CN116393677B - 一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，涉及一种金刚石增强铝基复合材料制备方法。为了解决研究金刚石/铝复合材料热导率及力学性能的影响因素时存在的耗费时间较多导致的效率低的问题。方法：向近净成形模具中填装金刚石颗粒，将近净成形模具叠放至放电等离子烧结模具的阵列通道内进行放电等离子烧结；然后将金刚石颗粒转移至石墨材质的近净成形模具内组装成预制体，进行气压浸渗。本发明可以实现金刚石/铝复合材料热导率试样、三点弯曲试样及热膨胀试样的高通量制备，单次实验可以实现对不同金刚石颗粒粒径和不同合金元素镀层及镀层厚度在不同温度下进行高通量加热，实现不同参数的同步研究，提高制备效率，节约成本。

Description

一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石增强铝基复合材料制备方法。
背景技术
材料科学日益发展，传统的方式已经不能满足制造业对于材料研发的需求。随着“材料基因工程”概念的提出，材料高通量制备成为材料基因工程的三大支柱之一。材料高通量制备的核心是快速批量制备不同成分的材料，以节约时间成本，提高实验效率。热管理材料广泛应用于航天、国防、半导体等领域中，散热需求的日益攀升对热管理材料提出了更高的要求。因此，研制出高导热、低膨胀、良好力学性能的热管理材料迫在眉睫。
相比于传统的金属材料，复合材料具有材料性能可调控设计的优势。金刚石作为自然界存在的热导率最高的物质，拥有优异的热物理性能，是一种理想的增强体材料。而金属铝具有低密度的特点，常作为基体材料。金刚石颗粒增强铝基复合材料有望实现热管理材料性能的进一步提升。影响金刚石增强铝基复合材料性能的本征因素包括金刚石颗粒的种类、粒径、体积分数、表面状态等。此外，界面也是决定复合材料组织与性能的关键因素。由于金刚石与铝之间的物理及化学性质的差异，金刚石与铝之间的润湿性很差。通过在金刚石表面引入镀层、在铝基体内添加合金元素可以改善金刚石与铝之间的润湿性，有效提高界面结合。然而镀层种类、镀层的厚度、合金元素的种类、以及合金元素的添加含量都会影响复合材料的导热性能。而利用不同的制备方法，如粉末冶金法、放电等离子烧结法、压力浸渗法、气压浸渗法等，根据其工艺参数的不同于上述界面改性手段结合又衍生出了若干组合。而目前在单次实验过程中针对金刚石/铝复合材料的制备仅局限在研究某一特定因素的影响规律，无法同时针对多种因素进行试样的制备和研究，因此，要系统地研究界面改性对金刚石/铝复合材料热导率及三点弯曲、热膨胀等力学性能的影响，实现复合材料性能的优化，需要耗费大量的时间，效率低。并且由于不同学者的制备方法有所差别，在研究其他因素的影响时前述的规律有可能不再适用。
发明内容
本发明为了系统的研究金刚石/铝复合材料的界面性质和提升复合材料的导热性能，解决系统地研究界面改性对金刚石/铝复合材料热导率及力学性能的影响时存在的耗费时间较多导致的效率低的问题，提出了一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法。
本发明高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、金刚石颗粒的高通量预处理
所述金刚石颗粒的高通量预处理工艺为：预处理在金刚石颗粒的高通量预处理装置中进行，向近净成形模具中填装金刚石颗粒，然后将近净成形模具叠放至放电等离子烧结模具的阵列通道内，首先利用上压头向上压块施加压力，在压力下将最下面的近净成形模具内的金刚石升温至600℃～900℃，保温300～1200s，气氛为真空气氛或惰性保护气氛，冷却方式为随炉冷却；
所述金刚石颗粒的高通量预处理装置由放电等离子烧结模具、近净成形模具、上压头、下压头、上压块、下压块和下压头构成；放电等离子烧结模具为圆台形，放电等离子烧结模具中环形阵列有多个轴向的阵列通道，下压块设置在阵列通道的底部，多个近净成形模具叠放在阵列通道内下压块的上方，上压块设置在最上方的近净成形模具的上部，上压头的下表面设置有数个盲孔，上压块的上端设置在盲孔内；所述近净成形模具由模具底座和盖板构成，模具底座上开有多个模腔，盖板覆盖在模腔的上表面；
所述近净成形模具的材质为不锈钢；
所述放电等离子烧结模具的材质为石墨；
二、准备预制体
