JP2001220247A - 通電焼結用焼結型 - Google Patents
通電焼結用焼結型Info
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- JP2001220247A JP2001220247A JP2000023642A JP2000023642A JP2001220247A JP 2001220247 A JP2001220247 A JP 2001220247A JP 2000023642 A JP2000023642 A JP 2000023642A JP 2000023642 A JP2000023642 A JP 2000023642A JP 2001220247 A JP2001220247 A JP 2001220247A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】セラミックス−ステンレス鋼系の傾斜機能性材
料の焼結に適した形状及び寸法を有する通電焼結用の焼
結型を提供する。 【解決手段】セラミックス及びステンレスの２種類の母
材から成る傾斜機能性材料を通電焼結するための焼結型
１は、略均一の直径Ｄ２の貫通穴２と、互いに軸方向に
隔てられていて外周の直径が小さい小径部分４及び大き
い大径部分３と、該小径部分と大径部分と間のテーパー
部分とを有し、該直径Ｄ２が２０ｍｍ以下のとき小径部
の有効断面積Ｓ４と大径部の有効断面積Ｓ３との面積比
が１．６９ないし３．５１でありかつＤ２が２０ｍｍよ
り大で１５０ｍｍ以下のときと前記面積比が１．３０な
いし２．５７である。
料の焼結に適した形状及び寸法を有する通電焼結用の焼
結型を提供する。 【解決手段】セラミックス及びステンレスの２種類の母
材から成る傾斜機能性材料を通電焼結するための焼結型
１は、略均一の直径Ｄ２の貫通穴２と、互いに軸方向に
隔てられていて外周の直径が小さい小径部分４及び大き
い大径部分３と、該小径部分と大径部分と間のテーパー
部分とを有し、該直径Ｄ２が２０ｍｍ以下のとき小径部
の有効断面積Ｓ４と大径部の有効断面積Ｓ３との面積比
が１．６９ないし３．５１でありかつＤ２が２０ｍｍよ
り大で１５０ｍｍ以下のときと前記面積比が１．３０な
いし２．５７である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、通電焼結用の焼結
型に関し、詳細には、焼結材料の厚さ方向に沿って段階
的に組成及び物性が異なっていくセラミックス−ステン
レス系の傾斜機能性材料を通電焼結方法で焼結するのに
適した通電焼結用の焼結型に関する。
型に関し、詳細には、焼結材料の厚さ方向に沿って段階
的に組成及び物性が異なっていくセラミックス−ステン
レス系の傾斜機能性材料を通電焼結方法で焼結するのに
適した通電焼結用の焼結型に関する。
【０００２】近年通電焼結にも改良が加えられ、例えば
本出願人により提案された放電プラズマ焼結、放電焼結
或いはプラズマ活性化焼結を含む、パルス電流を利用し
て焼結を行うパルス通電加圧焼結法によれば、本来接合
が困難な異なる材質の材料、例えばステンレス鋼と銅、
セラミックスと各種金属等の材料を焼結により一体的に
接合させることが可能になってきた。この場合、１００
％純粋の材料から成る二つの材料層を重ねて焼結して一
体化するよりも、その二つの材料層の間に二つの材料の
混合比を変えた層を複数設けることによって、更には同
一の材料の焼結体を作る場合でもその材料の粉体の粒度
を順次変化させることによって、焼結品に傾斜機能（焼
結品の一方の表面側から他方の表面側にその焼結品の特
性が徐々に変化している状態）を与えてその特性を一段
と向上させることが可能である。このような傾斜機能を
有する材料（以下傾斜機能性材料と呼ぶ。）を焼結する
