CN111500892A - 大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法 - Google Patents

大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，涉及一种金刚石/铜复合材料的制备方法。目的是解决金刚石/铜复合材料热导率低和界面结合强度差的问题。方法：将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内得到预制体；预制体放置于坩埚中，将块状纯铜和铜合金放置于坩埚中的预制体上部，置于气压浸渗炉中，在氩气保护气氛下进行界面层材料组织形态调控，升温熔化铜、保温和保压浸渗，最后保压阶梯式冷却。得到的复合材料构件中金刚石体积分数为60％～85％，热导率达到1500W/mK，边长达到60～130mm，厚度达到0.2～4mm。本发明适用于制备高热导率金刚石/铜复合材料。

Description

大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法。
背景技术
随着各种器件功率和集成度的不断提高，传统导散热材料已逐渐难以满足需求，高导热金刚石/铜复合材料作为新一代的热管理材料，以其出色的导热性能和较低的热膨胀系数，广泛应用在集成散热片、激光二极管散热基板，固态激光器热沉，CPU热沉或者散热片，高功率电子器件基片(如IGBT基片)，LED和HB-LED散热片，射频和微波封装热沉，微电子封装热沉，高热载电子器件热管理材料等诸多领域，可升级替代传统导热材料，使得器件温升得到大幅下降。
目前热导率性能满足要求的金刚石/铜复合材料的制备方法主要采用气压浸渗法制备。在真空或者惰性气体保护条件下通过气体加压来制备材料，施加的气压通常为10MPa以内。
申请号为2016103011878的专利《一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法》使用212～250μm的金刚石颗粒制得了直径20mm、厚度4mm的圆片金刚石/铜复合材料，但是由于无法控制制备过程中合金元素的扩散速度和扩散距离，因此界面碳化物的厚度也很难控制均匀，导致热导率不均匀，存在局部热导率低于930W/mK。李建伟等人在2017年使用气压浸渗方法，在1150℃和1MPa的条件下，将60/70目(212～250μm)单晶金刚石颗粒与Cu-0.5wt.％Zr复合，获得热导率为930W/mK的复合材料。其工艺为：(1)孕育期：随着加热的进行金属液体在模具上表面逐渐铺展开，需要加热至温度在金属熔点以上；(2)加压后金属液体在颗粒间隙的浸渗；(3)合金液体在微小孔隙间的浸渗；(4)凝固形成复合材料。此方法制备的复合材料局限在实验用小尺寸样件，不易获得均匀的薄片样件，也不易实现大规模批量生产。
发明内容
本发明是为了解决现有方法制备的金刚石/铜复合材料热导率低和界面结合强度差的技术问题，提出一种大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法。
本发明大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的60％～85％；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状纯铜放置于坩埚中的预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1000～1050℃并保温1～5h，完成界面层材料组织形态调控，即界面改性；
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1100～1300℃，保温1～3h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为0.5～10MPa并在1100～1300℃保压5min～3h；
六、保压阶梯式冷却；
所述保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在2～5MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温，得到金刚石体积分数为60％～85％，热导率达到750～1500W/mK、边长达到60～130mm和厚度达到0.2～4mm的金刚石铜复合材料构件。
本发明另一种大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的60％～85％；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1000～1050℃并保温1～5h，完成界面层材料组织形态调控，即界面改性；
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1100～1300℃，保温1～3h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为0.5～10MPa并在1100～1300℃保压5min～3h；该条件下使熔融的铜向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在2～5MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温，得到金刚石体积分数为60％～85％、热导率达到750～1500W/mK、边长达到60～130mm和厚度达到0.2～4mm的金刚石铜复合材料构件。
本发明有益效果为：
本发明对传统气压浸渗方法进行改进，提供一种高导热金刚石铜复合材料制备方法，特别适用于增强体颗粒与基体合金热膨胀系数差别大的金属基复合材料的制备。
本发明的金刚石/铜复合材料界面结合好，同时具有高导热和较好的热膨胀系数；制备工艺简单，可重复性好，产品稳定，批次一致性好，制备成本较低，生产周期较短。本成果可直接应用于大功率微波功放器件及大规模集成电路的热沉、散热片或外壳。
本发明得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜合金及金属碳化物界面组成，所述的金刚石增强体体积分数为60％～85％，复合材料热导率达最高达到1500W/mK，远高于专利2018100898198。复合材料构件的边长达到60～130mm，厚度达到0.2～4mm。
本发明原理为：
1、本发明在加压浸渗之前在保护气氛下预热，使得材料的金刚石和铜的界面上原位反应生成了细小均匀的薄层碳化物，界面中含有铜合金中元素高温下产生的碳化物、以及金属薄膜中元素高温下产生的碳化物；碳化物取代了界面生成的孔洞，碳化物包括碳化钛、碳化钨、碳化铬、碳化锆、碳化硼中的一种或两种，材料界面组织结构发生变化，减小了界面热阻，从而使材料热导率提高，同时薄层碳化物的存在还能够提高界面结合强度。界面碳化物分布较均匀。复合材料界面由岛屿状的碳化物构成，尺寸介于50纳米和1微米之间，在20000～50000倍放大倍数下观察界面无明显孔洞。如果不进行预热而是直接将温度升高到块状纯铜或块状铜合金熔点以上100～250℃，会导致界面反应物生成不足，降低热导率。
2、本发明使用金刚石粉镀膜或者在铜中添加合金元素或者两者结合的方法，使金属元素在制备之前均匀镀覆在金刚石表面，并且在铜熔化之前设定了熔点以下的保温时间，因此避免了由于合金元素扩散不均匀所产生的界面碳化物分布不均匀的情况。