将步骤一放电等离子烧结预处理后的金刚石颗粒取出并转移至石墨材质的近净成形模具内，石墨材质的近净成形模具与步骤一中不锈钢材质的近净成形模具的结构相同，将石墨材质的近净成形模具组装成预制体，每个预制体包含多个竖向层叠连接的石墨材质的近净成形模具，多个预制体吊装在金刚石/铝高通量浸渗装置内的预制体安装盘的下表面，在每个预制体的下方分别设置一个坩埚，或在多个预制体的下方设置一个能够容纳全部预制体的坩埚；
所述金刚石/铝高通量浸渗装置由提升杆、抽气管、炉体、预热区、熔炼区、充气管、预制体安装盘、预制体、隔热板和坩埚加热区构成；所述炉体为密封空腔体，炉体内中部内壁上设置有水平的环形隔热板，炉体内环形隔热板上方为预热区，炉体内环形隔热板下方为熔炼区，熔炼区内设置有坩埚，坩埚的周围和下方设置有熔炼区电热元件；炉体上部设置有与炉体内部连通的抽气管和充气管；提升杆的一端设置在炉体内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘，提升杆的另一端从炉体的顶部的通孔伸出至炉体外部；预制体安装盘下表面吊装有多个预制体，预制体安装盘和预制体设置在预热区内，预热区内多个预制体四周设置有预热区电热元件；
三、预热与真空除气
封闭充气管，利用抽气管对炉体进行抽真空，达到预设真空度后，随后将抽气管关闭，经由充气管向炉体内充入惰性保护气体；利用预热区电热元件对预制体进行预热，预热温度为550～600℃，保温0.1～5h；在坩埚中装入铝基体，利用熔炼区电热元件对坩埚中铝基体进行加热，加热温度为700～850℃，保温0.1～5h，得到液态金属；
四、气压浸渗
再次封闭充气管并利用抽气管对炉体进行抽真空，然后通过调控提升杆使预制体下降至浸没在坩埚中的液态金属液面内，打开充气管充入惰性气体进行气压浸渗；
所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为0.5～15MPa；
五、冷却与脱模
控制提升杆将预制体上提至完全脱离液态金属，间断性通入惰性气体加快冷却；当炉体的温度低于100～150℃时，取出预制体，预制体冷却至室温后进行脱模，得到金刚石/铝复合材料。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明可以实现金刚石/铝复合材料热导率试样、三点弯曲试样及热膨胀试样的近净成形的高通量制备，所需试样的种类可以通过更换不同形状的模腔的近净成形模具实现自主调节。
2.本发明将放电等离子烧结模具设计为梯形模具，梯形模具的上下表面积不同，因此在放电等离子烧结过程中，模具上下的电流密度不同，自上而下形成了温度梯度；梯形模具设计了多通道阵列模式，单次实验可以实现对不同种类、粒径或表面状态，以及不同镀层种类、镀层厚度的金刚石颗粒在不同温度下进行高通量加热处理，结合使用高通量金刚石/铝复合材料制备装置，能够同时实现金刚石颗粒高通量预处理与金刚石/铝复合材料的高通量制备，提升了金刚石/铝复合材料的制备效率，节约成本。
3.本发明利用放电等离子烧结方法可以通过瞬时放电产生的高温使得金刚石表面的镀层形成碳化物，并且使得金刚石烧结形成三维连接结构，有利于后续制备复合材料的传热性能。采用提拉式气压浸渗法制备复合材料，可以严格控制浸渗时间。浸渗结束后将预制体提出金属液体，避免预制体和金属一起冷却后金属凝固在预制体周围，坩埚可以重复利用。
附图说明
图1为实施例1中金刚石颗粒的高通量预处理装置的结构示意图；
图2为实施例1中金刚石颗粒的高通量预处理装置的剖视图；
图3为实施例1中近净成形模具101的结构示意图热导率试样；
图4为图3中近净成形模具101的模具底座107的俯视图；
图5为实施例1中近净成形模具101的结构示意图三点弯曲试样；
图6为图5中近净成形模具101的模具底座107的俯视图；
图7为实施例1中近净成形模具101的结构示意图热膨胀试样；
图8为图7中近净成形模具101的模具底座107的俯视图；
图9为实施例1中金刚石/铝高通量浸渗装置的结构示意图；
图10为实施例1制备的热导率试样a、三点弯曲试样b、热膨胀试样c的实物图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、金刚石颗粒的高通量预处理
所述金刚石颗粒的高通量预处理工艺为：预处理在金刚石颗粒的高通量预处理装置中进行，向近净成形模具101中填装金刚石颗粒，然后将近净成形模具101叠放至放电等离子烧结模具102的阵列通道内，首先利用上压头103向上压块104施加压力，在压力下将最下面的近净成形模具101内的金刚石升温至600℃～900℃，保温300～1200s，气氛为真空气氛或惰性保护气氛，冷却方式为随炉冷却；
