JP4342084B2 - 接合用セラミック部材の製造方法、接合用セラミック部材、接合体、真空スイッチ、及び真空容器 - Google Patents
接合用セラミック部材の製造方法、接合用セラミック部材、接合体、真空スイッチ、及び真空容器 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば金属とセラミックを接合する場合のように、接合強度、気密性等が要求される部材などに関し、接合用セラミック部材の製造方法、接合用セラミック部材、接合体、真空スイッチ、及び真空容器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、セラミック基材の表面にメタライズを施す方法として、モリブデン−マンガン法(Mo−Mn法;テレフンケン法)が知られている。
このMo−Mn法は、WやMo等の高融点金属の粉末に、Mn粉末、Ti粉末、ガラス成分(SiO2)等の接合助剤を添加し、有機バインダと混合してペーストとしたメタライズインクを、セラミック基材上に塗布し焼き付ける方法(焼成方法)である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
上述したMo−Mn法による従来技術では、メタライズの焼き付け温度は、1300〜1500℃の高温であり、炉の構造、光熱費、耐熱消耗材等、焼成費用が大きくかかるという問題があった。
【0004】
また、高温の焼き付けにより、セラミック自体の変形も生じ、寸法精度を満足しない製品が発生するという問題もあった。
この対策として、従来の組成のメタライズインクを、1300℃未満の低温で焼き付けることが考えられるが、この場合は、十分な接合強度が得られないという問題があった。
【0005】
また、Mo−Mn法で形成したメタライズ層に、他の金属部材等をロー付け接合する場合には、良好な接合を得るために、ロー材の濡れ性を向上させる必要があり、Niメッキ及びその後のシンター(焼成)等の後処理が不可欠となっているが、この後処理によって、製造工程が複雑になるという問題もあった。
【0006】
本発明は前記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、低温での焼成でも十分なメタライズの接合強度が得られ、しかもその製造工程を簡易化できる接合用セラミック部材の製造方法、接合用セラミック部材、接合体、真空スイッチ、及び真空容器を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
(1)前記目的を達成するための請求項1の発明は、モリブデン粉末及びニッケル粉末を含有する第1混合物と、有機バインダとを混合した第1ペーストを、セラミック焼成体であるセラミック基材に塗布し乾燥して第1層を形成する第1工程と、ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末と、銅粉末、酸化銅粉末、マンガン粉末、及び酸化マンガン粉末のうち少なくとも1種と、を含有する第2混合物、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末を含有する第2混合物と、有機バインダとを混合した第2ペーストを、前記第1層上に塗布し乾燥して第2層を形成する第2工程と、前記第1層及び第2層を加熱して焼き付ける第3工程と、を備えた接合用セラミック部材の製造方法であって、前記第1混合物として、前記モリブデン成分を70〜94質量%と、前記ニッケル成分を1〜10質量%と、を含有する混合物を用いるとともに、前記第1混合物中に、酸化珪素成分を1〜25質量%含むことを特徴とする接合用セラミック部材の製造方法を要旨とする。
【0008】
尚、ここでは、第2混合物として、ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末と、銅粉末、酸化銅粉末、マンガン粉末、及び酸化マンガン粉末のうち少なくとも1種と、を含有する第2混合物か、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末を含有する第2混合物を用いる。
【0009】