ためには、一つの焼結型内に材質、混合比及び粒度の少
なくとも一つが異なる複数種類の粉体を所望の厚さで精
密に充填し、焼結しなければならない。
本出願人により提案された放電プラズマ焼結、放電焼結
或いはプラズマ活性化焼結を含む、パルス電流を利用し
て焼結を行うパルス通電加圧焼結法によれば、本来接合
が困難な異なる材質の材料、例えばステンレス鋼と銅、
セラミックスと各種金属等の材料を焼結により一体的に
接合させることが可能になってきた。この場合、１００
％純粋の材料から成る二つの材料層を重ねて焼結して一
体化するよりも、その二つの材料層の間に二つの材料の
混合比を変えた層を複数設けることによって、更には同
一の材料の焼結体を作る場合でもその材料の粉体の粒度
を順次変化させることによって、焼結品に傾斜機能（焼
結品の一方の表面側から他方の表面側にその焼結品の特
性が徐々に変化している状態）を与えてその特性を一段
と向上させることが可能である。このような傾斜機能を
有する材料（以下傾斜機能性材料と呼ぶ。）を焼結する
ためには、一つの焼結型内に材質、混合比及び粒度の少
なくとも一つが異なる複数種類の粉体を所望の厚さで精
密に充填し、焼結しなければならない。
【０００３】ところで、通電焼結のうち粉末材料に所定
の圧力を加えながらパルス電流を流して焼結を行う放電
プラズマ焼結法（以下ＳＰＳ焼結法）では、大きなパル
ス電流を流して焼結される材料内部からの発熱作用を利
用しており、傾斜機能性材料を焼結する場合にその大き
さに伴うパルス電流の特性上、寸法効果及び形状効果の
影響を受け易い。これは、ＳＰＳ焼結法の特徴として、
良好な焼結体を得るための必要条件として、パルス電流
を適切に制御することと、焼結終了段階におけるジュー
ル熱による保温の状態を適切に制御することが挙げられ
るが、パルス電流は被焼結材料の中心部に流れる電流値
と表皮効果による被焼結材料の外周部に流れる電流値が
他の場所に比較して高くなる傾向があるため、被焼結材
料、したがって焼結体の直径が増大するにしたがって中
心部を流れるパルス電流による粉体の自己発熱効果と焼
結型に流れるパルス電流によるジュール発熱効果が、焼
結体中心部と外周部との間で熱的平衡状態に至らず、不
均一部を発生し易いためと考えられる。
の圧力を加えながらパルス電流を流して焼結を行う放電
プラズマ焼結法（以下ＳＰＳ焼結法）では、大きなパル
ス電流を流して焼結される材料内部からの発熱作用を利
用しており、傾斜機能性材料を焼結する場合にその大き
さに伴うパルス電流の特性上、寸法効果及び形状効果の
影響を受け易い。これは、ＳＰＳ焼結法の特徴として、
良好な焼結体を得るための必要条件として、パルス電流
を適切に制御することと、焼結終了段階におけるジュー
ル熱による保温の状態を適切に制御することが挙げられ
るが、パルス電流は被焼結材料の中心部に流れる電流値
と表皮効果による被焼結材料の外周部に流れる電流値が
他の場所に比較して高くなる傾向があるため、被焼結材
料、したがって焼結体の直径が増大するにしたがって中
心部を流れるパルス電流による粉体の自己発熱効果と焼
結型に流れるパルス電流によるジュール発熱効果が、焼
結体中心部と外周部との間で熱的平衡状態に至らず、不
均一部を発生し易いためと考えられる。
【０００４】したがって、ＳＰＳ焼結法で使用される焼
結型は、その材料の種類或いは被焼結材料の材質等によ
り決定する必要がある。このため、本出願人による特願
平７−３００３７５号に教示されるように、種々の外周
形状を有する全体として円筒型の焼結型が提案された。
本発明者等はかかる種々の外周形状、寸法を有する焼結
型を使用して種々の傾斜機能性材料について焼結試験を
行って来た。その結果、同じ材料を同じ焼結条件（焼結
電流、焼結圧力、通電時間等）下で焼結しても、焼結さ