所述金刚石颗粒的高通量预处理装置由放电等离子烧结模具102、近净成形模具101、上压头103、下压头105、上压块104、下压块106和下压头105构成；放电等离子烧结模具102为圆台形，放电等离子烧结模具102中环形阵列有多个轴向的阵列通道，下压块106设置在阵列通道的底部，多个近净成形模具101叠放在阵列通道内下压块106的上方，上压块104设置在最上方的近净成形模具101的上部，上压头103的下表面设置有数个盲孔，上压块104的上端设置在盲孔内；所述近净成形模具101由模具底座107和盖板108构成，模具底座107上开有多个模腔109，盖板108覆盖在模腔109的上表面；
所述近净成形模具101的材质为不锈钢；
所述放电等离子烧结模具102的材质为石墨；
二、准备预制体
将步骤一放电等离子烧结预处理后的金刚石颗粒取出并转移至石墨材质的近净成形模具内，石墨材质的近净成形模具与步骤一中不锈钢材质的近净成形模具101的结构相同，将石墨材质的近净成形模具组装成预制体10，每个预制体10包含多个竖向层叠连接的石墨材质的近净成形模具，多个预制体10吊装在金刚石/铝高通量浸渗装置内的预制体安装盘3的下表面，在每个预制体10的下方分别设置一个坩埚7；
所述金刚石/铝高通量浸渗装置由提升杆1、抽气管2、炉体9、预热区4、熔炼区6、充气管11、预制体安装盘3、预制体10、隔热板5和坩埚加热区构成；所述炉体9为密封空腔体，炉体9内中部内壁上设置有水平的环形隔热板5，炉体9内环形隔热板5上方为预热区4，炉体9内环形隔热板5下方为熔炼区6，熔炼区6内设置有坩埚7，坩埚7的周围和下方设置有熔炼区电热元件8；炉体9上部设置有与炉体9内部连通的抽气管2和充气管11；提升杆1的一端设置在炉体9内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘3，提升杆1的另一端从炉体9的顶部的通孔伸出至炉体9外部；预制体安装盘3下表面吊装有多个预制体10，预制体安装盘3和预制体10设置在预热区4内，预热区4内多个预制体10四周设置有预热区电热元件12；
三、预热与真空除气
封闭充气管11，利用抽气管2对炉体9进行抽真空，达到预设真空度后，随后将抽气管2关闭，经由充气管11向炉体9内充入惰性保护气体；利用预热区电热元件12对预制体10进行预热，预热温度为550～600℃，保温0.1～5h；在坩埚7中装入铝基体，利用熔炼区电热元件8对坩埚7中铝基体进行加热，加热温度为700～850℃，保温0.1～5h，得到液态金属；
四、气压浸渗
再次封闭充气管11并利用抽气管2对炉体9进行抽真空，然后通过调控提升杆1使预制体10下降至浸没在坩埚7中的液态金属液面内，打开充气管11充入惰性气体进行气压浸渗；
所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为0.5～15MPa；
五、冷却与脱模
控制提升杆1将预制体10上提至完全脱离液态金属，间断性通入惰性气体加快冷却；当炉体9的温度低于100～150℃时，取出预制体10，预制体10冷却至室温后进行脱模，得到金刚石/铝复合材料。
本实施方式具备以下有益效果：
1.本实施方式可以实现金刚石/铝复合材料热导率试样、三点弯曲试样及热膨胀试样的近净成形的高通量制备，所需试样的种类可以通过更换不同形状的模腔109的近净成形模具101实现自主调节。
2.本实施方式将放电等离子烧结模具设计为梯形模具，梯形模具的上下表面积不同，因此在放电等离子烧结过程中，模具上下的电流密度不同，自上而下形成了温度梯度；梯形模具设计了多通道阵列模式，单次实验可以实现对不同种类、粒径或表面状态，以及不同镀层种类、镀层厚度的金刚石颗粒在不同温度下进行高通量加热处理，结合使用高通量金刚石/铝复合材料制备装置，能够同时实现金刚石颗粒高通量预处理与金刚石/铝复合材料的高通量制备，提升了金刚石/铝复合材料的制备效率，节约成本。
