JPH03261669A - セラミックスと金属との接合体およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミックス部材と金属部材とが金属ペース
ト材により接合された接合体およびその製造方法に関し
、より詳しくは、接合された部材に繰り返し熱衝撃が加
えられた時にもセラミックス部材内部に割れが生し難い
接合体およびその製造法に関する。

［従来の技術］ 従来、セラミックス部材と金属部材とを接合する方法と
しては、Ｍ　ｏ　−Ｍ　ｎ法、Ｗメタライズ法等のよう
に、高融点金属でもってセラミックス部材の表面を金属
化した後、銀ろうＢＡｇ−８（ＪＩＳ　Ｚ−３２６１号
参照）などのろう材で金属部材と接合する方法が採られ
てきた。また、セラミックス部材を金属化せず直接活性
金属ろうを使用して接合するという方法もあるが、この
方法は公開特許公報間４９−８１２５２に記載されてい
るように黒鉛と金属との接合にも利用できるので広い範
囲で使用されている。

特に電子部品搭載用絶縁基板として使用されているメタ
ライズした基板には電気絶縁性の観点からＭｏ−Ｍｎ法
、Ｗメタライズ法が利用されており、これらの方法はま
た真空気密性が良く、サイリスタ等の絶縁管の製造にも
利用されている。

絶縁基板として使用されるセラミックスと金属との接合
体において、セラミックスの熱伝導性を向上させるため
に、メタライズされたセラミックスに金属例えば銅がろ
う付けされる際、セラミックスと銅との熱膨脹差を緩和
するために、メタライズされたセラミックス表面と銅と
の間に金属例えばＭｏを介在させて接合する方法も利用
されている。

通常、接合は高温例えば８５０℃で行なわれ、その後接
合体は冷却される。この時、冷却速度が大きければセラ
ミックス自体が熱衝撃を受は割れが発生する。また冷却
速度が小さい場合でも金属部材とセラミックス部材との
熱膨脹差による残留応力が発生し、セラミックスの方に
割れが生じやすく、それを防ぐために上記のようにＭｏ
等の低熱膨張金属が併用される。

活性金属ろうを使用して接合する方法については６秤の
方法が開発されている。活性金属としてはＴｉ、Ｚｒな
ど周期律表のＩＶａ族の元素が用いられ、いずれも金属
部材とセラミックス部材との接合に有効であることが例
えば表面科学第４巻第１号（１９８３）　ｐ、　ｌ〜ｐ
、ＩＱに詳しく記載されている。これら活性金属をろう
材として使用する場合、ろう材の融点を下げるためＣｕ
、Ｎｉ、Ｆｅなどの遷移金属と合金化することにより共
晶融点あるいはその近傍の温度で接合することのできる
組成を選択した方法も開発されている（米国特許第２１
１５７８６３号明細書参照）。

さらに、接合時あるいは接合後の熱衝撃によりセラミッ
クス部材と金属部材との間に発生する熱膨張差による熱
応力によりセラミックス部材中にクラックが発生するの
で、このような応力を緩和させる方法として、ＣｕやＣ
ｕ合金のように延性に富む金属の薄板を熱応力緩衝層と
して介在させ、発生する熱応力をそれら金属薄板の塑性
変形によって吸収して応力を緩和し、セラミックスのク
ラックを防ぐ方法が公開特許公報間５６−１６３０９２
号に開示されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来の金属−セラミックス接合体の製造
法のうち、タングステン等の高融点金属をセラミックス
部材上にメタライズする方法では多くの工程を要し、製
造コストが上昇する上、セラミックスと金属との熱膨張
差を緩和する目的でＭｏなどの熱伝導率の低い金属を併
用するため接合体としての熱伝導性に不満があった。

そこで、活性金属ろうを用い、金属部材とセラミックス
部材とを直接接合する方法が利用されるようになり、接
合体の冷却中に受ける熱応力についても緩衝層の採用あ
るいは冷却速度のコントロールなどにより接合体特にセ
ラミックス部材に発生する割れを抑える工夫がなされて
きた。

しかし、これら接合方性によって得られた接合体は、接
合後に繰り返し熱衝撃が加えられた際には、セラミック
ス部材の内部に割れが発生し、接着強度、気密性、熱伝
導性または電子絶縁性が低下するなどの欠点があるため
、信頼性の高い部品として使用するには不適当であるこ
とが明らかになった。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、先に金属部材とセラミックス部材とを接
合する方法における前述のような問題点を解決する一手
段として、特願平１−１４０１．６号に開示した「セラ
ミックスと金属との接合体の製造法」の発明を完威し、
金属部材の縁部からはみ出したろう材の露出部材（フィ
レット）が少なくとも０　、５ｍｌ！１のはみ出し幅で
金属部材の周囲をとり囲んでセラミックス部材上に存在
する状態の製品をつくるようにすれば、接合体の耐熱衝
撃性が大幅に向上することを明らかにした。

