CN114941132A - 一种增强型金刚石材料 - Google Patents

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    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/274—Diamond only using microwave discharges

Abstract

本发明涉及复合材料领域，具体为一种增强型金刚石材料，由金刚石基体、无机增强体以及分散于所述金刚石基体、无机增强体中的金属增强体构成，还包括增润金属，本发明增强型金刚石材料的致密度高，导热性能良好，与芯片材料相匹配的热膨胀系数且抗弯强度高。

Description

一种增强型金刚石材料
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体为一种增强型金刚石材料。
背景技术
随5G微电子元件和大功率电子设备的快速发展，单位面积芯片产生的热流密度越来越大，将热量及时、有效地耗散出去是保证电子器件稳定性的关键。现有电子封装材料已不足以满足大规模集成电路对散热的要求。金刚石/金属复合材料具有与芯片材料相匹配的热膨胀系数，极佳的热导率和强度、较低的密度，是理想的新型电子封装材料，但是由于金刚石与金属间的润湿性很差，导致界面结合不牢固，热阻增大，材料致密度下降，力学性能下降导致封装效果变差，所以改善金刚石与金属界面结合问题成为目前研究的重点。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种增强型金刚石材料。
所采用的技术方案如下：
一种增强型金刚石材料，由金刚石基体、无机增强体以及分散于所述金刚石基体、无机增强体中的金属增强体构成。
进一步地，还包括增润金属。
进一步地，所述金刚石基体的制备方法如下：
采用微波等离子体化学气相沉积法，将单晶硅基底进行预处理后放入沉积腔室，将稀土盐溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氮气作为载气，氢气流量150-200sccm，甲烷流量2-5sccm，氮气流量为1-3sccm，微波功率1.2-1.5kW，衬底温度达到850-900℃，沉积所得膜体粉碎即可。
进一步地，所述预处理方法如下：
先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入稀盐酸溶液中超声振荡清洗5-10min，取出放入水中超声振荡清洗5-10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗5-10min，最后取出用吹风机吹干即可。
进一步地，所述稀土盐溶液为醋酸钇溶液，所述醋酸钇溶液的浓度为5-20wt％。
进一步地，所述无机增强体包括HfB2、WC、SiC。
进一步地，所述金属增强体为Al或Cu。
进一步地，所述增润金属为W和/或Co，优选为W和Co。
本发明还提供了一种增强型金刚石材料的制备方法：将质量比为80-100：20-30：0.5-1的金刚石基体、无机增强体、增润金属放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨4-8h后取出烘干，再与造孔剂淀粉、粘结剂PVA混合均匀，于100-150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至500-550℃预烧1-3h，最后将金属增强体放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热使金属增强体浸渗入预制坯中即可。
进一步地，所述预制坯的孔隙率为30-40％。
本发明的有益效果：
针对目前作为电子封装材料中金刚石与金属间润湿性差，界面结合不牢固，致密度低，封装效果差的问题，本发明提供了一种增强型金刚石材料，添加了W和Co作为增润金属，W可以在金刚石与金属增强体的界面处富集，生成碳化物，提高了金刚石与金属增强体的润湿性，同时碳化物层包裹在金刚石表面，减少了金刚石的热损伤和石墨化，提高了材料的热导率，Co则具有一定的固溶强化作用，可以改善材料的致密度和强度，钇掺杂不仅促进了金刚石晶粒的生长，而且通过弥散强化以及细化晶粒等作用改善金刚石基体的内部结构，增加金刚石与金属增强体之间的粘结性与润湿性，提高金刚石和无机增强体对金属增强体的包镶能力，HfB2、WC、SiC组成的无机增强体的加入可以进一步增强材料，通过复合改善材料各方面的性能，本发明增强型金刚石材料的致密度高，导热性能良好，与芯片材料相匹配的热膨胀系数且抗弯强度高。
附图说明
图1为实施例1中所制备增强型金刚石材料表面形貌图；
图2为实施例1中所制备增强型金刚石材料的断面SEM图；
图3为对比例1中所制备增强型金刚石材料的断面SEM图。
由图1可以看出，铜粒子在金刚石基体和无机增强体间分布情况良好；
由图2可以看出，金刚石基体和无机增强体对铜粒子包镶情况良好；
由图3可以看出，不加入增润金属W和Co，金刚石基体和无机增强体对铜粒子的包镶情况较差。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗10min，取出放入水中超声振荡清洗10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗10min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，将浓度为10wt％醋酸钇溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，氮气作为载气，氮气流量为2sccm，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量200sccm，甲烷流量5sccm，微波功率1.2kW，衬底温度达到880℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2(硼化铪)、0.5gWC(碳化钨)、1gSiC(碳化硅)、0.05gW粉(钨粉)和0.05gCo粉(钴粉)放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨8h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA(聚乙烯醇)混合均匀，于150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至550℃预烧2h，最后将铜块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至1300℃保温60min使铜浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到98.9％，热导率在345W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.52×10-6K-1，抗弯强度384MPa。
实施例2：
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗10min，取出放入水中超声振荡清洗10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗10min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，将浓度为20wt％醋酸钇溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，氮气作为载气，氮气流量为3sccm，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量200sccm，甲烷流量5sccm，微波功率1.5kW，衬底温度达到900℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2、0.5gWC、1gSiC、0.05gW粉和0.05gCo粉放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨8h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA混合均匀，于150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至550℃预烧3h，最后将铜块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至1300℃保温60min使铜浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到98.6％，热导率在323W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.60×10-6K-1，抗弯强度360MPa。
实施例3：
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗5min，取出放入水中超声振荡清洗5min，取出放入丙酮中超声振荡清洗5min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，将浓度为5wt％醋酸钇溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，氮气作为载气，氮气流量为1sccm，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量150sccm，甲烷流量2sccm，微波功率1.2kW，衬底温度达到850℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2、0.5gWC、1gSiC、0.05gW粉和0.05gCo粉放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨4h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA混合均匀，于100MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至500℃预烧1h，最后将铜块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至1300℃保温60min使铜浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到98.2％，热导率在340W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.48×10-6K-1，抗弯强度352MPa。
