CN111304481A - 一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺及金刚石-金属复合材料 - Google Patents

一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺及金刚石-金属复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种金刚石‑金属复合材料的熔渗制备工艺及金刚石‑金属复合材料，该工艺先通过润湿剂在金刚石表面镀一层金属，形成一个过渡层，解决了基体金属与金刚石不浸润，直接复合后界面存在间隙，结合力较差，热导率、致密度和机械强度较低的问题，再在金刚石/润湿剂混合物层的上、下表面分别设置金属丝网，将上下表面由难以加工的金刚石/基体金属，变为金属丝与基体金属的复合层，打磨时，通过打磨表层的铜与金属丝网就能得到光滑平整的表面，符合第三代半导体元器件的使用要求。

Description

一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺及金刚石-金属复 合材料
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺及金刚石-金属复合材料。
背景技术
随着人工智能和5G技术的发展，各种芯片的功率密度越来越高，导致了单位体积芯片工作时散发的热量不断上升，因此对电子封装材料的散热性能提出了更高的要求。提高芯片的散热性能对延长器件寿命和提升稳定性非常重要。
电子封装材料不仅为芯片提供了支撑，还承担着将芯片产生的热量散发出去的任务。目前大规模使用的电子封装材料有钨铜、钼铜、碳化硅/铝(SiCp/Al)金属基复合材料、环氧树脂、陶瓷等。钨铜、钼铜密度大，相比之下，航空领域更趋向于使用密度更小的SiCp/Al复合材料。环氧树脂因为价格便宜，被广泛用于民用领域，但由于其热导率较低，且在潮湿的环境下容易吸湿而开裂，不适合用于高气密性的工况。陶瓷由于硬度较高，难以加工而应用受限。
金刚石是至今发现的热导率最高的材料(～2200W/(m·K))，它具有较低的热膨胀系数(～2.3ppm/k)，但是纯金刚石成型较为困难且成本昂贵，所以比较合适的方法就是将金刚石作为增强体制备金属基复合材料来进行应用。通过与铜、铝等高热膨胀系数的金属材料复合，能够获得与芯片相匹配的热膨胀系数(4～9ppm/k)，同时具备高的导热性，有望成为下一代电子封装材料。众多基体材料中，以Cu为例，铜Cu的性价比最高，其热导率为398W/(m·K)，仅次于Ag的427W/(m·K)，热膨胀系数也低于Ag和Al，为1.75×10-5k，研究人员利用金刚石和铜两种材料各自的优点，将优异的导热性能和适宜的力学性能结合起来，制成高热导率并且热膨胀系数可以根据用途要求调整的金刚石/铜复合材料。
一般认为，金刚石/铜复合材料的理论热导率在740W/(m·K)以上，若是增加金刚石在复合材料中的体积分数，则计算出的金刚石/铜复合材料的理论热导率更高。但是，实际大多数报道中制备的金刚石/铜复合材料的热导率并没有上述理论预期的那么高，原因是由于金刚石/铜复合材料的热传导主要依靠电子与声子，而金刚石颗粒中的杂质元素和晶格缺陷等会导致电子与声子的散射，从而导致热导率降低，并且复合材料内部的孔隙等界面缺陷会产生较大的界面热阻，更加影响金刚石/铜复合材料的导热性能。
由于基体金属与金刚石不浸润，直接将基体金属与金刚石复合后界面存在间隙，结合力较差，导致热导率、致密度和机械强度较低，且由于金刚石是自然界最坚硬的物质，后续加工困难，上下工作表面难以做到光滑平整。此外，以铜为例，金刚石的密度为3.52g/cm3，小于铜密度8.96g/cm3，在使用熔渗法制备该材料时，会出现金刚石上浮，金属铜下沉的情况，难以制备出均匀的金刚石-金属复合材料。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺及金刚石-金属复合材料，该制备工艺解决了采用熔渗法制备金刚石-金属复合材料的过程中，金刚石会上浮而金属铜下沉的情况。
