JP2023124937A - セラミックス封着部品およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】気密特性と生産性に優れたセラミックス封着部品およびその製造方法を提供する。【解決手段】セラミックス部品と金属部品を活性金属ろう材で接合するセラミックス封着部品において、金属部品の先端にあるフランジ部分の側面とセラミックス部品端面が活性金属ろう材により接合しており、活性金属ろう材とフランジ部分の下面との接合距離Ｌｂがセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃが、０．３以上である。また、Ｌｂ／Ｔｃが、０．３以上になるように接合してセラミックス封着部品を製造する。【選択図】図１

Description

実施形態は、おおむね、電力管などに用いられるセラミックス部品と金属部品を接合したセラミックス封着部品（以下セラミックス封着部品）に関する。

マグネトロン、電力管、電子管用のセラミックス封着部品として、モリブデン（Ｍｏ）などの高融点金属を主成分とするメタライズ層を、アルミナ（酸化アルミニウム：Ａｌ２Ｏ３）などのセラミックス部品に形成したセラミックス封着部品が使用されている。セラミックス封着部品は、セラミックスと金属を接合させ外気を遮断して部品内部を気密封止することにより、外部の環境から内部を保護しセラミックスにより電気絶縁をすることが可能である。例えば、図１に示すような形状のセラミックス封着部品は、アルミナ焼結体からなる円筒形状のセラミックス部品の上端面および下端面のリング部に、モリブデンを主成分とするメタライズ層が形成されている。このメタライズ層の表面には、他の金属部品との接合強度を向上させ、封着を行うために所定厚さのニッケル（Ｎｉ）層が形成される。このニッケル部分と円筒形状の金属部品が銀ろう（例えばＢＡｇ－８）により接合されている。

セラミックス封着部品として、セラミックス円筒体にモリブデンによる金属面を形成し鉄金属円筒体をろう材にて接合した真空気密封着構造を有する電子管が開示されている（特許文献１）。特許文献１によると、金属円筒体をコバールから鉄に代えることにより低コストの電子管を製造することができる。

また、モリブデンなどの高融点金属を使用せずに活性金属によりセラミックスにニッケル系合金を接合した真空スイッチ外管が開示されている（特許文献２）。特許文献２によると、接合状態の不安定の原因となる金属間化合物を作ることなく接合強度の高い真空スイッチ外管を製造することができる。

さらに、セラミックス部品と金属部品の中間にある金属固定板が、セラミックス部品とは活性金属層により接合されており、金属部品とはろう材により接合されているセラミックス封着部品が開示されている（特許文献３）。特許文献３によると、金属固定板によりリーク不良を発生することなく活性金属法によりセラミックス封着部品を製造することができる。

特願平１－４６９７８号公報 特開２００１－２２０２５３号公報 特願２０２０－１６１８９４公報

セラミックス表面をモリブデンなどの高融点金属を使用してメタライズする場合は、１４００℃以上の高温に加熱するための炉が必要であり、かつ高温で処理を行うためにエネルギーコストがかかっていた。また、形成された高融点金属メタライズ層のまま金属部品とろう付けすることが難しく、ニッケルなどのめっき処理を行う必要があり工程が複雑であった。

また、活性金属法を用いて金属部品と接合する場合には、活性金属ペーストの有機バインダーの分解ガスを防止するために、活性金属を箔形状などに加工することが必要であった。さらには金属部品との接合をエッジシールとした場合は接合面積が小さくなるためペーストで形成された活性金属ろう材層では十分な真空度が保てずリーク不良が発生する可能性があった。また、ペーストで形成された活性金属ろう材層で十分な真空度や接合強度を保つためには金属固定板を中間に入れるために、金属固定板やろう材の部材コストがかかり、金属固定板をろう付けするための工程が必要であった。

実施形態は、このような課題を解決するものであり、セラミックス封着部品に関して、リーク不良の発生を抑制し生産性の高いセラミックス封着部品およびその製造方法に関するものである。

上記課題を達成するために、実施形態にかかるセラミックス封着部品は、セラミックス部品と金属部品を活性金属ろう材により接合する。この金属部品の先端にはセラミックス部品端面に略平行になるように略垂直方向に屈曲したフランジ部分があり、フランジ部分の下面（側面）とセラミックス部品端面が活性金属ろう材により接合している。この活性金属ろう材とフランジ部分の下面（側面）との接合距離Ｌｂのセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃが０．３以上であることを特徴とするものである。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記セフランジ部分の長さＬｆがセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｆ／Ｔｃは０．３以上である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記セラミックス部品端面に形成された活性金属ろう材の長さ（幅）Ｌａがフランジ部分の長さ（幅）Ｌｆに占める割合であるＬａ／Ｌｆは１．１以上である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記金属部品の側壁とフランジ部分の曲げ角は５０°以上１３０°以下である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記の金属部品のフランジ部分の厚さＴｆが側壁の厚さＴｍに占める割合であるＴｆ／Ｔｍは０．８以下である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記金属部品の側壁とフランジ部分との屈曲部のＲ形状は０．１ｍｍ以上である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記金属部品は、鉄または鉄系合金、ないし銅または銅系合金である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記活性金属ろう材は、チタンおよび、ジルコニウム、ハフニウムから選ばれる１種以上の活性金属と、銅および銀から選ばれる１種以上のろう材金属である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記活性金属ろう材の厚さは２５μｍ以上である。