本発明では、第1ペースト中に、Niを含むので、Niが高融点金属のMoと反応し、メタライズ層における焼結を促進する。これにより、例えば1080〜1180℃の低温でも十分に焼結が可能である。
その結果、従来と比べて、炉の構造、光熱費、耐熱消耗材等に関する焼成費用を少なくすることができる。また、低温での焼き付けにより、セラミック自体の変形も生じにくく、高い寸法精度が得られる。更に、低温でも十分に焼結ができるので、高い接合強度を確保できる。
【0010】
特に、本発明では、第2ペースト中に、Niに加え、CuやMnを添加しているので、融点が下がり、(メタライズ層の上に)緻密な合金層が形成できる。このため、従来の焼き付け後のNiメッキ等の手間のかかる後処理がなくとも、良好なロー付けができる。つまり、大幅な製造工程の簡略化が可能であるという顕著な効果を奏する。
【0011】
また、第2層は合金化するため、Moを含む第1層へのNiの過度の拡散が減少し、Moの過焼結による強度低下を防止できる。
尚、第3工程における焼き付けは、加湿還元雰囲気にて、特に前記1080〜1180℃の温度範囲にて行うと、製品の接合強度や気密性が高く好適である。
【0013】
しかも、本発明では、第1混合物中のNiが1質量%以上であるので、Niが高融点金属のMoと反応し、メタライズ層における焼結を促進する。これにより、上述した低温でも十分に焼結が可能である。また、Niは10質量%以下であるので、Moの過焼結を防止でき、よって、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の不足を防止できる。
【0014】
また、第1混合物中に、Moを70〜94質量%含むので、強固なメタライズ層を形成することができる。
その上、本発明では、第1混合物中に、(例えば酸化珪素粉末として)酸化珪素成分を1〜25質量%含んでいる。
【0015】
つまり、本発明では、第1混合物中に酸化珪素(SiO2)成分を1〜25質量%含むので、セラミック基材とメタライズ層との接合性に一層優れている。
(2)請求項2の発明は、前記第2混合物として、前記(ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末における)ニッケル成分を35〜75質量%と、(銅粉末、酸化銅粉末、又はニッケル−銅の合金粉末における)銅成分又は(マンガン粉末、酸化マンガン粉末、又はニッケル−マンガンの合金粉末における)マンガン成分を25〜65質量%と、を含有する混合物を用いることを特徴とする前記請求項1に記載の接合用セラミック部材の製造方法を要旨とする。
【0016】
本発明では、第2混合物中に、Ni分を35〜75質量%含むので、メタライズ層との接合強度及び気密性が高い。
また、Cu分又はMn分は、25質量%以上であるので、ロー付け性に優れ、且つ高い強度が得られる。更に、Cu分又はMn分は、65質量%以下であるので、メタライズ層への浸透を抑制でき、よって、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度を確保することができる。
【0017】
(3)請求項3の発明は、セラミック焼成体であるセラミック基材表面に、モリブデン及びニッケルを含有する下層であるメタライズ層を備えるとともに、前記メタライズ層の表面側に、中間層を介して又は中間層を介さずに、ニッケルと、銅又はマンガンと、を含有する上層である合金層を備えた接合用セラミック部材であって、メタライズ層は、モリブデンを71〜88質量%と、ニッケルを0.7〜5.5質量%と、を含むとともに、前記メタライズ層に、酸化物換算した酸化珪素成分を3.0〜19.2質量%含むことを特徴とする接合用セラミック部材を要旨とする。
【0018】
本発明では、下層であるメタライズ層中にNiを含むので、焼き付けの際の焼結を促進し、低温でも十分に焼結が可能である。
その結果、従来と比べて、炉の構造、光熱費、耐熱消耗材等に関する焼成費用を少なくすることができる。また、低温での焼き付けにより、高い寸法精度が得られる。更に、低温でも十分に焼結ができるので、高い接合強度を確保できる。
【0019】
特に、本発明では、上層である合金層中に、Niに加えCuやMnを含んでいるので、焼き付けの際に、融点が下がり、緻密な合金層が形成できる。このため、従来の焼き付け後のNiメッキ等の後処理がなくとも、良好なロー付けができる。つまり、製造工程が大幅に簡略化できる。
