CN116408434B - 一种大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，涉及一种复合材料的制备方法。为了解决金刚石/铝复合材料界面结合差，大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料表面精度低、热性能均匀性差的问题。本发明在金刚石颗粒表面镀覆金属镀层并进行高温处理，改善金刚石与铝的界面，提高了复合材料热性能的均匀性。通过设计模具，实现了大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料的近净成形制备，所制备的复合材料构件的外表面采用较小粒径的金刚石粉，内部采用粒径较大的金刚石粉，保证了所得金刚石/铝复合材料的表面精度，所有表面的粗糙度均小于5μm，成形尺寸精度误差≤0.1mm，同时使得制备的材料具有高导热性能，热导率可达650～800W/(m·K)。

Description

一种大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，电子封装材料在军事、航空航天、高端民用等领域均具有广泛的应用。随着电子元件功率和集成度不断提高，有效散热已经成为限制电子技术进一步发展的瓶颈问题。热管理材料发展至今，已经从Invar、Kovar合金，W-Cu、Mo-Cu等单一的金属逐渐转变为以SiC/Al复合材料、金刚石/金属复合材料为代表的复合材料，其性能也向着高导热、低膨胀、低密度的方向发展。
金刚石/铝复合材料作为新型热管理材料备受关注，其广泛应用于集成散热片、高功率电子器件基片等材料中。由于物理性质以及声学性质的差异，金刚石与铝之间的润湿性很差使得金刚石/铝复合材料界面结合差，且具有较大的界面热阻。因此，改善金刚石与铝之间的界面结合是制备高导热性能金刚石/铝复合材料的关键。金刚石是自然界中最硬的物质，且金刚石与铝两相具有巨大的软硬差异。金刚石/铝复合材料难于加工，因此，一些复杂形状的散热片等热沉材料需要通过近净成形的方法制备。虽然部分专利报道了金刚石/铝、金刚石/铜的近净成形的制备方法(例如CN111500892B，CN107760951B，CN106756373B等)，但是目前已有的制备方法多针对小尺寸或薄片状的金刚石/铝复合材料的制备。而对于大尺寸异形构件，由于构件内存在复杂形状，在构件的棱角、边缘及表面处的尺寸精度及粗糙度难以保证。此外，在制备过程中冷却时大尺寸构件表面及内部冷却速度存在差异，将会导致界面产物生成情况不同，影响整个构件的热性能均匀性。
发明内容
本发明为了解决金刚石/铝复合材料界面结合差，大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料表面精度低、热性能均匀性差的问题，提出一种大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法。
本发明大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、准备模具
根据构件的形状准备近净成形模具，所述构件上设置有槽、凸台和孔；
所述近净成形模具的尺寸误差比构件设计时的尺寸误差低20％～30％；
所述近净成形模具的材质为Al2O3陶瓷、钨合金、钼合金、石墨中的一种；
所述近净成形模具在使用前先后采用酒精及去离子水超声清洗；
二、称粉
按体积分数称取45％～60％的平均粒径为100～500μm的金刚石粉、5～10％的平均粒径为10～30μm的金刚石粉和余量的金属块；金刚石粉在真空气氛或保护气氛下高温处理，备用；
所述金刚石粉表面具有金属镀层；所述金属镀层为Ti、Cr、W、Si、Mo中的一种；所述金属镀层厚度为100～500nm；所述金属镀层通过磁控溅射法制备；
所述金属块为纯铝、铝合金、纯铜、铜合金、纯银、银合金中的一种；
所述金刚石粉的高温处理工艺为：对于Ti镀层，高温处理的温度为600～900℃，保温6～12h；对于Cr镀层，高温处理的温度为650～750℃，保温6～12h；对于W镀层，高温处理的温度为900～1100℃，保温8～24h；对于Si镀层，高温处理的温度为700～800℃，保温3～9h；对于Mo镀层，高温处理的温度为700～900℃，保温6～12h；
三、预制体制备
①、在近净成形模具内部均匀地喷射脱模剂，干燥后，在模具上所有凹槽的底面上平铺一层平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
②、在近净成形模具上表面用于成型构件上的孔结构的凸块周围、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板a，并在环形挡板a和凸块之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
在近净成形模具上表面用于成型构件上的凸台结构的凹槽内、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板b，并在环形挡板b和凹槽内壁的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；在环形挡板b和相邻的用于成型构件上的槽结构的凸块之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；在环形挡板b和近净成形模具的侧立边之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