3.本实施方式利用放电等离子烧结方法可以通过瞬时放电产生的高温使得金刚石表面的镀层形成碳化物，并且使得金刚石烧结形成三维连接结构，有利于后续制备复合材料的传热性能。采用提拉式气压浸渗法制备复合材料，可以严格控制浸渗时间。浸渗结束后将预制体提出金属液体，避免预制体和金属一起冷却后金属凝固在预制体周围，坩埚可以重复利用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金刚石颗粒的粒径为50～800μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述金刚石颗粒表面无镀层或者镀覆有Ti、Cr、Mo、W或Zr镀层，镀层的厚度为50～500nm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述镀层的镀覆方式为磁控溅射法、溶胶凝胶法、熔盐法中的一种。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中利用上压头103向上压块104施加的压力为10～30MPa。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中在压力下将最下面的近净成形模具101内的金刚石升温至600℃～900℃时的升温速率为100～500℃/h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述铝基体为纯铝、Al-Si合金、Al-Mg合金、Al-Mg-Si合金、Al-Cu-Mg合金中的一种。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五所述间断性通入惰性气体加快冷却时的间隔时间为20～30min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三、四和五所述惰性气体为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛中的一种。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四和五所述提升杆1的提升和降低速率为0.1mm/s～10mm/s。
实施例1:
本实施例高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、金刚石颗粒的高通量预处理
所述金刚石颗粒的高通量预处理工艺为：预处理在金刚石颗粒的高通量预处理装置中进行，向近净成形模具101中填装金刚石颗粒，然后将近净成形模具101叠放至放电等离子烧结模具102的阵列通道内，首先利用上压头103向上压块104施加压力，在压力下将最下面的近净成形模具101内的金刚石升温至750℃，保温1200s，气氛为惰性保护气氛，冷却方式为随炉冷却；
本实施例中包含三种不同形状的模腔109的近净成形模具101，模腔109形状分别为圆块形(直径为12mm，高度为3mm，为热导率模具，用于制备热导率试样)、条形(长度为36mm，宽度为4mm，高度为3mm，为三点弯曲模具，用于制备三点弯曲试样)、杆形(尺寸为直径为6mm，高度为25mm，为热膨胀模具，用于制备热膨胀试样)，具有圆块形状模腔109的近净成形模具101中模腔109的数量为10个；具有条形形状模腔109的近净成形模具101中模腔109的数量为8个；具有杆形形状模腔109的近净成形模具101中模腔109的数量为5个；
所述金刚石颗粒的平均粒径为100μm；
所述金刚石颗粒表面Ti镀层和W镀层的镀覆方式为磁控溅射法；
本实施例中，放电等离子烧结模具102中设置有6个阵列通道，第1、3、5个通道内分别放置5个热导率近净成形模具101、5个热膨胀近净成形模具101及5个三点弯曲近净成形模具101并分别填装镀Ti的金刚石颗粒；第2、4、6个通道内分别放置5个热导率近净成形模具101、5个热膨胀近净成形模具101及5个三点弯曲近净成形模具101并分别填装镀W的镀层的金刚石颗粒；
所述金刚石颗粒的高通量预处理装置由放电等离子烧结模具102、近净成形模具101、上压头103、下压头105、上压块104、下压块106和下压头105构成；放电等离子烧结模具102为圆台形，放电等离子烧结模具102中环形阵列有6个轴向的阵列通道，下压块106设置在阵列通道的底部，5个近净成形模具101叠放在阵列通道内下压块106的上方，上压块104设置在最上方的近净成形模具101的上部，上压头103的下表面设置有数个盲孔，上压块104的上端设置在盲孔内；所述近净成形模具101由模具底座107和盖板108构成，模具底座107上开有多个模腔109，盖板108覆盖在模腔109的上表面；
