CN109704798A - 真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法 - Google Patents
真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC‑Diamond复合材料的方法，以金刚石作为高热导相，通过真空浸渍的方法将配置好的金刚石浆料引入到已经用CVI法沉积至半致密的C/SiC多孔预制体中，最后用RMI法完成对C/SiC‑Diamond复合材料的致密化工作。该方法可解决C/SiC‑Diamond复合材料制备过程周期长、工艺复杂的问题，而且可以有效提高Diamond与SiC的界面结合强度，从而有效提高复合材料的热导率以及力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，，涉及一种真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法。
背景技术
连续碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料复合材料(C/SiC)因其高比强、高比模、抗氧化、耐高温、对裂纹不敏感和低密度等优点而被广泛用于航空航天飞行器的热防护部件和热防护部件等需要承受高温的特殊部位。
飞行器的飞行速度高(5Ma以上)，与气流高速摩擦，飞机前缘机翼与头锥等尖端部分温度极高(1800℃以上)，易产生严重的烧蚀，影响材料的使用寿命。同时其发动机的燃烧室工作温度也很高，需要进行良好的冷却，将过高的热量快速传递到低温区域。但目前采用化学气相渗透(CVI)法制备的C/SiC厚度方向热导率大约在5-6 W/(m·K),热量传输效率暂无法满足其应用需求，所以如何提高C/SiC复合材料的热导率成为了解决这些问题的关键一环。
目前高导热复合材料的研究工作更多的集中在金属基复合材料、C/C复合材料和SiC/SiC复合材料，而对高导热C/SiC复合材料的研究鲜有报道。当前提高复合材料厚度方向热导的方法主要有4个：(1)建立厚度方向的热导通路；(2)引入高导热相； (3)优化界面，降低界面热阻以减少声子散射；(4)提高晶粒尺寸以提高声子传递自由程。这些方法都能明显的提高复合材料的厚度方向热导，但部分方法会使整个制备过程变得复杂。如何获得一种成本低、周期短的制备工艺是当前所迫切需要的。所以最简单的方法就是在复合材料基体中引入高导热相或者提高晶粒尺寸这两种方法。
文献“Chen L,Yang X,Su,Zhe’an,et al.Fabrication and performance ofmicro-diamond modified C/SiC composites via precursor impregnation andpyrolysis process[J].Ceramics International,2018:S0272884218304991.”中，Chen等人采用真空浸渍的方法将金刚石(热导率为2200W/(m·K))引入到C/SiC复合材料中后，再采用先驱体浸渍裂解(PIP)的方法获得SiC基体并致密化得到了密度、孔隙率分别为2.10g/cm3、12.8％的C/SiC-Diamond复合材料。采用激光导热仪测试其厚度方向的热导率，测试得到的值为3.59W/(m·K)，相比直接用PIP方法制备的C/SiC复合材料，其热导率提高了33.75％。
上述方法虽然提高材料的热导率，但是采用PIP工艺进行致密化工作周期太长，且聚碳硅烷(PCS)固化裂解产生的SiC晶粒尺寸较小，导致其基体部分界面增多，提高了材料的界面热阻，不利于材料热量的传递，使得材料的热导率只有3.59 W/(m·K)，远达不到其应用的要求。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法
技术方案
一种真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在叠层后的碳纤维布上沉积200nm 厚的热解碳界面，再采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态；
步骤2、浆料配制：将0.1～1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中，在60～80℃恒温磁力搅拌下配制成分散液；
将10～50wt.％的金刚石与石墨的混合粉料加入到分散液中，并搅拌均匀，然后连同适量刚玉球加入球磨罐中，并在球磨罐中湿磨10～24h，球磨速度70～120r/min，以获得分散均匀的浆料；
所述金刚石与石墨按质量比为4:1；
步骤3、浆料浸渍：
首先真空浸渍：将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持15～30min后将C/SiC预制体浸没到浆料中保持20～40min；
再压力浸渍：将浆料连同C/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa，并保持 20～40min后取出，将预制体表面擦干并烘干；
多次循环真空浸渍结合压力浸渍；
得到引入金刚石和石墨的混合料后的C/SiC-金刚石+石墨材料；
步骤4、液硅渗透：将浸渍完成后的C/SiC-金刚石+石墨材料用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1500～1700℃真空环境下进行液硅渗透10～60min，完成真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond 复合材料的制备。
所述步骤1的CVI沉积热解碳界面工艺：以丙烯C3H6为先驱体，压力为5000Pa，沉积温度为850℃，沉积时间约为36h，随后随炉经1800℃热处理2h；最后采用CVI 工艺沉积SiC基体至半致密状态，以三氯甲基硅烷(MTS)作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为 873～1773K，沉积时间约为160h
