CN111663060B - 大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法 - Google Patents

大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，涉及一种金刚石/金属复合材料的制备方法。目的是解决薄片状金刚石/金属复合材料制备时易损坏和制备效率低的问题。制备方法：制备复合材料热膨胀试样并测试热膨胀系数，选取模具，要求模具的热膨胀系数高于复合材料，模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于设计的复合材料，在模具型腔中填充金刚石颗粒，采用提拉式真空压力浸渗方法浸渗。本发明可以实现0.2～0.4mm厚大尺寸薄片金刚石/金属复合材料的精密成型，所得薄板厚度尺寸精度0.02mm以内，表面粗糙度不大于1.6μm。本发明适用于大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备。

Description

大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石/金属复合材料的制备方法。
背景技术
第三年代GaN芯片和大功率电子器件随着功率和功率密度的不断提高，对热沉材料的热物性能提出了越来越高的要求。第二代热沉材料Mo/Cu、W/Cu系列热导率180～220W/(m·K)，热膨胀系数与基板差异大，难以满足高散热和高可靠性要求；第三代热沉材料SiC/Al、Si/Al系列较第二代热膨胀系数与基板更匹配，但热导率并没有太大提升；第四代热沉材料金刚石/金属复合材料与现用材料相比，在导热和热膨胀系数与基板匹配方面有巨大的性能优势，可以有效缓解芯片级的温升，提高可靠性。然而由于金刚石颗粒的超强硬度和耐磨性，及金刚石/金属界面结合相对薄弱，无法用常规机械加工的方法实现金刚石/金属复合材料由块体到薄片的制造，目前只有材料制备一体化成型的技术方案可行；
专利CN106756373B、CN107760951B、CN107739948B、CN107855533A介绍了有凸台、孔槽复杂形状金刚石/铝和金刚石/铜复合材料构件的近净成形方法，专利CN103589895A、CN108179302B、CN108251733A介绍了厚度0.5～3mm金刚石/铜复合材料薄片的制备方法，上述专利均无法实现厚度为0.5mm以下的金刚石/金属复合材料薄片的制备。然而，金刚石/金属复合材料实际应用于大功率芯片热沉和次热沉场景时往往需要0.5mm以下的薄片。现有的金刚石/金属复合材料薄片制备时，模具与复合材料热膨胀系数不匹配，冷却过程中模具阻碍复合材料收缩，给复合材料带来拉应力，而复合材料薄片本身强度和刚度极低，因此在拉应力金刚石/金属复合材料薄片易损坏，随着复合材料薄片尺寸的增大和厚度的减小，制备难度会进一步增加。
同时，现有工艺制备所得金刚石/金属复合材料薄片厚度精度和表面粗糙度往往难以直接满足使用要求，需要花费大量时间机械或手工研磨，例如专利CN106670897A方法制备的金刚石/铜复合材料的表面需经2道粗磨加工才能使得复合材料表面粗糙度小于2微米。
发明内容
本发明为了解决现有的薄片状金刚石/金属复合材料制备时易损坏和制备效率低的问题，提出一种大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法。
本发明大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样并测试热膨胀系数；
二、选取成型模具，要求成型模具的热膨胀系数高于步骤一所得热膨胀系数5～20％，成型模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％～20％，成型模具上设置有浸渗通道；
三、在成型模具型腔中填充与步骤一相同的金刚石颗粒，成型模具型腔中金刚石颗粒的比例与步骤一热膨胀试样中金刚石颗粒的比例相同，用超声震动对金刚石颗粒进行震实，备用；
四、采用提拉式真空压力浸渗方法浸渗，得到厚度为0.2～0.4mm、最小边长为50mm～150mm的复合材料薄片。
本发明有益效果：
1、本发明可以实现0.2～0.4mm厚大尺寸薄片金刚石/金属复合材料的精密成型，所得薄板厚度尺寸精度0.02mm以内，表面粗糙度不大于1.6μm，因此能够节省2道粗磨工序直接进行精磨，极大减少表面研磨工作量。单体模具组装模具阵列的方法可提高制备效率、降低生产成本适用于大批量生产，有助于推动具有优异性能的金刚石/金属复合材料的推广应用。
2、本发明选择高热膨胀系数的模具，薄片状复合材料制备后冷却过程中模具对制备复合材料产生压应力，能够避免薄片状复合材料损坏。
3、本发明所选模具材料与基体金属不浸润，因此模具可以回收重复使用。
4、本发明选取的模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％～20％，这样设置所制备复合材料的尺寸精度和表面粗糙度满足需求，不会造成模具精度和表面状态要求过高带来的成本增加。
