CN115365505A - 一种金属基金刚石制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金刚石技术领域，具体涉及一种金属基金刚石制品及其制备方法。本发明对内基体和外基体的结构、材料进行设计优化，并结合一定的热压烧结致密化工艺，使内基体与金刚石形成较好的结合，外基体有效支撑内基体和金刚石，最后通过对单层金刚石复合片状材料进行减薄、抛光处理，增大金刚石的体积分数，从而保证所制得的金刚石制品具有较高的致密度、硬度、抗弯强度、耐磨性、热导率，并使结合剂对金刚石具有较高的把持力；本发明的金刚石制品应用广泛，比如导热散热器件、切割片和耐磨材料等。此外，本发明制备方法简单，效率高、成本低廉，可产业化。

Description

一种金属基金刚石制品及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石技术领域，具体涉及一种金属基金刚石制品及其制备方法。
背景技术
金刚石具有高硬度、高强度、良好的化学稳定性、高热导率和低热膨胀的优异性能，因此广泛应用于磨削、切削工具及其他耐磨材料，并在大功率、高频、高集成化电子器件的热管理应用中极具市场前景。目前，金刚石制品的制备方法主要有热压烧结、高温高压、压力熔渗、化学气相沉积(CVD)等方法。再经过切割、磨削、抛光等加工处理获得相应的器件制品。
在现有金刚石制品的制备方法中，热压烧结是一种常用的粉末冶金工艺，该工艺为先将金刚石与基体粉末机械混合后冷压成压坯，然后在热压炉中同时加热加压烧结成型。但是在机械混合的过程中，金刚石容易发生团聚和堆积，在烧结过程中基体与金刚石结合界面易产生气孔和缝隙，使得金刚石与基体的结合强度下降，难以实现完全致密化，从而降低了制品的使用性能和热导率。高温高压法虽然可以制得较高致密度的金刚石制品，但制备条件较为苛刻，成本较为高昂。压力熔渗法可以获得高致密性、高导热率的制品，但通常适用于低熔点、易形成液相的基体材料，并且需要制备金刚石预制坯，依靠毛细力或施加外力将基体熔渗至预制坯中，因此对预制坯的孔隙率和基体对金刚石的润湿性要求较高。CVD法制备的金刚石制品，虽然可以获得高热导率，但金刚石生长速度慢，成本高昂，尤其是对大尺寸、高质量金刚石膜的制备仍然存在技术瓶颈。因此，有必要开发新的金刚石制品制备方法，使其适用于各种难加工材料的切割和磨削加工，也可以用于耐磨和导热散热等领域。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种金属基金刚石制品的制备方法，所得金属基金刚石制品适用于各种难加工材料的切割和磨削加工，也可以用于耐磨和导热散热等领域。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种金属基金刚石制品的制备方法，所述金属基金刚石制品包括两侧的内基体、两侧的外基体，以及紧密排布于内基体之间的金刚石，所述金刚石选自未镀层金刚石、镀钨金刚石、镀钛金刚石、镀铬金刚石中的至少一种，所述内基体选自片状或粉末状锡锌合金(熔点：190-380℃)、铅银合金(熔点：300-500℃)、锌铝合金(熔点：380-500℃)、银铜合金(熔点：600-970℃)、铜磷合金(熔点：700-900℃)、镍铬合金(熔点：900-1000℃)、铜锡合金(熔点：1080-1130℃)中的至少一种，所述外基体选自铜、铁，以及铜合金与铁合金中的至少一种；所述金属基金刚石制品的制备方法包括以下步骤：
S1、将金刚石单层密排排布在内基体的表面，将另一层内基体覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体分别覆盖在两层内基体的两侧进行固定，然后采用热压烧结法对所得复合层进行致密化，烧结的温度为200-1300℃，压力为5-100MPa，保温时间为5-300min；烧结环境为真空、氮气或氩气，经热压烧结致密化，使金刚石复合材料的厚度控制在1-4mm；