所述步骤1的CVI工艺沉积SiC基体至半致密工艺：以三氯甲基硅烷(MTS)作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为 0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间约为160h。
所述多次循环真空浸渍结合压力浸渍为5次。
有益效果
本发明提出的一种真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法，以金刚石作为高热导相，通过真空浸渍的方法将配置好的金刚石浆料引入到已经用CVI法沉积至半致密的C/SiC多孔预制体中，最后用RMI法完成对 C/SiC-Diamond复合材料的致密化工作。
本发明采用真空浸渍将金刚石浆料引入到多孔C/SiC复合材料中，再采用反应熔体浸渗的工艺将材料致密化，制备出了C/SiC-Diamond复合材料。该方法可解决 C/SiC-Diamond复合材料制备过程周期长、工艺复杂的问题，而且可以有效提高 Diamond与SiC的界面结合强度，从而有效提高复合材料的热导率以及力学性能。
附图说明
图1为该工艺的流程示意图
图2为C/SiC-Diamond复合材料的抛光截面的背散射形貌
(a1)D0试样；(a2)是(a1)图中方框处放大图；(b1)D1试样；(b2)是(b1)图中方框部分放大图；(c1)D3试样；(c2)是(c1)图中方框部分放大图；(d1)D5试样；(d2)是(d1)图中方框部分放大图；
图3为C/SiC-Diamond复合材料的XRD图谱
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
金刚石具有优异的热物理性能，导热系数约为2200W/(m·K)，而且金刚石在室温下是化学稳定的，不与酸和碱反应。因此，为了大大提高复合材料的导热性，金刚石是作为引入C/SiC复合材料的合适候选者。RMI法制备的复合材料基体致密度高，碳化硅晶粒较大，声子平均自由程增大，而且熔融的液硅可以与金刚石反应以形成强的界面结合，从而降低界面热阻。因此，RMI工艺也是提高陶瓷复合材料导热系数的有效方法。综合以上问题，以金刚石作为高热导相，通过真空浸渍的方法将配置好的金刚石浆料引入到已经用CVI法沉积至半致密的C/SiC多孔预制体中，最后用RMI 法完成对C/SiC-Diamond复合材料的致密化工作。
实施例1.
仅引入石墨的C/SiC-Si(D0)试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在叠层后的T300碳纤维布上沉积约200nm厚的热解碳界面，采用C3H6为先驱体，压力为5000Pa，沉积温度为850℃，沉积时间为36h，随后随炉经1800℃热处理2h；最后采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态，其中MTS作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为 1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间为160h。
步骤2.浆料配制：将1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散液，配制过程中需要80℃恒温磁力搅拌，之后将50wt.％的纯石墨粉料加入到分散液中，并搅拌均匀，然后连同适量刚玉球加入球磨罐中，并在球磨罐中湿磨24h，以获得分散均匀的浆料。
步骤3.浆料浸渍：浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持20min后将C/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同C/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干，实验中共进行了 5次循环真空浸渍结合压力浸渍。
步骤4.液硅渗透：将浸渍完成后的C/SiC-石墨预制体用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透10min，完成试样的制备。
实施例2.
金刚石颗粒尺寸为1μm的C/SiC-Diamond(D1)试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在叠层后的T300碳纤维布上沉积约200nm厚的热解碳界面，采用C3H6为先驱体，压力为5000Pa，沉积温度为850℃，沉积时间为36h，随后随炉经1800℃热处理2h；最后采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态，其中MTS作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为 1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间为160h。
步骤2.浆料配制：将1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散液，配制过程中需要80℃恒温磁力搅拌，之后将50wt.％的1μm金刚石与石墨的混合粉料(金刚石与石墨按质量比为4:1)加入到分散液中，并搅拌均匀，然后连同适量刚玉球加入球磨罐中，并在球磨罐中湿磨24h，以获得分散均匀的浆料。
步骤3.浆料浸渍：浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持20min后将C/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同C/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干，实验中共进行了 5次循环真空浸渍结合压力浸渍。
步骤4.液硅渗透：将浸渍完成后的C/SiC-石墨+金刚石预制体用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透10min，完成试样的制备。
实施例3.
