CN110157226A - 一种耐高温吸波涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温吸波涂料及其制备方法，所述吸波涂料由吸波剂和无机胶制备而成，其中：所述无机胶为硅酸盐、磷酸盐、铝溶胶、硅溶胶中的一种；所述吸波剂以硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉为原料制备而成。制备方法如下：先进行一步固相烧结得到具有良好吸波性能的吸波剂，而后分散到耐高温无机胶中形成性能优异的耐高温吸波涂料。本发明的优势在于引入钴粉烧结后所得到的吸波剂具有更加优异的吸波性能，且相比传统涂料中以有机胶或树脂等为胶黏剂，将无机胶作为胶黏剂在耐高温性能上有着明显的优势；吸波剂与无机胶搅拌分散混合后形成吸波涂料这一过程的工艺也较为简单。

Description

一种耐高温吸波涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波、环保、能源和防护材料技术领域，涉及一种吸波涂料及其制备方法，具体涉及一种耐高温吸波涂料及其制备方法。
背景技术
碳化硅第一次在陨石中被发现，由于自身具有的耐高温、耐腐蚀、化学稳定性好且质轻及优良的吸波性能而被人们认为是最有望实现实际应用的高温吸波材料之一。当下制备碳化硅的方法一般包括化学气相沉积法、溶胶凝胶法、模板法、碳热还原法等，所制备出的碳化硅粉体的粒径大小也不尽相同，工业上制备出的碳化硅主要为大颗粒的黑碳化硅及绿碳化硅，且均是高温下（2100℃以上）烧结所得的α-SiC。几种方法比较而言，碳热还原法只需原料的简单混合，操作步骤简单并且能够实现足量碳化硅的制备，是当下碳化硅宏量制备的最佳方法。而对于制备出粉体的吸波性能而言，单一的SiC组分尽管具有一定的吸波性能但并不理想，通过引入一些磁性金属元素会有效改善SiC粉体的吸波性能。
对于电磁波吸收材料，根据成型工艺与承载方式的不同可以分为涂覆型吸波材料及结构型吸波材料，结构型吸波材料是指将吸波剂负载在具有某些特定结构的材料中，如蜂窝状、层状、格栅状等，不仅能够以原有结构对吸波剂起到一定的支撑作用，通过配合着一些透波材料的使用，可以使这样的复合材料具有优良的吸波性能；涂覆型吸波材料则一般是由吸波剂、粘接剂（胶黏剂）所组成，并且能够对吸波剂及胶黏剂的种类、浓度及涂覆层的厚度等因素进行调控和设计，从而对最终材料的吸波性能进行调控。当下吸波剂主要应用较多的有铁氧体、磁性金属微粉及钛酸钡等介电损耗或磁损耗型的吸波材料，胶黏剂则主要为有机树脂如丁烷基橡胶、环氧树脂、酚醛树脂等，然而选择有机胶作为胶黏剂最大的缺点便是耐高温性能较差，进一步使得制备出的涂料不具有耐高温性能。尽管涂覆型吸波材料的制备过程并不复杂，但要制备一种轻、强的吸波涂料则需要克服如面密度大、耐温耐热及耐磨条件差、附着力低、涂料涂覆后力学性能较差等问题，吸波剂和胶黏剂的选取同样会影响最终制备的涂料的吸波性能。因此，制备具有高效吸波性能的耐高温涂料的需求越来越广泛和迫切。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种耐高温吸波涂料及其制备方法。本发明的优势在于引入钴粉烧结后所得到的吸波剂具有更加优异的吸波性能，且相比传统涂料中以有机胶或树脂等为胶黏剂，将无机胶作为胶黏剂在耐高温性能上有着明显的优势；吸波剂与无机胶搅拌分散混合后形成吸波涂料这一过程的工艺也较为简单。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温吸波涂料，由吸波剂和无机胶制备而成，其中：所述吸波剂与无机胶的质量比为0.3~0.5：1；所述无机胶为硅酸盐、磷酸盐、铝溶胶、硅溶胶中的一种，无机胶自身的固含量为30~65%；所述吸波剂以硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉为原料制备而成，硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉的摩尔比为1：1：2~4：0.1~1。
一种上述耐高温吸波涂料的制备方法，先进行一步固相烧结得到具有良好吸波性能的吸波剂，而后分散到耐高温无机胶中形成性能优异的耐高温吸波涂料。具体包括如下步骤：
步骤1、准确称取硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉的混合物；
步骤2、将步骤1所得混合物球磨后得到黑色的混合粉体，其中：球磨转速为160~240r/min，球磨时间为30~60min；
步骤3、将步骤2所得混合粉体置于石墨坩埚中，在高温炉惰性气体气氛下高温加热，冷却后得到含有少量SiO2、CoSi及Co2Si的SiC粉体，此即为耐高温吸波涂料中的吸波剂成分，其中：高温加热温度为1400~1800℃，时间为1~4h；升温速率为0.5~5℃/min；惰性气体为氦气或氩气中的一种；
步骤4、将步骤3中所得吸波剂研磨后与无机胶混合搅拌分散，即得到耐高温吸波涂料。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、操作简单，仅需将制备的粉体与无机胶以一定比例混合分散后即可制备。
2、吸波剂中钴粉的引入有效提升了吸波剂的吸波性能，进而提升所述耐高温吸波涂料的吸波性能。
3、胶黏剂采用具有耐高温性能的无机胶，有效克服了传统有机胶及树脂耐高温性能差的缺点。
4、由于吸波剂自身密度较低，因而所得涂料相比其他吸波剂制成的涂料质量更轻。
附图说明
图1为实施例3所得粉体的X射线衍射照片；
图2为实施例3所得粉体的扫描电镜照片；
图3为实施例3所得涂料的吸波性能照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例中，吸波涂料的制备方法按照下列步骤实施：
称取36g碳粉、45g二氧化硅粉、21g硅粉、17.7g钴粉混合于球磨罐中；在240r/min的转速下球磨1h；将所得粉体取出置于石墨坩埚中，在高温炉内氩气气氛下1600℃烧结4h，升温制度为5℃/min至1000℃，2.5℃/min至1600℃，保温4h后冷却至室温；冷却后将取出的粉料研磨，研磨后将80g粉体加入到固含量为40%的227g硅酸盐中，混合分散均匀后即得到耐高温吸波涂料。
实施例2：
本实施例中，吸波涂料的制备方法按照下列步骤实施：
称取36g碳粉、45g二氧化硅粉、21g硅粉、17.7g钴粉混合于球磨罐中；在240r/min的转速下球磨1h；将所得粉体取出置于石墨坩埚中，在高温炉内氦气气氛下1600℃烧结4h，升温制度为5℃/min至1000℃，2.5℃/min至1600℃，保温4h后冷却至室温；冷却后将取出的粉料研磨，研磨后将100g粉体加入到固含量为40%的227g 铝溶胶中，混合分散均匀后即得到耐高温吸波涂料。
实施例3：
本实施例中，吸波涂料的制备方法按照下列步骤实施：
称取36g碳粉、45g二氧化硅粉、21g硅粉、8.85g钴粉混合于球磨罐中；在240r/min的转速下球磨1h；将所得粉体取出置于石墨坩埚中，在高温炉内氩气气氛下1600℃烧结4h，升温制度为5℃/min至1000℃，2.5℃/min至1600℃，保温4h后冷却至室温；冷却后将取出的粉料研磨，研磨后将80g粉体加入到固含量为40%的227g 硅溶胶中，混合分散均匀后即得到耐高温吸波涂料。
从图1中可以看出，本实施例所制备的吸波剂粉体材料主体成分为含有少量SiO2、CoSi及Co2Si的SiC粉体。
图2表明了本实施例所制备的吸波剂粉体材料在微观下呈现出纳米粒子和纳米线、块状粒子共存的形貌。
图3表明了本实施例中制备出的涂料有效吸收频带在5.4~7.8GHz及14.2~18GHz，在17.5GHz处有最大反射损耗-14.8dB。
实施例4：
本实施例中，吸波涂料的制备方法按照下列步骤实施：
称取36g碳粉、45g二氧化硅粉、21g硅粉、8.85g钴粉混合于球磨罐中；在240r/min的转速下球磨1h；将所得粉体取出置于石墨坩埚中，在高温炉内氩气气氛下1600℃烧结4h，升温制度为5℃/min至1000℃，2.5℃/min至1600℃，保温4h后冷却至室温；冷却后将取出的粉料研磨，研磨后将100g粉体加入到固含量为40%的227g硅溶胶中，混合分散均匀后即得到耐高温吸波涂料。

