CN116060717A - 金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，将金刚石金属复合材料芯体表面磨光，裸露出阵列分布的金刚石颗粒，避开阵列分布的金刚石颗粒雕刻出网状沟槽；将块状包覆层材料表面磨光，分别雕刻出与所得金刚石金属复合材料芯体上下表面互为镜像的网状沟槽；将所述块状包覆层材料、钎焊材料、金刚石金属复合材料芯体、钎焊材料、块状包覆层材料依次叠放，夹具固定后进行真空钎焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料；本发明所得产品具有包覆界面齐整、包覆层形位尺寸可控、包覆材料可调等特点，以解决金刚石金属复合材料加工难、表面易裸露金刚石颗粒等问题。
Description
技术领域
本发明属于金属基金刚石复合材料技术领域，具体涉及一种金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法。
背景技术
随着电子信息技术的快速推进，带动芯片等电子元器件朝集成化、小型化方向发展，其产生的热流密度越来越大，造成元器件较高的大幅温升。研究结果显示，半导体元器件每升高10℃，其可靠性降低50％；现代微电子电路故障中大约55％是由于热损伤造成的。因此，提高散热效能是保证电子元器件稳定、可靠运行的关键。
金刚石铝/铜复合材料具有高导热、热膨胀系数可调等优势，是极具应用潜力的散热热沉材料。但因复合材料中金刚石的存在，其硬度极高且与金属润湿性极差，导致金刚石铝/铜存在加工难、表面镀覆难的缺点。在面对金刚石铝/铜加工时，车、铣、磨、刨等常规机加工手段基本失效；在对金刚石铝/铜进行电镀时，表面金刚石区域出现漏镀现象。散热热沉结构形式往往不限于简单形状，使用时也常需要对表面进行镀Ni、Au，以配合后续工艺。金刚石铝/铜存在加工难、表面镀覆难的问题，极大制约了其在散热热沉领域的应用。
在金刚石铝/铜表面包覆易加工、易镀覆材料是解决上述问题的良好技术思路。目前，金刚石铝/铜材料的制备方法主要有液相浸渗法和粉末冶金法。液相浸渗法制备复合材料时，虽能够在表面覆金属层，但金属层与金刚石铝/铜层的界面整齐度和金属层的厚度往往难以精准控制，不易获得薄金属层；液相浸渗法制备材料的表面覆盖层，一般仅为浸渗用同种金属，难以实现浸渗用异种材料覆盖，如在金刚石铝表面覆盖铜、铝硅复合材料；此外，液相浸渗法制备复合材料成本较高。粉末冶金法制备复合材料时，通常需要在高温高压的条件下进行，若在胚体表面预先放置覆盖层，金属层易流失，同样存在产出材料界面不齐整和覆盖层尺寸难以控制问题，在进一步表面加工时，会出现金刚石漏出现象。综上，制备出包覆界面齐整、包覆层形位尺寸可控、包覆材料可调的金刚石铝/铜，是实现金刚石铝/铜广泛应用的亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种在金刚石金属复合材料表面包覆金属/金属基复合材料的方法，所得产品具有包覆界面齐整、包覆层形位尺寸可控、包覆材料可调等特点，以解决金刚石金属复合材料加工难、表面易裸露金刚石颗粒等问题。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，包括以下步骤：
(1)将金刚石金属复合材料芯体表面磨光，裸露出阵列分布的金刚石颗粒，避开阵列分布的金刚石颗粒雕刻出网状沟槽；
(2)将块状包覆层材料表面磨光，分别雕刻出与步骤1所得金刚石金属复合材料芯体上下表面互为镜像的网状沟槽；
(3)将所述块状包覆层材料、钎焊材料、金刚石金属复合材料芯体、钎焊材料、块状包覆层材料依次叠放，夹具固定后进行真空钎焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料。
按上述方案，所述金刚石金属复合材料芯体的金刚石体积分数自中间向上下方向呈梯度分布，中间体积分数较高表层较低；上下表层的金刚石颗粒呈阵列分布。
按上述方案，所述金刚石金属复合材料芯体的制备方法，包括以下步骤：
a、使用离心混料机将镀层金刚石颗粒与金属粉体、黏结剂混合均匀；使用冷压机在冷压模具中冷压成坯，得到金刚石金属复合材料坯1；