本発明者らは、さらに信頼性の高い部品として使用でき
る接合体を得るべく鋭意研究を進めた結果、前述のろう
材に代えて活性金属ペースト材を用いることによって先
に述べたフィレットの帯幅を０．２５ｍｍ程度まで縮め
ても所望の特性を持つ接合体を製造することが十分に可
能であることを見い出し、本発明を達成することができ
た。

すなわち本発明は、一つには、焼成された活性金属ペー
ストの層を介して相互に接合されたセラミックス部材と
金属部材とからなる接合体であって、接合面におけるセ
ラミックス部材の面積は金属部材の面積より少なくとも
一回り大きく、該接合面における金属部材外周線の周囲
かつセラミックス部材面上には、少なくとも０．２５＋
ｕ以上の帯幅で金属部材の周囲を包囲するフィレットが
前記焼成ペーストによって形成されていることを特徴と
するセラミックスと金属との接合体を提供するものであ
り、さらには、セラミックス部材に金属部祠を活性金属
ペーストを介して接触配置し、該構成体を実質的に真空
または非酸化性雰囲気中で加熱した後冷却することから
なり、前記配置に際し、金属部材の縁部からはみ出した
金属ペースト材によって形成されるフィレット部が少な
くとも０．２５ａｍの帯幅で、製品接合体のセラミック
ス部材上金属部材周囲に露出して存在する仕上りになる
ように金属ペースト材を配置して両者を接合することを
特徴とするセラミックスと金属との接合体の製造方法を
提供するものである。

［作　用］ 本発明法で製造される接合体の耐熱衝撃性が上記フィレ
ット部の形成により向上する理由は未だ十分に解明され
ていないが、形成されたフィレット部の存在により、金
属部材とセラミックス部材との熱膨張差により発生する
応力が金属部材外周線直下に対応するセラミックス部材
の垂直断面に集中的に作用する代りにセラミックスとフ
ィレットとの接する広い面において、これらの面を互い
にスライドさせようとする応力に変るため応力が分散さ
れ、金属部材縁部（外周線）直下の位置におけるセラミ
ックス部材の垂直断面に生じる水平方向の応力が小さく
なるためであると考えられる。

本発明者らの実験において活性金属ペースト材としては
、銀６０〜９５重量％、銅３〜３８重量％、チタン１〜
５重量％を合計１００重量％となるように配合した金属
粉末８０〜９０重量部をビヒクル２０〜ＩＯ重量部中に
混合して全体が１００重量部となるようにしたものを自
動乳鉢と３本ロールミルを用いて混練しスクリーン印刷
が可能なペースト状組成物としたものを用いた。

本発明に従って、フィレット部を形成するためには次の
２点に注意すべきである。

先ず第１に、接合工程を真空または非酸化性雰囲気で行
う必要がある。理由はフィレット部を形成する都合上、
金属ペースト材が金属部材の周囲にはみ出すように塗布
して使用するため、加熱時にペースト材、特にセラミッ
クスとの反応に寄与するＴｉの酸化があってはならない
からである。

もしＴｉが酸化すればペーストはセラミックスと反応せ
ず、フィレット部の役割を果たさない。特にフィレット
部となるペースト材は加熱前から雰囲気に接するためセ
ラミックス部材と金属部材に挟まれているペースト材よ
りも酸化されやすいので雰囲気の選定は重要である。

第２に、冷却中も真空あるいは非酸化性雰囲気中に置か
れている必要がある。これは冷却時においても高温であ
ればＴｉが酸化してしまい良好な接合界面が得られない
からである。一方冷却速度は接合体の大きさ等によって
適切に選ぶ必要はあるが特に厳密に規定する必要はない
ことが確認されている。

次に、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。

［実施例１コ 金属部材として厚さ０．３麿ｌの無酸素銅板を２０１１
Ｉ角に切り出したものを用意した。活性金属ペースト材
として、銅２７．５重量％、チタン２，０重量％、残部
が銀から成る組成の金属粉とビヒクルを混合し、自動乳
鉢と３本ロールミルを用いて混練しスクリーン印刷が可
能なペースト状のものを作製した。セラミックス部材と
して市販の９６％アルミナからなり厚さ０．６３５ａｍ
、大きさ４Ｂ＋ａｏ＋Ｘ　３２ｍｍのアルミナ基板を準
備した。