附图说明
图1是实施例1中复合材料经过离子刻蚀后金刚石与铜界面处高倍扫描电镜照片；
图2为图1中十字标记中心位置处的能谱图；
图3是实施例1制备的超高热导率金刚石/铜复合材料构件。
图4是实施例2中复合材料断口处扫描电镜照片；
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的60％～85％；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状纯铜放置于坩埚中的预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1000～1050℃并保温1～5h，完成界面层材料组织形态调控；
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1100～1300℃，保温1～3h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为0.5～10MPa并在1100～1300℃保压5min～3h；
六、保压阶梯式冷却；
所述保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在2～5MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温，得到金刚石体积分数为60％～85％，热导率达到750～1500W/mK、边长达到60～130mm和厚度达到0.2～4mm的金刚石铜复合材料构件。
本实施方式对传统气压浸渗方法进行改进，提供一种高导热金刚石铜复合材料制备方法，特别适用于增强体颗粒与基体合金热膨胀系数差别大的金属基复合材料的制备。解决了现有制备技术中无法实现大尺寸薄片状高导热金刚石铜复合材料的制备问题。
本实施方式的金刚石/铜复合材料界面结合好，同时具有高导热和较好的热膨胀系数；制备工艺简单，可重复性好，产品稳定，批次一致性好，制备成本较低，生产周期较短。本成果可直接应用于大功率微波功放器件及大规模集成电路的热沉、散热片或外壳。
本实施方式得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、纯铜基体及金属碳化物界面组成，所述的金刚石增强体体积分数为60％～85％，复合材料热导率达到1500W/mK，远高于专利2018100898198。复合材料构件的边长达到60～130mm，厚度达到0.2～4mm。
本实施方式在加压浸渗之前在保护气氛下预热，使得材料的金刚石和铜的界面上原位反应生成了细小均匀的薄层碳化物，界面中含有铜合金中元素高温下产生的碳化物、以及金属薄膜中元素高温下产生的碳化物；碳化物取代了界面生成的孔洞，碳化物包括碳化钛、碳化钨、碳化铬、碳化锆、碳化硼中的一种或两种，材料界面组织结构发生变化，减小了界面热阻，从而使材料热导率提高，同时薄层碳化物的存在还能够提高界面结合强度。界面碳化物分布较均匀。复合材料界面由岛屿状的碳化物构成，尺寸介于50纳米和1微米之间，在20000～50000倍放大倍数下观察界面无明显孔洞。如果不进行预热而是直接将温度升高到块状纯铜或块状铜合金熔点以上100～250℃，会导致界面反应物生成不足，降低热导率。
本实施方式使用金刚石粉镀膜或者在铜中添加合金元素或者两者结合的方法，使金属元素在制备之前均匀镀覆在金刚石表面，并且在铜熔化之前设定了熔点以下的保温时间，因此避免了由于合金元素扩散不均匀所产生的界面碳化物分布不均匀的情况。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述为镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒，镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为50nm～200nm；
所述磁控溅射温度为100～400℃；
所述金刚石颗粒的粒径为90～110μm、110～400μm中的一种或两种任意比例的混合物，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；采用90～110μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为750～1000W/mK，采用110～400μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为800～1300W/mK，采用90～110μm和110～400μm两种粒径任意比例的混合物的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为900～1500W/mK；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗表面的金属薄膜材质为W或Ti，所镀覆金属薄膜的厚度为50～400nm，厚度差别不超过20nm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡3～5h；所述碱洗的具体工艺为：在浓度为0.05～5g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡3～5h。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述石墨模具为高纯石墨或者等静压石墨。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中块状纯铜的重量为预制体中金刚石颗粒重量的30～90倍。
具体实施方式六：本实施方式大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的60％～85％；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1000～1050℃并保温1～5h，完成界面层材料组织形态调控；
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1100～1300℃，保温1～3h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为0.5～10MPa并在1100～1300℃保压5min～3h；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在2～5MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温，得到金刚石体积分数为60％～85％、热导率达到750～1500W/mK、边长达到60～130mm和厚度达到0.2～4mm的金刚石铜复合材料构件。
本实施方式对传统气压浸渗方法进行改进，提供一种高导热金刚石铜复合材料制备方法，特别适用于增强体颗粒与基体合金热膨胀系数差别大的金属基复合材料的制备。解决了现有制备技术中无法实现大尺寸薄片状高导热金刚石铜复合材料的制备问题。
本实施方式的金刚石/铜复合材料界面结合好，同时具有高导热和较好的热膨胀系数；制备工艺简单，可重复性好，产品稳定，批次一致性好，制备成本较低，生产周期较短。本成果可直接应用于大功率微波功放器件及大规模集成电路的热沉、散热片或外壳。
