CN108118524A - 一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法 - Google Patents

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肖婷
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Abstract

本发明涉及材料工艺领域，提供了一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，采用特定粒径的硅粉、特定长径比的短切碳纤维、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂配制为反应物，再经过球磨活化得到反应前驱体，然后利用微波加热诱导自蔓延燃烧反应制备外层碳化硅壳层、内核为碳纤维的短切碳纤维‑碳化硅同轴结构吸波材料。本发明可通过调控原料配比和选用特定粒径的硅粉，实现碳化硅壳层厚度的可控制备；再结合短切碳纤维长径比、碳化硅壳层厚度以及性能调控剂的协同作用，实现材料电磁波吸收性能的调控；此外，还可通过碳化硅壳层提高短切碳纤维的耐高温抗氧化性能；制备方法具有简单快速，节能降耗，以及可批量化合成的优点。

Description

一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法
技术领域
本发明涉及材料工艺领域，特别涉及一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法。
背景技术
随着电子设备和无线通讯技术的普及应用，由此产生的电磁辐射污染不仅带来了严重的电磁兼容问题，也严重危害着人们的身体健康。电磁波吸收材料（吸波材料）是解决电磁污染的关键材料。在众多吸波材料中，短切碳纤维具有密度低、比强度高、比模量高，具有良好的电导损耗性能，是当前广泛使用的吸波材料之一。但是，一方面短切碳纤维由于电导率过高容易造成阻抗失配，导致对电磁波强反射而降低其吸波性能；另一方面，短切碳纤维作为碳材料在高温下极易氧化，限制了其在高温有氧环境下的应用。因此，迫切需要对短切碳纤维进行表面处理，提高其阻抗匹配从而进一步增强吸波性能，同时提高其抗氧化性能扩大其高温应用范围。
碳化硅具有优异的耐高温抗氧化性能、化学稳定性、适宜的导电性能以及吸波性能，且碳化硅与碳纤维热膨胀系数相近，有利于两者之间的高强度结合。因此，在短切碳纤维表面制备碳化硅壳层形成同轴结构，一方面能够提高碳纤维的耐高温抗氧化性能；另一方面，碳化硅壳层导电性能易于进行调控，改善碳纤维的阻抗匹配，增强同轴结构材料的吸波性能；此外，在短切碳纤维和碳化硅壳层之间的界面还将产生大量偶极子，进一步增强其吸波性能。在实际应用方面，在短切碳纤维表面制备粗糙的碳化硅壳层，可以解决碳纤维表面亲和性较低的问题，同时通过粗糙表面增强机械啮合力，显著提高吸波材料与基体的机械结合强度。因此，短切碳纤维-碳化硅同轴结构材料是一种潜在的高性能电磁波吸收材料。
关于碳纤维-碳化硅同轴结构材料的制备已有相关报道。中国专利201410492802.9采用液态低分子碳硅烷为前驱体，控制其反应温度、载气流量、沉积时间在多种纤维表面制备碳化硅涂层，但采用此种化学气相沉积的方法所需设备复杂，且要达到一定碳化硅涂层厚度需要极长的时间。此外，采用常规加热方式，进行长时间的高温热处理也可以在碳纤维表面制备碳化硅壳层。如中国专利201110152413.8首先采用电泳的方法将纳米碳化硅沉积在连续碳纤维表面，然后在400℃-1300℃热处理0.5-2小时，最终在碳纤维表面获得碳化硅涂层；中国专利200610151216.3首先制备含有硅粉和碳粉的浆料，再将碳纤维浸渍于浆料中，干燥后在高纯氩气环境下高温处理一段时间0.5-2小时后，在碳纤维表面得到均匀的碳化硅涂层；中国专利201510724764.X以纳米硅粉为原料，采用放电等离子体烧结在5kN的压力条件下，首先在1250℃~1300℃保温5分钟，然后降温至1200℃保温10分钟，制备表面镀碳化硅层的短切碳纤维；中国专利201510380357.1同样采用高温热处理1-2小时，在碳纤维表面制备碳化硅涂层。从上述公开报道中可知，采用常规热处理，不仅升温速率慢，也没有涉及到碳化硅壳层性能调控，更未涉及到电磁波吸收应用。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，以硅粉和碳纤维为原料，添加特定的反应助剂及性能调控剂，采用干法球磨或湿法球磨进行预混，通过微波加热诱导自蔓延燃烧合成制备短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料。其中，通过调控硅粉粒径和碳纤维直径的比例以及硅碳摩尔比有效地控制碳化硅层的厚度，制备得到连续均匀的碳化硅层；另一方面，采用干法球磨或湿法球磨对碳纤维和硅粉进行机械活化，同时添加反应助剂作为自蔓延燃烧合成助剂，再利用微波加热对硅碳自蔓延燃烧反应进一步活化、增强，从而实现快速反应制备碳纤维-碳化硅同轴结构材料。