附图说明
图1为实施例1中单体模具的截面图，图中1为底模，2为盖板，3为金刚石颗粒，4为浸渗通道；
图2为图1中底模的结构示意图；
图3为实施例1制备的金刚石/铝复合材料薄片(厚度测试)照片；
图4为实施例1制备的金刚石/铝复合材料薄片(长度测试)照片；
图5为实施例2制备的金刚石/铜复合材料薄片(厚度测试)照片；
图6为实施例2制备的金刚石/铜复合材料薄片(长度测试)照片。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样并测试热膨胀系数；
二、选取成型模具，要求成型模具的热膨胀系数高于步骤一所得热膨胀系数5～20％，成型模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％～20％，成型模具上设置有浸渗通道4；
三、在成型模具型腔中填充与步骤一相同的金刚石颗粒，成型模具型腔中金刚石颗粒的比例与步骤一热膨胀试样中金刚石颗粒的比例相同，用超声震动对金刚石颗粒进行震实，备用；
四、采用提拉式真空压力浸渗方法浸渗，得到厚度为0.2～0.4mm、最小边长为50mm～150mm的复合材料薄片。
本实施方式有益效果：
1、本实施方式可以实现0.2～0.4mm厚大尺寸薄片金刚石/金属复合材料的精密成型，所得薄板厚度尺寸精度0.02mm以内，表面粗糙度不大于1.6μm，因此能够节省2道粗磨工序直接进行精磨，极大减少表面研磨工作量。单体模具组装模具阵列的方法可提高制备效率、降低生产成本适用于大批量生产，有助于推动具有优异性能的金刚石/金属复合材料的推广应用。
2、本实施方式选择高热膨胀系数的模具，薄片状复合材料制备后冷却过程中模具对制备复合材料产生压应力，能够避免薄片状复合材料损坏。
3、本实施方式所选模具材料与基体金属不浸润，因此模具可以回收重复使用。
4、本实施方式选取的模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％～20％，这样设置所制备复合材料的尺寸精度和表面粗糙度满足需求，不会造成模具精度和表面状态要求过高带来的成本增加。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样的工艺为：将金刚石颗粒装填至测试模具型腔中并振实，测试模具型腔为圆柱形，将测试模具吊装在气压浸渗炉内上部的提拉杆下端，将盛有基体金属的坩埚置于炉内预制体下方，炉内抽真空，然后在惰性气体保护下升温将基体金属熔化，然后下降提拉杆至测试模具浸没在熔融的液态基体金属内部，进行加压浸渗，最后脱模，得到复合材料热膨胀试样。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：进行基体金属熔化时将气压浸渗炉升温至高于基体金属熔点100～300℃；进行加压浸渗时将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出测试模具，测试模具在15MPa下保压并随炉冷却。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：所述金刚石颗粒为38～45μm、45～53μm、53～63μm、63～75μm、75～90μm、90～106μm中的一种或几种任意比例的混合物。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：所述金刚石颗粒表面镀有W、Cr、Mo或Ti等涂层，涂层厚度为20nm～500nm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：所述基体金属为铝、铝合金、铜、铜合金、银、银合金、金或金合金。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：所述金刚石颗粒的体积为测试模具型腔的55～75％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤二所述成型模具为单体模具或模具阵列，单体模具由盖板2和底模1构成，底模1为槽形，浸渗通道4设置在底模1的侧壁上；模具阵列由多个单体模具叠加而成。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤二所述成型模具材质为石墨、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、AlN陶瓷、B4C陶瓷或TiO2陶瓷。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是：步骤四所述提拉式真空压力浸渗方法的工艺为：
①、在浸渗炉内，分别将成型模具和基体金属预热并保温；成型模具预热至温度高于基体金属预热温度5～10％，基体金属预热至温度高于基体金属熔点100～300℃，得到熔融的基体金属；