本实施方式得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜合金及金属碳化物界面组成，所述的金刚石增强体体积分数为60％～85％，复合材料热导率达到1500W/mK，远高于专利2018100898198。复合材料构件的边长达到60～130mm，厚度达到0.2～4mm。
本实施方式在加压浸渗之前在保护气氛下预热，使得材料的金刚石和铜的界面上原位反应生成了细小均匀的薄层碳化物，界面中含有铜合金中元素高温下产生的碳化物、以及金属薄膜中元素高温下产生的碳化物；碳化物取代了界面生成的孔洞，碳化物包括碳化钛、碳化钨、碳化铬、碳化锆、碳化硼中的一种或两种，材料界面组织结构发生变化，减小了界面热阻，从而使材料热导率提高，同时薄层碳化物的存在还能够提高界面结合强度。界面碳化物分布较均匀。复合材料界面由岛屿状的碳化物构成，尺寸介于50纳米和1微米之间，在20000～50000倍放大倍数下观察界面无明显孔洞。如果不进行预热而是直接将温度升高到块状纯铜或块状铜合金熔点以上100～250℃，会导致界面反应物生成不足，降低热导率。
本实施方式使用金刚石粉镀膜或者在铜中添加合金元素或者两者结合的方法，使金属元素在制备之前均匀镀覆在金刚石表面，并且在铜熔化之前设定了熔点以下的保温时间，因此避免了由于合金元素扩散不均匀所产生的界面碳化物分布不均匀的情况。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述为纯金刚石颗粒或镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒，镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为50nm～200nm；
所述磁控溅射温度为100～400℃；
所述纯金刚石颗粒或镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为90～110μm、110～400μm中的一种或两种任意比例的混合物，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；采用90～110μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为750～1000W/mK，采用110～400μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为800～1300W/mK，采用90～110μm和110～400μm两种粒径任意比例的混合物的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为900～1500W/mK；其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒表面的金属薄膜材质为W或Ti，金属薄膜的厚度为50～400nm，厚度差别不超过20nm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡3～5h；所述碱洗的具体工艺为：在浓度为0.05～5g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡3～5h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述石墨模具为高纯石墨或者等静压石墨。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二所述铜合金为钛含量0.5～3.0wt.％的铜钛合金、铬含量0.5～3.0wt.％的铜铬合金、锆含量0.5～1.1wt.％的铜锆合金或硼含量0.5～3.0wt.％的铜硼合金；步骤二中块状铜合金的重量为预制体中金刚石颗粒重量的30～90倍。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为200nm；镀膜前酸洗和碱洗的作用是清洗掉金刚石粉表面附着的杂质，从而提高表面粗糙度；
所述磁控溅射温度为300℃；低温镀覆对金刚石的损伤小，金刚石石墨化不严重，后续制备出的金刚石铜复合材料界面比较干净，强度高、导热性能好。
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡4h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为1g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡4h；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为100μm，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗表面的金属薄膜材质为Ti，金属薄膜的厚度为400nm，厚度差别不超过20nm；通过磁控溅射工艺控制能够保证金属薄膜的厚度差别不超过20nm；
所述石墨模具为高纯石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状纯铜放置于坩埚中的预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
步骤二中块状纯铜的重量为预制体中金刚石颗粒重量的60倍；块状纯铜还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1020℃并保温3h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石表面Ti与金刚石反应生成TiC，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至380～420纳米、界面出现明显的球形碳化钛颗粒，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1200℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为1MPa并在1200℃保压1h；该条件下熔融的铜能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；
所述保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
图1是实施例1中复合材料经过离子刻蚀后金刚石与铜界面处高倍扫描电镜照片；图1能够看出，大部分界面处的碳化物厚度介于50纳米和1微米之间，无明显孔洞。
图2为图1中十字标记中心位置处的能谱图；由2可知界面碳化物中含有Ti元素。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到778W/mK，热扩散系数为330mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至0.2mm。图3是实施例1制备的超高热导率金刚石/铜复合材料构件。
实施例2：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述金刚石颗粒的粒径为355μm，为单晶金刚石颗粒；
所述石墨模具为高纯石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
所述铜合金为铬含量1.5wt.％的铜铬合金；