【0020】
尚、下層であるメタライズ層上に直接に上層である合金層が形成されていてもよいが、下層であるメタライズ層と上層である合金層との間に、それとは異なる構成の中間層が形成されていてもよい。
【0021】
しかも、本発明では、メタライズ層中のNiが0.7質量%以上であるので、低温でも十分に焼結が可能である。また、Niは5.5質量%以下であるので、Moの過焼結を防止でき、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の不足を防止できる。
【0022】
また、メタライズ層中に、Moを71〜88質量%含むので、強固なメタライズ層となる。
更に、本発明では、メタライズ層に、酸化物換算した酸化珪素成分を3.0〜19.2質量%含んでいる。
【0023】
本発明では、メタライズ層中に酸化珪素(SiO2)成分を3.0〜19.2質量%含むので、セラミック基材とメタライズ層との接合性が極めて高い。
(4)請求項4の発明は、前記合金層は、前記ニッケルを36〜61.3質量%と、銅を33〜60質量%又はマンガンを2〜30質量%と、を含むことを特徴とする前記請求項3に記載の接合用セラミック部材を要旨とする。
【0024】
本発明では、合金層中に、Ni分を36〜61.3質量%含むので、合金層のメタライズ層との接合強度及び気密性が高い。
また、Cu分は、33質量%以上であるので、合金層のロー付け性に優れ、且つ高い強度が得られる。しかも、Cu分は、60質量%以下であるので、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の向上に寄与する。
【0025】
一方、Mn分は、2質量%以上であるので、合金層のロー付け性に優れ、且つ高い強度が得られる。しかも、Mn分は、30質量%以下であるので、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の向上に寄与する。
(5)請求項5の発明は、前記下層であるメタライズ層と前記上層である合金層との間に形成された中間層は、ニッケル−モリブデン合金からなる中間層であることを特徴とする前記請求項3又は4に記載の接合用セラミック部材を要旨とする。
【0026】
本発明は、中間層の成分を例示したものである。この中間層は、焼成条件等により生成する場合があるが、中間層が存在する場合でも、接合強度等の特性にはそれほど変化はない。
(6)請求項6の発明は、前記請求項3〜5のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層及びロー材を介して金属部材を接合したことを特徴とする接合体を要旨とする。
【0027】
本発明は、接合用セラミック部材と金属部材とを、上述したメタライズ層及び合金層及びロー材を介して接合したものである。つまり、セラミック基材の表面にメタライズ層を形成し、更にその上に合金層を形成した接合用セラミック部材に対して、その合金層と金属部材をロー材により接合したものである。尚、メタライズ層と合金層との間に前記中間層を備えていてもよい。
【0028】
従って、従来の様な(メタライズ層の表面の)ニッケルメッキ及びその後のシンター処理が不要であり、合金層に直接に金属部材をロー付けすることができる。よって、その製造工程が少なく、製造コストが低い。また、この接合体は、高い接合強度及び高い寸法精度を有する。
【0029】
(7)請求項7の発明は、前記請求項4〜7のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層及びロー材を介して他の接合用セラミック部材を接合したことを特徴とする接合体を要旨とする。
【0030】
本発明は、接合用セラミック部材と他の接合用セラミック部材とを、上述したメタライズ層及び合金層及びロー材を介して接合したものである。尚、メタライズ層と合金層との間に前記中間層を備えていてもよい。
例えばメタライズ層及び合金層を形成した2つの接合用セラミック部材を用い、両合金層同士をロー材を用いて接合した接合体が挙げられる。
【0031】
従って、前記請求項6と同様に、従来の様なニッケルメッキ及びその後のシンター処理が不要である。よって、製造コストが低い。また、この接合体は、高い接合強度及び高い寸法精度を有する。
【0032】
