CN109112336A - 一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料 - Google Patents

一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯原位包覆SiC(石墨烯/SiC)复合颗粒增强金属基复合材料。其制备方法包括以下步骤：S1，将石墨烯包覆SiC颗粒，制得复合颗粒；S2，制备石墨烯包覆SiC颗粒增强金属基复合材料。采用石墨烯/SiC增强的复合材料具有显著的强韧化效果；石墨烯/SiC复合颗粒更能显著提升材料在耐磨性能、导热性、导电性及低热膨胀性等方面的功能特性。

Description

一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体地说是一种石墨烯原位包覆SiC(石墨烯/SiC)复合颗粒增强金属基复合材料。
背景技术
碳化硅颗粒增强金属基复合材料具有诸如低密度、高的比强度和比刚度、高弹性模量、耐磨性能好、高导热率和低的热膨胀系数等优点，是目前技术最为成熟、最具竞争力的金属基复合材料品种之一。此外，SiC颗粒成本低廉，来源广泛。
石墨烯具有极高的杨氏模量(1.0TPa)和断裂应力(130GPa)，比金刚石还要强硬，强度约是最好钢材的100倍；具有已知材料中最高的导热率和优良的导电性；具有巨大的比表面积(2630m2g-1)，还具良好的柔韧性(断裂应变约为25％)。这些优异特性使得石墨烯是一种理想的复合材料纳米增强相，将石墨烯作为金属基体的增强相，可以制备出性能更加优越的金属基复合材料。
目前，SiC颗粒增强的金属基复合材料面临诸多问题。SiC颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al)是最为典型的SiC颗粒增强金属基复合材料，以SiCp/Al复合材料为代表，分析SiC颗粒增强的金属基复合材料面临的问题：(一)界面反应多样，界面控制难度大。主要界面反应有：
3SiC+4Al→Al4C3+3Si；
SiC颗粒表面一般会有SiO2存在，会和Al发生反应，
3SiO2+4Al→2Al2O3+3Si；
另外，铝合金中的Mg元素也会参与反应，
SiO2+2Mg→2MgO+Si；
2SiO2+Mg+2Al→MgAl2O4+2Si；
MgO+Al2O3→MgAl2O4；
这些界面反应若稍有过度，首先会损伤SiC颗粒；其次会产生诸如Si、Al4C3、Al2O3、MgAl2O4等脆性相；另外还会产生多余的Si或消耗掉Mg，造成材料成分改变；这都可能会对SiCp/Al复合材料的性能产生不利影响。因而，控制好SiCp/Al复合材料多样的界面反应，获得良好的复合材料界面难度较大。(二)断裂韧性不足。首先，SiC颗粒与铝基体的界面反应不易控制，容易在界面处产生多种脆性相，导致材料在外载荷作用下因界面脆性脱粘而产生脆性断裂。SiC颗粒本身的脆性断裂也是导致SiCp/Al复合材料失效断裂的原因之一。尤其是对于大颗粒SiC以及高强度合金为基体时，SiC颗粒的断裂造成的材料失效更为显著。因此，目前SiCp/Al复合材料面临的界面反应复杂、断裂韧性不足的问题阻碍了其性能的进一步提高、严重制约了其在航空、航天及民用工业领域的更广泛应用。
石墨烯是一种理想的复合材料纳米增强相，但由于石墨烯质量很轻，表面能巨大，十分易于团聚，所以石墨烯在铝基体中均匀分散较为困难。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料，此材料用石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基体，金属基体具有显著的强韧化效果；更能显著提升材料在耐磨性能、导热性、导电性及低热膨胀性等方面的功能特性。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料，金属基体中分布有石墨烯/SiC复合颗粒，该石墨烯/SiC复合颗粒是SiC颗粒表面包覆石墨烯片层制得。
进一步地，上述金属基体可为纯金属或者合金，所述石墨烯片层的层数为至少一层。
