CN103172408A - 一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法，本发明的金属化膏剂按照重量百分比由下述物质构成：70~85%的钼粉、5~15%的锰粉、5~15%的AL2O3粉、5~10%的二氧化硅粉、0.2~1.2%的氧化钙、0.2~1.5%的氧化镁、0.2~1.5%的氧化锆粉、0.2~1.0%的二氧化钛粉；制备方法是：按以上比例将上述物质分别放入烘箱，在100~110℃的温度下烘干1~2小时；将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇，研磨24~48小时，在100~110℃的温度下烘干；将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，研磨4~6小时，加入磨好的钼粉，继续研磨36~48小时，得到上述物料的混粉；再向混粉中加入粘结剂，研磨24~48小时，得到金属化膏剂。
Description
技术领域
本发明属于真空电子技术领域，特别涉及一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是结构陶瓷中应用最广泛的一种陶瓷。由于氧化铝陶瓷在高频下具有优良的电气性能，其介电常数低、体积电阻大、强度高、而且耐磨和耐冲击强度大，可以说几乎囊括了电子器件绝缘材料应当具备的所有优良性能。但由于陶瓷是良好的绝缘材料，通常的焊料不能对其浸润，因而不能实现与金属材料的直接封接。解决的办法是先在陶瓷封接处的表面牢固形成一层金属薄膜，然后，利用这层金属薄膜与金属材料封接，在陶瓷表面形成金属薄膜的过程被称为金属化，也叫一次金属化。随着封接技术的日益成熟和完善以及新材料的出现和应用，陶瓷金属封接已经超越了电子管领域而伸入到半导体、集成电路等其他电子学以及光电源、激光、原子能、高能物理、能源等许多领域。
陶瓷——金属封接工艺可分为固相、气相和液相工艺。由于封接强度、生产一致性以及连续性设备技术复杂造成操作困难等缺点的限制，在工业和大规模生产中，世界各国均采用液相工艺中的活化Mo-Mn法来进行陶瓷表面的金属化。
金属化所采用的原料及其配方是金属化质量的关键，Mo-Mn法是通过在Mo粉中加入玻璃相组分，混合均匀后与粘结剂制成金属化膏，将金属化膏均匀涂在需要金属化的区域，于湿氢条件下在1450~1600℃进行烧结，在陶瓷封接处形成一层金属薄膜。其主要机理是利用玻璃相的迁移，在烧结过程中，金属化层首先形成玻璃相并向陶瓷迁移，同时，随着钼粉的烧结，玻璃相也填充其中，与钼紧密结合。
目前存在的问题是：金属化层太薄，在玻璃相过少时，钼很难烧结或强度不足，从而引起光板、掉粉等问题。在玻璃相过多时，则会造成镀镍困难。面玻璃相的多少除了与金属化烧结温度、保温时间、烧结装填密度有关外，更是与金属化膏剂有关，还会造成金属化过程不易控制。同时，由于使用厂家的封装工艺不同，在封装的过程中，氧化铝陶瓷会产生局部应力，因此，对氧化铝陶瓷抗折强度的要求也越来越高，这就要求对于密度大于3.7以上的氧化铝陶瓷也要有很高的强度。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种适合于95氧化铝陶瓷使用的、金属化合格率高、封接强度好的高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法。
本发明的高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂按照重量百分比由下述物质构成：
70~85%的钼粉、5~15%的锰粉、5~15%的AL2O3粉、5~10%的二氧化硅粉、0.2~1.2%的氧化钙、0.2~1.5%的氧化镁、0.2~1.5%的氧化锆粉、0.2~1.0%的二氧化钛粉。
上述高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂的制备方法是：
1、按以上比例取钼粉、锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉分别放入烘箱，在100~110℃的温度下烘干1~2小时；
2、将钼粉放入球磨机中，按照钼粉重量的40~60%加入无水乙醇，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与钼粉的重量比为1：1，研磨24~48小时，使钼粉平均粒度达到1.5~2.0μｍ,然后，在100~110℃的温度下烘干，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1.5~2.0μｍ的钼粉；
3、将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨4~6小时，加入磨好的钼粉，继续研磨36~48小时，筛除氧化铝球，得到上述物料的混粉；
4、将混粉加入到混合金属化膏剂的球磨机中，再向混粉中加入粘结剂，混粉与粘结剂的重量比例为3~5：1，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨24~48小时，筛除氧化铝球，得到金属化膏剂。
所述的粘结剂由3~4%的乙基纤维素和96~97%的松油醇构成。
本发明的优点是，本发明利用二氧化钛和氧化锆都能与氧化铝在较低温度下发生固相反应的性质，通过在金属化膏粉组合物中同时添加二氧化钛和氧化锆来提高金属化层对95氧化铝陶瓷的浸润性，而且，二氧化钛还能促进钼粉的烧结，因而提高了95—AL2O3陶瓷与金属封接件的封接强度，在降低了烧结温度的同时，拓宽了烧结温度范围，经二次金属化后，金属薄膜三点平均抗拉强度达到300MPa以上，一次金属化合格率达到98%以上。
具体实施方式
实施例1：
1.1、取840g钼粉、50g锰粉、50g AL2O3粉、50g二氧化硅粉、2g氧化钙、2g氧化镁、2g氧化锆粉、4g二氧化钛粉分别放入烘箱，在100℃的温度下烘干2小时；
1.2、将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇336g，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与钼粉的重量比为1：1，研磨24小时，使钼粉平均粒度达到1.5~2.0μｍ,然后，在100℃的温度下烘干，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1.5~2.0μｍ的钼粉；
1.3、将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨6小时，加入磨好的钼粉，继续研磨36小时，筛除氧化铝球，得到上述物料的混粉；