上述の活性金属ペースト材を用いて、フィレット部の幅
が０＋ｕ、０．２５ｍｍ、ｌａｍとなるようにそれぞれ
所定のサイズのスクリーン板を用意し、それにより３種
類のフィレット幅のペースト祠ができるようにアルミナ
基板の両面にスクリーン印刷した。次いで、銅板をペー
スト材が印刷されたアルミナ基板の両面に配置した後、
熱処理で接合した。

接合に用いた炉は、油拡散ポンプを持った抵抗加熱式真
空加熱処理炉で加熱、温度保持、冷却はｌ　Ｘ　１０−
’Ｔｏｒｒの真空中で行なった。

炉の温度条件はｌＯ℃／分で６００℃まで昇温し３０分
温度保持し、次いで５℃／分で８５０℃まで昇温して２
０分間保持し、５℃／分で室温まで冷却したところで接
合体を取り出した。

得られた接合体の構成を第１図（ａ）〜（ｃ）に示した
が、図中第１図（ａ）は接合体の平面図、（ｂ）は断面
図であり、（Ｃ）は、フィレット部をより明瞭に示すた
めの（ｂ）の一部拡大図である。

各フィレット幅を測定した後、接合体を繰り返し熱衝撃
試験機に段人し、−４０℃に３０分保持後、室温で１０
分保持し、その後１２５℃に加熱し３０分保持、さらに
室温に降温しＩＯ分間保持する一連の工程を１サイクル
としてこのサイクルを繰り返す熱衝撃試験に供した。

なお、試験温度の保持は大気を冷却あるいは加熱し、接
合体が投入されている試験機に低温または高温の空気を
送り込むことにより調節した。

接合体に上記の繰り返し熱衝撃を０．５０．１００．１
５０．２００．２５０サイクル加えた後試験機から取り
出し、銅板およびペースト材を薬品で溶解し、アルミナ
基板のみとし、アルミナ基板に有色の油性インキを塗布
し、払拭後、割れの発生状況を調べた。

割れ発生の程度を評価するため、割れ率として、銅板の
周囲長さ１６０ｍｍに対し、クラックの発生した箇所の
長さを百分率で表わした指標を使用した。

この評価方法による調査結果を第２図のグラフに示す。

このグラフから迎角ｑされるよう１こ、フィー・ソト部
のないものつまりフィレット幅が０ｏｌａｌのものは５
０サイクルですでに１５％以上の割れ率であり、さらに
この割れ率が１００〜２５０サイクルにおいては３０％
以上であり一部のサンプルは銅板がアルミナ基板から剥
離してしまった。これに対しフィレット部の幅が０．２
５ｍａｉ、　　ｌ　ｍｅｎのものについては全くクラッ
クが見られないか、あるいはクラックが発生しても極め
て少なく割れ率が５％以下であり、圧倒的に優れた繰り
返し耐熱衝撃性を持つことが判明した。

［実施例２］ セラミックス部材として、市販の９６％アルミナからな
り厚さ０．８３５ｍｍ、大きさ５［ｉＩｌ＊　Ｘ　２７
開のアルミナ基板およびこれと同じ形状・寸法の窒化ア
ルミニウム基板の２Ｆｌｉ類を用意し、これら基板の一
方の面には第３図に示すようなパターン化した銅板を、
反対面には２０ｆｆｌｆｆ１角の銅板をそれぞれ実施例
１の場合と同様にして接合した。ただし、この場合のフ
ィレット幅は０ＩＩｌｆｆｌと０．２５ｎｍの２Ｆｒｉ
角とした。

得られた接合体に実施例１と同様に熱衝撃を０．５０．
１００．２００サイクル加えた後、銅板およびペースト
材を薬品により理角Ｉｆ　してセラミックス基板のみと
し、セラミックス基板に有色の油性インクを塗布し、払
拭後割れの発生状況を調べた。

各サイクルにつき全く同じ方法でつくった接合体を２個
ずつ準備して熱衝撃試験に供し、２個ともクラックがな
かった場合を０，１個についてのみクラックがあった場
合を△、２個ともクラックがあった場合を×として、こ
れらの結果を下記第１表に示した。

（以下余白） 第１表 この表から理解されるように、フィレット幅が０．２５
ｇｕｉあればアルミナと窒化アルミニウムとで示された
ようにセラミックスの材質に関わらず、優れた繰り返し
耐熱衝撃性があることが確認された。

なお、上記実施例１および実施例２で作製した接合体に
ついてそれぞれビール接合強度を測定したところ、いず
れも５ｋｇ／ｃ＋ａ以上の接合強度をもち実用上問題な
いことが判明した。