(8)請求項8の発明は、前記請求項6又は7の接合体を備えたことを特徴とする真空スイッチを要旨とする。
本発明は、上述した接合体を用いた真空スイッチである。この真空スイッチとは、例えばセラミック製の絶縁バルブを用いた電気回路開閉器であり、特に高電圧、大電流の開閉に好適なものである。
【0033】
(9)請求項9の発明は、前記請求項6又は7の接合体を備えたことを特徴とする真空容器を要旨とする。
本発明は、上述した真空スイッチなどに用いられる真空容器(例えば絶縁バルブ)であり、この真空容器内に電極などを配置することにより、真空スイッチ(電気回路開閉器)を形成することができる。
【0034】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の、接合用セラミック部材の製造方法、接合用セラミック部材、接合体、真空スイッチ、及び真空容器の実施の形態の例(実施例)を、図面を参照して説明する。
(実施例1)
ここでは、接合用セラミック部材と金属部材の接合体を例に挙げる。
【0035】
a)図1に模式的に示す様に、本実施例では、接合用セラミック部材1と金属部材3とがロー材5により接合されて接合体7が形成されている。
詳しくは、接合用セラミック部材1は、セラミック基材9上にメタライズ層(下層)11が形成され、このメタライズ層11上に合金層(上層)13が形成され、合金層13と金属部材3とがロー材5により接合され、これにより接合用セラミック部材1と金属部材3とが接合一体化されている。
【0036】
特に、本実施例では、メタライズ層11中に、Moを71〜88質量%と、Niを0.7〜5.5質量%と、酸化物換算したSiO2を3〜18質量%含んでおり、合金層13中に、Niを36〜61.3質量%と、Cuを33〜60質量%(又はMnを2〜30質量%)とを含んでいる。
【0037】
従って、本実施例の接合体7は、後の実験例からも明らかな様に、セラミック基材9とメタライズ層11との接合強度が高く気密性にも優れている。
また、従来の様に、メッキ処理等を施さなくとも、合金層13にて金属部材3とのロー付けが可能であるので、製造工程を大幅に簡易化できる。
【0038】
b)次に、この接合体7の1例として円形のテストピースの製造方法を、接合用セラミック部材1の製造方法とともに説明する。
(1)まず、下記表1に示す様に、Mo粉末、Ni粉末、SiO2粉末を用いて、第1混合物を作成し、この第1混合物の粉末(例えば87質量%)を、粉砕混合し、エトセル等の有機バインダ(例えば13質量%)と混合して第1ペースト(第1メタライズインク)を製造した。
【0039】
(2)また、同様に、下記表1に示す様に、Ni粉末、Cu粉末、Mn粉末、Mo粉末、Ni−Cu合金粉末、Ni−Mn合金粉末の中から選択して、第2混合物を作成し、この第2混合物の粉末(例えば87質量%)を、粉砕混合し、エトセル等の有機バインダ(例えば13質量%)と混合して第2ペースト(第2メタライズインク)を製造した。
【0040】
(3)次に、前記第1ペーストを、セラミック焼成体であるアルミナ製(例えばアルミナ92質量%)のセラミック基材9(例えば厚み5mm×外径φ30mm×内径φ8.5mmの円筒形のテストピース)の表面に、厚み10〜20μm程度塗布し、乾燥して(後にメタライズ層11となる)第1層を形成した。
【0041】
(4)次に、前記第2ペーストを、前記第1層の表面に対して、その表面全体を覆うように、厚み10〜20μm程度塗布し、乾燥して(後に合金層13となる)第2層を形成した。
(5)次に、前記第1層及び第2層を形成したセラミック基材9を炉中に入れ、ウエッター温度50℃のH2/N2(1:1)のフォーミングガス雰囲気にて、下記表3に示す様に、1050〜1200℃の温度範囲の温度にて焼成した。これにより、セラミック基材9の表面にメタライズ層11及び合金層13を備えた接合用セラミック部材1が得られた。
【0042】
(6)次に、接合用セラミック部材1とコバール製(Fe−Ni−Co)の金属部材3をロー付けした。具体的には、合金層13と金属部材3(例えば厚み1mm×外径φ16mmのコバール円板)との間に、銀ロー材(BAg−8)5の箔を配置して、所定のロー付け温度にて加熱して冷却することにより、接合用セラミック部材1と金属部材3とをロー付け接合して接合体7を完成した。
【0043】