また、実施形態のセラミックス封着部品の前記セラミックス部品はアルミナである。

また、上記課題を達成するための、実施形態のセラミックス封着部品の製造方法では、セラミックス部品端面に活性金属ろう材からなるペーストを印刷乾燥し、先端がセラミックス部品端面に略平行になるように略垂直方向に屈曲したフランジ部分がある金属部品を設置した後に加熱処理を行う。この加熱処理により、活性金属ろう材とフランジ部分の側面との接合距離Ｌｂのセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃが０．３以上になるように接合する。

実施形態にかかるセラミックス封着部品の一例を示す図 実施形態にかかるセラミックス封着部品の断面の一例を示す図 実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の一例を示す図 実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の拡大図の一例を示す図 実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の一例を示す図 実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の活性金属ろう材印刷の一例を示す図

実施形態にかかるセラミックス封着部品とは、セラミックス部品と金属部品を活性金属ろう材により接合する。この金属部品は先端がセラミックス部品端面に略平行になるように略垂直方向に屈曲したフランジ部分があり、フランジ部分の下面（側面）とセラミックス部品端面が活性金属ろう材により接合している。この活性金属ろう材とフランジ部分の側面との接合距離Ｌｂのセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃが０．３以上であることを特徴とするものである。

図１に実施形態にかかるセラミックス封着部品の一例を示す。３は円筒形状のセラミックス部品、２は円筒形状の金属部品である。図１では、セラミックス部品の上側端面および下側（反対側）端面に金属部品２を接合した例を示したものである。実施形態は、このような形に限定されるものではなく、角筒形状のセラミックス部品や金属部品でもよく、下側底面がセラミックス部品であり上側（片側）だけ金属部品に接合された形態、片方の面に２以上の開口部をもったセラミックス部品に金属部品を接合してもよいものとする。

セラミックス部品の厚さＴｃは、例えば円筒形であれば、外周径と内周径の差により求めることができ、垂直方向の２カ所を測定して平均することにより簡易的に得ることができる。また、四辺を有する角筒形であれば、四辺の厚みと４カ所の角部の厚みを測定して平均して求めることができる。

実施形態にかかるセラミックス封着部品は、例えばセラミックス部品は円筒形状のアルミナからなるセラミックス本体部と、このセラミックス本体部の一部の表面上に設けられた活性金属ろう材がある。ここでいう活性金属ろう材とは、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）などの活性金属に、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）などのろう材金属を混合したものである。また、例えば金属部品は鉄製の円筒形状の金属部品であり、先端がセラミックス部品端面に略平行になるように略垂直方向に屈曲したフランジ部分（以下フランジ部分）がある。このセラミックス部品と金属部品を活性金属ろう材で接合するときに、活性金属ろう材とフランジ部分の下面との接合距離Ｌｂがセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃは０．３以上である。

図２に実施形態にかかるセラミックス封着部品の断面図の一例を示す。１はセラミックス封着部品、２は金属部品、３はセラミックス部品である。セラミックス部品３は、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、ジルコニア添加アルミナ（アルジル）のいずれか１種であることが好ましい。アルミナには、アルミナに他のセラミックスなどを添加したアルミナ系のセラミックスを含む。例えばジルコニア添加アルミナは、アルミナと酸化ジルコニウムを混合した焼結体である。また、アルミナにはジルコニア以外の焼結助剤を添加してもよい。これは添加した焼結助剤がガラス相からなる粒界相を形成してアルミナ焼結体を緻密化するためである。焼結助剤としては、マンガン（Ｍｎ）、珪素（Ｓｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）などの化合物が挙げられ、これらを、Ｍｎ、Ｓｉ、ＭｇおよびＣａの少なくとも１種以上を金属元素単体換算で合計１～１５ｗｔ％添加することが好ましい。セラミックス部品は絶縁封着部品としてコストパフォーマンスがよいアルミナであることが好ましい。

セラミックス部品３と接合する金属部品２の材質は、鉄（Ｆｅ）および鉄系合金、銅（Ｃｕ）および銅系合金、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、４２アロイ（Ｎｉ４２ｗｔ％、Ｍｎ０．８ｗｔ％以下、残Ｆｅ）、コバール（Ｎｉ２９ｗｔ％、Ｃｏ１７ｗｔ％、残Ｆｅ）などが挙げられる。コストパフォーマンスに優れているのは鉄および鉄系合金であり、鉄および鉄系合金による金属部品を形成することが好ましい。また、熱膨張差による応力を緩和するために変形しやすいのは銅および銅系部品であり、熱による影響が大きい場合は銅および銅系合金により金属部品を形成することが好ましい。また、金属部品は片側が鉄、反対側が銅など２種類以上の金属部品を使用することが可能である。また、金属部品はプレスなどにより所定の形状に加工を行うことにより製造される。さらに耐食性や濡れ性の向上のためにニッケルなどのめっきを行うことが可能である。