S2、对热压烧结制得的金刚石复合材料进行减薄、抛光，使金刚石制品的厚度控制在0.2-1.5mm，即得。
本发明对内基体和外基体的结构、材料进行设计优化，并结合一定的热压烧结致密化工艺，其中内基体材料在一定的温度下可以与金刚石形成较好的结合，外基体在烧结过程中可以有效支撑内基体和金刚石，从而保证制品具有优异的致密性、力学性能和导热性能；最后通过对单层金刚石复合片状材料进行减薄、抛光处理，随着减薄厚度的增加，可以增大金刚石的体积分数，从而获得高强度、高耐磨性和高热导率的金刚石制品。采用本发明方法制得的金刚石制品，可以适用于多个领域。比如，在高功率，高集成度的半导体器件领域作为散热基片的应用；制备成超薄砂轮或小型切割刀片对单晶硅和蓝宝石等难加工材料进行精密切割；也可以用于耐磨材料和器件。
优选地，所述金刚石的粒径为12/14-100/120目，所述内基体和外基体均为片状材料。
优选地，步骤S1中，单层紧密排布的金刚石占复合层总体积的20％-70％；步骤S2中，经减薄、抛光后，金刚石占金刚石制品总体积的30％-90％。
优选地，所述外基体选自铜或铁，所述内基体选自银基合金、镍铬基合金、锡锌基合金，所述金刚石选自未镀层金刚、镀钨金刚石、镀钛金刚石。更优选地，所述金刚石选自12/14目的未镀层金刚石、35/40目的镀钨金刚石颗粒、50/60目的镀钛金刚石。
优选地，所述内基体和外基体在使用前，先进行切割处理，并通过酒精清洗去除表面杂质。
优选地，所述未镀层金刚石在使用前，先通过王水清洗去除表面杂质，镀层金刚石则先通过酒精清洗去除表面杂质。
热压致密化的金刚石制品再进行减薄加工处理，去除一定厚度的外基体材料、内基体材料和金刚石，以获得片状高体积分数金刚石制品。优选地，步骤S2中，减薄的方法为：先采用研磨加工法去除外基体，再采用电解加工法去除一定厚度的内基体，直至露出金刚石颗粒，最后采用纳秒或皮秒激光在一定角度下进行烧蚀加工以去除一定深度，直至金刚石颗粒与金属内基体呈一个平面。
优选地，烧蚀加工时，激光束与基体平面夹角为75°-99°。
优选地，烧结的温度为400-1000℃，压力为10-25MPa，保温时间为10-20min，保护气氛为氩气或真空。
本发明还提供了采用上述制备方法制备得到的金属基金刚石制品。
本发明还提供了上述金属基金刚石制品在以下任一方面中的应用：
(1)制备导热散热材料；
(2)制备切割材料；
(3)制备耐磨材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种金属基金刚石制品的制备方法，对内基体和外基体的结构、材料进行设计优化，并结合一定的热压烧结致密化工艺，使内基体与金刚石形成较好的结合，外基体有效支撑内基体和金刚石，最后通过对单层金刚石复合片状材料进行减薄、抛光处理，增大金刚石的体积分数，从而保证所制得的金刚石制品具有较高的致密度、硬度、抗弯强度、耐磨性、热导率，并使结合剂对金刚石具有较高的把持力；本发明的金刚石制品应用广泛，比如导热散热器件、切割片和耐磨材料等。此外，本发明制备方法简单，效率高、成本低廉，可产业化。
附图说明
图1为金属基金刚石制品的结构及制备示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1一种金属基金刚石制品的制备方法
在原料上，所述金属基金刚石制品包括金刚石、内基体材料和外基体材料。所述外基体选自厚度为1mm的片状铜，所述内基体选自厚度为0.5mm的片状银基合金，所述金刚石选自12/14目的未镀层金刚石。
在结构上，所述金属基金刚石制品包括两侧的内基体，两侧的外基体，以及紧密排布于内基体之间的金刚石。其中，外基体作用是支撑金刚石和内基体层，紧密排布的单层金刚石占金刚石制品总体积的29.4％
所述金属基金刚石制品的制备方法包括如下步骤：
(1)将片状银合金(内基体)和片状铜(外基体)切割成
Figure BDA0003795519240000041
