JP2008248324A - ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法は、所定の厚さの金属を表面に被覆したダイヤモンド粒子を所定量、1Kpaないし1.5Gpaの圧力を加えた状態で、100Pa以下の真空雰囲気下で、0.1℃/s(0.1K/s)ないし8.3℃/s(8.3K/s)の昇温速度で昇温して、343℃ないし1083℃の範囲で恒温保持するように10秒ないし7200秒(120分)の間、所定の電圧及び電流の直流パルス電流又は直流パルス電流と直流電流の重畳電流を流して焼結することに特徴を有する。
【選択図】図1
Description
最近、下記特許文献1及び2に示されるように、700 W/mKの高熱伝導率を有する炭素繊維強化型Al基複合材料が開発された。ただし、700 W/mKは炭素繊維の長手方向の熱伝導率で、炭素繊維と垂直方向の熱伝導率は20〜50 W/mKと極端に低い。高熱伝導性ジョイントとしては有効だが、材料全体としての放熱特性は銀や銅を下回る。
〔数式1〕
λ={2λ1+λ2+2V(λ2−λ1)}・λ1/{2λ1+λ2−V(λ2−λ1)
(但し、λは、複合材料の熱伝導率、λ1は、マトリックス金属(この場合Cu)の熱伝導率、λ2 は、分散粒子(この場合ダイヤモンド)の熱伝導率、Vは、複合材料中の分散粒子(この場合ダイヤモンド)の体積分率(Vol.%)である。)
により計算して得られた値である。
本発明の他の目的は、製造過程でのダイヤモンド粒子の熱伝導性の低下を少なくし、ダイヤモンド粒子とマトリックスの密着性に優れた、高熱伝導性を有するダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料を提供する。
本発明の別の目的は、外表面に柔軟性を有しかつ熱伝導率の高い金属を被覆したダイヤモンド粒子を使用し、放電プラズマ焼結法を利用すると共に焼結時の条件、特に、恒温保持温度および恒温保持時間を制御することにより、品質の優れたダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料を製造する方法を提供することである。
本発明の別の目的は、上記方法により製造されたダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料を提供することである。
この発明によれば、ダイヤモンドの粒子体積分率が低くても熱伝導率の高いダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料を短時間で製造できる。
なお、銅被覆層の厚さの上限が、後述する実施例と比較して、極めて大きくなっているが、被覆処理を長時間行えば、技術的には被覆可能な数値である。
また、上記発明において、前記ダイヤモンド粒子の直径は、1μmないし3000μmであってもよく、好ましくは、10μmないし500μm、より好ましくは20μmないし400μmであるとよい。
なお、ダイヤモンド粒子の直径の上限が、後述する実施例と比較して、極めて大きくなっているが、購入価格が高額であることを考慮しなければ、技術的には使用可能な数値である。
更に、上記発明において、前記恒温保持する時間が、好ましくは、20秒ないしは5400秒(90分)であってもよく、より好ましくは、60秒ないし2700秒であるとよい。
更にまた、また、上記発明において、前記所定の真空雰囲気は、0ないし10Paであるとより好ましい。
また、前記昇温速度は、好ましくは、0.5℃/s(0.5K/s)ないし2.5℃/s(2.5K/s)であってもよく、より好ましくは、0.83℃/s(0.83K/s)ないし2.0℃/s(2.0K/s)であるとよい。
上記発明において、前記金属被覆層が銅である場合、前記所定の圧力が、好ましくは1KPaないし1.5GPaであり、より好ましくは、2.5kPaないし500MPaである。
上記発明において、前記金属被覆層がアルミニウムである場合、前記所定の圧力が、1KPaないし1.2GPaであり、より好ましくは、2.5kPaないし400MPaである。
また、上記発明において、前記金属被覆層が銅である場合、前記恒温保持する温度が、好ましくは、450℃以上、1083℃未満であり、より好ましくは、450℃以上、950℃以下である。
また、上記発明において、前記金属被覆層がアルミニウムである場合、前記恒温保持する温度は、343℃以上、660℃未満であり、より好ましくは、343以上、594℃以下である。
請求項8に記載の発明によれば、上記方法で製造されたダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料であって、ダイヤモンド体積分率が10 Vol.%で熱伝導度が234 W/mkからダイヤ体積分率が60 Vol.%で熱伝導度が805 W/mkの範囲の特性を有するダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料が提供される。
ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料は、金属が銅の場合、より好ましくは、ダイヤモンド体積分率が18.0Vol.%で熱伝導度が417W/mkからダイヤ体積分率が50Vol.%で熱伝導度が689W/mkの範囲の特性を有し、最も好ましくは、ダイヤモンド体積分率が19.8Vol.%で熱伝導度が431W/mkからダイヤ体積分率が43.3Vol.%で熱伝導度が654 W/mkの範囲の特性を有する。
また、ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料は、金属がアルミニウムの場合、より好ましくは、ダイヤモンド体積分率が20.0Vol.%で熱伝導度が285W/mkからダイヤ体積分率が50Vol.%で熱伝導度が506W/mkの範囲の特性を有し、最も好ましくは、ダイヤモンド体積分率が21.3Vol.%で熱伝導度が311W/mkからダイヤ体積分率が41.1Vol.%で熱伝導度が420W/mkの範囲の特性を有する。
まず、図1[A]に示すように、ダイヤモンド粒子2の外周に所定の厚さの金属層1を被覆した金属被覆ダイヤモンド粒子3を所定量を用意する。ここで、被覆する金属層1の厚さは、金属の種類或いは用いるダイヤモンド粒子2の直径により異なるが、好ましくは、1μmないし5000μmである。その理由は、厚さが上記範囲より薄いと、成形中に銅がダイヤモンド粒子間隙を埋め尽くす量に達せず、材料中にポアを残存することとなる為であり、また、上記範囲より厚すぎると、成形後の材料中のダイヤモンド粒子体積分率が極端に低下し、材料の高熱伝導率が得られないためである。金属被膜の厚さは、より好ましくは、5μmないし3000μmである。厚さは銅被覆の場合及びアルミニウム被覆の場合でも同じである。
銅層の最も好ましい厚さは、10μmないし2000μmである。その理由は、この範囲内であれば、薄すぎるときに生ずると考えられる、昇温中に低温域で荷重を付加した場合に発生しやすいダイヤモンド粒子そのものの破損を防げるからである。また、厚すぎるときに生ずると考えられる、成形中での、ダイヤモンド粒子の材料中での分散の均一性の乱れも防ぐことが出来るからである。アルミニウム層の最も好ましい被覆厚さも10μmないし2000μmであり、その理由は上記銅についての理由と同じである。なお、金属被覆の厚さはダイヤモンド粒子の直径の大きさにより変わる。
ダイヤモンド粒子の直径は、その表面への銅被覆層の厚さにより異なるが、好ましくは、1μmないし3000μmである。その理由は、ダイヤモンド粒子直径が上記範囲よりも小さいと、銅とダイヤモンドとの界面の増加による熱伝導効率の低下を招くからであり、また上記範囲より大きすぎると、材料中でのダイヤモンド粒子同士の接触や、成形中の銅被覆層の塑性変形による、粒子間隙への充填不足により、材料中への未接合部分の残存を来たすこととなるからである。ダイヤモンド粒子のより好ましい直径は、10μmないし500μmであり、更に好ましくは、20μmないし400μmである。その理由は、この範囲にすると、高温域における短時間での劣化を防止でき、銅とダイヤモンドとの界面の増加による熱伝導効率の低下を防止でき、また、昇温中において低温域で荷重を付加した場合の破損を阻止できるからである。更に、市場で容易に入手可能なことも理由である。
昇温速度は、被覆金属の種類によって異なるが、銅或いはアルミニウムを被覆してある場合、好ましくは、0.1K/sないし8.3K/sである。その理由は、その昇温速度が上記範囲より低すぎると、放電不十分により粒子表面が充分活性化されず、接合強度の低下や材料中の未接合部分の残存が発生することになるからであり、高すぎると材料製造中の部分的溶融によるポアの材料中への残存を来たすこととなるからである。より好ましい昇温速度は、0.5K/sないし2.5K/sである。
また、被覆金属が銅であり、内側の粒子がダイヤモンドである場合には、真空度、圧力、昇温速度は前記の範囲でよいが、恒温保持温度範囲は、好ましくは450℃以上1083℃未満であり、より好ましくは、450℃以上、975℃以下であり、最も好ましくは、450℃以上、950℃以下である。ここで、最低温度に変化が無いのは、荷重を50kg/mm2(500MPa)に設定すれば、80%の冷間加工を受けた銅被覆層の場合でも密着成形は可能だからである。
一方、被覆金属がアルミニウムであり、内側の粒子がダイヤモンドである場合には、真空度、圧力、昇温速度は前記の範囲でよいが、恒温保持温度範囲は、好ましくは343℃以上660℃未満であり、より好ましくは、343℃以上、594℃以下である。
接合が完了した後、通電を停止し、加圧装置による加圧を解除する。