図３（ａ）に図２のＡ部の拡大図である実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の一例を示す。セラミックス部品３と金属部品２は活性金属ろう材層４で接合されている。活性金属ろう材層４は、Ｔｉ（チタン）などの活性金属を用いたものである。Ｔｉ以外の活性金属は、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）が挙げられる。活性金属ろう材としては、Ｔｉと銅（Ｃｕ）の混合物が挙げられる。Ｔｉは０．１～１０ｗｔ％、Ｃｕは残部である。また、他の活性金属ろう材として、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕの混合物が挙げられる。Ｔｉは０．１～１０ｗｔ％、Ｃｕは１０～６０ｗｔ％、Ａｇは残部である。また、接合時の活性金属ろう材の拡散を制御する場合には、必要に応じ、インジウム（Ｉｎ）、錫（Ｓｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、けい素（Ｓｉ）、炭素（Ｃ）、マグネシウム（Ｍｇ）から選ばれる１種以上を１～１５ｗｔ％添加してもよい。ペーストによる活性金属ろう材接合では、セラミックス部品表面に活性金属ろう材ペーストを印刷した後に乾燥する。

図３（ｂ）は（ａ）の接合前の状態である。接合前の活性金属ろう材層は、例えば活性金属ろう材ペーストをセラミックス部品端面３ａに印刷で形成することが可能である。平面であるセラミックス部品端面３ａに印刷で形成することにより接合前の活性金属ろう材層４の表面は略平面であり、金属部品２のフランジ下面２ｅを接して重ねることが可能である。金属部品を重ねた状態で加熱することにより活性金属ろう材層４を介してセラミックス部品３と金属部品２を接合する。セラミックス部品端面３ａに略平行になるように金属部品は先端を垂直方向に曲げ加工をした金属部品側面（フランジ下面２ｅ）で接合することにより接合面積が大きくなる。これにより、セラミックス部品３と金属部品２の内外部間での気密に必要な距離を得ることと接合強度を向上させることが可能である。

金属部品先端のフランジ部２ｂの長さ（円周方向の幅）Ｌｆは、金属部品の屈曲方向とは反対側の面である外周面２ｃからフランジ先端部２ｄまでの距離（幅）である。フランジ部の長さＬｆは、セラミックス部品の厚さＴｃと同様に、例えば円筒形であれば、フランジ部の外周径と内周径の差により求めることができ、垂直方向の２カ所を測定して平均して簡易的に得ることができる。セラミックス部品の厚さＴｃをセラミックス部品３の外周面３ｂと内周面３ｃの距離とすると、フランジ部長さＬｆがセラミックス部品厚さＴｃに占める割合であるＬｆ／Ｔｃは、０．３以上、１．０以下である。Ｌｆ／Ｔｃが０．３未満であると十分な接合距離が得られずにリーク不良の原因となる。Ｌｆ／Ｔｃが１．０を超えるとセラミックスと金属の膨張差による熱応力によりセラミックス部品にクラックが発生する可能性がある。さらには、Ｌｆ／Ｔｃは、０．４以上、０．９以下が好ましい。

図４（ａ）に図３（ａ）のＢ部の拡大図を示す。活性金属ろう材の材質および量、金属部品の形状、接合（加熱）条件などにより、境界部の活性金属ろう材層４の形状が変化する。図４（ｂ）には（ａ）の金属部品を示す。金属部品の先端を屈曲するときに側壁部２ａとフランジ部２ｂにより曲げ角５が形成される。金属部品を削り出し加工によりフランジ部分を形成した場合には屈曲部２ｇは垂直形状になる。これに対してプレスなどの曲げ加工により屈曲部を形成した場合には屈曲部２ｇにはＲ形状が形成される。図４（ａ）のようにろう材の濡れ広がり外面部４ａを形成しやすくするためにＲ形状の大きさは０．１ｍｍ以上であることが好ましい。さらには、Ｒ形状は０．３ｍｍ以上が好ましい。

図４（ａ）では金属部品の側壁部２ａの先端の屈曲部２ｇは曲面であり活性金属ろう材が濡れ広がっている。活性金属ろう材量が少ない、活性金属ろう材の濡れ広がりやすい接合条件、などの場合は、活性金属ろう材の濡れ広がり外面部４ａが凹形状（メニスカス形状）になる。これに対して、活性金属ろう材量が多い、活性金属ろう材の濡れ広がりにくい接合条件、などの場合は、活性金属ろう材の濡れ広がり外面部４ａは凸形状になる。金属部品先端のフランジ部部の長さ（幅）Ｌｆに対して、活性金属ろう材の濡れ広がり外面部４ａが凹形状の場合に接合距離ＬｂはＬｆよりも小さくなり、活性金属ろう材の濡れ広がり外面部４ａが凸形状の場合に接合距離ＬｂはＬｆよりも大きくなる。接合距離Ｌｂが接合長さのセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃは０．３以上である。Ｌｂ／Ｔｃが０．３未満であると十分な接合距離が得られずにリーク不良の原因となる。さらには、Ｌｂ／Ｔｃは、０．４以上が好ましい。