れた製品（焼結品）断面組織、物理的特性等が焼結型の
形状及び寸法によって変わることを見出した。
結型は、その材料の種類或いは被焼結材料の材質等によ
り決定する必要がある。このため、本出願人による特願
平７−３００３７５号に教示されるように、種々の外周
形状を有する全体として円筒型の焼結型が提案された。
本発明者等はかかる種々の外周形状、寸法を有する焼結
型を使用して種々の傾斜機能性材料について焼結試験を
行って来た。その結果、同じ材料を同じ焼結条件（焼結
電流、焼結圧力、通電時間等）下で焼結しても、焼結さ
れた製品（焼結品）断面組織、物理的特性等が焼結型の
形状及び寸法によって変わることを見出した。
【０００５】本発明が解決しようとする課題は、特定の
傾斜機能性材料の焼結に適した通電焼結用の焼結型を提
供することである。本発明が解決しようとする他の課題
は、セラミックス−ステンレス鋼系の傾斜機能性材料の
焼結に適した形状及び寸法を有する通電焼結用の焼結型
を提供することである。本発明が解決しようとする別の
課題は、ジルコニア及びステンレス鋼を主たる母材とす
る傾斜機能性材料の焼結に適した形状及び寸法を有する
通電焼結用の焼結型を提供することである。
傾斜機能性材料の焼結に適した通電焼結用の焼結型を提
供することである。本発明が解決しようとする他の課題
は、セラミックス−ステンレス鋼系の傾斜機能性材料の
焼結に適した形状及び寸法を有する通電焼結用の焼結型
を提供することである。本発明が解決しようとする別の
課題は、ジルコニア及びステンレス鋼を主たる母材とす
る傾斜機能性材料の焼結に適した形状及び寸法を有する
通電焼結用の焼結型を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願の発明は、セラミッ
クス及びステンレス鋼の２種類の母材から成る傾斜機能
性材料を通電焼結するための焼結型において、該焼結型
は、略均一の直径Ｄ２の貫通穴と、互いに軸方向に隔て
られていて外周の直径が小さい小径部分及び大きい大径
部分と、該小径部分と大径部分と間のテーパー部分とを
有し、該直径Ｄ２が２０ｍｍ以下のとき小径部の有効断
面積Ｓ４と大径部の有効断面積Ｓ３の面積比が１．６９
ないし３．５１でありかつＤ２が２０ｍｍより大で１５
０ｍｍ以下のときと前記面積比が１．３０ないし２．５
７であるように構成されている。上記発明において小径
部の有効断面積Ｓ４と大径部の有効断面積Ｓ３の面積比
を上記のように限定したのは、当該焼結型外壁部を測温
点とするＳＰＳ焼結法において、上部にジルコニアに必
要な１，２００℃ないし１，４００℃、下部にステンレ
ス鋼に必要な８３０℃ないし１，０５０℃の焼結温度を
生じせしめ、小径部と大径部との間に１００℃ないし３
５０℃の温度勾配を付与できるからである。
クス及びステンレス鋼の２種類の母材から成る傾斜機能
性材料を通電焼結するための焼結型において、該焼結型
は、略均一の直径Ｄ２の貫通穴と、互いに軸方向に隔て
られていて外周の直径が小さい小径部分及び大きい大径
部分と、該小径部分と大径部分と間のテーパー部分とを
有し、該直径Ｄ２が２０ｍｍ以下のとき小径部の有効断
面積Ｓ４と大径部の有効断面積Ｓ３の面積比が１．６９
ないし３．５１でありかつＤ２が２０ｍｍより大で１５
０ｍｍ以下のときと前記面積比が１．３０ないし２．５
７であるように構成されている。上記発明において小径
部の有効断面積Ｓ４と大径部の有効断面積Ｓ３の面積比
を上記のように限定したのは、当該焼結型外壁部を測温
点とするＳＰＳ焼結法において、上部にジルコニアに必
要な１，２００℃ないし１，４００℃、下部にステンレ
ス鋼に必要な８３０℃ないし１，０５０℃の焼結温度を
生じせしめ、小径部と大径部との間に１００℃ないし３
５０℃の温度勾配を付与できるからである。