つまり、上述した(1)〜(6)の製造工程によって、下記表1に示す様に、第1及び第2ペーストの成分を違えて、図2に示す様に、実験に供する接合体7として、No.1〜10、15〜20の円形のテストピース(試料)を作成した。尚、ペースト組成を違えた比較例の試料No.11〜14も作成した。
【0044】
【表1】
【0045】
また、製造された接合用セラミック部材1の断面を研磨し、メタライズ層11及び合金層13の成分の定量分析を行った。詳しくは、電子プローブマイクロアナライザー(加速電圧;20kV、スポット径;5μm)により定量分析を行った。その結果を、下記表2に記す。
【0046】
尚、分析は、偏析の影響を少なくするために、各試料とも5箇所行い、その平均値を求めた。また、Siの質量%は、酸化物換算した値である。更に、各層の残部は、セラミック基材からの拡散によるAl2O3、MgO、CaO等のガラス成分が占めている。
【0047】
【表2】
【0048】
c)次に、前記の製造方法にて製造した接合体7の各試料の接合強度を調べた。
具体的には、図3に示す様に、接合体7を金属部材3を下向きにして配置するとともに、セラミック基材9の外周の下端を円筒形の鉄製の受け台21で支える。この状態で、セラミック基台9の中央の貫通孔23に、上方より円柱形のステンレス製の打ち抜き棒25を配置し、打ち抜き棒25を荷重速度0.5mm/minで図の下方に移動させる。
【0049】
そして、この際の金属部材3が剥がれる時の強度(破壊強度)を、打ち抜き棒25の上方に配置した荷重計(図示せず)によって測定し、これをロー付け強度とした。このロー付け強度(接合強度)の評価を、各試料の焼成温度別に、下記表3に記す。
【0050】
尚、前記表3の評価は、1050〜1200℃において、○は17MPaを上回ることを示し、△は11〜17MPaを示し、×は11MPa未満を示している。
【0051】
【表3】
【0052】
この表3から明らかな様に、本発明の試料No.1〜10、15〜20は、低温での焼成にもかかわらず、メタライズ層は十分に焼結するので、高いロー付け強度が得られ好適である。また、低温での焼結が可能であるので、焼結のためのコストが少なくて済むという利点がある。更に、低温での十分な焼結が可能であるので、高温での焼結に比べて、接合用セラミック部材の寸法精度が高いという効果がある。
【0053】
特に、本発明の請求項2及び6の条件を満たす試料No.2〜4、7〜9、16、17、20のもの(即ち前記表3にて、焼成温度の2カ所以上で「○」がついた試料)は、その接合強度が高く、一層好適である。
これに対して、比較例の試料No.11〜14は、ロー付け強度が低く、好ましくない。
【0054】
d)次に、前記の製造方法にて製造した接合体7の各試料の気密性を調べた。具体的には、図3に示す接合体7の一方の側を真空にし(1×10-8Torr以下)、他方の側にヘリウムを充填して、ヘリウムが漏出があるか否かを調べた。
その結果を、前記表3にて「k」の記号で示した。
【0055】
この表3から明らかな様に、特に本発明の試料No.2〜5、7〜9、15〜20のものは、気密性に優れていることが分かる。
(実施例2)
次に、実施例2について説明するが、前記実施例1と同様な箇所の説明は省略する。
【0056】
ここでは、接合用セラミック部材同士を接合した接合体を例に挙げる。
a)図4に模式的に示す様に、本実施例では、アルミナ製の第1接合用セラミック部材31と同様なアルミナ製の第2接合用セラミック部材33とがロー材35により接合されて接合体37が形成されている。
【0057】
詳しくは、第1接合用セラミック部材31は、第1セラミック基材39上に第1メタライズ層41が形成されたものであり、この第1メタライズ層41上には第1合金層43が形成されている。一方、第2接合用セラミック部材33は、第2セラミック基材45上に第2メタライズ層47が形成されたものであり、この第2メタライズ層47上には第2合金層49が形成されている。
【0058】
そして、第1合金層43と第2合金層49とがロー材35により接合されることにより、第1接合用セラミック部材31と第2接合用セラミック部材33とが接合されて一体となっている。
b)次に、この接合体37の製造方法を、第1、第2接合用セラミック部材31、33の製造方法とともに説明する。
