CN112226703B - 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种金刚石/铜复合材料，包括自下而上依次设置的金刚石颗粒/铜复合底层，至少一个碳纤维区，金刚石颗粒/铜复合顶层；碳纤维区包括自下而上依次设置的第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层、金刚石颗粒/铜复合中间层、第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层，金刚石颗粒平均直径控制在30μm～100μm，碳纤维的直径控制在3um～10um；对不同层金刚石颗粒/铜复合层厚度以及碳纤维的排布结构进行控制。本发明利用碳纤维长向低膨胀的特点(‑0.4～0.7ppm/K)，在不降低复合材料导热率的前提下，减小了其膨胀系数。制备的材料可以广泛应用于高功率电子元器件的芯片和激光器热沉。

Description

一种金刚石/铜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种低膨胀金刚石/铜复合材料及其制备方法。
背景技术
先进装备的发展对电子器件提出的高功率化和小型化要求，不可避免地造成了器件更高的热点温度，从而提升了器件散热的技术指标。国外权威机构的统计数据表明，电子元器件失效的案例中，55％与散热问题有关。对于芯片用热沉材料来说，其导热率越高越好，膨胀系数与芯片材料越匹配越好，芯片用SiC、GaN、GaAs的膨胀系数约为4.5～5.5ppm/K。金刚石/铜复合材料作为当前最先进和最具性价比的高导热低膨胀材料，已经开始应用于高功率芯片、激光器等器件的封装。通过提升金刚石/铜复合材料中金刚石的粒径和体积分数，可以增大材料的导热率和降低膨胀系数，但是金刚石的粒径和体积分数的增大会导致材料的成本上升，精密加工成形能力降低，缺陷率增高。并且金刚石/铜复合材料中的金刚石体积分数并不能一味的增大，理论上其体积分数只能达到70％左右，实际生产过程中一般控制在65％左右。
目前金刚石/铜复合材料的导热率基本可以达到500～800W/mK的水平，而材料的平均热膨胀系数在室温至100℃区间约为6.5～7.0ppm/K，在室温至200℃区间约为7.0～7.5ppm/K，在室温至300℃区间约为7.5～8.0ppm/K，室温至200℃区间约为8.0～9.0ppm/K。而相比之下芯片用SiC、GaN、GaAs的平均热膨胀系数在室温至100℃区间约为5ppm/K，并且随着温度的升高变化不大。可见，如能进一步降低金刚石/铜复合材料的膨胀系数，则可大幅降低热应力，提升热沉和芯片之间的匹配性，从而提高器件的使用寿命，改善装备性能。如上文所述，目前几乎已经不能从增大复合材料中金刚石的体积分数来降低其膨胀系数，因此亟需寻找一种在不降低复合材料导热率的前提下，可以进一步减小膨胀系数的方法。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种低膨胀金刚石/铜复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述复合材料包括自下而上依次设置的金刚石颗粒/铜复合底层，至少一个碳纤维区，金刚石颗粒/铜复合顶层；所述碳纤维区包括自下而上依次设置的第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层、金刚石颗粒/铜复合中间层、第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层，所述金刚石颗粒平均直径控制在30μm～100μm，碳纤维的直径控制在3um～10um；所述金刚石颗粒/铜复合底层的厚度和金刚石颗粒/铜复合顶层的厚度均应控制在1～3mm。底层和顶层厚度较薄时，可能导致后续加工过程中碳纤维露出；底层和顶层厚度较厚时，可能导致碳纤维对材料膨胀系数的降低作用变弱。所述金刚石颗粒/铜复合中间层厚度应控制在0.5～1.5mm，中间层厚度较薄时，可能导致两层碳纤维接触，产生材料缺陷；中间层厚度较厚时，可能导致碳纤维对材料膨胀系数的降低作用变弱；在碳纤维区，所述第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维和第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维均平行分布，并且所述第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的碳纤维和第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的碳纤维互相垂直。
一种金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射在金刚石颗粒表面制备厚度为0.1um～1.0um厚的单质元素过渡层，随后采用真空热处理使单质元素过渡层转变为碳化物层；
(2)采用化学活化工艺对碳纤维进行表面活化处理；
(3)将经步骤(1)得到的金刚石颗粒与粘结剂均匀混合；
(4)在金属模具中先平铺一层经步骤(3)得到的金刚石颗粒与粘结剂的混合物；
(5)在平铺好一层经步骤(3)得到的金刚石颗粒与粘结剂的混合物的上面铺设经步骤(2)得到的碳纤维，然后铺设一层经步骤(3)得到的金刚石与粘结剂的混合物，再沿着与前面铺设好的碳纤维垂直的方向铺设经步骤(2)得到的碳纤维；
(6)最后再铺设一层经步骤(3)得到的金刚石与粘结剂的混合物，在70℃～90℃温度下压实，压强为30MPa～50MPa，保压1min～2min后，在150℃～300℃烘干，制备出含有碳纤维的金刚石多孔预制体；
(7)将熔化的铜合金液体压入经步骤(6)得到的预制体之中，并保压，冷却，直至铜液彻底凝固；
(8)加工去除表面多余的铜合金，得到金刚石/铜复合材料。
进一步地，所述步骤(1)单质元素为铬、钛、钨三种易于金刚石反应生成碳化物的元素中的任意一种。
进一步地，所述步骤(1)真空热处理温度为900℃～1200℃。
进一步地，所述步骤(2)化学活化工艺是将碳纤维进行酸洗后，电镀0.1um～1.0um厚的铜层。
进一步地，所述步骤(3)将金刚石颗粒与粘结剂的质量比为100：(2～4)。