［実施例３］ 金属部材として直径ｌ０ＩＩ１１１厚さ１ｍｍの銅板を
用意した。活性金属ペースト材として、銅６重量％、チ
タン２．０重量％を含み、残部９２重量％が銀からなる
組成の金属粉８０重量部とビヒクル２０重量部とを混合
し、自動乳鉢と３本ロールミルを用いて混練しスクリー
ン印刷が可能なペースト状の混合物を作製した。セラミ
ックス部材として厚さが３　、０１１１、対辺距離が１
６　、０ｍｍの正六角形の窒化珪素板およびアルミナ板
を準備した。

これらの窒化珪素板およびアルミナ板それぞれの片面に
、スクリーン印刷で直径１１．０ｍｍの円形にペースト
材を印刷した。次いで、その上に円形銅板の中心が印刷
されたペースト材の中心と一致するように重ねて前記フ
ィレット部が０．５問になるように配置した後、熱処理
炉で接合した。接合に用いた炉は、油拡散ポンプを持っ
た抵抗加熱式真空加熱処理炉で、加熱、温度保持、冷却
は１×１０　’Ｔｏｒｒの真空中で行った。

炉の温度条件は１０℃／分で６００℃まで昇温させ、３
０分間この温度に保持した後、５℃／分で９５０℃まで
昇温させて４０分間保持し、次いで５℃／分で室温まで
冷却したところで第４図に示す接合体を取り出した。

さらに該接合体の銅板面上に、通常の銀ろう（商品名Ｂ
Ａｇ−８）を介して鋼板を重ね、８９０℃（炉の設定温
度）で接合した。

先ず熱衝撃試験にかける前の接合体の剪断強度を測定し
、次に、接合体を２５０℃に予熱されたオーブン（大気
中）中に１５分間保持後、オーブンから取り出して室温
に戻すまでを１サイクルとして３０サイクルの熱衝撃処
理を行った後、剪断強度をａＰ１定し熱衝撃を加える前
と比較して剪断強度の劣化より繰り返し耐熱衝撃性を評
価した。

この結果、剪断強度の劣化は見られず耐熱衝撃性の高い
ことが確認された。剪断強度はかなりばらつきがあるも
のの、窒化珪素またアルミナのどちらを用いた場合も、
最低でも２ｋｇ／ｗａ２以上あるため実用上問題ないこ
とがわかった。

また本実施例のように銀−銅の共晶から大幅にずれた高
融点組成の活性金属ペースト材を用いることにより、そ
の接合体と他の金属部材とを通常の銀ろう（例えばＢＡ
ｇ−８）で後付けてきることがわかった。

［発明の効果］ 上述のように、本発明の方法によれば、金属部材の縁部
からはみ出したペースト材のフィレット部を所定幅以上
設けることにより、接合後の繰り返し耐熱衝撃性に優れ
た接合体の製造が可能となるので、電子部品その他の部
品として信頼性の高い接合体を堤供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１によって製造された接合体の構成を示
す図であって、同図（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図で
あり、（Ｃ）はセラミックス部材に金属ペースト材を介
して接する金属部材の縁部の近傍を拡大した断面図であ
る。 第２図は、実施例１によって製造した接合体の繰り返し
耐熱衝撃特性をフィレット幅利に割れ率で示したもので
ある。 第３図は、実施例２によって製造された接合体のテスト
パターン面の平面図である。 第４図は、実施例３によって製造された接合体の平面図
である。 符号の説明 １・・・・セラミックス ２・・・・銅板 ３・・・・金属ペースト材 ４・・・・フィレット部

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼成された活性金属ペーストの層を介して相互に
   接合されたセラミックス部材と金属部材とからなる接合
   体であって、接合面におけるセラミックス部材の面積は
   金属部材の面積より少なくとも一回り大きく、該接合面
   における金属部材外周線の周囲かつセラミックス部材面
   上には、少なくとも０．２５ｍｍ以上の帯幅で金属部材
   の周囲を包囲するフィレットが前記焼成ペーストによっ
   て形成されていることを特徴とするセラミックスと金属
   との接合体。
2. （２）セラミックス部材に金属部材を活性金属ペースト
   材を介して接触配置し、該構成体を実質的に真空または
   非酸化性雰囲気中で加熱した後冷却することからなり、
   前記配置に際し、金属部材の縁部からはみ出した金属ペ
   ースト材によって形成されるフィレット部が０．２５ｍ
   ｍ以上の帯幅で、製品接合体のセラミックス部材上金属
   部材周囲に露出して存在する仕上りとなるように金属ペ
   ースト材を配置することを特徴とするセラミックスと金
   属との接合体の製造法。
3. （３）上記活性金属ペースト材が、実質的に銀６０〜９
   ５重量％、銅３〜３８重量％およびチタン１〜５重量％
   を合計１００重量％となるように配合した金属粉末８０
   〜９０重量部とビヒクル１０〜２０重量部とを合計１０
   ０重量部となるように配合した組成を持つことを特徴と
   する請求項２記載の方法。