ダイヤモンドの融点は3727℃であるが、銅の融点が1083℃である。但し、融点ギリギリでは使用できないので、ダイとパンチの間に侵入しないギリギリの強度を保つ温度ということで、最高温度は、銅の融点の90%を採用して975℃となる。次に、最低温度は次のようにして決まる。すなわち、銅の耐力は加工されることにより上昇する。加工なしで、23kg/mm2(230MPa)、冷間加工率20%で29kg/mm2(290MPa)、40%で35kg/mm2(350MPa)、60%で41kg/mm2(410MPa)、80%で43kg/mm2(430MPa)というふうに冷間加工率の上昇で耐力は、大きく向上する。さて、放電プラズマ焼結法による成形中には、銅被覆層の塑性変形を伴いながら焼結が進行する。したがって、あまり、低温で成形すると、ダイヤモンド粒子表面の銅被覆層同士が完全に密着しないうちに銅が硬化して途中で銅の変形がとまってしまう恐れがある。それを避けるには、銅の再結晶温度以上で成形する必要がある。冷間加工により加工硬化した金属材料はその材料の有する再結晶温度以上に加熱されることにより加工前に近い硬さに戻すことが出来る。銅の再結晶温度は、冷間加工率10%で800℃(1073K)、50%で600℃(873K)、80%で450℃(723K)である。以上から、最低温度は450℃(723K)となる。
次に、好ましい温度範囲であるが、これは、銅の高温での強度低下と、および、ダイヤモンド粒子の高温での劣化による熱伝導率の低下の2点から考察する必要がある。
まず、銅の融点は1083℃であるが、成形中にダイとパンチの隙間(直径の差において0.04mm)に銅が侵入しないために必要な高温強度は、融点の90%以下で得られる。従って、銅が、隙間に侵入しないための臨界温度Tcは次式(1)で表すことが出来る。
Tc=0.9Tm(℃) −−−−−−−−−−−−(1)
ここで、Tmは融点である。
銅の融点1083℃とTmに代入することにより、Tcは975℃と計算できる。
次に、ダイヤモンド粒子自体の恒温保持中の劣化による熱伝導率の低下であるが、ダイヤモンド粒子の熱伝導率は、所定の温度で真空中で1時間恒温保持した場合、950℃では、元々の2000W/mKであるが、1000℃では1800W/mK、1050℃では1600W/mK、1150℃では1200W/mKである。このようにダイヤモンド粒子の熱伝導率は恒温保持温度の増大により直線的に減少すると考えられるので、ダイヤモンドの熱伝導率λは、次式(2)で表すことが出来る。
λ=2000−4(T−950)(W/mK)―――――――(2)
ここで、Tは恒温保持温度である。
λ<2000という境界条件の上で、(2)式よりダイヤモンド粒子を劣化させない恒温保持温度は950℃と計算できる。
ダイヤモンドの融点は3727℃であるが、アルミニウムの融点が660℃である。但し、融点ギリギリでは使用できないので、ダイとパンチの間に侵入しないギリギリの強度を保つ温度ということで、最高温度は、アルミニウムの融点の90%を採用して594℃となる。次に最低温度は、次のようにして決まる。すなわちAlの耐力もCu同様加工されることにより上昇する。加工なしでは20MPa程度であるが、冷間加工率80%で400MPa程度に上昇する。さて、放電プラズマ焼結法による成形中には、Al被覆層の塑性変形を伴いながら焼結が進行する。したがって、あまり、低温で成形すると、ダイヤモンド粒子表面のAl被覆層同士が完全に密着しないうちにAlが硬化して途中でAlの変形がとまってしまう恐れがある。それを避けるには、Alの再結晶温度以上で成形する必要がある。冷間加工により加工硬化した金属材料はその材料の有する再結晶温度以上に加熱されることにより加工前に近い硬さに戻すことが出来る。Alの再結晶温度は、冷間加工率80%で343℃(616K)である。以上から、最低温度は343℃(616K)となる。
次に好ましい温度範囲であるが、これは、Alの高温での強度低下、および、ダイヤモンド粒子の高温での劣化による熱伝導率の低下の2点から考察する必要がある。 まず、Alの融点は660℃であるが、成形中にダイとパンチの隙間(直径の差において0.04mm)にAlが侵入しないために必要な高温強度は、融点の90%以下で得られる。従って、Alが、隙間に侵入しないための臨界温度Tcは前述の式(1)で表すことが出来る。
Tc=0.9Tm(℃) −−−−−−−−−−−−(1)
ここで、Tmは融点である。
Alの融点660℃をTmに代入することにより、Tcは594℃と計算できる。
次に、ダイヤモンド粒子自体の恒温保持中の劣化による熱伝導率の低下であるが、これは前述のとおり、Alの融点より高温の950℃以上で生ずる。したがって、恒温保持温度の範囲は、好ましくは、343℃〜659℃(Alが溶けず、ダイヤモンド粒子が劣化しない。)であり、より好ましくは、343℃〜594℃(Alが溶けず、ダイヤモンド粒子が劣化せず、ダイとパンチの隙間にAlが侵入しない。)
なお、最低温度に変化がないのは、荷重を400MPaに設定すれば、80%の冷間加工率を受けたAl被覆層を有するダイヤモンド粒子の場合でも密着成形は可能だからである。
放電プラズマ焼結法を用いて、保持温度1173K、保持時間2100秒という条件で作製したダイヤモンド粒子分散型銅基複合材料の走査電子顕微鏡写真を示せば図8のようなる。