根据本发明第一方面实施例的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，步骤包括：
S1：将金刚石颗粒与润湿剂混匀后，在真空条件下进行烧结，得到表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒；
S2：将步骤S1得到的表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒倒入底部铺设有第一金属丝网的模具中，在所述模具中的金刚石颗粒上放置第二金属丝网，然后加入熔融的基体金属并加热保温，冷却后得到所述金刚石-金属复合材料；
所述金属丝网的孔径小于金刚石颗粒的直径；
所述金属丝网的熔点高于所述基体金属的熔点。
步骤S1中，在真空条件下进行烧结的目的是使润湿剂在金刚石表面镀一层金属，形成一个过渡层，该过渡层起到了连接作用，增加金刚石与基体金属之间的润湿性。
根据本发明实施例的，至少具有如下技术效果：
采用本发明实施例的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，先通过润湿剂在金刚石表面镀一层金属，形成一个过渡层，该过渡层起到了连接作用。解决了基体金属与金刚石不浸润，直接复合后界面存在间隙，结合力较差，热导率、致密度和机械强度较低的问题。当润湿剂为氧化钨、基体金属为铜时，在高真空10-3Pa、1150℃的条件下，碳化钨与铜之间的润湿角为17°，钨铜之间的润湿角为39°，都具有良好的浸润性。
本发明实施例的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，在金刚石/润湿剂混合物层的上、下表面分别设置金属丝网，金属丝网的孔径小于金刚石颗粒的直径，金属丝网的熔点高于所述基体金属的熔点，第一方面，起到了拦截金刚石在熔融的基体金属中上浮的作用；第二方面，当冷却后，金属丝网粘接在金刚石/润湿剂混合物层的表面，形成金属丝网与铜的复合层，由于金刚石颗粒具有棱角，这些棱角会插在金属丝网的孔里，上下表面由难以加工的金刚石/基体金属，变为金属丝与基体金属的复合层，打磨时，通过打磨表层的铜与金属丝网就能得到光滑平整的表面，即可控制金刚石-金属复合材料表面的粗糙度小于0.4μm，能够符合第三代半导体元器件的使用要求。否则，由于金刚石是自然界最坚硬的物质，直接打磨金刚石会很困难，上下工作表面难以做到光滑平整；第三方面，在金刚石/润湿剂混合物层的上、下表面分别设置金属丝网增加了材料的整体强度。
根据本发明的一些实施例，所述润湿剂选自钨、钛、钼、铬和锆中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述润湿剂选自钨的氧化物和钼的氧化物中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述金刚石颗粒与润湿剂的质量比为(0.2～1)：(1～5)。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，以5℃/min的速度升温至进行所述烧结的温度。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，烧结的温度为800～1200℃，烧结的时间为40～90min。
根据本发明的一些实施例，所述金属丝网选自铜网、铁网、不锈钢网、钼网和钨网中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述基体金属选自铜和铝中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，加热保温的温度为1100～1400℃，加热保温的时间为30～120min。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，加入熔融的基体金属并加热保温后，再以5℃/min的速度冷却至200℃，关闭加热和真空泵，自然冷却至室温后取出，去除多余的铜和钼网，即可获得金刚石/铜复合材料。后续利用激光切割或金刚石线锯切割外形，表面研磨，即可得到所需尺寸的金刚石/铜复合材料。通过合理的控制石墨模具的深度，产品厚度可以得到有效控制。