的圆片，并在180W的功率下，在酒精中超声清洗20min，以去除表面杂质；未镀层金刚石则放入王水中超声清洗20min，去除表面杂质；清洗后将上述材料放入真空干燥箱中，在70℃下干燥30min。
(2)如图1所示，将金刚石颗粒单层密排布(即该层金刚石材料中的每一颗金刚石只与平面内的金刚石接触，不出现上下重叠状态)在内基体的表面，将另一层内基体材料覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体材料分别覆盖在两层内基体材料的两侧进行固定。
(3)使用
Figure BDA0003795519240000042
石墨模具和DSP507快速直烧式热压烧结机采用热压烧结法进行致密化，将制备好的复合层置于模具中，烧结温度为800℃，保温时间为15min，烧结压力为25MPa，保护气氛为氩气。
(4)样品制备后，使用200目的陶瓷结合剂金刚石砂轮，将砂轮转速、切深和进给速度分别设置为10m/s、20μm和5m/min，使用平面磨床磨削去除金属外基体。再进行电解加工去除一定厚度的内基体，室温下，使用0.2g/mL的NaCl电解液，电流密度为0.07A/m2，将金刚石制品作为阳极连接直流电源的正极，使用铅片作为阴极连接直流电源的负极，电极间距为5cm，电解5min后露出金刚石颗粒。再采用纳秒激光器(MFSC-1000W)在一定角度下(激光束与基体平面夹角为80°-99°)对金刚石进行烧蚀，激光扫描速度为500μm/s，扫描间距为10μm。金刚石颗粒与金属内基体呈一个平面后，使用FD-3803X研磨抛光机采用0.5μm的金刚石微粉水基研磨液进行抛光，研磨盘转速为40r/min，压力为0.5MPa，研磨时间为60min，得到金刚石制品。
使用该方法制备的金刚石制品，通过扫描电镜观察发现内基体对金刚石具有良好的包镶，无明显的气孔和裂纹。此外，该金刚石制品通过阿基米德排水法测试发现可以获得98％的致密度，使用白光干涉仪(Taylor-Hobson)测试得到表面粗糙度(Ra)为15nm，减薄后外基体被完全去除，金刚石制品的厚度由3.25mm减至1mm，减薄后金刚石占金刚石制品总体积的体积分数为83％，使用激光导热仪(LFA 447)测试得到热扩散系数，并根据密度和比热容计算得到热导率为656W/(m·K)，比纯铜高出约270W/(m·K)，使用万能试验机(AGS-X-50KND)以三点抗弯法测试得到抗弯强度为226MPa。综上所述，使用该方法制备的导热薄片材料可以获得较高的致密度和热导率。
实施例2一种金属基金刚石制品的制备方法
在原料上，所述金属基金刚石制品包括金刚石、内基体材料和外基体材料。所述外基体选自厚度为0.5mm的铁片，所述内基体选自300目的镍铬合金粉末，所述金刚石选自35/40目的镀钨金刚石颗粒。
在结构上，所述金属基金刚石制品包括两侧的内基体，两侧的外基体，以及紧密排布于内基体之间的金刚石。其中，外基体作用是支撑金刚石和内基体层，紧密排布的单层金刚石占金刚石制品总体积的20.8％。
所述金属基金刚石制品的制备方法包括如下步骤：
(1)将镍铬合金(内基体)粉末使用
Figure BDA0003795519240000051
的硬质合金模具在200Mpa的单轴压力下保压5min冷压成型，制备成片状压坯，厚度为0.3mm。并将铁片(外基体)切割成
Figure BDA0003795519240000052
的圆片，在180W的功率下，在酒精中超声清洗20min，以去除表面杂质；镀钨金刚石同样放入酒精中超声清洗20min，去除表面杂质；清洗后将上述材料放入真空干燥箱中，在70℃下干燥30min。
(2)如图1所示，将金刚石颗粒单层密排布在内基体的表面，将另一层内基体材料覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体材料分别覆盖在两层内基体材料的两侧进行固定。
(3)使用
Figure BDA0003795519240000053