所述近净成形模具101的材质为不锈钢；
所述放电等离子烧结模具102的材质为石墨；
所述利用上压头103向上压块104施加的压力为20MPa；
所述在压力下将最下面的近净成形模具101内的金刚石升温至750℃时的升温速率为450℃/h；
二、准备预制体
选取部分步骤一放电等离子烧结预处理后的金刚石颗粒取出并转移至石墨材质的近净成形模具内并组装成预制体，石墨材质的近净成形模具与步骤一中不锈钢材质的近净成形模具101的结构相同；
金刚石颗粒的选取方法为：
(1)、取出第1个通道内的第1、3、5层的热导率近净成形模具101中的镀Ti的金刚石颗粒；取出第2个通道内的第1、3、5层的热导率近净成形模具101中的镀W的金刚石颗粒；同时取未处理的镀W的金刚石颗粒及未处理的镀Ti的金刚石颗粒作为对照，共8种金刚石颗粒。
(2)、取出第3个通道内的第1、3、5层的热膨胀近净成形模具101中的镀Ti的金刚石颗粒；取出第4个通道内的第1、3、5层的热膨胀近净成形模具101中的镀W的金刚石颗粒；同时取未处理的镀W的金刚石颗粒及未处理的镀Ti的金刚石颗粒作为对照，共8种金刚石颗粒。
(3)、取出第5个通道内的第1、3、5层的三点弯曲近净成形模具101中的镀Ti的金刚石颗粒；取出第6个通道内的第1、3、5层的三点弯曲近净成形模具101中的镀W的金刚石颗粒；同时取未处理的镀W的金刚石颗粒及未处理的镀Ti的金刚石颗粒作为对照，共8种金刚石颗粒。
组装预制体的方法为：组装3套预制体，其中2套预制体组成相同，每套预制体均包含4个石墨材质的热导率近净成形模具101和1个石墨材质的热膨胀近净成形模具101；另1套预制体包含4个石墨材质的三点弯曲近净成形模具101和1个石墨材质的热膨胀近净成形模具101。将步骤1中的8种金刚石颗粒分别填装至石墨材质的热导率近净成形模具101内；将步骤2中的8种金刚石颗粒填装至4个石墨材质的三点弯曲近净成形模具101内，每种颗粒填装4个模腔；将步骤3中未处理的镀W的金刚石颗粒填装至其中1个石墨材质的热膨胀近净成形模具101的一个模腔内，步骤3中其余7种金刚石颗粒中每种分别填装两个模腔，将剩余的石墨材质的热膨胀近净成形模具101的模腔填满；
所述金刚石/铝高通量浸渗装置由提升杆1、抽气管2、炉体9、预热区4、熔炼区6、充气管11、预制体安装盘3、预制体10、隔热板5和坩埚加热区构成；所述炉体9为密封空腔体，炉体9内中部内壁上设置有水平的环形隔热板5，炉体9内环形隔热板5上方为预热区4，炉体9内环形隔热板5下方为熔炼区6，熔炼区6内设置有坩埚7，坩埚7的周围和下方设置有熔炼区电热元件8；炉体9上部设置有与炉体9内部连通的抽气管2和充气管11；提升杆1的一端设置在炉体9内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘3，提升杆1的另一端从炉体9的顶部的通孔伸出至炉体9外部；预制体安装盘3下表面吊装有3个预制体10，预制体安装盘3和预制体10设置在预热区4内，预热区4内3个预制体10四周设置有预热区电热元件12；
三、预热与真空除气
封闭充气管11，利用抽气管2对炉体9进行抽真空，达到预设真空度后，随后将抽气管2关闭，经由充气管11向炉体9内充入惰性保护气体；利用预热区电热元件12对预制体10进行预热，预热温度为600℃，保温2h；在坩埚7中装入铝基体，利用熔炼区电热元件8对坩埚7中铝基体进行加热，加热温度为750℃，保温1h，得到液态金属；
所述铝基体为纯铝；
四、气压浸渗
再次封闭充气管11并利用抽气管2对炉体9进行抽真空，然后通过调控提升杆1使预制体10下降至浸没在坩埚7中的液态金属液面内，打开充气管11充入惰性气体进行气压浸渗；
所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为10MPa；
五、冷却与脱模
控制提升杆1将预制体10上提至完全脱离液态金属，间断性通入惰性气体加快冷却；当炉体9的温度低于150℃时，取出预制体10，预制体10冷却至室温后进行脱模，得到金刚石/铝复合材料。
所述间断性通入惰性气体加快冷却时的间隔时间为30min，实现热量的交换。
步骤三、四和五所述惰性气体为氮气气氛；
步骤四和五所述提升杆1的提升和降低速率为2mm/s。