②、将预热后的成型模具浸没在熔融的基体金属内，然后将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出成型模具，成型模具在15MPa下保压并随炉冷却，最后脱模；随炉冷却至200℃以下时从炉中取出浸渗成型模具，利用超声震动震开成型模具。
实施例1：
本实施例大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样并测试热膨胀系数：
将金刚石颗粒装填至测试模具型腔中并振实，测试模具型腔为圆柱形，尺寸为φ6mm×25mm；将测试模具吊装在气压浸渗炉内上部的提拉杆下端，将盛有基体金属的坩埚置于炉内预制体下方，炉内抽真空，然后在惰性气体保护下升温将基体金属熔化，然后下降提拉杆至测试模具浸没在熔融的液态基体金属内部，进行加压浸渗，最后脱模，得到复合材料热膨胀试样，测试复合材料热膨胀试样的热膨胀系数，热膨胀系数为6.2×10-6/K；
进行基体金属熔化时将气压浸渗炉升温至高于基体金属熔点120℃；进行加压浸渗时将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出测试模具，测试模具在15MPa下保压并随炉冷却；
所述金刚石颗粒为53～63μm；
所述金刚石颗粒表面镀有W涂层，涂层厚度为100nm；
所述基体金属为铝，纯度为99.99％；
所述金刚石颗粒的体积为测试模具型腔的65％；
二、选取热膨胀系数为7.2×10-6/K、材质为Al2O3陶瓷的成型模具，成型模具的热膨胀系数高于步骤一所得热膨胀系数16％，成型模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％，成型模具上设置有浸渗通道4，在所述成型模具型腔表面涂覆BN脱模剂；
所述成型模具为单体模具，单体模具由盖板2和底模1构成，底模1为槽形，浸渗通道4设置在底模1的侧壁上；图1为实施例1中单体模具的截面图，图中1为底模，2为盖板，3为金刚石颗粒，4为浸渗通道；图2为图1中底模的结构示意图。
三、在成型模具型腔中填充与步骤一相同的金刚石颗粒，成型模具型腔中金刚石颗粒的比例与步骤一热膨胀试样中金刚石颗粒的比例相同，用超声震动对金刚石颗粒进行震实，备用；
四、采用提拉式真空压力浸渗方法浸渗：
①、在浸渗炉内，分别将成型模具和基体金属预热并保温；成型模具预热至820℃温度(高于基体金属预热温度5％)，基体金属预热至780℃(高于基体金属熔点120℃)，得到熔融的基体金属；
②、将预热后的成型模具浸没在熔融的基体金属内，然后将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出成型模具，成型模具在15MPa下保压并随炉冷却，最后脱模；随炉冷却至200℃以下时从炉中取出浸渗成型模具，利用超声震动震开成型模具。
本实施例所述制备零件的设计尺寸为：长＝60±0.1mm，宽＝60±0.1mm，厚＝0.25±0.02mm，其中，构件的表面粗糙度要求≤1.6μm；
本实施例中所述成型模具型腔的尺寸为：长＝60±0.09mm，宽＝60±0.09mm，厚＝0.25±0.018mm，其中，构件的表面粗糙度要求≤1.4μm；
本实施例最终所得构件的尺寸为：长＝60±0.1mm，宽＝60±0.1mm，厚＝0.25±0.01mm，其中，构件的表面粗糙度为1.4～1.6μm；随炉试样的热导率为510W/(m·K)。
实施例2：
本实施例大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样并测试热膨胀系数：
将金刚石颗粒装填至测试模具型腔中并振实，测试模具型腔为圆柱形，尺寸为φ6mm×25mm；将测试模具吊装在气压浸渗炉内上部的提拉杆下端，将盛有基体金属的坩埚置于炉内预制体下方，炉内抽真空，然后在惰性气体保护下升温将基体金属熔化，然后下降提拉杆至测试模具浸没在熔融的液态基体金属内部，进行加压浸渗，最后脱模，得到复合材料热膨胀试样，测试复合材料热膨胀试样的热膨胀系数，热膨胀系数为6×10-6/K；
进行基体金属熔化时将气压浸渗炉升温至高于基体金属熔点150℃；进行加压浸渗时将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出测试模具，测试模具在15MPa下保压并随炉冷却；
所述金刚石颗粒为63～75μm；
所述金刚石颗粒表面镀有Cr涂层，涂层厚度为100nm；
所述基体金属为铜，纯度为99.99％；
所述金刚石颗粒的体积为测试模具型腔的65％；
二、选取热膨胀系数为7.2×10-6/K、材质为Al2O3陶瓷的成型模具，要求成型模具的热膨胀系数高于步骤一所得热膨胀系数20％，成型模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％，成型模具上设置有浸渗通道4，在所述成型模具型腔表面涂覆BN脱模剂；