b、使用打孔机分别在与金刚石金属复合材料坯上下表面形状相同的金属箔材上打出阵列通孔，使用同形状的单面金属箔材胶带粘附于打孔后的金属箔材任一侧面，将镀层金刚石颗粒撒在金属箔材另一侧，使其粘附于孔位中，形成金刚石复合金属箔；
c、在所述金刚石金属复合材料坯上下表面分别放置若干金属箔材，然后放置步骤b对应的金刚石复合金属箔，再上下表面分别放置若干金属箔材，得到金刚石金属复合材料坯2；
d、将金刚石金属复合材料坯2置于模具中进行真空热压成型，得到金刚石金属复合材料芯体。
按上述方案，所述镀层金刚石颗粒的表面镀层为Ti、Cr、Ni、B、Si中的一种。
按上述方案，所述金属粉体为铝、铝合金、铜、铜合金中的一种，颗粒大小为10-200μm。
按上述方案，所述金属箔材、单面金属箔材胶带与所述金属粉体材质相同；金属箔材厚度为10-100μm，单面金属箔材胶带中金属箔材层厚度为10-30μm。
按上述方案，所述阵列通孔为方形或菱形阵列，孔径为60-350μm，孔距为1-6mm；所述镀层金刚石颗粒粒径为50-300μm，比所述阵列通孔孔径小10-50μm。
按上述方案，所述若干金属箔材的层数为1-3层。
按上述方案，所述冷压压力为40-80MPa；所述真空热压成型工艺中真空度＜10Pa，热压温度为500-680℃，压力为10-40MPa。
按上述方案，所述网状沟槽使用数控铣床或多线线锯刻出；网状沟槽宽度为0.1-1.5mm，深度为0.1-0.3mm。
按上述方案，所述块状包覆层材料为铝、铝合金、铜、铜合金、钼、铝硅复合材料、铝碳化硅复合材料中的一种；包覆厚度根据加工要求确定。
按上述方案，步骤3的替代方案如下：
向步骤1所得金刚石金属复合材料芯体上下表面的网状沟槽内刮入钎焊浆料；将与网状沟槽形状对应的金属丝网置于上下表面的网状沟槽上方，然后向金属丝网孔内刮入钎焊浆料；在步骤2所得块状包覆层材料网状沟槽内刮入钎焊浆料，然后对齐置于上下表面的金属丝网上；夹具固定后进行进行真空钎焊或先真空钎焊后扩散焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料。
按上述方案，所述金属丝网材质采用与金刚石金属复合材料中的同种金属材质。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
1、本发明可以焊接方式将多种金属(如铝、铜、钼)和金属基复合材料(如铝硅复合材料、铝碳化硅)高精覆于金刚石铝/铜复合材料表面。
2、本发明金刚石金属复合材料的表面包覆层界面齐整、结合力强，且包覆层尺寸和形位可控(几乎和焊接前一致)。后续可使用数控铣床、数控磨床等常规精密加工方式加工表面包覆层，可以得到表面形状结构复杂或超薄均匀包覆层的金刚石铝/铜复合材料，其中包覆层厚度最低可以达到0.03mm。
3、本发明制备出表面金刚石单层阵列的金刚石铝/铜复合材料，该材料芯部金刚石体积分数高，具有高热导率、低热膨胀系数；该材料表面金刚石单层阵列分布且体积分数相对较低，表层单层阵列金刚石可防止表面金属过量流失，从而使得材料表面可焊性较芯部大幅提高。
4、本发明基于金刚石铝/铜复合材料芯体表面金刚石单层阵列的特点，可进一步在表面进行开槽，从而提高焊接接触面，以获得焊接结合力更佳的高精度覆金属/金属基复合材料的金刚石铝/铜复合材料。
附图说明
图1：本发明金刚石复合金属箔的结构示意图。
图2：本发明金刚石金属复合材料坯2的结构示意图。
图3：本发明雕刻网状沟槽的金刚石金属复合材料芯体结构示意图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式公开了一种金刚石金属复合材料芯体的制备方法，包括以下步骤：
a、使用离心混料机将镀层金刚石颗粒与金属粉体、黏结剂混合均匀；使用冷压机在冷压模具中冷压成坯，得到金刚石金属复合材料坯1；
b、使用打孔机分别在与金刚石金属复合材料坯上下表面形状相同的金属箔材上打出阵列通孔，使用同形状的单面金属箔材胶带粘附于打孔后的金属箔材任一侧面，将镀层金刚石颗粒撒在金属箔材另一侧，使其粘附于孔位中，形成金刚石复合金属箔，见附图1所示；
c、在所述金刚石金属复合材料坯上下表面分别放置若干金属箔材，然后放置步骤b对应的金刚石复合金属箔，再上下表面分别放置若干金属箔材，得到金刚石金属复合材料坯2，见附图2所示；
