WO2023097868A1 - 一种金刚石制品及其制造方法 - Google Patents

一种金刚石制品及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种金刚石制品及其制造方法，属于金刚石技术领域，金刚石制品至少包括一个单元复合层，每个所述单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石。同时，金刚石制品是使用内基体箔材和外基体箔材对金刚石颗粒进行覆盖，多层叠加后再通过热压烧结而制得，通过热压烧结将低熔点的内基体熔化，渗透进入金刚石层，而外基体支撑浸渗了内基体材料的金刚石层，然后通过控制内基体箔材的厚度和金刚石的分布，可以形成一种多层叠加且致密的金刚石制品。采用本制备方法可以获得较高致密性、力学性能和热导率，且适用于制备各种磨削工具、耐磨和导热用的金刚石制品。

Description

一种金刚石制品及其制造方法 技术领域
本发明属于金刚石技术领域，具体涉及一种金刚石制品及其制造方法。
 背景技术
金刚石具有极高的硬度、强度、热导率和良好的化学稳定性，因此被广泛应用于磨削、切削工具，导热、散热器件和其他耐磨材料等。一般而言，不同粒度的金刚石适用于不同的领域，如微米、纳米级金刚石常用作基体的增强相，可以极大地提高基体的力学性能及耐磨性，适用于制备各类耐磨材料；而粗颗粒金刚石通常用作磨削、切削工具和导热散热器件。
金刚石制品通常将金刚石与基体通过机械混合或制作金刚石预制坯，再使用热压或无压烧结法、高温高压烧结法、熔渗法、化学沉积法等将金刚石镶嵌在基体中制备而成。然而，在金刚石与基体混合过程中，金刚石容易发生团聚和堆积，或在与基体的结合界面上产生缝隙和气孔，使得金刚石与基体的结合强度下降，从而降低了制品的使用性能和热导率。同时，当前的各种金刚石制品制备工艺也各有利弊，普通的热压烧结和无压烧结法由于难以实现完全致密化，使得到的制品导热率难以提高，其力学性能也难以保证。高温高压条件虽然能制得高致密度的复合材料，但工艺条件苛刻，成本高昂。压力熔渗法可以获得高致密性、高导热率的制品，但通常要制备金刚石预制坯，且工艺复杂，成本较高。化学沉积法制备的金刚石制品，制备效率低，金刚石与基体之间缺乏冶金结合，制品的导热率也难以提高，且尺寸和形状受限。
 技术问题
有必要提出一种新型的金刚石制品的制备方法，以制备得到具有较高致密性、力学性能和热导率，且适用于各种磨削工具、耐磨和导热用的金刚石制品。
 技术解决方案
本发明的上述第一个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种金刚石制品，所述金刚石制品至少包括一个单元复合层，每个所述单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石，所述金刚石单层密排分布在两层内基体之间，两层外基体则分别覆盖在两层内基体的两侧。
优选地，所述金刚石包括但不限于原始金刚石、镀W金刚石、镀Ti金刚石。
优选地，所述内基体箔材包括但不限于Sn-Zn基钎料箔材（熔点190-380℃）、Pb-Ag基钎料箔材（熔点300-500℃）、Zn-Al基钎料箔材（熔点380-500℃）、银钎料箔材（熔点600-970℃）、铜磷钎料箔材（熔点700-900℃）、镍铬钎料箔材（熔点900-1000℃）、铜钎料箔材（熔点1080-1130℃）。
优选地，所述外基体箔材包括但不限于铝箔、铁箔、铜箔、钨箔、银箔。
优选地，所述金刚石的粒度为20/25至230/270目；所述内基体箔材的厚度范围为0.01-2mm；所述外基体箔材的厚度范围为0.01-2mm。
本发明的上述第二个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种金刚石制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备一个单元复合层：将金刚石单层密排分布在其中一层内基体箔材的表面，将另一层内基体箔材覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体箔材分别覆盖在两层内基体箔材的两侧进行固定；