进一步地，所述步骤(3)的粘结剂为石蜡。
进一步地，所述步骤(7)保压，压强控制在50MPa～100MPa，保压时间控制在30min～60min。
进一步地，根据制品要求重复步骤(5)。
本发明的有益技术效果，本发明采用已知工艺制备出了一种低膨胀金刚石/铜复合材料，利用碳纤维长向低膨胀的特点(-0.4～0.7ppm/K)，在几乎不降低复合材料导热率的前提下，大幅减小了其膨胀系数。从而提升了热沉与芯片之间的适配性，降低了热应力对器件寿命和性能的负面影响，进一步挖掘了金刚石/铜复合材料的性能潜力。并且本发明所述的制备工艺简单方便，并未大幅增高原材料和加工成本。本发明制备的材料可以广泛应用于高功率电子元器件的芯片和激光器热沉。
附图说明
图1为本发明的金刚石/铜复合材料的结构示意图。
图2为本发明的金刚石/铜复合材料的制备过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐释。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。以下实施例中的金刚石均为普通工业金刚石。
如图1所示，金刚石/铜复合材料1，包括自下而上依次设置的金刚石颗粒/铜复合底层2、至少一个碳纤维区、金刚石颗粒/铜复合顶层6，碳纤维区包括自下而上依次设置的第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层3、金刚石颗粒/铜复合中间层4、第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层5，金刚石颗粒7平均直径控制在30μm～100μm，碳纤维的直径控制在3um～10um。金刚石/铜复合材料1的上、下表面均可与芯片贴合。
金刚石颗粒/铜复合底层的厚度和金刚石颗粒/铜复合顶层的厚度均控制在1～3mm，金刚石颗粒/铜复合中间层厚度控制在0.5～1.5mm。
碳纤维区的个数根据制品的厚度和对膨胀系数的要求而设置。碳纤维铺设的层数越多，越有利于降低材料的膨胀系数。
在碳纤维区，第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维8和第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维9均平行分布，并且第一碳纤维/金刚石颗粒/铜层内的碳纤维8和第二碳纤维/金刚石颗粒/铜层内的碳纤维9互相垂直。如图1中，第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维8呈横向且平行分布，第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维9呈纵向且平行分布。
实施例1
按照图2所示的流程，采用平均直径约为30um的金刚石颗粒，采用磁控溅射在金刚石表面镀覆厚度0.2um的单质铬，真空热处理(温度为900℃)后形成碳化铬，采用石蜡粘结剂混匀金刚石颗粒，金刚石颗粒与石蜡质量比为100:2，选用直径为3um的碳纤维，酸洗后，电镀0.1um厚的铜层。首先在模具中铺设1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，最后再均匀覆盖1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物。在70℃，压强为30MPa，保压2min后，压实，并在150℃烘干。将熔化的铜合金液体压入预制体之中，并在70MPa压强下保压50min后，卸压，直至铜液彻底凝固，制备出含有碳纤维的镀铬金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
对比例1
在与实施例1相同的工艺条件下，仅不添加碳纤维，制备出了镀铬金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
实施例2
按照图2所示的流程，采用平均直径约为60um的金刚石，采用磁控溅射在金刚石表面镀覆厚度0.5um的单质钛，真空热处理(温度为1200℃)后形成碳化钛，采用石蜡粘结剂混匀金刚石粉，金刚石颗粒与石蜡质量比为100:4，选用直径为5um的碳纤维，酸洗后，电镀0.5um厚的铜层。首先在模具中铺设3mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖1.5mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，最后再均匀覆盖3mm厚的金刚石与粘结剂的混合物。在80℃，压强为40MPa，保压2min后，压实，并在200℃烘干。将熔化的铜合金液体压入预制体之中，并在50MPa保压30min后，卸压直至铜液彻底凝固，制备出含有碳纤维的镀钛金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
对比例2
在与实施例2相同的工艺条件下，仅不添加碳纤维，制备出了镀钛金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
实施例3
按照图2所示的流程，采用平均直径约为100um的金刚石，采用磁控溅射在金刚石表面镀覆厚度1um的单质钨，真空热处理(温度为1000℃)后形成碳化钨，采用石蜡粘结剂混匀金刚石粉，金刚石颗粒与石蜡质量比为100:3，选用直径为10um的碳纤维，酸洗后，电镀1um厚的铜层。首先在模具中铺设2mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖0.5mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，最后再均匀覆盖3mm厚的金刚石与粘结剂的混合物。在90℃，压强为50MPa，保压1min后，压实，并在300℃烘干。将熔化的铜合金液体压入预制体之中，并在100MPa保压60min后，卸压，直至铜液彻底凝固，制备出含有碳纤维的镀钨金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
对比例3