Claims (9)

1.一种耐高温吸波涂料，其特征在于所述吸波涂料由吸波剂和无机胶制备而成，其中：所述吸波剂与无机胶的质量比为0.3~0.5：1；所述吸波剂以硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉为原料制备而成。
2.根据权利要求1所述的耐高温吸波涂料，其特征在于所述无机胶为硅酸盐、磷酸盐、铝溶胶、硅溶胶中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温吸波涂料，其特征在于所述无机胶的固含量为30~65%。
4.根据权利要求1所述的耐高温吸波涂料，其特征在于所述硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉的摩尔比为1：1：2~4：0.1~1。
5.一种权利要求1-4任一权利要求所述耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于所述方法如下步骤：
步骤1、准确称取硅粉、二氧化硅粉、碳粉、钴粉的混合物；
步骤2、将步骤1所得混合物球磨后得到黑色的混合粉体；
步骤3、将步骤2所得混合粉体置于石墨坩埚中，在高温炉惰性气体气氛下高温加热，冷却后得到吸波剂成分；
步骤4、将步骤3中所得吸波剂研磨后与无机胶混合搅拌分散后，即得到耐高温吸波涂料。
6.根据权利要求5所述的耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于所述球磨转速为160~240r/min，球磨时间为30~60min。
7.根据权利要求5所述的耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于所述高温加热温度为1400~1800℃，时间为1~4h。
8.根据权利要求5所述的耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于所述升温速率为0.5~5℃/min。
9.根据权利要求5所述的耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氦气或氩气中的一种。
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