【０００７】上記通電焼結用焼結型において、前記テー
パー部分の軸方向長さが被焼結材料の厚さと同じ又はそ
れ以上であってもよい。また、該焼結型がグラファイト
でつくられていてもよい。更に、上記通電焼結用焼結型
において、該セラミックスがＺｒＯ2（３Ｙ）で、ステ
ンレス鋼がＳＵＳ４１０Ｌであり、該直径Ｄ２が２０ｍ
ｍ以下のとき前記面積比が２．０８ないし３．１２であ
りかつＤ２が２０ｍｍより大で１５０ｍｍ以下のときと
前記面積比が１．６０ないし２．２８であってもよく、
更にセラミックスが２０重量％のアルミナを含んでいる
場合であってもよい。上記の発明において、該直径Ｄ２
が２０ｍｍ以下のとき前記面積比が２．０８ないし３．
１２であり、かつＤ２が２０ｍｍより大で１５０ｍｍ以
下のときと前記面積比が１．６０ないし２．２８とした
のは、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃなどの炭化物系セラミックスの場
合、該ＳＰＳ焼結温度１，８００℃ないし２，０００
℃、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＮなどの窒化物系セラミックスで
１，５００℃ないし１，８００℃、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2
などの酸化物系で１，２００℃ないし１，４００℃程度
を上部小径部の高温域側で必要とし、ＺｒＯ2（３Ｙ）
ジルコニアに２０重量％のアルミナが分散された複合セ
ラミックスの場合、緻密化のためのＳＰＳ焼結温度が１
５０℃ほどＺｒＯ2（３Ｙ）単体の場合よりも高くする
必要があるからである。
パー部分の軸方向長さが被焼結材料の厚さと同じ又はそ
れ以上であってもよい。また、該焼結型がグラファイト
でつくられていてもよい。更に、上記通電焼結用焼結型
において、該セラミックスがＺｒＯ2（３Ｙ）で、ステ
ンレス鋼がＳＵＳ４１０Ｌであり、該直径Ｄ２が２０ｍ
ｍ以下のとき前記面積比が２．０８ないし３．１２であ
りかつＤ２が２０ｍｍより大で１５０ｍｍ以下のときと
前記面積比が１．６０ないし２．２８であってもよく、
更にセラミックスが２０重量％のアルミナを含んでいる
場合であってもよい。上記の発明において、該直径Ｄ２
が２０ｍｍ以下のとき前記面積比が２．０８ないし３．
１２であり、かつＤ２が２０ｍｍより大で１５０ｍｍ以
下のときと前記面積比が１．６０ないし２．２８とした
のは、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃなどの炭化物系セラミックスの場
合、該ＳＰＳ焼結温度１，８００℃ないし２，０００
℃、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＮなどの窒化物系セラミックスで
１，５００℃ないし１，８００℃、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2
などの酸化物系で１，２００℃ないし１，４００℃程度
を上部小径部の高温域側で必要とし、ＺｒＯ2（３Ｙ）
ジルコニアに２０重量％のアルミナが分散された複合セ
ラミックスの場合、緻密化のためのＳＰＳ焼結温度が１
５０℃ほどＺｒＯ2（３Ｙ）単体の場合よりも高くする
必要があるからである。
【０００８】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例につい
て説明する。まず、図１及び図２を参照してセラミック
スとして部分安定化ジルコニアＺｒＯ2（３Ｙ）（ジル
コニアＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を３ｍｏｌ％含む）を使用しか
つステンレス鋼としてＳＵＳ４１０Ｌを使用したセラミ