接合距離Ｌｂは、セラミックス封着部品を切断して、接合している活性金属ろう材層の距離を測定することにより求める。また、例えばセラミックスが円筒形状である場合は、セラミックス部品外周部および内周部から、それぞれの活性金属ろう材までの距離を測定して、セラミックス部品の厚さからとそれぞれの距離の差から簡易的に求めることもできる。

セラミックス部品を薄くすること、および金属部品を厚くすることにより、先端を曲げ加工せずフランジ長さＬｆがゼロの状態の金属部品を接合することによりＬｂ／Ｔｃを０．３以上にすることは可能である。しかしながら、セラミックス部品厚さＴｃを小さくすることはセラミックス部品焼結時の収縮により変形する可能性がある。また、金属部品を厚くすることは、活性金属ろう材が金属部品上に垂直方向に濡れ広がりにくいためメニスカス形状を形成することが難しく、セラミックス部品と金属部品の熱膨張差による応力が大きくなり接合部分直下のセラミックス部分にクラックが入りやすい。また、製造コストを抑えるには封着性を確保するためだけに厚い金属部品を使用することは好ましくない。

図５に実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の一例を示す。図５（ａ）ではセラミックス部品の端面に面取り部３ｄを形成している。セラミックス部品に面取りを行うことにより角部分が欠けにくくなり生産性は向上する。活性金属ろう材長さ（幅）Ｌａは、セラミックス部品の厚さＴｃを測定した箇所について投影機などで幅を測定して平均することにより求められる。

図５（a）では内側方向にフランジ部がある金属部品を接合した状態である。このときフランジ部長さ（幅）Ｌｆを大きくしても活性金属ろう材長さＬａは面取り分だけ小さくなる。この場合でも、セラミックスと金属の熱膨張は変わらないため、本願発明の内容があてはまる。図５（ｂ）では（ｃ）とは逆にセラミックス部品の外周面３ｂ方向にフランジ部２ｂは屈曲している

図５（ｃ）では金属部品２の先端は垂直に屈曲しておらず側壁部２ａとフランジ部２ｂの曲げ角５は鋭角であり９０°よりも小さい。治具などの荷重により接合が行われるが、活性金属ろう材層４は、金属部品の側面に濡れ広がり外面部４ａを形成する。また、内周側でも活性金属ろう材濡れ広がり内面部４ｂが形成される場合は、接合距離Ｌｂは濡れ広がり外面部４ａと濡れ広がり内面部４ｂからなる外周と内周の最短距離となる。活性金属ろう付けの外周部には凹形状（メニスカス形状）が形成されている場合の接合距離Ｌｂは凹部の最も内側にくぼんだ部分と内面の活性金属ろう材との最短距離になる。ろう材のメニスカス形状は封着距離を確保するには不利になる場合もあるが、応力の集中を緩和するため接合強度的には有利になる。このためＬｆを確保しながら適度なメニスカス形状を形成できるように鋭角に曲げ加工を行うことは有用である。このとき鋭角が小さすぎると接合距離Ｌｂを稼ぐためとメニスカス形状を形成するための活性金属ろう材が多く必要となり、過剰な活性金属ろう材によるろう溜まりを形成する場合がある。このため曲げ角の大きさは５０°以上であることが好ましい。さらには６０°以上であることが好ましい。

金属部品の先端が内側に向かって曲げ角５が鈍角に加工している場合は、活性金属ろう付けの内周部４ｂには凹形状（メニスカス形状）が形成される。このため接合距離Ｌｂは凹部の最も外側にくぼんだ部分と外面の活性金属ろう材との最短距離になる。封着距離を確保するには不利になるが、ろう材のメニスカス形状は応力の集中を緩和するため接合強度では有利になる。このため接合距離Ｌｂを確保しながら適度なメニスカス形状を形成できるように鈍角に曲げ加工を行うことは有用である。このとき鈍角が大きすぎると必要な接合距離Ｌｂを得るためにメニスカス形状を形成するための活性金属ろう材が多く必要となり、過剰な活性金属ろう材によるろう溜まりを形成する場合がある。このため鈍角の大きさは１３０°以下であることが好ましい。さらには１２０°以下であることが好ましい。

金属部品のフランジ部の長さ（幅）を変えることなく厚さを側壁部より薄くすることによりセラミックスにかかる応力が緩和される。フランジ部の厚さを変えるだけで長さ（幅）を変えないので封着距離を確保できる。また、応力が緩和されることにより活性金属ろう材層やセラミックス部品に与えるダメージが軽減されるため接合強度が向上する。さらには熱サイクルに対しても応力が緩和されるために接合強度の低下が起きにくく、リーク不良が発生しにくい。このため金属部品のフランジ部分の厚さＴｆが側壁の厚さＴｍに占める割合であるＴｆ／Ｔｍは０．８以下であることが好ましい。さらには０．６以下であることが好ましい。

金属部品の側壁の厚さＴｍは、セラミックス部品の厚さＴｃと同様に、例えば円筒形であれば、外周径と内周径の差により求めることができ、垂直方向の２箇所を測定して平均することにより簡易的に得ることができる。また、フランジ部分の厚さＴｆは、図４（ｂ）における、フランジ上面２ｆとフランジ下面２ｅの距離である。フランジ部分の厚さＴｆが均一でない場合は、屈曲部２ｇを除いた任意の２箇所以上の厚みを測定して平均してＴｆを求めることが可能である。