根据本发明第二方面实施例的金刚石-金属复合材料，该材料由上述熔渗制备工艺制得，适合用作第三代GaN半导体元器件的电子封装材料。
附图说明
图1是表面镀钨的金刚石粉末微观形貌图。
图2是表面镀钨的金刚石粉末微观形貌局部放大图。
图3是实施例3使用的石墨模具装置结构示意图。
图4是实施例3的金刚石-铜复合材料样品在激光切割后表面的微观形貌图。
图5是实施例3的金刚石-铜复合材料样品在激光切割后表面的微观形貌局部放大图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，步骤包括：
S1：将金刚石颗粒与润湿剂混匀后，在真空条件下进行烧结，得到表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒；
S2：将步骤S1得到的表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒倒入底部铺设有第一金属丝网的模具中，在所述模具中的金刚石颗粒上放置第二金属丝网，然后加入熔融的基体金属并加热保温，冷却后得到所述金刚石-金属复合材料；
所述金属丝网的孔径小于金刚石颗粒的直径；
所述金属丝网的熔点高于所述基体金属的熔点。
步骤S1中，在真空条件下进行烧结的目的是使润湿剂在金刚石表面镀一层金属，形成一个过渡层，该过渡层起到了连接作用，增加金刚石与基体金属之间的润湿性。
润湿剂选自钨、钛、钼、铬和锆中的至少一种。
润湿剂选自钨的氧化物和钼的氧化物中的至少一种。
步骤S1中，所述金刚石颗粒与润湿剂的质量比为(0.2～1)：(1～5)。
步骤S1中，以5℃/min的速度升温至进行所述烧结的温度。烧结的温度为800～1200℃，烧结的时间为40～90min。
金属丝网选自铜网、铁网、不锈钢网、钼网和钨网中的至少一种。基体金属选自铜和铝中的至少一种。
步骤S2中，加热保温的温度为1100～1400℃，加热保温的时间为30～120min。步骤S2中，加入熔融的基体金属并加热保温后，再以5℃/min的速度冷却至200℃，关闭加热和真空泵，自然冷却至室温后取出，去除多余的铜和钼网，即可获得金刚石/铜复合材料。后续利用激光切割或金刚石线锯切割外形，表面研磨，即可得到所需尺寸的金刚石/铜复合材料。通过合理的控制石墨模具的深度，产品厚度可以得到有效控制。
实施例2
本例制备了一种金刚石-铝复合材料的熔渗制备工艺，本例中，润湿剂为锆，基体金属为铝。对于金刚石-铝复合材料，润湿剂可以为锆、钛、铬和钨，不能用钼，因为钼会扩散到铝基体中，形成Al5Mo和Al12Mo，使镀层失去作用。具体步骤包括：
S1：将金刚石颗粒与润湿剂混匀后，在真空条件下进行烧结，得到表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒；
S2：将步骤S1得到的表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒倒入底部铺设有第一金属丝网的模具中，在所述模具中的金刚石颗粒上放置第二金属丝网，然后加入熔融的基体金属并加热保温，冷却后得到所述金刚石-金属复合材料；
所述金属丝网的孔径小于金刚石颗粒的直径；
所述金属丝网的熔点高于所述基体金属的熔点。
步骤S1中，真空条件下以第一升温速度升温烧结的目的是使润湿剂在金刚石表面镀一层金属，形成一个过渡层，该过渡层起到了连接作用，增加金刚石与基体金属之间的润湿性。
金刚石颗粒与润湿剂的质量比为(0.2～1)：(1～5)。
步骤S1中，以5℃/min的速度升温至进行所述烧结的温度。烧结的温度为800～1200℃，烧结的时间为40～90min。
金属丝网选自铜网、铁网、不锈钢网、钼网和钨网中的至少一种。基体金属选自铜和铝中的至少一种。
步骤S2中，加热保温的温度为1100～1400℃，加热保温的时间为30～120min。步骤S2中，加入熔融的基体金属并加热保温后，再以5℃/min的速度冷却至200℃，关闭加热和真空泵，自然冷却至室温后取出，去除多余的铜和钼网，即可获得金刚石/铜复合材料。后续利用激光切割或金刚石线锯切割外形，表面研磨，即可得到所需尺寸的金刚石/铜复合材料。通过合理的控制石墨模具的深度，产品厚度可以得到有效控制。