石墨模具和DSP507快速直烧式热压烧结机采用热压烧结法进行致密化，将制备好的复合层置于模具中，烧结温度为1000℃，保温时间为10min，烧结压力为25MPa，保护气氛为氩气。
(4)样品制备后，使用400目的铁基结合剂CBN砂轮，将砂轮转速、切深和进给速度分别设置为15m/s、15μm和10m/min，使用平面磨床磨削去除金属外基体。再进行电解加工去除一定厚度的内基体，室温下，使用0.25g/mL的NaCl电解液，电流密度为0.06A/m2，将金刚石制品作为阳极连接直流电源的正极，使用铅片作为阴极连接直流电源的负极，电极间距为5cm，电解5min后露出金刚石颗粒。再采用皮秒激光器(PX400-3-G，德国Edgewave)在一定角度下(激光束与基体平面夹角为80°-99°)对金刚石进行烧蚀，激光扫描速度为600μm/s，扫描间距为12μm。金刚石颗粒与金属内基体呈一个平面后，使用1μm的金刚石微粉研磨液进行抛光，研磨盘转速为50r/min，压力为1.0MPa，研磨时间为60min，得到金刚石制品。
使用该方法制备的金刚石制品由1.62mm减薄至厚度为0.5mm，金刚石占金刚石制品总体积的体积分数为58％，金刚石制品的致密度可以达到97％，同时抗弯强度可以达到360MPa。
使用精密划片切割机(DS610)，以本实施制备的金刚石制品作为切割片切割蓝宝石后，扫描电镜观察发现金刚石仅发生微破碎，未发现脱落，说明该制备方法下，内基体对金刚石具有良好的把持力，针对氧化铝陶瓷测得的磨削比(工件材料去除体积与金刚石切割片磨损体积的比值)为589.5，说明切削材料具有较高的表面质量，使用白光干涉仪(Taylor-Hobson)测试得到表面粗糙度(Ra)仅为0.03μm。综上所述，所制备的金刚石制品可用于玻璃、陶瓷、复合材料等具有优异的力学性能和加工性能。
实施例3一种金属基金刚石制品的制备方法
在原料上，所述金属基金刚石制品包括金刚石、内基体材料和外基体材料。所述外基体选自厚度为0.4mm的铁片，所述内基体选自厚度为0.2mm的片状锡锌基合金，所述金刚石选自50/60目的镀钛金刚石。
在结构上，所述金属基金刚石制品包括两侧的内基体，两侧的外基体，以及紧密排布于内基体之间的金刚石。其中，外基体作用是支撑金刚石和内基体层，紧密排布的单层金刚石占金刚石制品总体积的20.9％。
所述金属基金刚石制品的制备方法包括如下步骤：
(1)将片状锡锌基合金(内基体)和铁片(外基体)切割成
Figure BDA0003795519240000061
的圆片，并在180W的功率下，在酒精中超声清洗20min，以去除表面杂质；镀钛金刚石则放入酒精中超声清洗20min，去除表面杂质；清洗后将上述材料放入真空干燥箱中，在70℃下干燥30min。
(2)如图1所示，将金刚石颗粒单层密排布在内基体的表面，将另一层内基体材料覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体材料分别覆盖在两层内基体材料的两侧进行固定。
(3)使用
Figure BDA0003795519240000062
石墨模具和DSP507快速直烧式热压烧结机采用热压烧结法进行致密化，将制备好的复合层置于模具中，烧结温度为400℃，保温时间为20min，烧结压力为10MPa，保护环境为真空。
(4)样品制备后，使用800目的铁基结合剂CBN砂轮，将砂轮转速、切深和进给速度分别设置为20m/s、20μm和10m/min，使用平面磨床磨削去除金属外基体。再进行电解加工去除一定厚度的内基体，室温下，使用0.3g/mL的NaCl电解液，电流密度为0.05A/m2，将金刚石制品作为阳极连接直流电源的正极，使用铅片作为阴极连接直流电源的负极，电极间距为5cm，电解5min后露出金刚石颗粒。再采用皮秒激光器在一定角度下(激光束与基体平面夹角为75°-99°)对金刚石进行烧蚀，激光扫描速度为700μm/s，扫描间距为14μm。金刚石颗粒与金属内基体呈一个平面后，使用1μm的金刚石微粉研磨液进行抛光，研磨盘转速为50r/min，压力为2.0MPa，研磨时间为60min，得到金刚石制品。