在与实施例3相同的工艺条件下，仅不添加碳纤维，制备出了镀钨金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
上述实施例和对比例的导热率和热膨胀系数实测数据如表1所示，可以看出本发明在保持金刚石/铜复合材料导热率基本不变的前提下，有效降低了其热膨胀系数。
表1实施例和对比例的导热率和热膨胀系数实测数据
Figure GDA0003098377980000071
Figure GDA0003098377980000081
实施例4
按照图2所示的流程，采用平均直径约为100um的金刚石，采用磁控溅射在金刚石表面镀覆厚度1um的单质钨，真空热处理(温度为1000℃)后形成碳化钨，采用石蜡粘结剂混匀金刚石粉，金刚石颗粒与石蜡质量比为100:3，选用直径为10um的碳纤维，酸洗后，电镀1um厚的铜层。首先在模具中铺设2mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖0.5mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖0.5mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖0.5mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，最后再均匀覆盖3mm厚的金刚石与粘结剂的混合物。在90℃，压强为50MPa，保压1min后，压实，并在300℃烘干。将熔化的铜合金液体压入预制体之中，并在100MPa保压60min后，卸压，直至铜液彻底凝固，制备出含有碳纤维的镀钨金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
实施例5
按照图2所示的流程，采用平均直径约为80um的金刚石，采用磁控溅射在金刚石表面镀覆厚度0.8um的单质钨，真空热处理(温度为1000℃)后形成碳化钨，采用石蜡粘结剂混匀金刚石粉，金刚石颗粒与石蜡质量比为100:2，选用直径为7um的碳纤维，酸洗后，电镀0.3um厚的铜层。首先在模具中铺设1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物，再铺设一层碳纤维，再均匀覆盖1mm厚的金刚石与粘结剂的混合物。在90℃，压强为50MPa，保压2min后，压实，并在250℃烘干。将熔化的铜合金液体压入预制体之中，并在100MPa保压60min后，卸压，直至铜液彻底凝固，制备出含有碳纤维的镀钨金刚石/铜复合材料。并取样测试了导热率和热膨胀系数。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述复合材料包括自下而上依次设置的金刚石颗粒/铜复合底层，至少一个碳纤维区，金刚石颗粒/铜复合顶层；所述碳纤维区包括自下而上依次设置的第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层、金刚石颗粒/铜复合中间层、第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层，所述金刚石颗粒平均直径控制在30μm～100μm，碳纤维的直径控制在3um～10um；所述金刚石颗粒/铜复合底层的厚度和金刚石颗粒/铜复合顶层的厚度均控制在1～3mm，所述金刚石颗粒/铜复合中间层厚度控制在0.5～1.5mm；所述第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维和第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的多根碳纤维均平行分布，并且所述第一碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的碳纤维和第二碳纤维/金刚石颗粒/铜复合层内的碳纤维互相垂直。
2.一种如权利要求1所述的金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射在金刚石颗粒表面制备厚度为0.1um～1.0um厚的单质元素过渡层，随后采用真空热处理使单质元素过渡层转变为碳化物层；
(2)采用化学活化工艺对碳纤维进行表面活化处理；
(3)将经步骤(1)得到的金刚石颗粒与粘结剂均匀混合；
(4)在金属模具中先平铺一层经步骤(3)得到的金刚石颗粒与粘结剂的混合物；
(5)在平铺好一层经步骤(3)得到的金刚石颗粒与粘结剂的混合物的上面铺设经步骤(2)得到的碳纤维，然后铺设一层经步骤(3)得到的金刚石与粘结剂的混合物，再沿着与前面铺设好的碳纤维垂直的方向铺设经步骤(2)得到的碳纤维；
(6)最后再铺设一层经步骤(3)得到的金刚石与粘结剂的混合物，在70℃～90℃温度下压实，压强为30MPa～50MPa，保压1min～2min后，在150℃～300℃烘干，制备出含有碳纤维的金刚石多孔预制体；
(7)将熔化的铜合金液体压入经步骤(6)得到的预制体之中，并保压，冷却，直至铜液彻底凝固；
(8)加工去除表面多余的铜合金，得到金刚石/铜复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)单质元素为铬、钛、钨中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)化学活化工艺是将碳纤维进行酸洗后，电镀0.1um～1.0um厚的铜层。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)将金刚石颗粒与粘结剂的质量比为100：(2～4)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的粘结剂为石蜡。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)保压，压强控制在50MPa～100MPa，保压时间控制在30min～60min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，根据制品要求重复步骤(5)。
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