えるとともに、前記メタライズ層の表面側に、中間層を介して又は中間層を介さずに、ニッケルと、銅又はマンガンと、を含有する上層である合金層を備えたことを特徴とする接合用セラミック部材を要旨とする。
特に、本発明では、上層である合金層中に、Niに加えCuやMnを含んでいるので、焼き付けの際に、融点が下がり、緻密な合金層が形成できる。このため、従来の焼き付け後のNiメッキ等の後処理がなくとも、良好なロー付けができる。つまり、製造工程が大幅に簡略化できる。
前記メタライズ層は、モリブデンを71〜88重量%と、ニッケルを0.7〜5.5重量%と、を含むことを特徴とする前記請求項5に記載の接合用セラミック部材を要旨とする。
(7)請求項7の発明は、
前記メタライズ層に、更に、酸化物換算した酸化珪素成分を3.0〜18.0重量%含むことを特徴とする前記請求項5又は6に記載の接合用セラミック部材を要旨とする。
(8)請求項8の発明は、
前記合金層は、前記ニッケルを36〜61.3重量%と、銅を33〜60重量%又はマンガンを2〜30重量%と、を含むことを特徴とする前記請求項5〜7のいずれかに記載の接合用セラミック部材を要旨とする。
また、Cu分は、33重量%以上であるので、合金層のロー付け性に優れ、且つ高い強度が得られる。しかも、Cu分は、60重量%以下であるので、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の向上に寄与する。
前記上層であるメタライズ層と前記下層である合金層との間に形成された中間層は、ニッケル−モリブデン合金からなる中間層であることを特徴とする前記請求項5〜8のいずれかに記載の接合用セラミック部材を要旨とする。
前記請求項5〜9のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層を介して金属部材を接合したことを特徴とする接合体を要旨とする。
前記請求項5〜9のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層を介して他の接合用セラミック部材を接合したことを特徴とする接合体を要旨とする。
従って、前記請求項10と同様に、従来の様なニッケルメッキ及びその後のシンター処理が不要であり、合金層に直接に金属部材をロー付けすることができる。よって、製造コストが低い。また、この接合体は、高い接合強度及び高い寸法精度を有する。
前記請求項10又は11の接合体を備えたことを特徴とする真空スイッチを要旨とする。
前記請求項10又は11の接合体を備えたことを特徴とする真空容器を要旨とする。
本発明は、上述した真空スイッチなどに用いられる真空容器(例えば絶縁バルブ)であり、この真空容器内に電極などを配置することにより、真空スイッチ(電気回路開閉器)を形成することができる。
その上、請求項12の発明の真空スイッチ及び請求項13の発明の真空容器は、上述した接合用セラミック部材を備えた接合体を有するので、前記と同様に、コストの低減や高い接合強度及び高い寸法精度という利点がある。
(実施例1)
ここでは、接合用セラミック部材と金属部材の接合体を例に挙げる。
詳しくは、接合用セラミック部材1は、セラミック基材9上にメタライズ層(下層)11が形成され、このメタライズ層11上に合金層(上層)13が形成され、合金層13と金属部材3とがロー材5により接合され、これにより接合用セラミック部材1と金属部材3とが接合一体化されている。
また、従来の様に、メッキ処理等を施さなくとも、合金層13にて金属部材3とのロー付けが可能であるので、製造工程を大幅に簡易化できる。
1)まず、下記表1に示す様に、Mo粉末、Ni粉末、SiO2粉末を用いて、第1混合物を作成し、この第1混合物の粉末(例えば87重量%)を、粉砕混合し、エトセル等の有機バインダ(例えば13重量%)と混合して第1ペースト(第1メタライズインク)を製造した。
具体的には、合金層13と金属部材3(例えば厚み1mm×外径φ16mmのコバール円板)との間に、銀ロー材(BAg−8)5の箔を配置して、所定のロー付け温度にて加熱して冷却することにより、接合用セラミック部材1と金属部材3とをロー付け接合して接合体7を完成した。
具体的には、図3に示す様に、接合体7を金属部材3を下向きにして配置するとともに、セラミック基材9の外周の下端を円筒形の鉄製の受け台21で支える。この状態で、セラミック基台9の中央の貫通孔23に、上方より円柱形のステンレス製の打ち抜き棒25を配置し、打ち抜き棒25を荷重速度0.5mm/minで図の下方に移動させる。
d)次に、前記の製造方法にて製造した接合体7の各試料の気密性を調べた。
具体的には、図3に示す接合体7の一方の側を真空にし(1×10-8Torr以下)、他方の側にヘリウムを充填して、ヘリウムが漏出があるか否かを調べた。
この表3から明らかな様に、特に本発明の試料No.2〜5、7〜9、15〜20のものは、気密性に優れていることが分かる。
(実施例2)
次に、実施例2について説明するが、前記実施例1と同様な箇所の説明は省略する。
a)図4に模式的に示す様に、本実施例では、アルミナ製の第1接合用セラミック部材31と同様なアルミナ製の第2接合用セラミック部材33とがロー材35により接合されて接合体37が形成されている。
1)前記実施例1にて説明した様に(以下省略した内容は前記実施例1と同様である)、前記表1に示す第1、第2ペーストの成分の粉末を使用して、各試料の第1、第2ペーストを製造した。