一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将石墨烯包覆SiC颗粒，制得石墨烯包覆SiC复合颗粒；
S2，制备石墨烯包覆SiC复合颗粒增强金属基复合材料有多种方法，其中一种是通过粉末冶金的方法：首先是将石墨烯包覆SiC复合粉体与金属粉末混合均匀，之后将混合均匀的粉体放入模具中，采用烧结方法制备出石墨烯包覆SiC增强金属基复合材料。
作为优选方案之一，上述步骤S1具体是将SiC颗粒粉体放入石墨坩埚中，之后一起放入高温加热炉中，在一定真空或Ar气保护环境中，加热至1400℃以上，保温一定时间，使颗粒表面Si升华，剩余C原子在SiC表面形成石墨烯，之后停止加热，在Ar和/或H2气保护中自然降温至室温，制得原位石墨烯包覆的SiC复合颗粒。
作为第二种优选方案之一，上述步骤S1具体是将适量SiC粉体放入化学气相沉积炉中，抽真空，并在氢气或其他惰性气体的保护下升温至400℃～1200℃；以甲烷或乙烯或乙炔等碳氢化合物为碳源，以适量的氢气或惰性气体为载气，在400℃～1200℃的温度或加上等离子体辅助下保温一定时间，进行石墨烯沉积生长，生长结束后，在保护气体的保护下降温。
上述第二种优选方案中，作为载气的惰性气体选自氮气、氩气中至少一种。
上述第二种优选方案中，所述石墨烯沉积生长结束后，降温的保护气体选自氢气、氩气或氮气。
作为优选，上述步骤S2中石墨烯包覆SiC复合粉体与金属粉末的混合采用高能球磨机，将石墨烯包覆SiC复合粉体及铝粉在酒精中湿混，混粉转速为500r/min，时长为6h，混粉结束后放置于真空干燥箱中，在50度的温度下干燥，获得石墨烯/SiC与铝的混合粉体。
采用上述技术方案后，本发明的技术方案中采用石墨烯包覆SiC(石墨烯/SiC)复合颗粒增强金属基体，其创造性贡献及其有益效果如下：
(Ⅰ)较易于使石墨烯在金属基体中分散均匀，更好的发挥石墨烯本身的强韧性对金属基体的强韧化效果；
(Ⅱ)用石墨烯包覆SiC之后，石墨烯/SiC复合颗粒表面是碳，使增强相与金属基体界面反应更加单一。便于控制。比如以铝基体为例，复合材料的界面反应是：
3C+4Al→Al4C3；
能减少Si、Al2O3、MgAl2O4等脆性相的产生，改善界面结合；因而能进一步提升复合材料的强度与韧性；
(Ⅲ)由于石墨烯具有超高的强度及良好的柔韧性，石墨烯包覆SiC以后有利于减少SiC颗粒的脆性断裂，复合颗粒强度和韧性都期望高于单独SiC颗粒，能对铝基体有更好的增强增韧作用；
(Ⅳ)石墨烯具有比SiC高的弹性模量、导热率、导电率，并具有负的热膨胀系数，石墨烯包覆SiC颗粒增强金属基复合材料比SiC颗粒增强金属基复合材料更能显著提升材料在耐磨性能、导热性、导电性及低热膨胀性等方面的功能特性。
本发明技术方案，在理论上创新颗粒增强相种类，首次提出将石墨烯和SiC原位结合起来，由石墨烯包覆SiC复合颗粒作为复合材料增强体；创新石墨烯在复合材料基体中的分散方法，将石墨烯依附于SiC颗粒上，有助于增加石墨烯在复合材料基体中的分散均匀性。
附图说明
图1示出了真空热解SiC方法制备石墨烯包覆SiC复合颗粒原理示意图；
图2示出了石墨烯包覆SiC增强金属基复合材料结构示意图；
图3示出了未经处理的SiC粉末(左)和经高温热解后表面包覆有石墨烯的SiC(右)结构对比图；
图4示出了化学气相沉积法制备的石墨烯包覆SiC复合颗粒电镜照片；
图5示出了石墨烯包覆SiC复合粉体与铝粉高能球磨混合后的电镜照片；图中左边(a)200倍图，图中右边(b)为1000倍图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例及对本发明一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料及其制备方法作进一步阐述，但本发明的保护内容并不限于以下实施例。
实施例1：
采用真空环境中热解SiC的方法，制备的石墨烯包覆SiC复合颗粒，其原理图见图1。可以通过控制温度、真空度及保温时间来控制SiC表面石墨烯的质量及厚度。经此方法制备的石墨烯包覆SiC复合颗粒的电镜照片见图3。