实施例3
本例制备了一种金刚石-铜复合材料的熔渗制备工艺，本例中，润湿剂为三氧化钨，基体金属为铝。制备步骤包括：
S1：将金刚石颗粒与润湿剂混匀后，在真空条件下进行烧结，得到表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒；
S2：将步骤S1得到的表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒倒入底部铺设有第一金属丝网的模具中，在所述模具中的金刚石颗粒上放置第二金属丝网，然后加入熔融的基体金属并加热保温，冷却后得到所述金刚石-金属复合材料；
所述金属丝网的孔径小于金刚石颗粒的直径；
所述金属丝网的熔点高于所述基体金属的熔点。
金刚石颗粒为市场购买，粒径40～120目，外观为淡黄色的十四面体，晶体形貌规则完整，缺陷较少。金刚石具有亲油疏水性，在镀钨前需要对其进行除油活化处理。
除油活化处理的方法为：先将金刚石颗粒在酒精中超声30min，过滤后用纯水洗净，再使用10wt％氢氧化钠溶液煮沸15min，进一步除油，自然冷却后过滤，用纯水洗至中性，最后使用20％硝酸超声30min，目的是将金刚石表面的金属杂质溶解去除，并且活化金刚石表面，更易于镀钨，过滤后使用纯水洗涤至中性，干燥箱中烘干备用。
润湿剂为三氧化钨，以市场购买的纯钨粉自制得到三氧化钨。纯钨粉型号FW-1，粒径10μm。首先将纯钨粉在空气中进行氧化处理，以获得钨粉与三氧化钨的混合物，其中也包含少量各种钨的氧化物。具体方法为：取适量钨粉放入到50ml的杯状氧化铝坩埚中，普通的电阻炉中加热，400-800℃下保温5-60min后取出，待其冷自然却后搅拌均匀即可获得镀钨所需的原料。
步骤S1中，真空条件下以第一升温速度升温烧结的目的是使润湿剂在金刚石表面镀一层金属，形成一个过渡层，该过渡层起到了连接作用，增加金刚石与基体金属之间的润湿性。镀钨过程主要通过金刚石表面的碳与三氧化钨反应，形成碳化钨。具体方法为：将金刚石颗粒与氧化后的钨粉按质量比(0.2～1)：(1～5)混合均匀，搅拌后放入氧化铝坩埚中压实，混合粉末的厚度按样品的实际厚度，盖上盖子后放入真空炉中，在10-3Pa真空条件下，以5℃/min的速度升温，800～1200℃保温40～90min，再以5℃/min降至室温。取出后使用100目的不锈钢晒网进行筛分，将金刚石与钨粉分离。使用超声波洗涤，可进一步除去金刚石表面粘附的细小钨粉。烘干后即可得到表面镀钨的金刚石粉末。用扫描电镜观察了表面镀钨的金刚石粉末如图1所示，图2是图1的局部放大图。从图1和图2可以看出，铜表面镀覆的金属钨均匀、完整。
步骤S2中，考虑价格与热导率因素，金属丝网为丝径0.09mm，厚度0.18mm，孔径为200目。
实现步骤S2的石墨模具装置剖面图如图3所示，该石墨模具包括石墨上体10和底座20，底座20上设置有凹槽210，制备过程中，首先在凹槽210底部垫上一层金属网30，再填入镀钨金刚石颗粒40，压平后，在上面再放一层金属网30，最后压上石墨上体10。凹槽210边部有渗铜的通道，铜融化后铜液50可以从该通道流入。
加热保温过程：抽真空至10-3Pa，开启加热电源，为避免加热过慢而导致金刚石石墨化，影响性能，需要以5～15℃/min加热至1100～1400℃，保温30～120min后，再以5℃/min的速度冷却至200℃，关闭加热和真空泵，自然冷却至室温后取出，去除多余的铜，即可获得金刚石/铜复合材料。
后续利用激光切割或金刚石线锯切割外形，表面研磨，即可得到所需尺寸的金刚石/铜复合材料。通过合理的控制石墨模具凹槽210的深度，产品厚度可以得到有效控制。
检测了本例制备得到的金刚石-铜复合材料的微观形貌。图4是本例样品在激光切割后表面的扫描电镜图，图5是表面局部放大图，从图4和图5可以看出金刚石与铜之间结合较好，镀钨起到了连接金刚石与铜的效果。
检测了本例制备得到的金刚石-铜复合材料的密度等参数，结果如表1所示。
表1金刚石-铜复合材料性能参数
热扩散系数 密度 热导率 气密性