③、在近净成形模具上表面用于成型构件上的槽结构的凸块周围、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板c，并在环形挡板c和凸块侧壁的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
在近净成形模具的侧立边内侧、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板d，在近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
④、在近净成形模具的侧立边内侧的环形挡板d内部的平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上表面平铺一层平均粒径为100～500μm的金刚石粉，平铺高度不超过近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内的平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
⑤、撤去环形挡板a～d；
⑥、在近净成形模具内平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上表面和平均粒径为100～500μm的金刚石粉上表面再覆盖一层平均粒径为10～30μm的金刚石粉；盖上模具盖板，得到预制体；
步骤三中所述的间隙的宽度均为3～5mm；
步骤三中所述环形挡板a～d的材质为不锈钢、PVC中的一种；
四、熔融金属浸渗
将预制体置于真空浸渗炉炉腔内部，在预制体上方放置金属块；将炉内抽真空，以20～30℃/min的速度将炉内升温至预热温度保温1～2h；随后将炉内快速加热至浸渗温度并保温0.5～2h，然后向炉内通入5～10MPa的保护气体并保压0.5～1h进行浸渗，浸渗后使用分段方式冷却，最后进行脱模处理，得到金刚石/铝复合材料；
步骤四所述预热温度为400～500℃，浸渗温度为700～780℃，由预热温度加热至浸渗温度的时间为0.5～1h；
步骤四所述保护气体为氮气、氩气或氦气；
步骤四所述分段冷却工艺为：在高于400℃时以4～6℃/min的速度进行冷却，在200～400℃时以1～2℃/min的速度进行冷却，低于200℃时随炉冷却至室温。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过设计模具，实现了大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料的近净成形制备，所制备的复合材料构件的外表面采用较小粒径的金刚石粉，内部采用粒径较大的金刚石粉，保证了所得金刚石/铝复合材料的表面精度，所有表面的粗糙度均小于5μm，同时使得制备的材料具有高导热性能，热导率可达650～800W/(m·K)。
2.本发明在金刚石颗粒表面镀覆金属镀层并进行高温处理，在金刚石表面原位形成碳化物，在金刚石与铝之间起到桥接作用，改善金刚石不同晶面与铝的界面选择性结合。碳化物的形成避免了大尺寸金刚石/铝复合材料浸渗制备时因温度场不均匀而导致界面产物形成情况不同的问题，提高了复合材料热性能的均匀性。
3.本发明利用气压浸渗法制备金刚石/铝复合材料，材料致密度高，导热性能好，且通过梯度冷却的方式，减少冷却过程中复合材料内部热错配应力的产生，防止大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料的变形和开裂。
附图说明
图1实施例1中近净成形模具的俯视示意图；
图2为实施例1步骤三中预制体制备过程中的金刚石粉填充过程示意图；
图3为实施例1制得的大尺寸金刚石/铝复合材料导热构件。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、准备模具
根据构件的形状准备近净成形模具，所述构件上设置有槽、凸台和孔；
二、称粉
按体积分数称取45％～60％的平均粒径为100～500μm的金刚石粉、5～10％的平均粒径为10～30μm的金刚石粉和余量的金属块；金刚石粉在真空气氛或保护气氛下高温处理，备用；
所述金刚石粉表面具有金属镀层；所述金属镀层为Ti、Cr、W、Si、Mo中的一种；
所述金刚石粉的高温处理工艺为：
对于Ti镀层，高温处理的温度为600～900℃，保温6～12h；对于Cr镀层，高温处理的温度为650～750℃，保温6～12h；对于W镀层，高温处理的温度为900～1100℃，保温8～24h；对于Si镀层，高温处理的温度为700～800℃，保温3～9h；对于Mo镀层，高温处理的温度为700～900℃，保温6～12h；
三、预制体制备
①、在近净成形模具内部均匀地喷射脱模剂，干燥后，在模具上所有凹槽的底面上平铺一层平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
②、在近净成形模具上表面用于成型构件上的孔结构的凸块周围、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板a，并在环形挡板a和凸块之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
