CN116200626B - 一种金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，涉及一种高强度金刚石/铝复合材料的制备方法。为了解决金刚石/铝复合材料界面结合差，存在脆性和易水解界面产物Al4C3的问题。方法：称取金刚石及铝合金块，将金刚石利用氢等离子体进行刻蚀处理；将所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将预制体吊装于气压浸渗炉中进行气压浸渗，脱模得到金刚石/铝复合材料，退火处理。本发明利用氢等离子体刻蚀金刚石颗粒表面，增大了金刚石颗粒表面的粗糙度，提高了金刚石颗粒的表面活性，Si元素与金刚石反应原位形成SiC，提高了金刚石/铝复合材料的界面结合能力，避免了有害界面反应产物Al4C3相的形成。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度金刚石/铝复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，航天器功能多元复杂化、电子器件的集成度不断提高，高功率密度电子器件引发的散热问题亟待解决。为了满足日益增长的散热需求，同时保证电子器件的服役寿命，热管理材料应兼具高导热性能以及高强度、低热膨胀系数等优良特性。铝的导热性能较好，且具有密度小的优点，广泛应用于电子设备的封装材料。金刚石热导率高达1800W/(m·K)，且热膨胀系数仅为1×10-6/K，是理想的增强体材料。金刚石增强铝基复合材料可以在保留金属导热性能和力学性能的同时，进一步调控复合材料的热膨胀系数。因此，金刚石/铝复合材料作为新型热管理材料备受关注。
制备金刚石/铝复合材料的主要方法有气压浸渗法、压力浸渗法、无压浸渗法、放电等离子烧结法、粉末冶金法等，其中，采用气压浸渗法制备的金刚石/铝复合材料具有更优异的物理及力学性能。然而，液相浸渗方式制备的金刚石/铝复合材料界面处易生成界面产物Al4C3。Al4C3的存在可以将金刚石与铝之间的机械结合转变为化学结合，但是由于Al4C3的脆性及易水解特性，金刚石/铝复合材料界面处的Al4C3在水汽中潮解将使复合材料的性能急剧恶化，从而影响金刚石/铝复合材料的可靠性，使金刚石/铝复合材料的应用受到限制。
发明内容
本发明为了解决金刚石/铝复合材料界面结合差，以及存在脆性和易水解界面产物Al4C3的问题，提出一种金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法。
本发明金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法按照以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取50～75％的金刚石颗粒及25～50％的铝合金块；
所述金刚石颗粒的粒径为50～500μm；
所述铝合金块中合金元素为Si元素；
二、金刚石表面处理
将步骤一中的金刚石颗粒利用去离子水超声清洗，烘干后利用氢等离子体对金刚石表面进行刻蚀处理；
所述刻蚀处理在化学气相沉积装置中进行，刻蚀处理过程中通入的氢气的流量为5～40sccm，刻蚀处理的温度为500～650℃；
三、复合材料制备
将步骤二所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置铝合金块；将气压浸渗炉抽至真空状态，在保护气氛下分别对预制体进行预热；随后将气压浸渗炉升温至高于铝合金块熔点温度50～150℃并保温10～40min；保温后进行气压浸渗，最后冷却与脱模得到金刚石/铝复合材料；
四、退火处理
将步骤三得到的金刚石/铝复合材料进行退火处理，处理时间为2～3h；退火处理过程中Si元素与金刚石颗粒化学键合反应，改善了复合材料界面结合强度。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明利用氢等离子体刻蚀金刚石颗粒表面，增大了金刚石颗粒表面的粗糙度，提高了金刚石颗粒的表面活性，有利于铝基体中的Si元素与金刚石反应原位形成SiC。采用这种金刚石颗粒表面状态处理及基体合金化处理结合的方式，在金刚石/铝复合材料界面处原位形成的SiC提高了金刚石/铝复合材料的界面结合能力，同时避免有害界面反应产物Al4C3相的形成；相比于没有经过氢等离子体刻蚀和退火的金刚石/铝复合材料，本发明制备的金刚石与碳化硅混合增强铝基复合材料的抗弯强度提升了70％～130％，热膨胀系数降低了10％～20％。