S2、按步骤S1的方法制备至少一个单元复合层，然后置于模具中进行热压烧结，最后经冷却、打磨减薄、抛光后得到金刚石制品。
本发明将金刚石单层致密堆积在内基体箔材料的表面，再覆盖外基体箔材，该结构可以重复多层，然后使用快速烧结工艺对叠层的金刚石和内外基体进行烧结，冷却后即可得到一种高致密性的金刚石制品。本发明具有以下创新点：
（1）本发明设计了一种叠层式三明治结构，可制备各种尺寸的金刚石制品，形成金刚石/内基体/外基体的分层对称结构，对内基体与外基体材料进行了设计优化，其中内基体材料在一定的温度下可以与金刚石形成较好的结合，外基体则可以有效支撑内基体，并与内基体形成较好的冶金界面结合，从而保证制品具有优异的致密性、导热率和力学性能。
（2）本发明的片状制品的制造方法，在一定温度和压力的作用下。金刚石可以与周边基体形成紧密的结合，且金刚石与基体之间无孔隙，结合界面致密均匀。
（3）制备得到的含金刚石片状制品可以获得较高的导热率，同时具有较高的抗弯强度。
（4）本发明制备的片状金刚石制品可以用于多个领域，包括用于制备导热和散热的热沉片，用于高功率半导体器件或其它需要高效散热器件的散热；可以用于制备小型切割刀片，对陶瓷、玻璃、半导体材料进行精密切割；也可以用于制备耐磨材料和器件。
优选地，所述热压烧结的工艺条件为：以30-50℃/min的升温速率升温至400-1200℃，保温5-20min，升温阶段的烧结压力为2-20MPa。
优选地，所述热压烧结在惰性气体氛围下进行。进一步地，所述惰性气体包括但不限于氩气、氮气。
优选地，所述内基体箔材和外基体箔材在使用前先在酒精中超声清洗2-30min，去除表面杂质。
优选地，所述金刚石在使用前先放入王水中超声清洗2-30min，去除表面杂质及油脂。
 有益效果
本发明公开了一种金刚石制品，所述金刚石制品为多层叠加式的金刚石制品，至少包括一个单元复合层，每个所述单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石。同时，本发明公开了上述金刚石制品的制备方法，即内基体箔材和外基体箔材对金刚石颗粒进行覆盖，多层叠加后再通过热压烧结而制得，本发明通过热压烧结将低熔点的内基体熔化，渗透进入金刚石层，而外基体支撑浸渗了内基体材料的金刚石层，然后通过控制内基体箔材的厚度和金刚石的分布，可以形成一种多层叠加且致密的金刚石制品。采用本发明的制备方法可以获得较高致密性、力学性能和热导率，且适用于制备各种磨削工具、耐磨和导热用的金刚石制品。与传统金刚石制品制备方法相比，本发明具有以下优点：（1）使用简化的热压烧结工艺便可获得较高致密度的金刚石制品，制备方法简单，成本低廉；（2）本发明既可以用于制备单层的含金刚石薄壁制品，也可以制备多层的含金刚石制品，可满足不同厚度的使用需求；（3）本发明的三明治结构金刚石制品具有较高的硬度、抗弯强度、耐磨性和致密度，且结合剂对金刚石具有较高的把持力，可以用作导热散热器件，小型锯片和耐磨材料等。
 附图说明
图1为金刚石制品的结构及制备示意图；
图2为金刚石制品的微观结构。
 本发明的实施方式
实施例1 一种用于导热、散热的金刚石制品的制备方法
所述金刚石制品至少包括一个单元复合层，每个单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石，所述金刚石单层密排分布在两层内基体箔材之间，两层外基体箔材则分别覆盖在两层内基体箔材的两侧；所述内基体箔材采用厚度为0.4mm的银钎料箔材，所述外基体箔材采用厚度为0.5mm的铜箔材，所述金刚石为35/40目的原始金刚石。
即上述的金刚石制品可以是一个单元复合层的制品，也可以按该单元复合层无限重复，制备为一定厚度的多层结构。本实施仅制备一个单元复合层的金刚石制品。
按照图1的制备示意图，上述金刚石制品的制备方法包括如下步骤：
（1）将银钎料箔材（内基体）和铜箔材（外基体）在酒精中超声清洗20min，超声功率180W，去除表面杂质；