本发明所采用的技术方案如下：
一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，包括以下步骤：
步骤一、选取硅粉和短切纤维按比例进行称量，作为反应原料；
步骤二、在所述反应原料中按比例加入自蔓延燃烧反应助剂和性能调控剂；
步骤三、将所述反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，得到反应前驱体；
步骤四、将所述反应前驱体置于高纯烧结气氛中，利用微波加热诱导自蔓延燃烧合成，即可制备出外层为碳化硅、内层为碳纤维、且电磁波吸收性能可调的短切纤维-碳化硅同轴结构吸波材料。
进一步的，步骤一中，所述短切纤维的长径比为5~1000。
进一步的，步骤一中，所述硅粉粒径与所述碳纤维直径的比值为（0.5~30）：1。
进一步的，步骤一中，所述硅粉与碳纤维的摩尔比（0.01~0.6）：1。
进一步的，所述自蔓延燃烧反应助剂为MgO、Al2O3、Al、Fe、PTFE、I2粉的一种或其组合。
进一步的，步骤二中，所述性能调控剂为Al、Al2O3、Ni、NiO、Fe、Fe2O3、Fe3O4、尿素、三聚氰胺、硼酸的一种或其组合。
进一步的，，步骤二中，所述自蔓延燃烧反应助剂的添加量为所述硅粉质量的0.1%~10%；所述性能调控剂的添加量为所述硅粉摩尔质量的0.1%~10%。
进一步的，所述固相均质混合的方式为干法球磨或湿法球磨，球磨转速为30r/min~300r/min，时间为5~720min；其中，干法球磨球料质量比为（5~50）:1，湿法球磨球料质量比为（2~8）:1。
进一步的，微波加热诱导自蔓延燃烧合成的升温速率为50~300℃/min，反应温度范围为800~1600℃。
进一步的，步骤四中，所制备的短切纤维-碳化硅同轴结构吸波材料中，碳化硅层的厚度与碳纤维直径的比例为(0.01~1):1。
本发明的有益效果为：
1、通过调控硅碳摩尔比以及调控硅粉粒径与碳纤维直径的比例控制碳化硅层的厚度，并且制备得到连续均匀的碳化硅层；
2、采用添加自蔓延燃烧反应助剂对反应原料进行活化；
3、通过添加性能调控剂实现性能可调控的碳化硅层的制备，调控其电学性能；
4、采用干法球磨或湿法球磨的方式对碳纤维和硅粉进行表面活化，进一步提高了硅粉和碳纤维的结合性能；
5、采用微波场对硅碳自蔓延燃烧反应进行活化、增强；
6、通过结合短切碳纤维长径比、碳化硅壳层厚度以及性能调控剂的协同作用，实现材料电磁波吸收性能的调控，所制备得到的碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料最小反射损耗为-28dB，对应频率为12.8GHz，达到-10dB损耗对应的频率范围是12.4GHz~18GHz，带宽为5.6GHz，初始氧化温度提高至760℃；
7、所述的制备工艺简单快速，克服了现有技术存在的反应时间长、设备要求高等特点，显著降低生产成本、减少能源消耗、提高生产效率，可批量化合成。
附图说明
图1所示为本发明实施例一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法的实施流程图。
图2所示为碳纤维与本发明实施例1和实例4中所制备的短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料的场发射扫描镜照片。
图3所示为碳纤维与本发明实施例1中所制备的短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料的氧化曲线。
图4所示为碳纤维与本发明实施例1所制备的短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料反射损耗。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
实施例1