3)次に、第2ペーストを、第1、第2セラミック基材39、45のそれぞれの第1層の表面に塗布し、乾燥してそれぞれ第2層を形成した。
本実施例の接合体37は、前記実施例1と同様に、接合強度が高く気密性にも優れている。
(実施例3)
次に、実施例3について説明するが、前記実施例1、2と同様な箇所の説明は省略する。
即ち、本実施例の真空スイッチは、真空容器内に電極等を内蔵し、高電圧、大電流の開閉に適した高負荷開閉器である。
前記可動電極105は、後端がガイド131内を摺動する可動軸151となり、先端が固定電極104側の電極142に接触する電極152となっている。この可動電極105は、電極152付近の可動軸151と第2の端蓋103との間に設けられる蛇腹状の金属べローズ153により、真空保持状態で開閉動作を可能とされている。
(実施例4)
次に、実施例4について説明するが、前記実施例3と同様な箇所の説明は省略する。
図7に要部を模式的に示す様に、本実施例の真空スイッチ(高負荷開閉器)200は、上絶縁バルブ201と下絶縁バルブ203との間に、無酸素銅からなる金属製の接続部材205がロー付けされ、その接続部材205の先端側に、アークシールド207がロー付け接合されている。
本実施例によっても、前記実施例3と同様な効果を奏する。
例えば前記実施例1、2では、下層であるメタライズ層と上層である合金層が直接に接合している例を挙げたが、それとは別に、メタライズ層と合金層との間に、それらの層とは異なる構成の(例えばNi−Mo合金層である)中間層が形成されていてもよい。
3…金属部材
5、35、162、219、221…ロー材
7、37…接合体
9…セラミック基材
11、171、211、213…メタライズ層
13、174、215、217…合金層
31…第1接合用セラミック部材
33…第2接合用セラミック部材
39…第1セラミック基材
41…第1メタライズ層
43…第1合金層
45…第2セラミック基材
47…第2メタライズ層
49…第2合金層
161、207…アークシールド
101…絶縁バルブ
100、200…真空スイッチ(高負荷開閉器)
201…上絶縁バルブ
203…下絶縁バルブ
205…接続部材
Claims (13)
- モリブデン粉末及びニッケル粉末を含有する第1混合物を、有機バインダと混合した第1ペーストを、セラミック焼成体であるセラミック基材に塗布し乾燥して第1層を形成する第1工程と、
ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末と、銅粉末、酸化銅粉末、マンガン粉末、及び酸化マンガン粉末のうち少なくとも1種と、を含有する第2混合物、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末を含有する第2混合物を、有機バインダと混合した第2ペーストを、前記第1層上に塗布し乾燥して第2層を形成する第2工程と、
前記第1層及び第2層を加熱して焼き付ける第3工程と、
を備えたことを特徴とする接合用セラミック部材の製造方法。 - 前記第1混合物として、前記モリブデン成分を70〜94重量%と、前記ニッケル成分を1〜10重量%と、を含有する混合物を用いることを特徴とする前記請求項1に記載の接合用セラミック部材の製造方法。
- 前記第1混合物中に、更に、酸化珪素成分を2〜23重量%含むことを特徴とする前記請求項1又は2に記載の接合用セラミック部材の製造方法。
- 前記第2混合物として、前記ニッケル成分を35〜75重量%と、銅成分又はマンガン成分を25〜65重量%と、を含有する混合物を用いることを特徴とする前記請求項1〜3のいずれかに記載の接合用セラミック部材の製造方法。
- セラミック焼成体であるセラミック基材表面に、モリブデン及びニッケルを含有する下層であるメタライズ層を備えるとともに、
前記メタライズ層の表面側に、中間層を介して又は中間層を介さずに、ニッケルと、銅又はマンガンと、を含有する上層である合金層を備えたことを特徴とする接合用セラミック部材。 - 前記メタライズ層は、モリブデンを71〜88重量%と、ニッケルを0.7〜5.5重量%と、を含むことを特徴とする前記請求項5に記載の接合用セラミック部材。
- 前記メタライズ層に、更に、酸化物換算した酸化珪素成分を3.0〜18.0重量%含むことを特徴とする前記請求項5又は6に記載の接合用セラミック部材。
- 前記合金層は、前記ニッケルを36〜61.3重量%と、銅を33〜60重量%又はマンガンを2〜30重量%と、を含むことを特徴とする前記請求項5〜7のいずれかに記載の接合用セラミック部材。
- 前記上層であるメタライズ層と前記下層である合金層との間に形成された中間層は、ニッケル−モリブデン合金からなる中間層であることを特徴とする前記請求項5〜8のいずれかに記載の接合用セラミック部材。
- 前記請求項5〜9のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層を介して金属部材を接合したことを特徴とする接合体。
- 前記請求項5〜9のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層を介して他の接合用セラミック部材を接合したことを特徴とする接合体。
- 前記請求項10又は11の接合体を備えたことを特徴とする真空スイッチ。
- 前記請求項10又は11の接合体を備えたことを特徴とする真空容器。
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