本实施例得到的镀Ti金刚石/铝复合材料热导率最高为647W/(m·K)，抗弯强度最高为340MPa，热膨胀系数最低为5.8×10-6/K。对镀Ti金刚石进行放电等离子烧结预处理后，制备复合材料的热导率、抗弯强度均高于未处理的镀Ti金刚石/铝复合材料，同时复合材料的热膨胀系数降低。随着预处理温度的升高，复合材料的热导率先升高再降低，在阵列通道第一层位置处理得到的镀Ti金刚石颗粒具有最佳性能。镀W金刚石/铝复合材料热导率最高为681W/(m·K)，抗弯强度最高为355MPa，热膨胀系数最低为5.2×10-6/K。仅在阵列通道第三层位置预处理后的镀W金刚石制备得到的复合材料热导率及抗弯强度高于原始镀W金刚石/铝复合材料，其余阵列通道对镀W金刚石进行的预处理均不利于导热性能的提高。通过金刚石/铝复合材料的高通量制备，一次作料便实现了对Ti、W两种镀层的金刚石颗粒进行不同温度的预处理，明确了预处理对两种镀层的金刚石/铝复合材料性能影响的差异性。
实施例2:
本实施例高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、金刚石颗粒的高通量预处理
所述金刚石颗粒的高通量预处理工艺为：预处理在金刚石颗粒的高通量预处理装置中进行，向近净成形模具101中填装金刚石颗粒，然后将近净成形模具101叠放至放电等离子烧结模具102的阵列通道内，首先利用上压头103向上压块104施加压力，在压力下将最下面的近净成形模具101内的金刚石升温至800℃，保温600s，气氛为惰性保护气氛，冷却方式为随炉冷却；
所述金刚石颗粒的高通量预处理装置由放电等离子烧结模具102、近净成形模具101、上压头103、下压头105、上压块104、下压块106和下压头105构成；放电等离子烧结模具102为圆台形，放电等离子烧结模具102中环形阵列有8个轴向的阵列通道，下压块106设置在阵列通道的底部，4个近净成形模具101叠放在阵列通道内下压块106的上方，上压块104设置在最上方的近净成形模具101的上部，上压头103的下表面设置有数个盲孔，上压块104的上端设置在盲孔内；所述近净成形模具101由模具底座107和盖板108构成，模具底座107上开有多个模腔109，盖板108覆盖在模腔109的上表面；
所述近净成形模具101的材质为不锈钢；
所述放电等离子烧结模具102的材质为石墨；
所述金刚石颗粒表面镀层的厚度为100nm，镀覆方式为磁控溅射法；镀覆有W镀层的金刚石颗粒的粒径分别为50μm、100μm、140μm、170μm、200μm、240μm、355μm、425μm，共8种粒径；镀覆有Ti镀层的金刚石颗粒的粒径分别为50μm、100μm、140μm、170μm、200μm、240μm、355μm、425μm，共8种粒径；
本实施例中，近净成形模具101的模腔109为圆块形，直径为12mm，高度为3mm，用于制备热导率试样；近净成形模具101中模腔109的数量为10个；本实施例中，放电等离子烧结模具102内部设有8个阵列通道，每个通道内放置4个热导率近净成形模具101，阵列通道1～8的近净成形模具101内分别对应填装50μm、100μm、140μm、170μm、200μm、240μm、355μm、425μm的金刚石颗粒，共8种粒径的金刚石颗粒，上面两个热导率近净成形模具101内填装的金刚石具有W镀层，下面两个热导率近净成形模具101内填装的金刚石具有Ti镀层；
所述利用上压头103向上压块104施加的压力为20MPa；
所述在压力下将最下面的近净成形模具101内的金刚石升温至800℃时的升温速率为400℃/h；
二、准备预制体
将步骤一放电等离子烧结预处理后的金刚石颗粒取出并转移至石墨材质的近净成形模具内，石墨材质的近净成形模具与步骤一中不锈钢材质的近净成形模具101的结构相同，按步骤一中顺序将石墨材质的近净成形模具组装成4个预制体10，每个预制体10包含4个竖向层叠连接的制备热导率式样的石墨材质的近净成形模具；将步骤一中8个通道内的最上层近净成形模具101中的镀W的金刚石颗粒和最下层的近净成形模具101中的镀Ti金刚石分别填装至4个预制体10的近净成形模具内；将4个预制体10吊装在金刚石/铝高通量浸渗装置内的预制体安装盘3的下表面，在每个预制体10的下方分别设置一个坩埚7；