d、将金刚石金属复合材料坯2置于模具中进行真空热压成型，得到金刚石金属复合材料芯体。
具体地，所述镀层金刚石颗粒的表面镀层为Ti、Cr、Ni、B、Si中的一种。
具体地，所述金属粉体为铝、铝合金、铜、铜合金中的一种，颗粒大小为10-200μm。
具体地，所述金属箔材、单面金属箔材胶带与所述金属粉体材质相同；金属箔材厚度为10-100μm，单面金属箔材胶带中金属箔材层厚度为10-30μm。
具体地，所述阵列通孔为方形或菱形阵列，孔径为60-350μm，孔距为2-6mm；所述镀层金刚石颗粒粒径为50-300μm，比所述阵列通孔孔径小10-50μm。
具体地，所述若干金属箔材的层数为1-3层。
具体地，所述冷压压力为40-80MPa；所述真空热压成型工艺中真空度＜10Pa，热压温度为500-680℃，压力为10-40MPa。
实施例中采用上述方法所得金刚石金属复合材料芯体。
具体实施方式还提供了金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，包括以下步骤：
(1)将金刚石金属复合材料芯体表面磨光，裸露出阵列分布的金刚石颗粒，避开阵列分布的金刚石颗粒雕刻出网状沟槽；
(2)将块状包覆层材料表面磨光，分别雕刻出与步骤1所得金刚石金属复合材料芯体上下表面互为镜像的网状沟槽；
(3)将所述块状包覆层材料、钎焊材料、金刚石金属复合材料芯体、钎焊材料、块状包覆层材料依次叠放，夹具固定后进行真空钎焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料。
具体地，所述金刚石金属复合材料芯体的金刚石体积分数自中间向上下方向呈梯度分布，中间体积分数较高表层较低；上下表层的金刚石颗粒呈阵列分布。
具体地，所述网状沟槽使用数控铣床或多线线锯刻出；网状沟槽宽度为0.1-1.5mm，深度为0.1-0.3mm。
具体地，所述块状包覆层材料为铝、铝合金、铜、铜合金、铝硅复合材料、铝碳化硅复合材料中的一种；包覆厚度根据加工要求确定。
具体地，步骤3的替代方案如下：
向步骤1所得金刚石金属复合材料芯体上下表面的网状沟槽内刮入钎焊浆料；将与网状沟槽形状对应的金属丝网置于上下表面的网状沟槽上方，然后向金属丝网孔内刮入钎焊浆料；在步骤2所得块状包覆层材料网状沟槽内刮入钎焊浆料，然后对齐置于上下表面的金属丝网上；夹具固定后进行进行真空钎焊或先真空钎焊后扩散焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料。
其中，所述金属丝网材质采用与金刚石金属复合材料中的同种金属材质。
实施例1
(1)使用离心混料机将镀Ti金刚石颗粒与纯铝粉体进行混合，其中金刚石颗粒体积分数为65％、粒径为200μm，纯铝粉颗粒大小为10μm。混合过程中加入石蜡，混合均匀后备用。使用冷压机在冷压模具中，使用50MPa压力将所得混合物冷压成坯，坯料直径为
形成金刚石铝坯1。
(2)使用裁切机裁出直径为
的铝箔和单面铝箔胶带，其中铝箔厚度为100μm，单面铝箔胶带中铝箔层厚度为20μm。使用打孔机在铝箔表面打出阵列通孔，孔径大小为350μm，为3*3mm阵列形式。然后将铝箔胶带粘附于打孔后的铝箔某一侧面，形成复合铝箔。将300μm镀Ti金刚石颗粒撒在所述复合铝箔未粘附金属箔材胶带一侧，使金刚石粘附于孔位中，然后倒出多余金刚石，形成金刚石复合铝箔。
(3)在步骤(1)所述金刚石铝坯1上下两侧各放置1层100μm铝箔，然后上下侧依次放置金刚石复合铝箔，再在最外侧分别放置2层100μm铝箔，形成金刚石铝坯2。
(4)将所述金刚石铝坯2置于模具中，在真空热压炉中进行真空热压，热压温度为650℃、压力为40MPa、保温时间为2h。热压完成后脱模，将上下表面磨平，并完全漏出表面阵列金刚石层，形成金刚石铝芯体。
(5)将所述金刚石铝芯体表面磨光；将2mm厚纯铝片作为包覆材料，将纯铝片表面磨光；所得2mm铝片、Al-Si12钎焊片、金刚石铝芯体、Al-Si12钎焊片、2mm铝片表面清洗后，依次叠放，然后使用夹具固定后置于真空炉中，然后进行真空散焊。钎焊真空度小于10-3Pa，在595-605℃下保温5min后迅速冷却，焊接完成后得到表面覆铝层厚度为2mm的金刚石铝复合材料，铣去表面铝层1.9mm，即可获得表面覆铝0.1mm的金刚石铝复合材料。