1.4、将混粉加入到专门用于混合金属化膏剂的球磨机中，再向混粉中加入粘结剂333.3g，粘结剂由3%的乙基纤维素和97%的松油醇构成，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨24小时，筛除氧化铝球，得到金属化膏剂。
实施例2：
2.1、取700g钼粉、150g锰粉、59g AL2O3粉、50g二氧化硅粉、12g氧化钙、12g氧化镁、15g氧化锆粉、2g二氧化钛粉分别放入烘箱，在110℃的温度下烘干1小时；
2.2、将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇420g，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与钼粉的重量比为1：1，研磨48小时，使钼粉平均粒度达到1.5~2.0μｍ,然后，在110℃的温度下烘干，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1.5~2.0μｍ的钼粉；
2.3、将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨4小时，加入磨好的钼粉，继续研磨48小时，筛除氧化铝球，得到上述物料的混粉；
2.4、将混粉加入到专门用于混合金属化膏剂的球磨机中，再向混粉中加入粘结剂200g，粘结剂由4%的乙基纤维素和96%的松油醇构成，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨36小时，筛除氧化铝球，得到金属化膏剂。
实施例3：
3.1、取700g钼粉、50g锰粉、150g AL2O3粉、60g二氧化硅粉、10g氧化钙、10g氧化镁、10g氧化锆粉、10g二氧化钛粉分别放入烘箱，在105℃的温度下烘干1.5小时；
3.2、将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇350g，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与钼粉的重量比为1：1，研磨40小时，使钼粉平均粒度达到1.5~2.0μｍ,然后，在105℃的温度下烘干，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1.5~2.0μｍ的钼粉；
3.3、将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨5小时，加入磨好的钼粉，继续研磨40小时，筛除氧化铝球，得到上述物料的混粉；
3.4、将混粉加入到专门用于混合金属化膏剂的球磨机中，再向混粉中加入粘结剂250g，粘结剂由3.5%的乙基纤维素和96.5%的松油醇构成，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨48小时，筛除氧化铝球，得到金属化膏剂。
实施例4：
4.1、取740g钼粉、60g锰粉、62g AL2O3粉、100g二氧化硅粉、8g氧化钙、10g氧化镁、12g氧化锆粉、8g二氧化钛粉分别放入烘箱，在100℃的温度下烘干1.5小时；
4.2、将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇370g，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与钼粉的重量比为1：1，研磨35小时，使钼粉平均粒度达到1.5~2.0μｍ,然后，在110℃的温度下烘干，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1.5~2.0μｍ的钼粉；
4.3、将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨5小时，加入磨好的钼粉，继续研磨40小时，筛除氧化铝球，得到上述物料的混粉；
4.4、将混粉加入到专门用于混合金属化膏剂的球磨机中，再向混粉中加入粘结剂300g，粘结剂由3%的乙基纤维素和97%的松油醇构成，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨40小时，筛除氧化铝球，得到金属化膏剂。
使用丝网印刷机对20只采用等静压方法制成的95氧化铝瓷管用本发明金属化膏剂进行印刷，控制厚度在30~40μm，然后于150℃烘干,控制湿氢露点温度于1430~1520℃进行烧结，保温40分钟，镀镍以硫酸镍为主盐，保证镍层厚度为5μm左右，经二次金属化后得成品，检测20件三点平均抗拉强度为303~320MPａ。
Claims (3)
1.一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂，其特征在于，它是按照重量百分比由下述物质构成：
70~85%的钼粉、5~15%的锰粉、5~15%的AL2O3粉、5~10%的二氧化硅粉、0.2~1.2%的氧化钙、0.2~1.5%的氧化镁、0.2~1.5%的氧化锆粉、0.2~1.0%的二氧化钛粉。
2.一种如权利要求1所述的高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂的制备方法，其特征在于，它按下述步骤进行：
（1）按以上比例取钼粉、锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉分别放入烘箱，在100~110℃的温度下烘干1~2小时；
（2）将钼粉放入球磨机中，按照钼粉重量的40~60%加入无水乙醇，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与钼粉的重量比为1：1，研磨24~48小时，使钼粉平均粒度达到1.5~2.0μｍ,然后，在100~110℃的温度下烘干，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1.5~2.0μｍ的钼粉；
（3）将锰粉、AL2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨4~6小时，加入磨好的钼粉，继续研磨36~48小时，筛除氧化铝球，得到上述物料的混粉；
（4）将混粉加入到混合金属化膏剂的球磨机中，再向混粉中加入粘结剂，混粉与粘结剂的重量比例为3~5：1，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6~Φ10，氧化铝球与上述物料的重量比为1：1，研磨24~48小时，筛除氧化铝球，得到金属化膏剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂由3~4%的乙基纤维素和96~97%的松油醇构成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130626 |