使用该方法制备的金刚石制品，通过阿基米德排水法测得致密度为97％，金刚石制品由1.06mm减薄后厚度为0.35mm，使用白光干涉仪(Taylor-Hobson)测试得到表面粗糙度(Ra)为18nm，金刚石占金刚石制品总体积的体积分数为45％，使用万能试验机(AGS-X-50KND)以三点抗弯法测试得到抗弯强度为150MPa。通过球盘式摩擦磨损试验，使用CFT-I型材料表面性能综合测试仪(兰州中科凯华科技开发有限公司)测试样品的摩擦学性能，结果表明其抗SiC磨粒的磨损能力比高锰钢提高5倍以上。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述金属基金刚石制品包括两侧的内基体、两侧的外基体，以及紧密排布于内基体之间的金刚石，所述金刚石选自未镀层金刚石、镀钨金刚石、镀钛金刚石、镀铬金刚石中的至少一种，所述内基体选自锡锌合金、铅银合金、锌铝合金、银铜合金、铜磷合金、镍铬合金、铜锡合金中的至少一种，所述外基体选自铜、铁，以及铜合金与铁合金中的至少一种；所述金属基金刚石制品的制备方法包括以下步骤：
S1、将金刚石单层密排排布在内基体的表面，将另一层内基体覆盖在金刚石层表面进行固定，再将两层外基体分别覆盖在两层内基体的两侧进行固定，然后采用热压烧结法对所得复合层进行致密化，烧结的温度为200-1300℃，压力为5-100MPa，保温时间为5-300min；烧结环境为真空、氮气或氩气，经热压烧结致密化，使金刚石复合材料的厚度控制在1-4mm；
S2、对热压烧结制得的金刚石复合材料进行减薄、抛光，使金刚石制品的厚度控制在0.2-1.5mm，即得。
2.根据权利要求1所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述金刚石的粒径为12/14-100/120目，所述内基体和外基体均为片状材料。
3.根据权利要求1所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，步骤S1中，单层紧密排布的金刚石占复合层总体积的20％-70％；步骤S2中，经减薄、抛光后，金刚石占金刚石制品总体积的30％-90％。
4.根据权利要求1所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述外基体选自铜或铁，所述内基体选自片状或粉末状银基合金、镍铬基合金、锡锌基合金，所述金刚石选自未镀层金刚、镀钨金刚石、镀钛金刚石。
5.根据权利要求1所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，所述内基体和外基体在使用前，先进行切割处理，并通过酒精清洗去除表面杂质。
6.根据权利要求1所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，未镀层金刚石在使用前，先通过王水清洗去除表面杂质，镀层金刚石则先通过酒精清洗去除表面杂质。
7.根据权利要求1所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，步骤S2中，减薄的方法为：先采用研磨加工法去除外基体，再采用电解加工法去除一定厚度的内基体，直至露出金刚石颗粒，最后采用纳秒或皮秒激光在一定角度下进行烧蚀加工以去除一定深度，直至金刚石颗粒与金属内基体呈一个平面。
8.根据权利要求7所述的一种金属基金刚石制品的制备方法，其特征在于，烧蚀加工时，激光束与基体平面夹角为75°-99°。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的金属基金刚石制品。
10.权利要求9所述的金属基金刚石制品在以下任一方面中的应用：
(1)制备导热散热材料；
(2)制备切割材料；
(3)制备耐磨材料。
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