在近净成形模具上表面用于成型构件上的凸台结构的凹槽内、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板b，并在环形挡板b和凹槽内壁的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；在环形挡板b和相邻的用于成型构件上的槽结构的凸块之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；在环形挡板b和近净成形模具的侧立边之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
③、在近净成形模具上表面用于成型构件上的槽结构的凸块周围、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板c，并在环形挡板c和凸块侧壁的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
在近净成形模具的侧立边内侧、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板d，在近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
④、在近净成形模具的侧立边内侧的环形挡板d内部的平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上表面平铺一层平均粒径为100～500μm的金刚石粉，平铺高度不超过近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内的平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
⑤、撤去环形挡板a～d；
⑥、在近净成形模具内平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上表面和平均粒径为100～500μm的金刚石粉上表面再覆盖一层平均粒径为10～30μm的金刚石粉；盖上模具盖板，得到预制体；
四、熔融金属浸渗
将预制体置于真空浸渗炉炉腔内部，在预制体上方放置金属块；将炉内抽真空，以20～30℃/min的速度将炉内升温至预热温度保温1～2h；随后将炉内快速加热至浸渗温度并保温0.5～2h，然后向炉内通入5～10MPa的保护气体并保压0.5～1h进行浸渗，浸渗后使用分段方式冷却，最后进行脱模处理，得到金刚石/铝复合材料；
步骤四所述分段冷却工艺为：在高于400℃时以4～6℃/min的速度进行冷却，在200～400℃时以1～2℃/min的速度进行冷却，低于200℃时随炉冷却至室温。
本实施方式具备以下有益效果：
1.本实施方式通过设计模具，实现了大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料的近净成形制备，所制备的复合材料构件的外表面采用较小粒径的金刚石粉，内部采用粒径较大的金刚石粉，保证了所得金刚石/铝复合材料的表面精度，所有表面的粗糙度均小于5μm，同时使得制备的材料具有高导热性能，热导率可达650～800W/(m·K)。
2.本实施方式在金刚石颗粒表面镀覆金属镀层并进行高温处理，在金刚石表面原位形成碳化物，在金刚石与铝之间起到桥接作用，改善金刚石不同晶面与铝的界面选择性结合。碳化物的形成避免了大尺寸金刚石/铝复合材料浸渗制备时因温度场不均匀而导致界面产物形成情况不同的问题，提高了复合材料热性能的均匀性。
3.本实施方式利用气压浸渗法制备金刚石/铝复合材料，材料致密度高，导热性能好，且通过梯度冷却的方式，减少冷却过程中复合材料内部热错配应力的产生，防止大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料的变形和开裂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述近净成形模具的尺寸误差比构件设计时的尺寸误差低20％～30％。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述近净成形模具的材质为Al2O3陶瓷、钨合金、钼合金、石墨中的一种。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述近净成形模具在使用前先后采用酒精及去离子水超声清洗。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述金属镀层厚度为100～500nm；所述金属镀层通过磁控溅射法制备。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述金属块为纯铝、铝合金、纯铜、铜合金、纯银、银合金中的一种。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的间隙的宽度均为3～5mm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述环形挡板a～d的材质为不锈钢、PVC中的一种。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述预热温度为400～500℃，浸渗温度为700～780℃，由预热温度加热至浸渗温度的时间为0.5～1h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述保护气体为氮气、氩气或氦气。
实施例1：