（2）将原始金刚石放入王水中超声清洗20min，超声功率200W，去除表面杂质及油脂，然后放入真空干燥箱中，在70℃下干燥30min；
（3）将金刚石颗粒单层密排分布在内基体金属箔材的表面，将另外一层内基体金属箔材覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体金属箔材分别覆盖在内基体金属箔材的两面进行固定，制备为一定厚度（2.1mm）的单层结构。
（4）将上述制备的一个单元复合层放入石墨模具中，然后置于热压烧结设备上进行烧结，使用热压烧结工艺以35℃/min的升温功率加热到800℃，保温10min，升温阶段的烧结压力为15MPa，保护气氛为氩气，最后随炉冷却至室温，经打磨减薄、抛光后得到金刚石制品。
成品如图2所示，使用该方法制备后，内基体对金刚石具有良好的包镶效果，无明显的气孔和裂纹，同时外基体与内基体也实现了良好的结合。此外，该制品可以获得98%以上的致密度以及556 W/(m•K)的热导率，比纯铜高出约170 W/(m•K)。可见，使用该方法制备的金刚石导热材料可以获得较高的致密度和热导率。
实施例2 一种用于切割的金刚石制品的制备方法
所述金刚石制品包括三单元复合层，每个单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石，所述金刚石单层密排分布在两层内基体箔材之间，两层外基体则分别覆盖在两层内基体箔材的两侧；所述内基体箔材采用厚度为0.15mm的镍铬钎料箔材，所述外基体箔材采用厚度为0.3mm的铁箔材，所述金刚石为100/120目的原始金刚石。
按照图1的制备示意图，该制备方法包括如下步骤：
（1）将镍铬钎料箔材（内基体）和铁箔材（外基体）在酒精中超声清洗15min，超声功率180W，去除表面杂质；
（2）将原始金刚石放入王水中超声清洗18min，超声功率200W，去除表面杂质及油脂，然后置于真空干燥箱中，在70℃下干燥30min；
（3）将金刚石颗粒单层密排分布在内基体金属箔材的表面，将另外一层内基体金属箔材覆盖在金刚石层表面进行固定，然后将两层外基体金属箔材分别覆盖在内基体金属箔材的两面进行固定（一个单元复合层），按上述方法共制备三个单元复合层，制备为一定厚度（2.55mm）的三层结构。
（4）将上述制备的三个单元复合层放入石墨模具中，然后在热压烧结设备上进行烧结，使用热压烧结工艺以45℃/min的升温功率加热到1000℃，保温10min，升温阶段的烧结压力为10MPa，保护气氛为氮气，最后随炉冷却至室温，经打磨减薄、抛光后得到金刚石制品。
使用该方法制备后，内基体对金刚石具有良好的包镶效果，无明显的气孔和裂纹，同时外基体与内基体也实现了良好的结合。该金刚石锯片的致密度可以达到98%，同时硬度和抗弯强度分别可以达到170HV0.5和350MPa。使用该金刚石制品（锯片）切割BK7光学玻璃时，金刚石仅仅发生了微破碎，未发现脱落，说明该制备方法下，内基体对金刚石具有良好的把持力，测得的磨削比为380.5。同时被切削对象以典型的脆性去除机制为主，被切削材料具有较高的表面质量，表面粗糙度（Ra）仅为0.04μm。可见，使用该方法制备的金刚石锯片具有优异的力学性能和加工性能。
实施例3 一种耐磨的金刚石制品的制备方法
所述金刚石制品包括五单元复合层，每个单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石，所述金刚石单层密排分布在两层内基体箔材之间，两层外基体箔材则分别覆盖在两层内基体箔材的两侧；所述内基体箔材采用厚度为0.15mm的Sn-Zn基钎料箔材，所述外基体箔材采用厚度为0.25mm的铝箔材，所述金刚石为100/120目的原始金刚石。
按照图1的制备示意图，该制备方法包括如下步骤：
（1）将Sn-Zn基钎料箔材（内基体）和铝箔材（外基体）在酒精中超声清洗20min，超声功率180W，去除表面杂质；
（2）将100-120目的原始金刚石放入王水中超声清洗20min，超声功率200W，去除表面杂质及油脂，然后置于真空干燥箱中，在70℃下干燥30min；