实施例4：
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗10min，取出放入水中超声振荡清洗10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗10min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，将浓度为5wt％醋酸钇溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，氮气作为载气，氮气流量为3sccm，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量150sccm，甲烷流量5sccm，微波功率1.2kW，衬底温度达到900℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2、0.5gWC、1gSiC、0.05gW粉和0.05gCo粉放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨4h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA混合均匀，于150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至500℃预烧3h，最后将铜块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至1300℃保温60min使铜浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到99.2％，热导率在353W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.51×10-6K-1，抗弯强度382MPa。
实施例5：
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗5min，取出放入水中超声振荡清洗5min，取出放入丙酮中超声振荡清洗5min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，将浓度为20wt％醋酸钇溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，氮气作为载气，氮气流量为1sccm，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量200sccm，甲烷流量2sccm，微波功率1.5kW，衬底温度达到850℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2、0.5gWC、1gSiC、0.05gW粉和0.05gCo粉放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨8h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA混合均匀，于100MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至550℃预烧1h，最后将铝块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至700℃保温60min使铝浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到98.5％，热导率在380W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.67×10-6K-1，抗弯强度330MPa。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，不含增润金属W和Co。
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗10min，取出放入水中超声振荡清洗10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗10min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，将浓度为10wt％醋酸钇溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，氮气作为载气，氮气流量为2sccm，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量200sccm，甲烷流量5sccm，微波功率1.2kW，衬底温度达到880℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2、0.5gWC、1gSiC放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨8h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA混合均匀，于150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至550℃预烧2h，最后将铜块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至1300℃保温60min使铜浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到95.8％，热导率在302W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.71×10-6K-1，抗弯强度306MPa。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，制备金刚石基体时不进行钇掺杂。
先采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石基体，选取10cm×10cm大小的硅片作为单晶硅基底，先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入质量分数1％的稀盐酸溶液中超声振荡清洗10min，取出放入水中超声振荡清洗10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗10min，取出用吹风机吹干放入沉积腔室，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氢气流量200sccm，甲烷流量5sccm，微波功率1.2kW，衬底温度达到880℃，沉积所得膜体粉碎得到金刚石基体，重复多次收集金刚石基体，取10g金刚石基体、0.5gHfB2、0.5gWC、1gSiC、0.05gW粉和0.05gCo粉放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨8h后取出烘干，再与1.2g淀粉、3gPVA混合均匀，于150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至550℃预烧2h，最后将铜块放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热至1300℃保温60min使铜浸渗入预制坯中即可，经检测，所制备增强型金刚石材料的致密度达到98.6％，热导率在338W·m-1·K-1，热膨胀系数在5.65×10-6K-1，抗弯强度339MPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种增强型金刚石材料，其特征在于，由金刚石基体、无机增强体以及分散于所述金刚石基体、无机增强体中的金属增强体构成。
2.如权利要求1所述的增强型金刚石材料，其特征在于，还包括增润金属。
3.如权利要求1所述的增强型金刚石材料，其特征在于，所述金刚石基体的制备方法如下：
采用微波等离子体化学气相沉积法，将单晶硅基底进行预处理后放入沉积腔室，将稀土盐溶液放入与沉积腔室相连的掺杂罐中，进行沉积，沉积时：以氢气、甲烷为反应气体，氮气作为载气，氢气流量150-200sccm，甲烷流量2-5sccm，氮气流量为1-3sccm，微波功率1.2-1.5kW，衬底温度达到850-900℃，沉积所得膜体粉碎即可。
4.如权利要求3所述的增强型金刚石材料，其特征在于，所述预处理方法如下：
先用粒径50-100μm金刚石粉末对单晶硅基底进行粗磨，再用粒径10-20μm金刚石粉末对单晶硅基底进行细磨，再将单晶硅基底放入稀盐酸溶液中超声振荡清洗5-10min，取出放入水中超声振荡清洗5-10min，取出放入丙酮中超声振荡清洗5-10min，最后取出用吹风机吹干即可。
5.如权利要求3所述的增强型金刚石材料，其特征在于，所述稀土盐溶液为醋酸钇溶液，所述醋酸钇溶液的浓度为5-20wt％。
6.如权利要求1所述的增强型金刚石材料，其特征在于，所述无机增强体包括HfB2、WC、SiC。
7.如权利要求1所述的增强型金刚石材料，其特征在于，所述金属增强体为Al或Cu。
8.如权利要求2所述的增强型金刚石材料，其特征在于，所述增润金属为W和/或Co，优选为W和Co。
9.一种如权利要求2所述的增强型金刚石材料的制备方法，其特征在于，将质量比为80-100：20-30：0.5-1的金刚石基体、无机增强体、增润金属放入加有乙醇的球磨机上均匀球磨4-8h后取出烘干，再与造孔剂淀粉、粘结剂PVA混合均匀，于100-150MPa下压制成预制坯，氩气保护下将预制坯升温至500-550℃预烧1-3h，最后将金属增强体放置于预制坯上方，放入到气氛炉中加热使金属增强体浸渗入预制坯中即可。
10.如权利要求9所述的增强型金刚石材料的制备方法，其特征在于，所述预制坯的孔隙率为30-40％。
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