【0059】
(1)前記実施例1にて説明した様に(以下省略した内容は前記実施例1と同様である)、前記表1に示す第1、第2ペーストの成分の粉末を使用して、各試料の第1、第2ペーストを製造した。
(2)次に、第1ペーストを、第1、第2セラミック基材39、45のそれぞれの表面に塗布し、乾燥してそれぞれ第1層を形成した。
【0060】
(3)次に、第2ペーストを、第1、第2セラミック基材39、45のそれぞれの第1層の表面に塗布し、乾燥してそれぞれ第2層を形成した。
(4)次に、前記第1層及び第2層を形成した第1、2セラミック基材39、45を、それぞれ炉中に入れ、1050〜1200℃の温度にて焼成した。これにより、第1メタライズ層41上に第1合金層43が積層された第1接合用セラミック部材31と、第2メタライズ層47上に第2合金層49が積層された第2接合用セラミック部材33を得た。
【0061】
(5)次に、両合金層43、49の間に、銀ロー材35を配置してロー付け接合し、両接合用セラミック部材31、33を接合して一体化して接合体37を完成した。本実施例の接合体37は、前記実施例1と同様に、接合強度が高く気密性にも優れている。
(実施例3)
次に、実施例3について説明するが、前記実施例1、2と同様な箇所の説明は省略する。
【0062】
本実施例は、前記実施例1のような接合用セラミック部材と金属部材からなる接合体を真空スイッチに用いた例である。
即ち、本実施例の真空スイッチは、真空容器内に電極等を内蔵し、高電圧、大電流の開閉に適した高負荷開閉器である。
【0063】
詳しくは、図5に示す様に、真空負荷開閉器100は、絶縁バルブ101と、絶縁バルブ101の端部を塞いで取り付けられた第1及び第2の端蓋102、103と、第1の端蓋102に取り付けられ絶縁バルブ101内に突出された固定電極104と、第2の端蓋103に摺動自在に配置された可動電極105とを備え、固定電極104と可動電極105により接点106を構成している。
【0064】
前記絶縁バルブ101は、アルミナ92重量%のセラミック焼成体で形成され、内径80mm×肉厚5mm程度×長さ100mmの略円筒形である。また、絶縁バルブ101は、内径が一定の直胴部110及び内周壁111の中間にて内側に突出して周設される凸状部112を有している。更に、絶縁バルブ101の外周面には、釉薬層115を備えている。
【0065】
前記第1、2端蓋102,103は、円板状のコバール(Fe−Ni−Co)板で形成され、各中央部に固定電極104、ガイド131を固着するための穴121、132が設けられている。このガイド131は、可動電極105の可動軸151が摺動し易いように設けられている。
【0066】
前記固定電極104は、先端が穴121に固着される固定軸141となり、先端が絶縁バルブ101内に突出される円環状の電極142となっている。
前記可動電極105は、後端がガイド131内を摺動する可動軸151となり、先端が固定電極104側の電極142に接触する電極152となっている。この可動電極105は、電極152付近の可動軸151と第2の端蓋103との間に設けられる蛇腹状の金属べローズ153により、真空保持状態で開閉動作を可能とされている。
【0067】
前記金属ベローズ153は、ベローズカバー154で囲まれ、電流開閉時に、電極142,152(即ちその先端の接触子143、155)から発生する金属蒸気が直接触れるのを防いでいる。
前記接点106は、電極142,152の接触が行われる接触子143、155に、高融点のタングステン系の焼結金属を用い、発生する真空アークにより溶着し難い構造となっている。
【0068】
また、接点106を囲んでアークシールド161が配置されている。このアークシールド161は、前述の金属蒸気が絶縁バルブ101の内周壁111に付着して絶縁が低下するのを防止するために、絶縁バルブ101の凸状部112にロー付けにより接合されている。
【0069】
つまり、本実施例の高負荷開閉器100では、前記実施例1の接合体と同様に、接合用セラミック部材である絶縁バルブ101の凸状部112に、金属部材であるアークシールド161がロー材162によるロー付けにより接合されている。
【0070】