所述金刚石/铝高通量浸渗装置由提升杆1、抽气管2、炉体9、预热区4、熔炼区6、充气管11、预制体安装盘3、预制体10、隔热板5和坩埚加热区构成；所述炉体9为密封空腔体，炉体9内中部内壁上设置有水平的环形隔热板5，炉体9内环形隔热板5上方为预热区4，炉体9内环形隔热板5下方为熔炼区6，熔炼区6内设置有坩埚7，坩埚7的周围和下方设置有熔炼区电热元件8；炉体9上部设置有与炉体9内部连通的抽气管2和充气管11；提升杆1的一端设置在炉体9内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘3，提升杆1的另一端从炉体9的顶部的通孔伸出至炉体9外部；预制体安装盘3下表面吊装有4个预制体10，预制体安装盘3和预制体10设置在预热区4内，预热区4内4个预制体10四周设置有预热区电热元件12；
三、预热与真空除气
封闭充气管11，利用抽气管2对炉体9进行抽真空，达到预设真空度后，随后将抽气管2关闭，经由充气管11向炉体9内充入惰性保护气体；利用预热区电热元件12对预制体10进行预热，预热温度为550℃，保温4h；在坩埚7中装入铝基体，利用熔炼区电热元件8对坩埚7中铝基体进行加热，加热温度为800℃，保温0.5h，得到液态金属；
所述铝基体为纯铝；
四、气压浸渗
再次封闭充气管11并利用抽气管2对炉体9进行抽真空，然后通过调控提升杆1使预制体10下降至浸没在坩埚7中的液态金属液面内，打开充气管11充入惰性气体进行气压浸渗；
所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为5MPa；
五、冷却与脱模
控制提升杆1将预制体10上提至完全脱离液态金属，间断性通入惰性气体加快冷却；当炉体9的温度低于150℃时，取出预制体10，预制体10冷却至室温后进行脱模，得到金刚石/铝复合材料。
所述间断性通入惰性气体加快冷却时的间隔时间为30min；
步骤三、四和五所述惰性气体为氩气气氛；
步骤四和五所述提升杆1的提升和降低速率为3mm/s；
本实施例得到的镀Ti金刚石/铝复合材料热导率最高为738W/(m·K)，对应粒径为355μm。而对于W镀层的金刚石/铝复合材料，粒径为240μm的100nm的W镀层金刚石/铝复合材料热导率可以高达730W/(m·K)。本实施例研究了粒径对于Ti镀层、W镀层金刚石/铝复合材料热导率的影响规律，同时单次放电等离子烧结产生了不同的温度场，进行调控了金刚石表面镀层的物相组成，实现单次作料就能针对影响热导率的多因素研究，提高了界面改性工艺优化的效率。

Claims (10)

1.一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、金刚石颗粒的高通量预处理
向近净成形模具（101）中填装金刚石颗粒，然后将近净成形模具（101）叠放至放电等离子烧结模具（102）的阵列通道内，对金刚石颗粒进行放电等离子烧结预处理；
所述近净成形模具（101）包括热导率近净成形模具、三点弯曲近净成形模具和热膨胀近净成形模具；
所述放电等离子烧结预处理工艺为：预处理在金刚石颗粒的高通量预处理装置中进行，首先利用上压头（103）向上压块（104）施加压力，在压力下将最下面的近净成形模具（101）内的金刚石升温至600℃~900℃，保温300~1200s，气氛为真空气氛或惰性保护气氛，冷却方式为随炉冷却；
所述金刚石颗粒的高通量预处理装置由放电等离子烧结模具（102）、近净成形模具（101）、上压头（103）、上压块（104）、下压块（106）和下压头（105）构成；放电等离子烧结模具（102）为圆台形，放电等离子烧结模具（102）中环形阵列有多个轴向的阵列通道，下压块（106）设置在阵列通道的底部，多个近净成形模具（101）叠放在阵列通道内下压块（106）的上方，上压块（104）设置在最上方的近净成形模具（101）的上部，上压头（103）的下表面设置有数个盲孔，上压块（104）的上端设置在盲孔内；所述近净成形模具（101）由模具底座（107）和盖板（108）构成，模具底座（107）上开有多个模腔（109），盖板（108）覆盖在模腔（109）的上表面；
所述近净成形模具（101）的材质为不锈钢；
所述放电等离子烧结模具（102）的材质为石墨；
二、准备预制体
将步骤一放电等离子烧结预处理后的金刚石颗粒取出并转移至石墨材质的近净成形模具内，石墨材质的近净成形模具与步骤一中不锈钢材质的近净成形模具（101）的结构相同，将石墨材质的近净成形模具组装成预制体（10），每个预制体（10）包含多个竖向层叠连接的石墨材质的近净成形模具，多个预制体（10）吊装在金刚石/铝高通量浸渗装置内的预制体安装盘（3）的下表面，在每个预制体（10）的下方分别设置一个坩埚（7）；