将石墨烯包覆碳化硅复合粉体与金属粉末混合均匀，混合过程可采用高能球磨机，将石墨烯包覆SiC复合粉体及铝粉在酒精中湿混，混粉转速为500r/min，时长为6h。混粉结束后放置与真空干燥箱中，在50度的温度下干燥，之后就获得了石墨烯/SiC与铝的混合粉体，图5示出了石墨烯包覆SiC复合粉体与铝粉高能球磨混合后的电镜照片。
最后将混合好后的石墨烯包覆复合粉体SiC与铝粉的混合粉体装入定制的石墨模具(图5)中，采用快速电场烧结的方法，设置好烧结温度、升温速率及保温时间，制备出石墨烯包覆SiC增强铝基复合材料。
实施例2：
采用化学气相沉积方法在SiC表面沉积石墨烯。将适量SiC粉体放入化学气相沉积炉中，抽真空，并在氢气或其他惰性气体的保护下升温至一定温度(400～1200℃)；以甲烷、乙烯或乙炔等碳氢化合物为碳源，以适量的氢气、惰性气体(氮气、氩气)为载气，在适当的温度(400～1200℃)或加上等离子体辅助下保温一定时间，进行石墨烯沉积生长。生长结束后，在氢气(或氩气、氮气)的保护下降温。化学气相沉积制备的石墨烯包覆SiC复合颗粒电镜照片见图4。
将石墨烯包覆碳化硅复合粉体与金属粉末混合均匀，之后将混合均匀的粉体放入模具中，采用烧结方法制备出石墨烯包覆SiC增强金属基复合材料。
本发明涉及的石墨烯包覆SiC增强金属基复合材料结构示意图如图2所示，SiC形态不限，粒径纳米及微米量级均可，石墨烯包覆SiC复合颗粒是采用热解SiC方法或者化学气相沉积方法原位的在SiC颗粒表面包覆一层石墨烯片层制得，石墨烯层数不限，金属基体可为纯金属或者合金，种类不限。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料，其特征在于：金属基体中分布有石墨烯/SiC复合颗粒，该石墨烯/SiC复合颗粒是SiC颗粒表面包覆石墨烯片层制得。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料，其特征在于金属基体可为纯金属或者合金，所述石墨烯片层的层数为至少一层。
3.一种石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1，将石墨烯包覆SiC颗粒，制得石墨烯包覆SiC复合颗粒；
S2，制备石墨烯包覆SiC复合颗粒增强金属基复合材料：首先是将石墨烯包覆碳化硅复合粉体与金属粉末混合均匀，之后将混合均匀的粉体放入模具中，采用烧结方法制备出石墨烯包覆SiC增强金属基复合材料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1具体是将SiC颗粒粉体放入石墨坩埚中，之后一起放入高温加热炉中，在一定真空或Ar气保护环境中，加热至1400℃以上，保温一定时间，使颗粒表面Si升华，剩余C原子在SiC表面形成石墨烯，之后停止加热，在Ar或H2气保护中自然降温至室温，制得原位石墨烯包覆的SiC复合颗粒。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1具体是将适量SiC粉体放入化学气相沉积炉中，抽真空，并在氢气或其他惰性气体的保护下升温至400℃～1200℃；以甲烷或乙烯或乙炔等碳氢化合物为碳源，以适量的氢气或惰性气体为载气，在400℃～1200℃的温度或加上等离子体辅助下保温一定时间，进行石墨烯沉积生长，生长结束后，在保护气体的保护下降温。
6.根据权利要求5所述的石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：作为载气的惰性气体选自氮气、氩气中至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种的石墨烯/SiC复合颗粒石墨烯复合材料，其特征在于：所述石墨烯沉积生长结束后，降温的保护气体选自氢气、氩气或氮气。
8.根据权利要求3所述的石墨烯/SiC复合颗粒增强金属基复合材料的制备方法其特征在于：步骤S2中石墨烯包覆碳化硅复合粉体与金属粉末的混合采用高能球磨机，将石墨烯包覆SiC复合粉体及铝粉在酒精中湿混，混粉转速为500r/min，时长为6h，混粉结束后放置于真空干燥箱中，在50度的温度下干燥，获得石墨烯/SiC与铝的混合粉体。
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