2.本发明对金刚石/铝复合材料进行退火处理，有利于未反应的Si与金刚石进一步反应，在界面处原位形成SiC层；相比于延长浸渗时间，本发明对复合材料进行退火处理温度较低，有利于保护金刚石，防止金刚石石墨化。
附图说明
图1为实施例1中经过氢等离子体刻蚀后金刚石颗粒表面形貌图；
图2为实施例1制备的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的显微组织照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法按照以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取50～75％的金刚石颗粒及25～50％的铝合金块；
所述金刚石颗粒的粒径为50～500μm；
所述铝合金块中合金元素为Si元素；
二、金刚石表面处理
将步骤一中的金刚石颗粒利用去离子水超声清洗，烘干后利用氢等离子体对金刚石表面进行刻蚀处理；
所述刻蚀处理在化学气相沉积装置中进行，刻蚀处理过程中通入的氢气的流量为5～40sccm，刻蚀处理的温度为500～650℃；
三、复合材料制备
将步骤二所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置铝合金块；将气压浸渗炉抽至真空状态，在保护气氛下分别对预制体进行预热；随后将气压浸渗炉升温至高于铝合金块熔点温度50～150℃并保温10～40min；保温后进行气压浸渗，最后冷却与脱模得到金刚石/铝复合材料；
四、退火处理
将步骤三得到的金刚石/铝复合材料进行退火处理，处理时间为2～3h；退火处理过程中Si元素与金刚石颗粒化学键合反应，改善了复合材料界面结合强度。
1.本实施方式利用氢等离子体刻蚀金刚石颗粒表面，增大了金刚石颗粒表面的粗糙度，提高了金刚石颗粒的表面活性，有利于铝基体中的Si元素与金刚石反应原位形成SiC。采用这种金刚石颗粒表面状态处理及基体合金化处理结合的方式，在金刚石/铝复合材料界面处原位形成的SiC提高了金刚石/铝复合材料的界面结合能力，同时避免有害界面反应产物Al4C3相的形成；相比于没有经过氢等离子体刻蚀和退火的金刚石/铝复合材料，本实施方式制备的金刚石与碳化硅混合增强铝基复合材料的抗弯强度提升了70％～130％，热膨胀系数降低了10％～20％。
2.本实施方式对金刚石/铝复合材料进行退火处理，有利于未反应的Si与金刚石进一步反应，在界面处原位形成SiC层；相比于延长浸渗时间，本实施方式对复合材料进行退火处理温度较低，有利于保护金刚石，防止金刚石石墨化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述铝合金块中Si合金元素的含量为5％～20％。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述金刚石颗粒超声清洗的时间为10～30min；在60～150℃温度下烘干3～6h。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中，升温至刻蚀温度所用时间为0.5～2.5h。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中，氢等离子体刻蚀时装置的功率为200～500W；在5～40sccm的氢气流量下刻蚀0.5～2h。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述预热温度为550～700℃，预热时间为0.5～6h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述气压浸渗的过程中保护气氛的压力为0.5～10MPa。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述退火处理在真空环境下进行。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述退火处理的温度为450～600℃。
实施例1：
本实施例金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法按照以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取60％的金刚石颗粒及40％的铝合金块；
所述金刚石颗粒的平均粒径为100μm；
所述铝合金块中合金元素为Si元素，Si元素的含量为20wt.％；
二、金刚石表面处理
将步骤一中的金刚石颗粒利用去离子水超声清洗，烘干后利用氢等离子体对金刚石表面进行刻蚀处理；
