CN108440023A - 一种氧化铝陶瓷金属化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷金属化的方法，包括：配制膏用添加剂；配制金属化膏剂；配制辅助膏剂；一次印刷；预烧；二次印刷和烧结等步骤，由于采用自主研发的SA辅助剂，改善了浆料的黏度，提高了金属浆料的流动性、均匀性，确保了金属粉体均匀平整地涂覆在陶瓷表面，并和陶瓷基体很好相容，并且在一次印刷后调整金属化膏剂的配方进行二次印刷，二次印刷在一次印刷的基础上，辅助膏剂中的Mn反应生成的玻璃相往一次金属化层中迁移，填充一次金属化留下的气孔，缺陷处等。与现有的金属化方法相比，采用本发明的金属化方法可使氧化铝陶瓷的封接强度提高50～60Mpa，同时能很好的满足陶瓷金属封接气密性的要求。

Description

一种氧化铝陶瓷金属化的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷金属化的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有电气绝缘性能好、高频损耗小、导热系数大、气密性好等优良的性能。具有金属化层的氧化铝陶瓷不仅具有陶瓷的优良性能，在一些局部区域又具备金属的特性，可用于陶瓷封装，电子电路基板，LED散热基板等。现有的氧化铝陶瓷金属化方法中应用最为广泛的是Mo-Mn法，该方法是在Mo粉中加入Mn、Al2O3、SiO2、MgO和CaO等玻璃相组分，均匀混合后与粘结剂调成膏剂，将膏剂涂敷或印刷到陶瓷上以后，在1300～1700℃的还原气氛中烧结。Mo-Mn法的主要机理是玻璃相迁移，Mn形成MnO后与Al2O3形成锰铝尖晶石，锰铝尖晶石进而与SiO2、MgO和CaO等反应生成玻璃相，其中的一部分逐渐向陶瓷中迁移，而另一部分则仍然留在Mo层的孔隙中，与Mo紧密结合，从而在Al2O3陶瓷的表面形成金属化层。但是，现有的Mo-Mn法的金属化膏剂配方和工艺不能很好地适用于氧化铝陶瓷的金属化，时常会出现浆料组成不均匀，分散不好，烧结后的厚膜容易产生气孔和微裂纹，从而使得材料的封接强度差，只有90MPa左右，气密性也不够好。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提高材料封接强度和气密性的氧化铝陶瓷金属化的方法。
为了达到上述目的，本发明的方法包括：
A、配制膏用添加剂：(1)将55～60wt％的丁基卡必醇，17～20wt％的柠檬酸三丁酯，10～12wt％的异丁醇，5～10wt％的蓖麻油和1～6wt％的醋酸甲酯混合均匀后在48～50℃球磨20～24小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比(71～78)∶(22～29)混合均匀，于100～110℃预热1～1.5小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于100～110℃预热1～1.5小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比(96～98)∶(2～4)在100～110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
B、配制金属化膏剂：(1)将61～75wt％的Mo，9～15wt％的Mn，1～10wt％的Al2O3，7～13wt％的SiO2，0.5～1.5wt％的CaO，0.4～1.3wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散1～2小时，期间不断搅拌，存放20～24小时后再超声分散30～40分钟；
C、配制辅助膏剂：(1)将85～95wt％的Mo，2～14wt％的Mn和1～3wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散1～2小时，期间不断搅拌，存放20～24小时后再超声分散30～40分钟；
D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为35～50μm，再烘干；
E、预烧：升温至1450℃，保温0.5～1小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至50～60℃；
F、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为50～65μm；
G、烧结：升温速度均为10℃/分钟，在1000℃，保温0.5～1小时，在1400℃保温0.5～1小时，在1530℃保温0.5～1小时，在1550℃保温0.8～1.2小时；冷却炉管温度为50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.1～0.3MPa，流量3.5～5m3/小时，其中湿氢占比88～92％，湿氢露点35～40℃。
优选地，所述球磨采用的是硬质合金球。
本发明的优点在于：
1、膏用添加剂中采用自主研发的SA辅助剂，改善了浆料的黏度，使浆料中的粉末颗粒分散均匀，不易发生团聚，提高了金属浆料的流动性、均匀性，确保了金属粉体均匀平整地涂覆在陶瓷表面，并和陶瓷基体很好相容；
2、在一次印刷后调整金属化膏剂的配方进行二次印刷。二次印刷在一次印刷的基础上，辅助膏剂中的Mn反应生成的玻璃相往一次金属化层中迁移，填充一次金属化留下的气孔，缺陷处等，形成的第二印刷层和第一印刷层以及待焊接金属层都能很好相容。
与现有的金属化方法相比，采用本发明的金属化方法可使氧化铝陶瓷的封接强度提高50～60Mpa，同时能很好的满足陶瓷金属封接气密性的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
A、配制膏用添加剂：(1)将55wt％的丁基卡必醇，20wt％的柠檬酸三丁酯，12wt％的异丁醇，10wt％的蓖麻油和3wt％的醋酸甲酯混合均匀后在48℃球磨24小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比71∶29混合均匀，于100℃预热1.5小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于100℃预热1.5小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比96∶4在100℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
B、配制金属化膏剂：(1)将61wt％的Mo，14wt％的Mn，10wt％的Al2O3，13wt％的SiO2，1wt％的CaO，1wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散1小时，期间不断搅拌，存放24小时后再超声分散30分钟；
C、配制辅助膏剂：(1)将85wt％的Mo，14wt％的Mn和1wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散1小时，期间不断搅拌，存放20小时后再超声分散30分钟；
D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为35μm，再烘干；
E、预烧：升温至1450℃，保温0.5小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至60℃；
F、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为50μm；
G、烧结：升温速度均为10℃/分钟，在1000℃，保温0.5小时，在1400℃保温0.5小时，在1530℃保温0.5小时，在1550℃保温0.8小时；冷却炉管温度为50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.1MPa，流量3.5m3/小时，其中湿氢占比88％，湿氢露点35℃。
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷封接强度达到140MPa。
实施例2：
A、配制膏用添加剂：(1)将60wt％的丁基卡必醇，17wt％的柠檬酸三丁酯，12wt％的异丁醇，5wt％的蓖麻油和6wt％的醋酸甲酯混合均匀后在50℃球磨20小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比78∶22混合均匀，于110℃预热1小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于110℃预热1小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比98∶2在110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
B、配制金属化膏剂：(1)将75wt％的Mo，9wt％的Mn，6wt％的Al2O3，8wt％的SiO2，1wt％的CaO，1wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散2小时，期间不断搅拌，存放24小时后再超声分散40分钟；
C、配制辅助膏剂：(1)将95wt％的Mo，2wt％的Mn和3wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散2小时，期间不断搅拌，存放24小时后再超声分散32分钟；
D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为50μm，再烘干；
E、预烧：升温至1450℃，保温0.5小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至50℃；
F、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为65μm；
G、烧结：升温速度均为10℃/分钟，在1000℃，保温1小时，在1400℃保温1小时，在1530℃保温1小时，在1550℃保温1.2小时；冷却炉管温度为50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.3MPa，流量5m3/小时，其中湿氢占比92％，湿氢露点40℃。
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷封接强度达到150MPa。
实施例3：
A、配制膏用添加剂：(1)将57wt％的丁基卡必醇，18wt％的柠檬酸三丁酯，11wt％的异丁醇，9wt％的蓖麻油和5wt％的醋酸甲酯混合均匀后在49℃球磨22小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比75∶25混合均匀，于105℃预热1.3小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于105℃预热1.3小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比97∶3在106℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
B、配制金属化膏剂：(1)将74wt％的Mo，15wt％的Mn，1wt％的Al2O3，7.2wt％的SiO2，1.5wt％的CaO，1.3wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散2小时，期间不断搅拌，存放20小时后再超声分散35分钟；
C、配制辅助膏剂：(1)将90wt％的Mo，8wt％的Mn和2wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散1小时，期间不断搅拌，存放20小时后再超声分散30分钟；
D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为44μm，再烘干；
E、预烧：升温至1450℃，保温1小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至55℃；
F、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为60μm；
G、烧结：升温速度均为10℃/分钟，在1000℃，保温0.8小时，在1400℃保温0.8小时，在1530℃保温0.8小时，在1550℃保温1小时；冷却炉管温度为50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.2MPa，流量4m3/小时，其中湿氢占比90％，湿氢露点36℃。
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷封接强度达到142MPa。
实施例4：
A、配制膏用添加剂：(1)将58wt％的丁基卡必醇，18wt％的柠檬酸三丁酯，12wt％的异丁醇，10wt％的蓖麻油和2wt％的醋酸甲酯混合均匀后在46℃球磨22小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比73∶27混合均匀，于110℃预热1小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于110℃预热1小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比97∶3在110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
B、配制金属化膏剂：(1)将75wt％的Mo，15wt％的Mn，2.1wt％的Al2O3，7wt％的SiO2，0.5wt％的CaO，0.4wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散1.5小时，期间不断搅拌，存放22小时后再超声分散33分钟；
C、配制辅助膏剂：(1)将95wt％的Mo，3wt％的Mn和2wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散2小时，期间不断搅拌，存放22小时后再超声分散32分钟；
D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为40μm，再烘干；
E、预烧：升温至1450℃，保温0.8小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至60℃；
F、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为55μm；
G、烧结：升温速度均为10℃/分钟，在1000℃，保温1小时，在1400℃保温1小时，在1530℃保温1小时，在1550℃保温1.2小时；冷却炉管温度为50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.1MPa，流量3.5m3/小时，其中湿氢占比92％，湿氢露点35℃。
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷封接强度达到146MPa。