詳しくは、図6に要部を模式的に示す様に、絶縁バルブ101の凸状部112の先端には、前記実施例1に示した様に、低温でのメタライズにより、メタライズ層171が形成され、このメタライズ層171上に合金層173が形成され、この合金層173とアークシールド161とがロー材162によるロー付けによって接合されているのである。
【0071】
これにより、アークシールド161を備えた絶縁バルブ101(従って高負荷開閉器100)を、低コストで製造でき、また、高い寸法精度及び高い接合強度を実現することができる。
(実施例4)
次に、実施例4について説明するが、前記実施例3と同様な箇所の説明は省略する。
【0072】
本実施例は、前記実施例3の様に、接合用セラミック部材と金属部材からなる接合体を真空スイッチに用いた例であるが、アークシールドと絶縁バルブの構造が異なる。
図7に要部を模式的に示す様に、本実施例の真空スイッチ(高負荷開閉器)200は、上絶縁バルブ201と下絶縁バルブ203との間に、無酸素銅からなる金属製の接続部材205がロー付けされ、その接続部材205の先端側に、アークシールド207がロー付け接合されている。
【0073】
特に、前記上絶縁バルブ201及び下絶縁バルブ203と接続部材205とが固定される部分(固定部209)には、前記実施例1と同様な方法で、それぞれメタライズ層211、213が形成され、各メタライズ層211、213上にはそれぞれ合金層215、217が形成されている。
【0074】
そして、この合金層215、217と接続部材205とが、それぞれロー材219、221により接合されることにより、両絶縁バルブ201、203と接続部材205とが接合一体化されている。
尚、両絶縁バルブ201、203の外周面には 前記実施例3と同様の釉薬層223、225がそれぞれ形成されている。
【0075】
本実施例によっても、前記実施例3と同様な効果を奏する。
尚、本発明は前記実施例になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
例えば前記実施例1、2では、下層であるメタライズ層と上層である合金層が直接に接合している例を挙げたが、それとは別に、メタライズ層と合金層との間に、それらの層とは異なる構成の(例えばNi−Mo合金層である)中間層が形成されていてもよい。
【0076】
【発明の効果】
以上詳述した様に、請求項1の発明の接合用セラミック部材の製造方法により、メタライズの低温での十分な焼結が可能であるので、製造コストを低減できる。また、高い寸法精度及び高い接合強度を実現できる。しかも、従来のメッキ処理等が不要であるので、その点からも、製造工程等を簡易化できる。
しかも、本発明では、第1混合物中のNiが1質量%以上であるので、Niが高融点金属のMoと反応し、メタライズ層における焼結を促進する。これにより、上述した低温でも十分に焼結が可能である。また、Niは10質量%以下であるので、Moの過焼結を防止でき、よって、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の不足を防止できる。更に、第1混合物中に、Moを70〜94質量%含むので、強固なメタライズ層を形成することができる。
更に、本発明では、第1混合物中に酸化珪素成分を1〜25質量%含むので、セラミック基材とメタライズ層との接合性に一層優れている。
【0077】
また、請求項3の発明の接合用セラミック部材は、低温でも十分に焼結が進んだメタライズ層を有するので、前記請求項1と同様に、焼成費用を低減でき、高い寸法精度及び高い接合強度を有する。しかも、従来のメッキ処理等が不要であるので、その点からも、製造工程等を簡易化できる。
しかも、本発明では、メタライズ層中のNiが0.7質量%以上であるので、低温でも十分に焼結が可能である。また、Niは5.5質量%以下であるので、Moの過焼結を防止でき、セラミック基材とメタライズ層との間の接合強度の不足を防止できる。更に、メタライズ層中に、Moを71〜88質量%含むので、強固なメタライズ層となる。
更に、本発明では、メタライズ層中に酸化珪素成分を3.0〜19.2質量%含むので、セラミック基材とメタライズ層との接合性が極めて高い。
【0078】
更に、請求項6及び請求項7の接合体は、上述した接合用セラミック部材を有するので、前記と同様に、コストの低減や高い接合強度及び高い寸法精度という利点がある。