一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，包括：（1）按照硅粉粒径与碳纤维直径的比例为11：1选取75μm硅粉和直径为7μm，长径比为70的短切碳纤维，以硅碳摩尔比0.1:1精确称量配料，作为反应原料；（2）按照硅粉质量的0.1%称量Al粉，作为自蔓延燃烧反应助剂；（3）按照硅粉摩尔质量的1%在反应原料中添加性能调控剂尿素；（4）将反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，采用干法球磨，球料质量为5:1，150r/min预处理10min，制备反应前驱体；（5）将前驱体装入坩埚中，再置入微波烧结炉中，抽真空处理后通入流动的氩气使炉膛内保持在1个大气压形成高纯烧结气氛；（6）微波加热诱导自蔓延燃烧合成，以50℃/min的升温速率升温至1600℃进行反应，反应结束后，关闭加热电源，冷却后取出反应产物，所得产物即为短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料；（7）采用传输线法测试其介电常数并计算其反射损耗。结果如图4所示，所制备的短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料，相对于纯短切碳纤维其反射损耗从-13.3dB降低至-28.2dB，具有更低的反射损耗，-10dB以下的吸收带宽从4.55GHz扩宽至5.6GHz，电磁波吸收性能更为优良。此外，所制备的短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料，其初始氧化温度相对于纯短切碳纤维的386℃提高至760℃，如图3所示。扫描电镜图片显示短切碳纤维-碳化硅同轴结构中碳化硅层的厚度为500nm，如图2所示。
实施例2
一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，包括：（1）按照硅粉粒径与碳纤维直径的比例为1：1选取5μm硅粉和直径为5μm，长径比为1000的短切碳纤维，以硅碳摩尔比0.2:1精确称量配料，作为反应原料；（2）按照硅粉质量的10%称量MgO粉，作为自蔓延燃烧反应助剂；（3）按照硅粉摩尔质量的10%在反应原料中添加性能调控剂硼酸；（4）将反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，采用湿法球磨，球料质量比为8:1，300r/min预处理720min，制备反应前驱体；（5）将前驱体装入坩埚中，再置入微波烧结炉中，抽真空处理后通入流动的氩气使炉膛内保持在1个大气压形成高纯烧结气氛；（6）微波加热诱导自蔓延燃烧合成，以300℃/min的升温速率升温至800℃进行反应，反应结束后，关闭加热电源，冷却后取出反应产物，所得产物即为短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料；（7）采用传输线法测试其介电常数并计算其反射损耗，-10dB以下的吸收带宽为8GHz，在频率12GHz达到最大吸收-53dB。
实施例3
一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，包括以下步骤：（1）按照硅粉粒径与碳纤维直径的比例为1.4：1选取10μm硅粉和直径为7μm，长径比为5的短切碳纤维，以硅碳摩尔比0.3:1精确称量配料，作为反应原料；（2）按照硅粉质量的5%称量Al2O3粉，作为自蔓延燃烧反应助剂；（3）按照硅粉摩尔质量的2%在反应原料中添加性能调控剂Fe粉；（4）将反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，采用滚筒式湿法球磨，球料质量比为2:1，30r/min预处理180min，制备反应前驱体；（5）将前驱体装入坩埚中，再置入微波烧结炉中，抽真空处理后通入流动的氩气使炉膛内保持在1个大气压形成高纯烧结气氛；（6）微波加热诱导自蔓延燃烧合成，以200℃/min的升温速率升温至1000℃进行反应，反应结束后，关闭加热电源，冷却后取出反应产物，所得产物即为短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料；（7）采用传输线法测试其介电常数并计算其反射损耗，-10dB以下的吸收带宽为6GHz，在频率14.4GHz达到最大吸收-33dB。
实施例4
一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，包括：（1）按照硅粉粒径与碳纤维直径的比例为0.5：1选取75μm硅粉和直径为7μm，长径比为20的短切碳纤维，以硅碳摩尔比0.1:1精确称量配料，作为反应原料；（2）按照硅粉质量的0.5%称量Ni粉，作为自蔓延燃烧反应助剂；（3）按照硅粉摩尔质量的1%在反应原料中添加性能调控剂Al2O3；（4）将反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，采用湿法球磨，球料质量比为4:1，150r/min预处理20min，制备反应前驱体；（5）将前驱体装入坩埚中，再置入微波烧结炉中，抽真空处理后通入流动的氩气使炉膛内保持在1个大气压形成高纯烧结气氛；（6）微波加热诱导自蔓延燃烧合成，以80℃/min的升温速率升温至1200℃进行反应，反应结束后，关闭加热电源，冷却后取出反应产物，所得产物即为短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料；（7）采用传输线法测试其介电常数并计算其反射损耗，-10dB以下的吸收带宽为5.4GHz，在频率10.8GHz达到最大吸收-27dB。扫描电镜图片显示短切碳纤维-碳化硅同轴结构中碳化硅层的厚度为770nm，如图2所示。