本实施例大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、准备模具
根据构件的形状准备近净成形模具，所述构件上设置有槽、凸台和孔；
所述近净成形模具的尺寸误差比构件设计时的尺寸误差低20％；
所述近净成形模具的材质为石墨；
所述近净成形模具在使用前先后采用酒精及去离子水超声清洗；
二、称粉
按体积分数称取60％的平均粒径为240μm的金刚石粉、10％的平均粒径为30μm的金刚石粉和余量的金属块；金刚石粉在真空气氛或保护气氛下高温处理，备用；所述金刚石粉表面具有金属镀层；所述金属镀层为W；所述金属镀层厚度为100nm；所述金属镀层通过磁控溅射法制备；
所述金属块为纯铝；
所述金刚石粉的高温处理工艺为：高温处理的温度为900℃，保温6h；
三、预制体制备
①、在近净成形模具内部均匀地喷射脱模剂，干燥后，在模具上所有凹槽的底面上平铺一层平均粒径为30μm的金刚石粉；
②、在近净成形模具上表面用于成型构件上的孔结构的凸块周围、平均粒径为30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板a，并在环形挡板a和凸块之间的间隙内填充平均粒径为30μm的金刚石粉；
在近净成形模具上表面用于成型构件上的凸台结构的凹槽内、平均粒径为30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板b，并在环形挡板b和凹槽内壁的间隙内填充平均粒径为30μm的金刚石粉；在环形挡板b和相邻的用于成型构件上的槽结构的凸块之间的间隙内填充平均粒径为30μm的金刚石粉；在环形挡板b和近净成形模具的侧立边之间的间隙内填充平均粒径为30μm的金刚石粉；
③、在近净成形模具上表面用于成型构件上的槽结构的凸块周围、平均粒径为30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板c，并在环形挡板c和凸块侧壁的间隙内填充平均粒径为30μm的金刚石粉；
在近净成形模具的侧立边内侧、平均粒径为30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板d，在近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内填充平均粒径为30μm的金刚石粉；
④、在近净成形模具的侧立边内侧的环形挡板d内部的平均粒径为30μm的金刚石粉的上表面平铺一层平均粒径为240μm的金刚石粉，平铺高度不超过近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内的平均粒径为30μm的金刚石粉；
⑤、撤去环形挡板a～d；
⑥、在近净成形模具内平均粒径为30μm的金刚石粉的上表面和平均粒径为240μm的金刚石粉上表面再覆盖一层平均粒径为30μm的金刚石粉；盖上模具盖板，得到预制体；
步骤三中所述的间隙的宽度均为5mm；
步骤三中所述环形挡板a～d的材质为PVC；
四、熔融金属浸渗
将预制体置于真空浸渗炉炉腔内部，在预制体上方放置金属块；将炉内抽真空，以30℃/min的速度将炉内升温至预热温度保温2h；随后将炉内快速加热至浸渗温度并保温0.5h，然后向炉内通入5MPa的保护气体并保压0.5h进行浸渗，浸渗后使用分段方式冷却，最后进行脱模处理，得到金刚石/铝复合材料；
步骤四所述预热温度为500℃，浸渗温度为780℃，由预热温度加热至浸渗温度的时间为0.5h；
步骤四所述保护气体为氩气；
步骤四所述分段冷却工艺为：在高于400℃时以4℃/min的速度进行冷却，在200～400℃时以2℃/min的速度进行冷却，低于200℃时随炉冷却至室温。
图1实施例1中近净成形模具的俯视图，图中1为近净成形模具，2为近净成形模具的侧立边，3为近净成形模具上表面用于成型构件上的槽结构(小)的凸块，4为近净成形模具上表面用于成型构件上的凸台结构(小)的凹槽，5为近净成形模具上表面用于成型构件上的槽结构(大)的凸块，6为在近净成形模具上表面用于成型构件上的孔结构的凸块，7为近净成形模具上表面用于成型构件上的凸台结构(大)的凹槽；a～d分别为环形挡板；图2为实施例1步骤三中预制体制备过程中的金刚石粉填充过程示意图；图3为实施例1制得的大尺寸金刚石/铝复合材料导热构件，构建中具有槽结构(大、小各1个)、凸台结构(大、小各1个)和孔结构；金刚石/铝复合材料构件尺寸可达240mm×150mm，成形尺寸精度误差≤0.1mm，实现了有孔、凸台、凹槽的大尺寸金刚石/铝复合材料异形构件近终成形一体化制备。复合材料的表面粗糙度平均为3.6μm，热导率达到789W/(m·K)，构件各部分的热导率差值小于2％。所制备的大尺寸复杂形状金刚石/铝复合材料具有优异的导热性能，良好的表面精度及性能稳定性，可以广泛应用于热管理用电子封装热沉材料。

Claims (10)

1.一种大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、准备模具
根据构件的形状准备近净成形模具，所述构件上设置有槽、凸台和孔；
二、称粉
按体积分数称取45％～60％的平均粒径为100～500μm的金刚石粉、5～10％的平均粒径为10～30μm的金刚石粉和余量的金属块；金刚石粉在真空气氛或保护气氛下高温处理，备用；
所述金刚石粉表面具有金属镀层；所述金属镀层为Ti、Cr、W、Si、Mo中的一种；
所述金刚石粉的高温处理工艺为：