その上、請求項8の発明の真空スイッチ及び請求項9の発明の真空容器は、上述した接合用セラミック部材を備えた接合体を有するので、前記と同様に、コストの低減や高い接合強度及び高い寸法精度という利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例1の接合体の要部を破断して示す説明図である。
【図2】 実施例1の接合体を示す斜視図である。
【図3】 実施例1の接合体の接合強度の測定方法を示す説明図である。
【図4】 実施例2の接合体の要部を破断して示す説明図である。
【図5】 実施例3の真空スイッチを破断して示す説明図である。
【図6】 実施例3の真空スイッチの要部を破断して示す説明図である。
【図7】 実施例4の真空スイッチの要部を破断して示す説明図である。
【符号の説明】
1…接合用セラミック部材
3…金属部材
5、35、162、219、221…ロー材
7、37…接合体
9…セラミック基材
11、171、211、213…メタライズ層
13、174、215、217…合金層
31…第1接合用セラミック部材
33…第2接合用セラミック部材
39…第1セラミック基材
41…第1メタライズ層
43…第1合金層
45…第2セラミック基材
47…第2メタライズ層
49…第2合金層
161、207…アークシールド
101…絶縁バルブ
100、200…真空スイッチ(高負荷開閉器)
201…上絶縁バルブ
203…下絶縁バルブ
205…接続部材
Claims (9)
- モリブデン粉末及びニッケル粉末を含有する第1混合物と、有機バインダとを混合した第1ペーストを、セラミック焼成体であるセラミック基材に塗布し乾燥して第1層を形成する第1工程と、
ニッケル粉末又は酸化ニッケル粉末と、銅粉末、酸化銅粉末、マンガン粉末、及び酸化マンガン粉末のうち少なくとも1種と、を含有する第2混合物、あるいは、ニッケル−銅の合金粉末又はニッケル−マンガンの合金粉末を含有する第2混合物と、有機バインダとを混合した第2ペーストを、前記第1層上に塗布し乾燥して第2層を形成する第2工程と、
前記第1層及び第2層を加熱して焼き付ける第3工程と、
を備えた接合用セラミック部材の製造方法であって、
前記第1混合物として、前記モリブデン成分を70〜94質量%と、前記ニッケル成分を1〜10質量%と、を含有する混合物を用いるとともに、
前記第1混合物中に、酸化珪素成分を1〜25質量%含むことを特徴とする接合用セラミック部材の製造方法。 - 前記第2混合物として、前記ニッケル成分を35〜75質量%と、銅成分又はマンガン成分を25〜65質量%と、を含有する混合物を用いることを特徴とする前記請求項1に記載の接合用セラミック部材の製造方法。
- セラミック焼成体であるセラミック基材表面に、モリブデン及びニッケルを含有する下層であるメタライズ層を備えるとともに、
前記メタライズ層の表面側に、中間層を介して又は中間層を介さずに、ニッケルと、銅又はマンガンと、を含有する上層である合金層を備えた接合用セラミック部材であって、 前記メタライズ層は、モリブデンを71〜88質量%と、ニッケルを0.7〜5.5質量%と、を含むとともに、
前記メタライズ層に、酸化物換算した酸化珪素成分を3.0〜19.2質量%含むことを特徴とする接合用セラミック部材。 - 前記合金層は、前記ニッケルを36〜61.3質量%と、銅を33〜60質量%又はマンガンを2〜30質量%と、を含むことを特徴とする前記請求項3に記載の接合用セラミック部材。
- 前記下層であるメタライズ層と前記上層である合金層との間に形成された中間層は、ニッケル−モリブデン合金からなる中間層であることを特徴とする前記請求項3又は4に記載の接合用セラミック部材。
- 前記請求項3〜5のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層及びロー材を介して金属部材を接合したことを特徴とする接合体。
- 前記請求項3〜5のいずれかに記載の接合用セラミック部材に、少なくとも前記メタライズ層及び前記合金層及びロー材を介して他の接合用セラミック部材を接合したことを特徴とする接合体。
- 前記請求項6又は7の接合体を備えたことを特徴とする真空スイッチ。
- 前記請求項6又は7の接合体を備えたことを特徴とする真空容器。
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