所述金刚石颗粒超声清洗的时间为10min；在150℃温度下烘干3h；
所述刻蚀处理在化学气相沉积装置中进行，氢等离子体刻蚀时装置的功率为300W；刻蚀处理过程中通入的氢气流量为20sccm，在20sccm的氢气流量下刻蚀0.5h；刻蚀处理的温度为600℃；升温至刻蚀温度所用时间为2h；三、复合材料制备
将步骤二所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将模具吊装于气压浸渗炉中，上方放置铝合金块；将气压浸渗炉抽至真空状态，在保护气氛下分别对预制体进行预热；随后将气压浸渗炉升温至高于铝合金块熔点温度750℃并保温40min；保温后进行气压浸渗，最后冷却与脱模得到金刚石/铝复合材料；
所述预热温度为600℃，预热时间为2h；
所述保护气氛为氦气气氛；
所述气压浸渗的过程中保护气氛的压力为3MPa；
四、退火处理
将步骤三得到的金刚石/铝复合材料进行退火处理，处理时间为3h，温度为550℃；退火处理过程中Si元素与金刚石颗粒化学键合反应，改善了复合材料界面结合强度；所述退火处理在真空环境下进行。
图1为实施例1中经过氢等离子体刻蚀后金刚石颗粒表面形貌图；图2为实施例1制备的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的显微组织照片。在复合材料界面处未发现有害产物Al4C3，SiC的原位生成有效的抑制了Al4C3的生成，提高了界面结合强度，降低了金刚石与铝基体之间的热错配，使复合材料具有更低的热膨胀系数。制备的金刚石与碳化硅混合增强铝基复合材料具有高强度、低膨胀系数，且具有较高的导热性能，能够广泛的应用于电子封装用热管理材料领域，保证了复合材料在服役环境中的可靠性。
本实施例得到的金刚石与碳化硅混合增强铝基复合材料抗弯强度为386MPa，热膨胀系数为6.8×10-6/K，热导率为580W/(m·K)。相比未经刻蚀和退火处理的金刚石/铝复合材料，本实施例金刚石/铝复合材料界面处原位形成SiC后其抗弯强度提高了127％，热膨胀系数降低了20％。
实施例2：
本实施例金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法按照以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取60％的金刚石颗粒及40％的铝合金块；
所述金刚石颗粒的平均粒径为100μm；
所述铝合金块中合金元素为Si元素，Si元素的含量为15wt.％；
二、金刚石表面处理
将步骤一中的金刚石颗粒利用去离子水超声清洗，烘干后利用氢等离子体对金刚石表面进行刻蚀处理；
所述金刚石颗粒超声清洗的时间为20min；在100℃温度下烘干4h；
所述刻蚀处理在化学气相沉积装置中进行，氢等离子体刻蚀时装置的功率为300W；刻蚀处理过程中通入的氢气流量为20sccm，刻蚀0.5h，刻蚀处理的温度为650℃；升温至刻蚀温度所用时间为2.5h；
三、复合材料制备
将步骤二所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将模具吊装于气压浸渗炉中，上方放置铝合金块；将气压浸渗炉抽至真空状态，在保护气氛下分别对预制体进行预热；随后将气压浸渗炉升温至高于铝合金块熔点温度800℃并保温30min；保温后进行气压浸渗，最后冷却与脱模得到金刚石/铝复合材料；
所述预热温度为600℃，预热时间为2h；
所述保护气氛为氦气气氛；
所述气压浸渗的过程中保护气氛的压力为5MPa；
四、退火处理
将步骤三得到的金刚石/铝复合材料进行退火处理，温度为550℃，处理时间为3h；所述退火处理在真空环境下进行；退火处理过程中Si元素与金刚石颗粒化学键合反应，改善了复合材料界面结合强度。
本实施例得到的金刚石与碳化硅混合增强铝基复合材料抗弯强度为360MPa，热膨胀系数为7.0×10-6/K，热导率为612W/(m·K)。相比未经刻蚀和退火处理的金刚石/铝复合材料，本实施例金刚石/铝复合材料界面处原位形成SiC后其抗弯强度提高了112％，热膨胀系数降低了18％。
实施例3：
本实施例金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法按照以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取60％的金刚石颗粒及40％的铝合金块；
所述金刚石颗粒的平均粒径为100μm；
所述铝合金块中合金元素为Si元素，Si元素的含量为10wt.％；
二、金刚石表面处理