金属部品のフランジ先端部に面取加工を行うことも可能である。面取り加工をすることにより外周部および内周部の両側に凹形状（メニスカス形状）が形成される。このため接合距離Ｌｂは活性金属ろう材の最短距離（最も内側に位置する外周部分と最も外側に位置する内周部分の距離）になる。これらの凹部分は封着距離を確保するには不利になるが、ろう材のメニスカス形状は応力の集中を緩和するため接合強度および熱サイクルでは有利になる。このため接合距離Ｌｂを確保しながら適度なメニスカス形状を形成できるように先端部に面取り加工を行うことは有用である。面取り形状はＣ面取りやＲ面取りがある、また、面取り位置は金属部品の先端の接合面側だけでなく、接合とは反対面側に形成してもよい。このとき面取りが大きすぎると必要な接合距離Ｌｂを得るためとメニスカス形状を形成するための活性金属ろう材が多く必要となり、過剰な活性金属ろう材によるろう溜まりを形成する可能性がある。このため先端部の面取りの大きさは０．５ｍｍ以下であることが好ましい。さらには０．４ｍｍ以下であることが好ましい。

円筒形状のセラミックス部品に円筒形状の金属部品のフランジ部の端面で接合する場合、セ円筒形状のセラミックス部品に接合する円筒金属部品の側壁の厚さＴｍ（外径と内径の差）がセラミックス部品の厚さＴｃ（外形と内径の差）に占める割合であるＴｍ／Ｔｃは０．２％以上であることが好ましい。０．２よりも小さいと十分な気密と接合強度を得られない場合がある。また、組み立てが難しくオフセンターの状態になりやすいためである。

セラミックス部品に活性金属ろう材を印刷して加熱することに予めセラミックス部品端面に活性金属ろう材層を形成した後に金属部品を配置して加熱することにより接合してもよい。また、活性金属ろう材を印刷したセラミックス部品に金属部品を配置して同時に接合してもよい。前者は、セラミックス部品の両面に異種の金属部品を接合する場合に片側ずつ接合することにより複数の金属部品を必要に応じて順番に接合することが可能である。これに対して後者は接合が一度で可能であり、同種の単純形状の金属部品を同時に接合することが可能である。

活性金属ろう材を用いた活性金属接合法は、セラミックス部品に活性金属ろう材ペーストを印刷後に乾燥し金属部品を配置する。これを７００～９００℃で加熱して接合するものである。金属部品を配置せずに加熱して活性金属ろう材層だけを形成した場合には、金属部品を配置して再度加熱することにより接合する。

次に、実施形態にかかるセラミックス封着部品の製造方法について説明する。セラミックス封着部品は前述の構成を有していれば、その製造方法は特に限定されるものではないが、歩留まり良く得るための方法として次のものが挙げられる。

実施形態にかかるセラミックス部品の一例は円柱形状であり、例えば、外径５０ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ３０ｍｍである。セラミックス部品は熱膨張率の異なる金属と高温で接合するため、発生する膨張差によりセラミックス角部や活性金属層の端部にクラックが発生しやすい。このため端面の外周部および内周部に面取り加工をしておくことが好ましい。面取りの形状は例えばＣ面取りやＲ面取りがあり、面取りの大きさは０．１～２ｍｍであることが好ましい。

活性金属ろう材の形態は、ペースト、シート、ワイヤーなどがある。シートやワイヤーは活性金属ろう材を溶融してシートやワイヤー形状に加工してから、製品液状に合わせて所定の寸法に加工するための工程が必要である。これに対してペーストは、ペーストを製造する工程はあるものの、製品形状に合わせて必要な箇所に印刷するなど取り扱いに優れている。また、どの形態であっても、活性金属ろう材の量は少なすぎると未接合箇所であるろう切れが発生し、多すぎるとろう溜まりが起こり応力破壊の原因となるため、ろう付け面積にあわせて使用する活性金属ろう材の量を調整する。

ペーストを使用した活性金属ろう材では、活性金属ろう材ペーストをセラミックス部品にスクリーン印刷法などで印刷し、大気雰囲気中で乾燥させた後、還元雰囲気中などで加熱することにより活性金属ろう材層を形成する。

活性金属ろう材ペーストは、活性金属粉末にろう材金属粉末を混合したものに、有機バインダーと有機溶剤を加えたものである。有機バインダーは乾燥工程や接合（加熱）工程により焼失するものであれば特に限定されるものではない。好ましい一例としてはエチルセルロースが挙げられる。有機溶剤は乾燥工程や焼成工程により焼失するものであれば特に限定されるものではない。好ましい一例としてはテレピネオールやブチルカルビトールが挙げられる。活性金属ろう材ペーストは、例えば活性金属粉末とろう材金属粉末とを解砕混合をした後、有機バインダーおよび有機溶剤と混合して調製されたものである。また、活性金属ろう材成分に含まれる活性金属の比率は０．１～１５ｗｔ％、好ましくは０．５～１０ｗｔ％である。