放電プラズマ焼結法を用いて種々の条件で作製したダイヤモンド粒子分散型銅基複合材料の熱伝導率の焼結温度による変化を示せば図9のグラフのようになり、種々の方法で作成されたダイヤモンド粒子分散型銅基複合材料の熱伝導率の、複合材料中のダイヤモンド体積分率による変化を示せば図10のグラフのようになる。更に、放電プラズマ焼結法を用いて種々の条件で作製したダイヤモンド粒子分散型アルミニウム基複合材料の熱伝導率の、ダイヤモンド体積分率依存性の実験値と理論値を比較して示すと図11のグラフのようになる。更にまた、0.06Paの真空中で1時間熱処理されたダイヤモンドの熱伝導率の、熱処理温度による変化を示せば図12のグラフのようになる。
条件で行なった。測温はK型熱伝対をグラファイトダイ中に挿入し、試料表面から5mmの位置のダイ温度を測定することにより行なった。加圧力は50MPaとした。また、パル
スの電圧は2.5Vで、昇温時における直流パルス電流は1400A、恒温保持中の電流は1000Aであった。
スの電圧は2.5Vで、昇温時における直流パルス電流は1400A、恒温保持中の電流は600Aであった。
スの電圧は2.5Vで、昇温時における直流パルス電流は1400A、恒温保持中の電流は600Aであった。
このように、本発明によれば安価で品質の優れたダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料を製造することが出来る。また、耐摩耗性の優れた複合材料を安価に製造できる。
・電子機器における、超LSIチップ、LSIを実装した回路基盤、表示素子におけるバックライト、バッテリー等の放熱用冷却フィン。
・ PCハードディスク用冷却フィン
・ デジタルカメラ用冷却フィン
2 ダイヤモンド粒子
3 金属被覆層を表面に有するダイヤモンド粒子
4 熱伝対
5 ダイ
6 下パンチ
7 上パンチ
8 ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料
10 パルス通電加圧装置
11 真空チャンバー
12 通電加圧電極
13 通電加圧電極
15 加圧装置
16 電源装置
Claims (8)
- ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、所定の厚さの金属を表面に被覆したダイヤモンド粒子を所定量、1Kpaないし1.5Gpaの圧力を加えた状態で、100Pa以下の真空雰囲気下で、0.1℃/s(0.1K/s)ないし8.3℃/s(8.3K/s)の昇温速度で昇温して、343℃ないし1083℃の範囲で恒温保持するように10秒ないし7200秒(120分)の間、所定の電圧及び電流の直流パルス電流又は直流パルス電流と直流電流の重畳電流を流して焼結することを特徴とするダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。
- 請求項1に記載のダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、
前記金属被覆層の厚さが1μmないし5000μmであるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、
前記ダイヤモンド粒子の直径が1μmないし3000μmであるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載のダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、
前記金属被覆層がアルミニウムであり、前記所定の圧力が、1KPaないし1.2GPaであるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載のダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、
前記金属被覆層が銅であり、前記恒温保持する温度が450℃以上、1083℃未満であるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。 - 請求項5に記載のダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、
前記恒温保持する温度が450℃ないし975℃であるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載のダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法において、
前記金属被覆層がアルミニウムであり、前記恒温保持する温度が343℃以上、660℃未満であるダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし7のいずれかに記載の方法で製造されたダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料であって、ダイヤモンド体積分率が10 Vol.%で熱伝導度が234W/mKからダイヤモンド体積分率が60 Vol.%で熱伝導度が805W/mKの範囲の特性を有するダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料。
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