224.842mm<sup>2</sup>/s 5.70g/cm<sup>3</sup> 538.27W/(m·K) 2.8x10<sup>-9</sup>Pa·m<sup>3</sup>/s
其中，热扩散系数测试使用激光闪射法，样品尺寸Φ12.6mm×(2.1～2.3)mm。
气密性检测和热导率测试样品均为Φ12.6mm×(2.1～2.3)mm的圆片。使用压氦法，先将样品放入到密封钢制容器，充入高压氩气，保持一段时间后，放入氦气检漏仪中检测氦气从样品中的漏出率。
从表1结果可以看出，本发明实施例制备的金刚石-铜复合材料具有较高的热导率，气密性低于电子封装材料要求的5×10-9Pa·m3/s，满足电子封装材料要求。对金刚石-铜复合材料表面打磨后，上下表面的粗糙度为0.2μm。
无论是热压烧结，还是放电等离子烧结这一类粉末冶金方式，都是固相烧结，需要将金刚石粉末与铜粉混合，压坯后放入石墨模具中，施加15～30MPa压力，加热至900℃左右。由于加热温度低于铜的熔点1083℃，铜并未融化，参数控制不好的情况下，金刚石颗粒之间的形成封闭的孔洞将无法被填补。熔渗法属于液相烧结，加热到铜融化的温度，铜可以更好的填补金刚石之间的孔隙，从而在制备高体积分数的金刚石复合材料中更有优势，更容易获得高的热导率。
现有技术关注如何解决金刚石/铜复合材料的表面加工问题，研究方向主要是如何将该材料的热导率提高，金刚石与铜之间界面优化等，本发明实施例的制备工艺利用上下两层金属丝网，避免了直接加工坚硬的金刚石/铜表面，将表面粗糙度将至0.4μm以下。同时钼网在上下两个表面还能增强整体强度和稳定性，提高了对抗热冲击的能力。
实施例4
本例提供了一种金刚石-铜复合材料，适合用作第三代GaN半导体元器件的电子封装材料。

Claims (10)

1.一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，步骤包括：
S1：将金刚石颗粒与润湿剂混匀后，在真空条件下进行烧结，得到表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒；
S2：将步骤S1得到的表面覆盖有所述润湿剂的金刚石颗粒倒入底部铺设有第一金属丝网的模具中，在所述模具中的金刚石颗粒上放置第二金属丝网，然后加入熔融的基体金属并加热保温，冷却后得到所述金刚石-金属复合材料；
所述金属丝网的孔径小于金刚石颗粒的直径；
所述金属丝网的熔点高于所述基体金属的熔点。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，所述润湿剂选自钨、钛、钼、铬和锆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，所述润湿剂选自钨的氧化物和钼的氧化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述金刚石颗粒与润湿剂的质量比为(0.2～1)：(1～5)。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，步骤S1中，以5℃/min的速度升温至进行所述烧结的温度。
6.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，步骤S1中，烧结的温度为800～1200℃，烧结的时间为40～90min。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，所述金属丝网选自铜网、铁网、不锈钢网、钼网和钨网中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，所述基体金属选自铜和铝中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种金刚石-金属复合材料的熔渗制备工艺，其特征在于，步骤S2中，加热保温的温度为1100～1400℃，加热保温的时间为30～120min。
10.一种通过权利要求1～9任一项所述的熔渗制备工艺制备的金刚石-金属复合材料。
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