实施例5
一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，包括以下步骤：（1）按照硅粉粒径与碳纤维直径的比例为1：1选取10μm硅粉和直径为10μm，长径比为30的短切碳纤维，以硅碳摩尔比0.6:1精确称量配料，作为反应原料；（2）按照硅粉质量的8%称量I2，作为自蔓延燃烧反应助剂；（3）按照硅粉摩尔质量的5%在反应原料中添加性能调控剂NiO粉；（4）将反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，采用干法球磨，球料质量比为50:1，200r/min预处理20min，制备反应前驱体；（5）将前驱体装入坩埚中，再置入微波烧结炉中，抽真空处理后通入流动的氩气使炉膛内保持在1个大气压形成高纯烧结气氛；（6）微波加热诱导自蔓延燃烧合成，以100℃/min的升温速率升温至1100℃进行反应，反应结束后，关闭加热电源，冷却后取出反应产物，所得产物即为短切碳纤维-碳化硅同轴结构吸波材料；（7）采用传输线法测试其介电常数并计算其反射损耗，-10dB以下的吸收带宽为3.2GHz，在频率16.2GHz达到最大吸收-19dB。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (10)

1.一种同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选取硅粉和短切纤维按比例进行称量，作为反应原料；
步骤二、在所述反应原料中按比例加入自蔓延燃烧反应助剂和性能调控剂；
步骤三、将所述反应原料、自蔓延燃烧反应助剂、性能调控剂进行固相均质混合，得到反应前驱体；
步骤四、将所述反应前驱体置于高纯烧结气氛中，利用微波加热诱导自蔓延燃烧合成，即可制备出外层为碳化硅、内层为碳纤维、且电磁波吸收性能可调的短切纤维-碳化硅同轴结构吸波材料。
2.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤一中，所述短切纤维的长径比为5~1000。
3.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤一中，所述硅粉粒径与所述碳纤维直径的比值为（0.5~30）：1。
4.如权利要求1-3任一项所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤一中，所述硅粉与碳纤维的摩尔比（0.01~0.6）：1。
5.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤二中，所述自蔓延燃烧反应助剂为MgO、Al2O3、Al、Fe、PTFE、I2粉的一种或其组合。
6.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤二中，所述性能调控剂为Al、Al2O3、Ni、NiO、Fe、Fe2O3、Fe3O4、尿素、三聚氰胺、硼酸的一种或其组合。
7.如权利要求1、5、6任一项所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤二中，所述自蔓延燃烧反应助剂的添加量为所述硅粉质量的0.1%~10%；所述性能调控剂的添加量为所述硅粉摩尔质量的0.1%~10%。
8.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤三中，所述固相均质混合的方式为干法球磨或湿法球磨，球磨转速为30r/min~300r/min，时间为5~720min；其中，干法球磨球料质量比为（5~50）:1，湿法球磨球料质量比为（2~8）:1。
9.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤四中，微波加热诱导自蔓延燃烧合成的升温速率为50~300℃/min，反应温度范围为800~1600℃。
10.如权利要求1所述的同轴结构吸波材料的制备及性能调控方法，其特征在于，步骤四中，步骤四中，所制备的短切纤维-碳化硅同轴结构吸波材料中，碳化硅层的厚度与碳纤维直径的比例为(0.01~1):1。
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