将步骤一中的金刚石颗粒利用去离子水超声清洗，烘干后利用氢等离子体对金刚石表面进行刻蚀处理；
所述刻蚀处理在化学气相沉积装置中进行，氢等离子体刻蚀时装置的功率为300W；刻蚀处理过程中通入的氢气流量为30sccm，在30sccm的氢气流量下刻蚀0.5h，刻蚀处理的温度为650℃，升温至刻蚀温度所用时间为2.5h；
所述金刚石颗粒超声清洗的时间为20min；在100℃温度下烘干4h；
三、复合材料制备
将步骤二所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将模具吊装于气压浸渗炉中，上方放置铝合金块；将气压浸渗炉抽至真空状态，在保护气氛下分别对预制体进行预热；随后将气压浸渗炉升温至高于铝合金块熔点温度780℃并保温30min；保温后进行气压浸渗，最后冷却与脱模得到金刚石/铝复合材料；
所述预热温度为600℃，预热时间为2h；
所述保护气氛为氦气气氛；
所述气压浸渗的过程中保护气氛的压力为5MPa；
四、退火处理
将步骤三得到的金刚石/铝复合材料进行退火处理，温度为550℃，处理时间为1.5h；所述退火处理在真空环境下进行。退火处理过程中Si元素与金刚石颗粒化学键合反应，改善了复合材料界面结合强度。
本实施例得到的金刚石与碳化硅混合增强铝基复合材料的抗弯强度为374MPa，热膨胀系数为7.5×10-6/K，热导率为623W/(m·K)。相比未经刻蚀和退火处理的金刚石/铝复合材料，本实施例金刚石/铝复合材料界面处原位形成SiC后其抗弯强度提高了120％，热膨胀系数降低了12％。
Claims (8)
1.一种金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法按照以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取50～75％的金刚石颗粒及25～50％的铝合金块；
所述金刚石颗粒的粒径为50～500μm；
所述铝合金块中合金元素为Si元素；
二、金刚石表面处理
将步骤一中的金刚石颗粒利用去离子水超声清洗，烘干后利用氢等离子体对金刚石表面进行刻蚀处理；
所述刻蚀处理在化学气相沉积装置中进行，刻蚀处理过程中通入的氢气的流量为5～40sccm，刻蚀处理的温度为500～650℃；
升温至刻蚀温度所用时间为0.5～2.5h；氢等离子体刻蚀时装置的功率为200～500W；在5～40sccm的氢气流量下刻蚀0.5～2h；
三、复合材料制备
将步骤二所得金刚石颗粒置于模具中并振实得到预制体；将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置铝合金块；将气压浸渗炉抽至真空状态，在保护气氛下分别对预制体进行预热；随后将气压浸渗炉升温至高于铝合金块熔点温度50～150℃并保温10～40min；保温后进行气压浸渗，最后冷却与脱模得到金刚石/铝复合材料；
四、退火处理
将步骤三得到的金刚石/铝复合材料进行退火处理，处理时间为2～3h；退火处理过程中Si元素与金刚石颗粒化学键合反应，改善了复合材料界面结合强度。
2.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤一所述铝合金块中Si合金元素的含量为5％～20％。
3.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤二所述金刚石颗粒超声清洗的时间为10～30min；在60～150℃温度下烘干3～6h。
4.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤三所述预热温度为550～700℃，预热时间为0.5～6h。
5.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤三所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。
6.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤三所述气压浸渗的过程中保护气氛的压力为0.5～10MPa。
7.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤四所述退火处理在真空环境下进行。
8.根据权利要求1所述的金刚石与碳化硅混合增强的高导热高强度铝基复合材料的原位制备方法，其特征在于：步骤四所述退火处理的温度为450～600℃。
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