（3）将金刚石颗粒单层密排分布在内基体金属箔材的表面，将另外一层内基体金属箔材覆盖在金刚石层表面进行固定，然后将两层外基体金属箔材分别覆盖在内基体金属箔材的两面进行固定（一个单元复合层），按上述方法共制备五个单元复合层，制备为一定厚度（3.75mm）的五层结构。
（4）将上述制备的五个单元复合层放入石墨模具中，然后在热压烧结设备上进行烧结，使用热压烧结工艺以35℃/min的升温功率加热到400℃，保温15min，升温阶段的烧结压力为5MPa，保护气氛为氩气，最后随炉冷却至室温，经打磨减薄、抛光后得到金刚石制品。
使用该方法制备后，内基体对金刚石具有良好的包镶效果，无明显的气孔和裂纹，同时外基体与内基体也实现了良好的结合。通过该方法制备的金刚石制品可以获得较低的密度，致密度为97%；结合剂硬度为100HV0.05。通过摩擦磨损试验，测得该金刚石制品（抗200微米粒径碳化硅）的磨粒磨损性能显著优于马氏体不锈钢。可见，使用该方法制备的金刚石制品具有优异的耐磨性能。
综上所述可见，采用本发明方法制备金刚石制品，内基体材料在一定的温度下可以与金刚石形成较好的结合，外基体则可以有效支撑内基体，并与内基体形成较好的冶金界面结合，从而保证制品具有优异的致密性、导热率和力学性能，适用于制备各种磨削工具、耐磨和导热用的金刚石制品。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

  1. 一种金刚石制品，其特征在于，所述金刚石制品至少包括一个单元复合层，每个所述单元复合层包括两层内基体箔材、两层外基体箔材和金刚石，所述金刚石单层密排分布在两层内基体之间，两层外基体则分别覆盖在两层内基体的两侧。
  2. 根据权利要求1所述的一种金刚石制品，其特征在于，所述金刚石包括原始金刚石、镀W金刚石、镀Ti金刚石。
  3. 根据权利要求1所述的一种金刚石制品，其特征在于，所述内基体箔材包括Sn-Zn基钎料箔材、Pb-Ag基钎料箔材、Zn-Al基钎料箔材、银钎料箔材、铜磷钎料箔材、镍铬钎料箔材、铜钎料箔材。
  4. 根据权利要求1所述的一种金刚石制品，其特征在于，所述外基体箔材包括铝箔、铁箔、铜箔、钨箔、银箔。
  5. 根据权利要求1所述的一种金刚石制品，其特征在于，所述金刚石的粒度为20/25至230/270目；所述内基体箔材的厚度范围为0.01-2mm；所述外基体箔材的厚度范围为0.01-2mm。
  6. 权利要求1-5任一项所述的一种金刚石制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    S1、制备一个单元复合层：将金刚石单层密排分布在其中一层内基体箔材的表面，将另一层内基体箔材覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体箔材分别覆盖在两层内基体箔材的两侧进行固定；
    S2、按步骤S1的方法制备至少一个单元复合层，然后置于模具中进行热压烧结，最后经冷却、打磨减薄、抛光后得到金刚石制品。
  7. 根据权利要求6所述的一种金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的工艺条件为：以30-50℃/min的升温速率升温至400-1200℃，保温5-20min，升温阶段的烧结压力为2-20MPa。
  8. 根据权利要求6所述的一种金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述热压烧结在惰性气体氛围下进行。
  9. 根据权利要求6所述的一种金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述内基体箔材和外基体箔材在使用前先在酒精中超声清洗2-30min。
  10. 根据权利要求6所述的一种金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述金刚石在使用前先放入王水中超声清洗2-30min。
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