步骤二中块状铜合金的重量为预制体中金刚石颗粒重量的80倍，块状铜合金还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1030℃并保温1h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石与合金中的Cr元素反应生成Cr3C2，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至480～520纳米，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1250℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为2MPa并在1250℃保压0.5h；该条件下熔融的铜合金能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜合金及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到870W/mK，热扩散系数为367mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至3mm。
图4是实施例2中复合材料断口处扫描电镜照片，图中1和2所示的是金刚石颗粒发生穿晶断裂，说明复合材料界面结合较好，具有较高的强度。
实施例3：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为100nm；镀膜前酸洗和碱洗的作用是清洗掉金刚石粉表面附着的杂质，从而提高表面粗糙度；
所述磁控溅射温度为300℃；低温镀覆对金刚石的损伤小，金刚石石墨化不严重，后续制备出的金刚石铜复合材料界面比较干净，强度高、导热性能好。
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡4h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为1g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡4h；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为355μm，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒表面的金属薄膜材质为Ti；金属薄膜的厚度为300nm，厚度差别不超过20nm；通过磁控溅射工艺控制能够保证金属薄膜的厚度差别不超过20nm；
所述石墨模具为等静压石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状纯铜放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
步骤二中块状纯铜的重量为预制体中金刚石颗粒重量的80倍，块状纯铜还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1030℃并保温1h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石表面Ti与金刚石反应生成TiC，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至280～320纳米，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1250℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为2MPa并在1250℃保压0.5h；该条件下熔融的铜合金能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到844W/mK，热扩散系数为357mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至3mm。
实施例4：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为200nm；镀膜前酸洗和碱洗的作用是清洗掉金刚石粉表面附着的杂质，从而提高表面粗糙度；
所述磁控溅射温度为300℃；低温镀覆对金刚石的损伤小，金刚石石墨化不严重，后续制备出的金刚石铜复合材料界面比较干净，强度高、导热性能好。
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡4h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为1g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡4h；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为100μm，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗表面的金属薄膜材质为W，金属薄膜的厚度为200nm，厚度差别不超过20nm；通过磁控溅射工艺控制能够保证金属薄膜的厚度差别不超过20nm；
所述石墨模具为高纯石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状纯铜放置于坩埚中的预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
步骤二中块状纯铜的重量为预制体中金刚石颗粒重量的60倍；块状纯铜还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1020℃并保温3h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石表面W与金刚石反应生成WC，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至180～320纳米，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1200℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为1MPa并在1200℃保压1h；该条件下熔融的铜能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；
所述保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到766W/mK，热扩散系数为325mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至0.2mm。
实施例5：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为100nm；镀膜前酸洗和碱洗的作用是清洗掉金刚石粉表面附着的杂质，从而提高表面粗糙度；
所述磁控溅射温度为300℃；低温镀覆对金刚石的损伤小，金刚石石墨化不严重，后续制备出的金刚石铜复合材料界面比较干净，强度高、导热性能好。