所述成型模具为模具阵列，模具阵列模具阵列由多个单体模具叠加而成；多个单体模具通过夹紧装置固定。单体模具由盖板2和底模1构成，底模1为槽形，浸渗通道4设置在底模1的侧壁上；
三、在成型模具型腔中填充与步骤一相同的金刚石颗粒，成型模具型腔中金刚石颗粒的比例与步骤一热膨胀试样中金刚石颗粒的比例相同，用超声震动对金刚石颗粒进行震实，备用；
四、采用提拉式真空压力浸渗方法浸渗：
①、在浸渗炉内，分别将成型模具和基体金属预热并保温；成型模具预热至温度高于基体金属预热温度10％，基体金属预热至温度高于基体金属熔点150℃，得到熔融的基体金属；
②、将预热后的成型模具浸没在熔融的基体金属内，然后将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出成型模具，成型模具在15MPa下保压并随炉冷却，最后脱模；随炉冷却至200℃以下时从炉中取出浸渗成型模具，利用超声震动震开模具。
本实施例所述制备零件的设计尺寸为：长＝130±0.1mm，宽＝120±0.1mm，厚＝0.40±0.01mm，其中，构件的表面粗糙度要求≤1.6μm；
本实施例中所述成型模具型腔的尺寸为：长＝130±0.09mm，宽＝120±0.09mm，厚＝0.40±0.009mm，其中，构件的表面粗糙度要求≤1.4μm；
本实施例最终所得构件的尺寸为：长＝130±0.1mm，宽＝120±0.1mm，厚＝0.40±0.01mm，其中，构件的表面粗糙度为1.4～1.6μm；构件的热导率为535W/(m·K)。

Claims (6)

1.一种大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样并测试热膨胀系数；
步骤一所述采用气压浸渗法制备金刚石/金属复合材料热膨胀试样的工艺为：将金刚石颗粒装填至测试模具型腔中并振实，测试模具型腔为圆柱形，将测试模具吊装在气压浸渗炉内上部的提拉杆下端，将盛有基体金属的坩埚置于炉内预制体下方，炉内抽真空，然后在惰性气体保护下升温将基体金属熔化，然后下降提拉杆至测试模具浸没在熔融的液态基体金属内部，进行加压浸渗，最后脱模，得到复合材料热膨胀试样；
进行基体金属熔化时将气压浸渗炉升温至高于基体金属熔点100～300℃；进行加压浸渗时将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出测试模具，测试模具在15MPa下保压并随炉冷却；
二、选取成型模具，要求成型模具的热膨胀系数高于步骤一所得热膨胀系数5～20％使得薄片状复合材料制备后冷却过程中模具对制备复合材料产生压应力，能够避免薄片状复合材料损坏，成型模具型腔的尺寸精度和表面粗糙度分别优于复合材料的设计尺寸精度和设计表面粗糙度10％～20％，成型模具上设置有浸渗通道(4)；
三、在成型模具型腔中填充与步骤一相同的金刚石颗粒，成型模具型腔中金刚石颗粒的比例与步骤一热膨胀试样中金刚石颗粒的比例相同，用超声震动对金刚石颗粒进行震实，备用；
四、采用提拉式真空压力浸渗方法浸渗，得到厚度为0.2～0.4mm、最小边长为50mm～150mm的复合材料薄片；
步骤四所述提拉式真空压力浸渗方法的工艺为：①、在浸渗炉内，分别将成型模具和基体金属预热并保温；成型模具预热至温度高于基体金属预热温度5～10％，基体金属预热至温度高于基体金属熔点100～300℃，得到熔融的基体金属；②、将预热后的成型模具浸没在熔融的基体金属内，然后将浸渗炉内的压力以0.5MPa/min加压速率加压至15MPa后保压10min，保压结束后从基体金属内提出成型模具，成型模具在15MPa下保压并随炉冷却，最后脱模；随炉冷却至200℃以下时从炉中取出浸渗成型模具，利用超声震动震开成型模具。
2.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述金刚石颗粒表面镀有W、Cr、Mo或Ti涂层，涂层厚度为20nm～500nm。
3.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述基体金属为铝、铝合金、铜、铜合金、银、银合金、金或金合金。
4.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述金刚石颗粒的体积为测试模具型腔的55～75％。
5.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述成型模具为单体模具或模具阵列，单体模具由盖板(2)和底模(1)构成，底模(1)为槽形，浸渗通道(4)设置在底模(1)的侧壁上；模具阵列由多个单体模具叠加而成。
6.根据权利要求1所述的大尺寸薄片状金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述成型模具材质为石墨、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、AlN陶瓷、B4C陶瓷或TiO2陶瓷。
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