本实施例中表面覆铝0.1mm的金刚石铝表面无金刚石颗粒漏出；金刚石铝芯体的热导率为450W/mK，热膨胀系数为7.40*10-6/K；表面覆0.1mm铝后的金刚石铝的热导率为435W/mK，热膨胀系数为7.45*10-6/K；表面覆铝层与金刚石铝芯体的界面剪切强度为20MPa。
实施例2
重复实施例1，步骤(5)替换为以下方案：
(a)将金刚石铝芯体表面磨光，裸露出阵列分布的金刚石颗粒，避开阵列分布的金刚石颗粒雕刻出网状沟槽，网状沟槽间距为3mm，宽度为0.2mm，深度0.2mm；
(b)将2mm厚纯铝片表面磨光，分别雕刻出与步骤1所得金刚石铝芯体上下表面互为镜像的网状沟槽；
(c)将所述2mm厚纯铝片、Al-Si12钎焊片、金刚石铝芯体、Al-Si12钎焊片、2mm厚纯铝片依次叠放，夹具固定后进行真空散焊，焊接完成后得到表面覆铝层厚度为2mm的金刚石铝复合材料，铣去表面铝层1.9mm，即可获得表面覆铝0.1mm的金刚石铝复合材料。
本实施例中表面覆铝0.1mm的金刚石铝表面无金刚石颗粒漏出；金刚石铝芯体的热导率为443W/mK，热膨胀系数为7.41*10-6/K；表面覆0.1mm铝后的金刚石铝的热导率为437W/mK，热膨胀系数为7.46*10-6/K；表面覆铝层与金刚石铝芯体的界面剪切强度达到45MPa，具有良好的结合性能。
实施例3
重复实施例1，步骤(5)替换为以下方案：
(a)将金刚石铝芯体表面磨光，裸露出阵列分布的金刚石颗粒，避开阵列分布的金刚石颗粒雕刻出网状沟槽，网状沟槽间距为3mm，宽度为0.2mm，深度0.2mm；
(b)将2mm厚纯铝片表面磨光，分别雕刻出与步骤1所得金刚石铝芯体上下表面互为镜像的网状沟槽；
(c)向步骤1所得金刚石铝芯体上下表面的网状沟槽内刮入Al-Si12钎焊浆料；将与网状沟槽形状对应的铝质丝网置于上下表面的网状沟槽上方，然后向铝质丝网孔内刮入Al-Si12钎焊浆料；在步骤2所得2mm厚纯铝片网状沟槽内刮入Al-Si12钎焊浆料，然后对齐置于上下表面的铝质丝网；夹具固定后进行进行真空钎焊，焊接完成后得到表面覆铝层厚度为2mm的金刚石铝复合材料，铣去表面铝层1.9mm，即可获得表面覆铝0.1mm的金刚石铝复合材料。
本实施例中表面覆铝0.1mm的金刚石铝表面无金刚石颗粒漏出；金刚石铝芯体的热导率为447W/mK，热膨胀系数为7.43*10-6/K；表面覆0.1mm铝后的金刚石铝的热导率为434W/mK，热膨胀系数为7.41*10-6/K；表面覆铝层与金刚石铝芯体的界面剪切强度达到58MPa，具有良好的结合性能。
重复实施例3，改变实施例3中步骤(2)中的阵列通孔的孔径、方形阵列形式和孔中金刚石颗粒大小，在保持其他条件不变情况下，所获金刚石铝复合材料热导率和热膨胀系数变化不大，但对焊接界面剪切强度影响极大，具体结果见表1。
表1
重复实施例3，改变实施例中表面包覆材料类型，在保持其他条件不变情况下，所获材料性能件表2。
表2
重复实施例3，改变实施例中金刚石铝芯体、包覆铝片的表面状态，使用数控铣床在表面刻出间距为3mm、深度0.2mm、宽度不同的网状沟槽。使用夹具固定后置于真空炉中，然后进行真空钎焊，在保持其他条件不变情况下，所获材料性能见表3。
表3
Claims (10)
1.金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将金刚石金属复合材料芯体表面磨光，裸露出阵列分布的金刚石颗粒，避开阵列分布的金刚石颗粒雕刻出网状沟槽；
(2)将块状包覆层材料表面磨光，分别雕刻出与步骤1所得金刚石金属复合材料芯体上下表面互为镜像的网状沟槽；
(3)将所述块状包覆层材料、钎焊材料、金刚石金属复合材料芯体、钎焊材料、块状包覆层材料依次叠放，夹具固定后进行真空钎焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料。
2.如权利要求1所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述金刚石金属复合材料芯体的金刚石体积分数自中间向上下方向呈梯度分布，中间体积分数较高表层较低；上下表层的金刚石颗粒呈阵列分布。