所述金刚石/铝高通量浸渗装置由提升杆（1）、抽气管（2）、炉体（9）、预热区（4）、熔炼区（6）、充气管（11）、预制体安装盘（3）、预制体（10）、隔热板（5）和坩埚加热区构成；所述炉体（9）为密封空腔体，炉体（9）内中部内壁上设置有水平的环形隔热板（5），炉体（9）内环形隔热板（5）上方为预热区（4），炉体（9）内环形隔热板（5）下方为熔炼区（6），熔炼区（6）内设置有坩埚（7），坩埚（7）的周围和下方设置有熔炼区电热元件（8）；炉体（9）上部设置有与炉体（9）内部连通的抽气管（2）和充气管（11）；提升杆（1）的一端设置在炉体（9）内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘（3），提升杆（1）的另一端从炉体（9）的顶部的通孔伸出至炉体（9）外部；预制体安装盘（3）下表面吊装有多个预制体（10），预制体安装盘（3）和预制体（10）设置在预热区（4）内，预热区（4）内多个预制体（10）四周设置有预热区电热元件（12）；
三、预热与真空除气
封闭充气管（11），利用抽气管（2）对炉体（9）进行抽真空，达到预设真空度后，随后将抽气管（2）关闭，经由充气管（11）向炉体（9）内充入惰性保护气体；利用预热区电热元件（12）对预制体（10）进行预热，预热温度为550~600℃，保温0.1~5h；在坩埚（7）中装入铝基体，利用熔炼区电热元件（8）对坩埚（7）中铝基体进行加热，加热温度为700~850℃，保温0.1~5h，得到液态金属；
四、气压浸渗
再次封闭充气管（11）并利用抽气管（2）对炉体（9）进行抽真空，然后通过调控提升杆（1）使预制体（10）下降至浸没在坩埚（7）中的液态金属液面内，打开充气管（11）充入惰性气体进行气压浸渗；
所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为0.5~15MPa；
五、冷却与脱模
控制提升杆（1）将预制体（10）上提至完全脱离液态金属，间断性通入惰性气体加快冷却；当炉体（9）的温度低于100~150℃时，取出预制体（10），预制体（10）冷却至室温后进行脱模，得到金刚石/铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述金刚石颗粒的粒径为50~800μm。
3.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述金刚石颗粒表面无镀层或者镀覆有Ti、Cr、Mo、W或Zr镀层，镀层的厚度为50~500nm。
4.根据权利要求3所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述镀层的镀覆方式为磁控溅射法、溶胶凝胶法、熔盐法中的一种。
5.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一中利用上压头（103）向上压块（104）施加的压力为10~30MPa。
6.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一中在压力下将最下面的近净成形模具（101）内的金刚石升温至600℃~900℃时的升温速率为100~500℃/h。
7.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤三所述铝基体为纯铝、Al-Si合金、Al-Mg合金、Al-Mg-Si合金、Al-Cu-Mg合金中的一种。
8.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤五所述间断性通入惰性气体加快冷却时的间隔时间为20~30min。
9.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤三、四和五所述惰性气体为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛中的一种。
10.根据权利要求1所述的高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：步骤四和五所述提升杆（1）的提升和降低速率为0.1mm/s~10mm/s。
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