ペーストの印刷厚さは２５～１００μｍが好ましい。印刷厚さが２５μｍ未満であると活性金属ろう材層の厚さにばらつきができ接合強度を低下させる。一方、１００μｍを越えるとそれ以上の効果が得られない。また、ペーストはスクリーン印刷法などによりセラミックス部品端面に均一な厚さで印刷する。印刷厚さが不均一であると厚い部分では活性金属ろう材が過剰になり、ろう材溜まりができ熱応力によるクラックが発生する。また、薄い部分では活性金蔵ろう材切れによりリーク不良が発生する。このため、厚い部分と薄い部分の印刷厚さの差は１５μｍ以下、さらには１０μｍ以下であることが好ましい。

図６に実施形態にかかるセラミックス封着部品の接合部の断面の活性金属ろう材印刷の一例を示す。図６（ａ）では金属部品２とセラミックス部品３の間に活性金属ろう材層４が形成されている。接合距離Ｌｂを確保するために活性金属ろう材層４は金属部品よりも大きな面積にする必要がある。このためペーストの印刷長さ（幅）は、フランジ長さの１．１倍以上が好ましい。セラミックス部品端面に形成された活性金属ろう材層の外周と内周の距離をＬａとすると、活性金属ろう材層距離Ｌａがフランジ長さＬｆに占める割合であるＬａ／Ｌｆは１．１以上である。Ｌａ／Ｌｆが１．１未満であると接合時のオフセンターにより十分な接合距離Ｌｂが得られない可能性がある。また、活性金属ろう材層距離Ｌａおよびフランジ長さＬｆが、接合距離Ｌｂを形成するために十分な大きさであってもＬａ／Ｌｆが１．１未満の場合は、活性金属ろう材の周辺部に応力によりクラックが発生しやすい。このためＬａ／Ｌｆは１．１以上であることが好ましい。さらには１．２以上であることが好ましい。

図６（ｂ）では活性金属ろう材層４がセラミックス部品面取り部３ｄまで形成されている。このようにセラミックス部品に面取り部がある場合は、面取り部まで活性金属ろう材層が形成されることが好ましい。これは、活性金属ろう材層を面取り部まで形成することにより、活性金属ろう材層端部における熱応力がかかる方向が変化し、クラックを防止することができるためである。また、この場合の活性金属ろう材層距離Ｌａは、活性金属ろう材層の水平距離である。

セラミックス部品に印刷されたペーストは大気雰囲気などで乾燥する。乾燥温度が低く、乾燥時間が短いとペーストの溶液成分が十分に揮発されず、接合時にボイドが発生する可能性がある。これとは逆に、乾燥温度が高く、乾燥時間が長いとペーストの表面の酸化が進み、接合温度条件が変化する可能性がある。このため、乾燥温度は５０～１００℃、好ましくは６０～８０℃である。また、乾燥時間は５～３０分、好ましくは１０～２０分である。

ペースト乾燥後に金属部品をペースト乾燥面上に設置して加熱することにより接合を行う。接合温度は６００～１０００℃、好ましくは７００～９００℃である。また、接合時間は接合温度に到達した状態で５～６０分間の範囲が好ましい。接合温度が低く接合時間が短いと活性金属ろう材が十分に溶融せずに接合しない場合がある。これとは逆に、接合温度が高く接合時間が長いと活性金属ろう材が溶融しすぎて広がりボイドが発生する場合がある。また、活性金属接合雰囲気は必要に応じ、真空中や非酸化性雰囲気で行うものとする。真空中で行う場合は、１×１０－２Ｐａ以下であることが好ましい。また、非酸化性雰囲気は窒素雰囲気やアルゴン雰囲気が挙げられる。真空中または非酸化性雰囲気とすることにより、接合層が酸化されるのを抑制することができる。これにより、接合強度の向上が図られる。ろう付けに使用する炉は連続炉やバッチ炉が使用される。量産性において優れているのは連続炉である。上記の雰囲気で部品を所定時間加熱することによりろう付けが行われる。

実施形態にかかる金属部品の材質は、鉄および鉄系合金、銅および銅系合金、タングステン、モリブデン、４２アロイ、コバールなどが挙げられる。コストパフォーマンスに優れているのは鉄および鉄系合金であり、鉄および鉄系合金による金属部品を形成することが好ましい。実施形態にかかる金属部品の一例は略円筒形状であり、例えば、高さ２０ｍｍであり、先端加工されていない部分は外径４９ｍｍ、内径４７ｍｍである。先端部は略９０°内側に曲がっているフランジ長さは３ｍｍである。上記形状の金属部品は、プレスなどにより円筒形状にした後、先端部分をプレス加工や絞り加工によりフランジ形状にする。また、有底円筒形から曲げ部分を残してプレスにて打ち抜いて曲げ形状を得ることも可能である。これらの金属部品は耐食性や濡れ性の向上のためにニッケルなどのめっきを行うことが可能である。

図５（ａ）および（ｂ）では、金属部品の先端が直角に曲がっており、先端部は面取りがなく垂直になっているため、上面から適正な荷重をかけるとセラミックス端面に重なり接合する。円筒形状の先端を垂直形状にするには削り出しなどの工程が必要になるため、例えば曲げ加工により先端部分を形成した場合は曲面が形成される。