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡4h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为1g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡4h；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为355μm，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒表面的金属薄膜材质为Ti，金属薄膜的厚度为100nm，厚度差别不超过20nm；通过磁控溅射工艺控制能够保证金属薄膜的厚度差别不超过20nm；
所述石墨模具为等静压石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
所述铜合金为铬含量1.5wt.％的铜铬合金；
步骤二中块状铜合金的重量为预制体中金刚石颗粒重量的80倍，块状铜合金还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1030℃并保温1h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石表面Ti与金刚石反应生成TiC，同时金刚石与合金中的Cr元素反应生成Cr3C2，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至80～120纳米，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1250℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为2MPa并在1250℃保压0.5h；该条件下熔融的铜合金能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜合金及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到803W/mK，热扩散系数为340mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至3mm。
实施例6：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为100nm；镀膜前酸洗和碱洗的作用是清洗掉金刚石粉表面附着的杂质，从而提高表面粗糙度；
所述磁控溅射温度为300℃；低温镀覆对金刚石的损伤小，金刚石石墨化不严重，后续制备出的金刚石铜复合材料界面比较干净，强度高、导热性能好。
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡4h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为1g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡4h；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为100μm，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒表面的金属薄膜材质为Ti，金属薄膜的厚度为50nm，厚度差别不超过20nm；通过磁控溅射工艺控制能够保证金属薄膜的厚度差别不超过20nm；
所述石墨模具为等静压石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
所述铜合金为铬含量1.5wt.％的铜铬合金；
步骤二中块状铜合金的重量为预制体中金刚石颗粒重量的80倍，块状铜合金还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1030℃并保温1h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石表面Ti与金刚石反应生成TiC，同时金刚石与合金中的Cr元素反应生成Cr3C2，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至30～70纳米，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1250℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为2MPa并在1250℃保压0.5h；该条件下熔融的铜合金能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜合金及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到750W/mK，热扩散系数为319mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至0.2mm。
实施例7：本实施例大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料及其制备方法按照以下步骤进行：
一、将金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的64％；
所述金刚石颗粒的粒径为100μm，为单晶金刚石颗粒；
所述石墨模具为等静压石墨；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
所述铜合金为铬含量1.5wt.％的铜铬合金；
步骤二中块状铜合金的重量为预制体中金刚石颗粒重量的80倍，块状铜合金还起到调节温度场的作用；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1030℃并保温1h，完成材料组织形态调控，即界面改性；在此过程中金刚石与合金中的Cr元素反应生成Cr3C2，通过保温时间和预热温度调整界面层的厚度至480～520纳米，组织形态调控使得热导率提高。
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1250℃，保温2h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为2MPa并在1250℃保压0.5h；该条件下熔融的铜合金能够向下浸渗入金刚石颗粒预制体；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在3MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时，在3MPa下以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温。保压阶梯式冷却能够控制凝固速度。
本实施例得到的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料由金刚石增强体、基体铜合金及金属碳化物界面组成，复合材料热导率达到754W/mK，热扩散系数为320mm2/s，复合材料构件的边长达到130mm，厚度低至0.2mm。

Claims (10)

1.一种大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、将镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的60％～85％；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状纯铜放置于坩埚中的预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1000～1050℃并保温1～5h，完成界面层材料组织形态调控；