3.如权利要求1所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述金刚石金属复合材料芯体的制备方法包括以下步骤：
a、使用离心混料机将镀层金刚石颗粒与金属粉体、黏结剂混合均匀；使用冷压机在冷压模具中冷压成坯，得到金刚石金属复合材料坯1；
b、使用打孔机分别在与金刚石金属复合材料坯上下表面形状相同的金属箔材上打出阵列通孔，使用同形状的单面金属箔材胶带粘附于打孔后的金属箔材任一侧面，将镀层金刚石颗粒撒在金属箔材另一侧，使其粘附于孔位中，形成金刚石复合金属箔；
c、在所述金刚石金属复合材料坯上下表面分别放置若干金属箔材，然后放置步骤b对应的金刚石复合金属箔，再上下表面分别放置若干金属箔材，得到金刚石金属复合材料坯2；
d、将金刚石金属复合材料坯2置于模具中进行真空热压成型，得到金刚石金属复合材料芯体。
4.如权利要求3所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述金属粉体为铝、铝合金、铜、铜合金中的一种，颗粒大小为10-200μm。
5.如权利要求3所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述金属箔材、单面金属箔材胶带与所述金属粉体材质相同；金属箔材厚度为10-100μm，单面金属箔材胶带中金属箔材层厚度为10-30μm。
6.如权利要求3所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述阵列通孔为方形或菱形阵列，孔径为60-350μm，孔距为1-6mm；所述镀层金刚石颗粒粒径为50-300μm，比所述阵列通孔孔径小10-50μm。
7.如权利要求3所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述冷压压力为40-80MPa；所述真空热压成型工艺中真空度＜10Pa，热压温度为500-680℃，压力为10-40MPa。
8.如权利要求1所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述网状沟槽使用数控铣床或多线线锯刻出；网状沟槽宽度为0.1-1.5mm，深度为0.1-0.3mm。
9.如权利要求1所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于所述块状包覆层材料为铝、铝合金、铜、铜合金、钼、铝硅复合材料、铝碳化硅复合材料中的一种；包覆厚度根据加工要求确定。
10.如权利要求1所述金刚石金属复合材料表面高精度包覆方法，其特征在于步骤3的替代方案如下：
向步骤1所得金刚石金属复合材料芯体上下表面的网状沟槽内刮入钎焊浆料；将与网状沟槽形状对应的金属丝网置于上下表面的网状沟槽上方，然后向金属丝网孔内刮入钎焊浆料；在步骤2所得块状包覆层材料网状沟槽内刮入钎焊浆料，然后对齐置于上下表面的金属丝网上；夹具固定后进行进行真空钎焊或先真空钎焊后扩散焊，得到表面包覆金属的金刚石金属复合材料；所述金属丝网材质采用与金刚石金属复合材料中的同种金属材质。
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| CN116394634A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-07-07 | 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 | 一种铝-金刚石封装基板的制备方法及其复合材料 |
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| CN116394634B (zh) * | 2023-06-09 | 2023-08-25 | 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 | 一种铝-金刚石封装基板的制备方法及其复合材料 |
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