図５（ｃ）では金属部品先端の曲げ角が９０°より小さく鋭角に加工してある。鋭角に加工してある場合でも上面から適正な荷重をかけることにより金属部品はセラミックス端面に接合する。これとは逆に先端の曲げ角が９０°より大きく鋭角に加工してある場合はフランジ部にも適正な荷重をかけることにより接合する。荷重のかけ方により接触する活性金属ろう付けの外周部には凹形状（メニスカス形状）が形成されるが、荷重が少ないと接合距離Ｌｂは凹部の最も内側にくぼんだ部分と内面の活性金属ろう材との最短距離になる。封着距離を確保するには不利になるが、ろう材のメニスカス形状は応力の集中を緩和するため接合強度的には有利になる。このためフランジ長さＬｆを確保しながら適度なメニスカス形状を形成できるような曲げ角を形成することは有用である。

金属部品のフランジ部の厚さを側壁部より薄くしてもよい。フランジ部が薄くなるとセラミックス部品にかかる応力が緩和される。フランジ部を薄くするにはプレス加工や絞り加工でなどで行う。

金属部品の先端部には面取加工を行ってもよい。面取り加工を行うことにより金属ろう付けの外周部および内周部の両側に凹形状（メニスカス形状）が形成される。このため接合距離Ｌｂは凹部の最も内側にくぼんだ外周部分と最も外側にくぼんだ内周部分の活性金属ろう材の最短距離になる。これらの凹部分は封着距離を確保するには不利になるが、ろう材のメニスカス形状が両側にあり応力の集中を緩和するため接合強度では有利になる。このため接合距離Ｌｂを確保しながら適度なメニスカス形状を形成できるように先端部に面取り加工を行うことは有用である。面取り形状はＣ面取りやＲ面取りがあり、金属部品の先端の接合面側だけでなく両側に形成されていてもよい。また、このとき面取りが大きすぎると必要な接合距離Ｌｂを得るためとメニスカス形状を形成するための活性金属ろう材が多く必要となり、過剰な活性金属ろう材によるろう溜まりを形成する恐れもある。

以上ではセラミックス部品にペーストを印刷乾燥した後に金属部品を接合しているが、予めセラミックス部品端面にペーストを印刷乾燥した後に加熱処理を行って活性金属ろう材層を形成することも可能である。この場合も、同様の接合条件でろう材層を形成した後に金属部品を配置して接合する。

以上本発明の実施形態におけるセラミックス封着部品の製造方法によれば、封着部品としての機密性能を保持したまま、コストパフォーマンスに優れたセラミックス封着部品を得ることができる。

（実施例１～１６、比較例１～７）
９２ｗｔ％アルミナに酸化マンガン（ＭｎＯ２）、酸化ケイ素（シリカ：ＳｉＯ２）、酸化マグネシウム（マグネシア：ＭｇＯ）を合計で８ｗｔ％の助剤を加えた組成を有するアルミナ造粒粉を準備した。造粒粉を金型プレスで成型し１５００℃大気中で焼結することにより、表１にあるようにセラミックス厚さＴｃが６ｍｍである、外径５０ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ３０ｍｍ、端面Ｃ面取り０．５ｍｍの円筒形状のセラミックス部品を得た。この場合の面取りは、外径Ｃ面取り０．５ｍｍおよび内径Ｃ面取り０．５ｍｍである。また、表１にあるようにセラミックス厚さＴｃが４ｍｍである、外径４０ｍｍ、内径３２ｍｍ、高さ３０ｍｍ、端面Ｃ面取り０．４ｍｍの円筒形状のセラミックス部品を得た。

活性金属ろう材ペーストに用いた金属粉末は、Ｔｉ２ｗｔ％、Ｓｎ１０ｗｔ％、Ｃｕ３０ｗｔ％、Ａｇ残部、とした。活性金属ろう材ペーストは、金属粉末に有機成分を混合することによりペースト化した。セラミックス部品端部表面に、スクリーンメッシュを用いて厚さ５０μｍになるように活性金属ろう材ペーストを印刷した。表１の活性金属長さ（活性金属ろう材長さ）Ｌａを形成するように活性金属ろう材ペーストの印刷幅は内周と外周から均等の位置になるように印刷した。次に活性金属ろう材ペーストを印刷したセラミックス部品本体を空気中にて１００℃にて５分間乾燥して活性金属ろう材ペースト層を硬化せしめた。反対側の端面についても同様にして活性金属ろう材ペースト層を形成した。

金属部品は、外径５０ｍｍのセラミックス部品接合用に外径４９ｍｍ、内径４７ｍｍ、高さ２０ｍｍの鉄製の円筒形状として片側先端部を内側方向にプレス加工して、表１にあるようなフランジ長さＬｆを形成した。また、外径４０ｍｍのセラミックス部品接合用には外径３９ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ３０ｍｍとして片側先端部を内側方向にプレス加工してフランジ長さＬｆを形成した。