金刚石颗粒尺寸为3μm的C/SiC-Diamond(D3)试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在叠层后的T300碳纤维布上沉积约200nm厚的热解碳界面，采用C3H6为先驱体，压力为5000Pa，沉积温度为850℃，沉积时间为36h，随后随炉经1800℃热处理2h；最后采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态，其中MTS作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间为160h。
步骤2.浆料配制：将1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散液，配制过程中需要80℃恒温磁力搅拌，之后将50wt.％的3μm金刚石与石墨的混合粉料(金刚石与石墨按质量比为4:1)加入到分散液中，并搅拌均匀，然后连同适量刚玉球加入球磨罐中，并在球磨罐中湿磨24h，以获得分散均匀的浆料。
步骤3.浆料浸渍：浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持20min后将C/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同C/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干，实验中共进行了 5次循环真空浸渍结合压力浸渍。
步骤4.液硅渗透：将浸渍完成后的C/SiC-石墨+金刚石预制体用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透10min，完成试样的制备。
实施例4.
金刚石颗粒尺寸为5μm的C/SiC-Diamond(D5)试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在叠层后的T300碳纤维布上沉积约200nm厚的热解碳界面，采用C3H6为先驱体，压力为5000Pa，沉积温度为850℃，沉积时间为36h，随后随炉经1800℃热处理2h；最后采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态，其中MTS作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为 1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间为160h。
步骤2.浆料配制：将1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散液，配制过程中需要80℃恒温磁力搅拌，之后将50wt.％的5μm金刚石与石墨的混合粉料(金刚石与石墨按质量比为4:1)加入到分散液中，并搅拌均匀，然后连同适量刚玉球加入球磨罐中，并在球磨罐中湿磨24h，以获得分散均匀的浆料。
步骤3.浆料浸渍：浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持20min后将C/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同C/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干，实验中共进行了 5次循环真空浸渍结合压力浸渍。
步骤4.液硅渗透：将浸渍完成后的C/SiC-石墨+金刚石预制体用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透10min，完成试样的制备。
工艺过程的流程图如图1所示。所制备的C/SiC-Diamond复合材料的抛光截面的背散射形貌如图2所示,从图2中可以看出，复合材料中除了SiC和残留Si以外， Diamond被SiC较好地包裹起来，且分散得较为均匀，同时也说明了Diamond的颗粒尺寸对材料的致密度也是有影响的。图3为C/SiC-Diamond复合材料的XRD图谱，可以看出复合材料中主要由C、Diamond、SiC和残留Si构成。这些充分说明真空浸渍结合反应熔体浸渗制备C/SiC-Diamond复合材料是一种较为有效的制备方法。
Claims (4)
1.一种真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在叠层后的碳纤维布上沉积200nm厚的热解碳界面，再采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态；
步骤2、浆料配制：将0.1～1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中，在60～80℃恒温磁力搅拌下配制成分散液；
将10～50wt.％的金刚石与石墨的混合粉料加入到分散液中，并搅拌均匀，然后连同适量刚玉球加入球磨罐中，并在球磨罐中湿磨10～24h，球磨速度70～120r/min，以获得分散均匀的浆料；
所述金刚石与石墨按质量比为4:1；
步骤3、浆料浸渍：
首先真空浸渍：将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持15～30min后将C/SiC预制体浸没到浆料中保持20～40min；
再压力浸渍：将浆料连同C/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa，并保持20～40min后取出，将预制体表面擦干并烘干；
多次循环真空浸渍结合压力浸渍；
得到引入金刚石和石墨的混合料后的C/SiC-金刚石+石墨材料；
步骤4、液硅渗透：将浸渍完成后的C/SiC-金刚石+石墨材料用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1500～1700℃真空环境下进行液硅渗透10～60min，完成真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤1的CVI沉积热解碳界面工艺：以丙烯C3H6为先驱体，压力为5000Pa，沉积温度为850℃，沉积时间约为36h，随后随炉经1800℃热处理2h；最后采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密状态，以三氯甲基硅烷(MTS)作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间约为160h。
3.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤1的CVI工艺沉积SiC基体至半致密工艺：以三氯甲基硅烷(MTS)作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间约为160h。
4.根据权利要求1所述，其特征在于：所述多次循环真空浸渍结合压力浸渍为5次。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190503 |
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