Claims (2)

1.一种氧化铝陶瓷金属化的方法，其特征是，包括以下步骤：
A、配制膏用添加剂：(1)将55～60wt％的丁基卡必醇，17～20wt％的柠檬酸三丁酯，10～12wt％的异丁醇，5～10wt％的蓖麻油和1～6wt％的醋酸甲酯混合均匀后在48～50℃球磨20～24小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比(71～78)∶(22～29)混合均匀，于100～110℃预热1～1.5小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于100～110℃预热1～1.5小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比(96～98)∶(2～4)在100～110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
B、配制金属化膏剂：(1)将61～75wt％的Mo，9～15wt％的Mn，1～10wt％的Al2O3，7～13wt％的SiO2，0.5～1.5wt％的CaO，0.4～1.3wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散1～2小时，期间不断搅拌，存放20～24小时后再超声分散30～40分钟；
C、配制辅助膏剂：(1)将85～95wt％的Mo，2～14wt％的Mn和1～3wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散1～2小时，期间不断搅拌，存放20～24小时后再超声分散30～40分钟；
D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为35～50μm，再烘干；
E、预烧：升温至1450℃，保温0.5～1小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至50～60℃；
F、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为50～65μm；
G、烧结：升温速度均为10℃/分钟，在1000℃，保温0.5～1小时，在1400℃保温0.5～1小时，在1530℃保温0.5～1小时，在1550℃保温0.8～1.2小时；冷却炉管温度为50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.1～0.3MPa，流量3.5～5m3/小时，其中湿氢占比88～92％，湿氢露点35～40℃。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷金属化的方法，其特征是，所述球磨采用的是硬质合金球。
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