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1100～1300℃，保温1～3h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为0.5～10MPa并在1100～1300℃保压5min～3h；
六、保压阶梯式冷却；
所述保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在2～5MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温，得到金刚石体积分数为60％～85％，热导率达到750～1500W/mK、边长达到60～130mm和厚度达到0.2～4mm的金刚石铜复合材料构件。
2.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一所述为镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒，镀覆金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为50nm～200nm；
所述磁控溅射温度为100～400℃；
所述金刚石颗粒的粒径为90～110μm、110～400μm中的一种或两种任意比例的混合物，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；采用90～110μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为750～1000W/mK，采用110～400μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为800～1300W/mK，采用90～110μm和110～400μm两种粒径任意比例的混合物的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为900～1500W/mK；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗表面的金属薄膜材质为W或Ti，所镀覆金属薄膜的厚度为50～400nm，厚度差别不超过20nm。
3.根据权利要求2所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡3～5h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为0.05～5g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡3～5h。
4.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一所述石墨模具为高纯石墨或者等静压石墨。
5.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中块状纯铜的重量为预制体中金刚石颗粒重量的30～90倍。
6.一种大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、将金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内，得到预制体；金刚石颗粒的填充量为石墨模具型腔容积的60％～85％；
二、将预制体放置于坩埚中，将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部，将坩埚放置于气压浸渗炉中；
三、在氩气保护气氛下将预制体预热至1000～1050℃并保温1～5h，完成界面层材料组织形态调控；
四、保护气氛下将气压浸渗炉升温至1100～1300℃，保温1～3h；
五、将气压浸渗炉内气压调整为0.5～10MPa并在1100～1300℃保压5min～3h；
六、保压阶梯式冷却；保压阶梯式冷却的工艺为：当炉内温度高于300℃时，在2～5MPa下以4℃/min冷却速度冷却；当炉内温度为300～100℃时以2℃/min速度冷却；当炉内温度达到100℃以下时卸压并自然冷却至室温，得到金刚石体积分数为60％～85％、热导率达到750～1500W/mK、边长达到60～130mm和厚度达到0.2～4mm的金刚石铜复合材料构件。
7.根据权利要求6所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一所述为纯金刚石颗粒或镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒，镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒上的金属薄膜采用磁控溅射方法制备，磁控溅射之前依次对金刚石颗粒进行酸洗和碱洗至表面粗糙度为50nm～200nm；
所述磁控溅射温度为100～400℃；
所述纯金刚石颗粒或镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒的粒径为90～110μm、110～400μm中的一种或两种任意比例的混合物，其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；采用90～110μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为750～1000W/mK，采用110～400μm的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为800～1300W/mK，采用90～110μm和110～400μm两种粒径任意比例的混合物的金刚石颗粒所制备的金刚石铜复合材料构件的热导率为900～1500W/mK；其中的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒；
所述镀覆有金属薄膜的金刚石颗粒表面的金属薄膜材质为W或Ti，金属薄膜的厚度为50～400nm，厚度差别不超过20nm。
8.根据权利要求7所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
所述酸洗的具体工艺为：在王水内室温浸泡3～5h；
所述碱洗的具体工艺为：在浓度为0.05～5g/mL氢氧化钠溶液中室温浸泡3～5h。
9.根据权利要求6所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一所述石墨模具为高纯石墨或者等静压石墨。
10.根据权利要求6所述的大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤二所述铜合金为钛含量0.5～3.0wt.％的铜钛合金、铬含量0.5～3.0wt.％的铜铬合金、锆含量0.5～3.0wt.％的铜锆合金或硼含量0.5～3.0wt.％的铜硼合金；
步骤二中块状铜合金的重量为预制体中金刚石颗粒重量的30～90倍。
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