对于Ti镀层，高温处理的温度为600～900℃，保温6～12h；对于Cr镀层，高温处理的温度为650～750℃，保温6～12h；对于W镀层，高温处理的温度为900～1100℃，保温8～24h；对于Si镀层，高温处理的温度为700～800℃，保温3～9h；对于Mo镀层，高温处理的温度为700～900℃，保温6～12h；
三、预制体制备
①、在近净成形模具内部均匀地喷射脱模剂，干燥后，在模具上所有凹槽的底面上平铺一层平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
②、在近净成形模具上表面用于成型构件上的孔结构的凸块周围、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板a，并在环形挡板a和凸块之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
在近净成形模具上表面用于成型构件上的凸台结构的凹槽内、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板b，并在环形挡板b和凹槽内壁的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；在环形挡板b和相邻的用于成型构件上的槽结构的凸块之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；在环形挡板b和近净成形模具的侧立边之间的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
③、在近净成形模具上表面用于成型构件上的槽结构的凸块周围、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板c，并在环形挡板c和凸块侧壁的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
在近净成形模具的侧立边内侧、平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上部设置环形挡板d，在近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内填充平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
④、在近净成形模具的侧立边内侧的环形挡板d内部的平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上表面平铺一层平均粒径为100～500μm的金刚石粉，平铺高度不超过近净成形模具的侧立边和环形挡板d的间隙内的平均粒径为10～30μm的金刚石粉；
⑤、撤去环形挡板a～d；
⑥、在近净成形模具内平均粒径为10～30μm的金刚石粉的上表面和平均粒径为100～500μm的金刚石粉上表面再覆盖一层平均粒径为10～30μm的金刚石粉；盖上模具盖板，得到预制体；
四、熔融金属浸渗
将预制体置于真空浸渗炉炉腔内部，在预制体上方放置金属块；将炉内抽真空，以20～30℃/min的速度将炉内升温至预热温度保温1～2h；随后将炉内快速加热至浸渗温度并保温0.5～2h，然后向炉内通入5～10MPa的保护气体并保压0.5～1h进行浸渗，浸渗后使用分段方式冷却，最后进行脱模处理，得到金刚石/铝复合材料；
步骤四所述分段冷却工艺为：在高于400℃时以4～6℃/min的速度进行冷却，在200～400℃时以1～2℃/min的速度进行冷却，低于200℃时随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述近净成形模具的尺寸误差比构件设计时的尺寸误差低20％～30％。
3.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述近净成形模具的材质为Al2O3陶瓷、钨合金、钼合金、石墨中的一种。
4.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述近净成形模具在使用前先后采用酒精及去离子水超声清洗。
5.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述金属镀层厚度为100～500nm；所述金属镀层通过磁控溅射法制备。
6.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述金属块为纯铝、铝合金、纯铜、铜合金、纯银、银合金中的一种。
7.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的间隙的宽度均为3～5mm。
8.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述环形挡板a～d的材质为不锈钢、PVC中的一种。
9.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述预热温度为400～500℃，浸渗温度为700～780℃，由预热温度加热至浸渗温度的时间为0.5～1h。
10.根据权利要求1所述的大尺寸异形结构金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述保护气体为氮气、氩气或氦气。
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