（表１）

表１から分かるとおり、実施例では、フランジ長さ／セラミックス厚さ／（Ｌｆ／Ｔｃ）、活性金属長さ／フランジ長さ（Ｌａ／Ｌｆ）、フランジ厚さ／金属側壁厚さ（Ｔｆ／Ｔｍ）、金属部品の曲げ角の値は好ましい範囲内であった。一方、比較例では、それらの値が好ましい範囲外となった。

治具に金属部品、セラミックス部品、金属部品の順に設置して、接合温度８２０℃、接合時間１０分間、窒水素雰囲気で加熱してろう付けしセラミックス封着部品を得た。

セラミックス封着部品の接合部を計測して接合長さ（Ｌｂ）を測定した。また、セラミックス封着部品の金属部品上端部にシリコーンを塗布してバイトンゴム製の円形治具で蓋をして下部をヘリウムリークディテクターに固定した。ヘリウムリーク試験を行って不良率を得た。また、ＴＣＴ（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｔｃｙｃｌｅ Ｔｅｓｔ：温度サイクル試験）を低温条件－４０℃×３０分、高温条件１２５℃×３０分で３０サイクル行った後にヘリウムリーク試験を行ってＴＣＴ不良率を得た。実施例と比較例の測定結果を表２に示す

（表２）

表２から分かる通り、実施例および比較例２～３、６～７に係るセラミックス封着部品の接合距離／セラミックス厚さ（Ｌｂ／Ｔｃ）は好ましい範囲内であった。一方、比較例１、４～５に係るセラミック封着部品は好ましい範囲外となった。

また、実施例に係るセラミックス封着部品は、ヘリウムリーク試験でリーク不良が発生しなかった。これはセラミックス部品および金属部品に対して接合距離が十分にあったためである。それに対して比較例では、リーク不良が発生した場合があった。これはセラミックス部品および金属部品に対して接合距離が十分に確保できなかったためである。

また、実施例に係るセラミックス封着部品は、ＴＣＴ後のヘリウムリーク試験でリーク不良が発生しなかった。これはセラミックス部品および金属部品に対して接合距離Ｌｂが十分にあったことに加えて、セラミックス部品と金属部品の接合強度が高かったために、加熱冷却の熱応力による接合層への影響がなかったためである。それに対して比較例では、リーク不良が発生した場合があった。これはセラミックス部品および金属部品に対して接合距離Ｌｂが十分に確保できなかったことに加えてセラミックス部品と金属部品の接合強度が十分でなかったために、加熱冷却の熱応力により接合層にダメージが入りリーク経路が発生したためである。

上記に示す結果から明らかなように、実施例は比較例と比べて、リーク特性およびＴＣＴでの信頼性の向上が認められた。

以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。

１…セラミックス封着部品
２…金属部品、２ａ…側壁部、２ｂ…フランジ部、２ｃ…外周部、２ｄ…フランジ先端部、２ｅ…フランジ下面、２ｆ…フランジ上面、２ｇ…屈曲部
３…セラミックス部品、３ａ…端面、３ｂ…外周面、３ｃ…内周面、３ｄ…面取り部
４…活性金属ろう材（層）、濡れ広がり外面部…４ａ、濡れ広がり内面部…４ｂ
５…曲げ角

Claims (11)

1. セラミックス部品と金属部品を活性金属ろう材で接合するセラミックス封着部品において、金属部品の先端にあるフランジ部分の側面とセラミックス部品端面が活性金属ろう材により接合しており、活性金属ろう材とフランジ部分の下面との接合距離Ｌｂがセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃが、０．３以上であることを特徴とするセラミックス封着部品。
2. フランジ部分の長さＬｆがセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｆ／Ｔｃは０．３以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス封着部品。
3. セラミックス部品端面に形成された活性金属ろう材長さＬａがフランジ部分長さＬｆに占める割合であるＬａ／Ｌｆは１．１以上であることを特徴とする請求項１および請求項２のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
4. 金属部品の側壁とフランジ部分の曲げ角が５０°以上１３０°以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
5. 金属部品のフランジ部分の厚さＴｆが側壁の厚さＴｍに占める割合であるＴｆ／Ｔｍは０．８以下であることを特徴とする請求項１および請求項４のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
6. 金属部品の側壁とフランジ部分との屈曲部のＲ形状が０．１ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
7. 金属部品が鉄または鉄系合金、ないし銅または銅系合金であることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
8. 活性金属ろう材が、チタン、ジルコニウム、ハフニウムから選ばれる１種以上の活性金属と、銅および銀から選ばれる１種以上のろう材金属であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
9. 活性金属ろう材の厚さが、２５μｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
10. セラミックス部品が、アルミナであることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載のセラミックス封着部品。
11. セラミックス部品と金属部品を接合するセラミックス封着部品の製造方法において、セラミックス部品端面に活性金属ろう材からなるペーストを印刷乾燥し、先端がセラミックス部品端面に略平行になるように略垂直方向に屈曲したフランジ部分がある金属部品を設置した後に加熱処理をすることにより、活性金属ろう材とフランジ部分の側面との接合距離Ｌｂがセラミックス部品の厚さＴｃに占める割合であるＬｂ／Ｔｃが０．３以上に接合することを特徴とするセラミックス封着部品の製造方法。

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