ックス−ステンレス系傾斜機能性材料のＳＰＳ焼結につ
いて説明する。
て説明する。まず、図１及び図２を参照してセラミック
スとして部分安定化ジルコニアＺｒＯ2（３Ｙ）（ジル
コニアＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を３ｍｏｌ％含む）を使用しか
つステンレス鋼としてＳＵＳ４１０Ｌを使用したセラミ
ックス−ステンレス系傾斜機能性材料のＳＰＳ焼結につ
いて説明する。
【０００９】実施例１ 前述のＳＰＳ焼結法によれば、互いに性質の異なるセラ
ミックスと金属とを焼結して一体化できるとは言え、全
てのセラミックスと全ての金属とをランダムに組み合わ
せて実用的に焼結させることができるわけではなく、特
定のセラミックスに対してはそれに合う性質を有する金
属を選ぶ必要がある。本実施例においては、まず、セラ
ミックスとして工業的に利用可能性が高い部分安定化ジ
ルコニアＺｒＯ2（３Ｙ）を選んだ。このＺｒＯ2（３
Ｙ）はジルコニアＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を３ｍｏｌ％含む酸
化物系のセラミックスであり、外部応力に対して強い性
質を有し、工業的に利用可能性が高い。次に金属材料と
しては前記ステンレス鋼としてＺｒＯ2（３Ｙ）との熱
膨張率差、同時焼結の可否、焼結体の強度等を考慮して
Ｃｒ系でフェライト系のステンレス鋼のＳＵＳ４１０Ｌ
を選んだ。
ミックスと金属とを焼結して一体化できるとは言え、全
てのセラミックスと全ての金属とをランダムに組み合わ
せて実用的に焼結させることができるわけではなく、特
定のセラミックスに対してはそれに合う性質を有する金
属を選ぶ必要がある。本実施例においては、まず、セラ
ミックスとして工業的に利用可能性が高い部分安定化ジ
ルコニアＺｒＯ2（３Ｙ）を選んだ。このＺｒＯ2（３
Ｙ）はジルコニアＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を３ｍｏｌ％含む酸
化物系のセラミックスであり、外部応力に対して強い性
質を有し、工業的に利用可能性が高い。次に金属材料と
しては前記ステンレス鋼としてＺｒＯ2（３Ｙ）との熱
膨張率差、同時焼結の可否、焼結体の強度等を考慮して
Ｃｒ系でフェライト系のステンレス鋼のＳＵＳ４１０Ｌ
を選んだ。
【００１０】まず、図１に示されるように、貫通する穴
２と、下部の外径が大きい大径部３と、大径部３から軸
方向（図１で上方向）に隔てられていて外径が小さい小
径部４と、大径部３と小径部４との間にあって大径部か
ら小径部に直線的に外径が変化するテーパー部５とを有
する焼結型１を用意した。焼結型１は、ＳＰＳ焼結に適
するようにグラファイトでつくった。そして、その焼結
型１の穴２の下部に下プレスコア６を挿入しておいた。
一方、ＳＵＳ４１０Ｌ１００％の粉末（平均粒子径９μ
ｍ）材料と、平均粒径サブミクロンを有するＺｒＯ
2（３Ｙ）１００％の粉末材料とを用意し、次に、これ
らの２種類の材料を混合比を変えた複数種類の混合粉末
材料を用意した。この実施例では、体積分率でＳＵＳ４
１０Ｌ９０％でＺｒＯ2（３Ｙ）１０％からＳＵＳ４１
０Ｌ１０％でＺｒＯ2（３Ｙ）９０％まで１０％刻みで
混合比を変えた９種類の混合粉末材料をつくった。これ
らの粉末材料を焼結型１内に、ＳＵＳ４１０Ｌ１００％
の粉末材料を最下層にしてその上にＳＵＳ４１０Ｌの混
合比の高い混合粉末材料から上記混合比の異なる９種類
の混合粉末材料を、更に最上部にＺｒＯ2（３Ｙ）１０
０％の粉末材料を順に層状に充填した。したがって層の
数は全体で１１層になった。各層の厚さは、ＳＵＳ４１
０Ｌ１００％及びＺｒＯ2（３Ｙ）１００％の粉末材料
を層厚３ｍｍとしその他の混合粉末材料を層厚１ｍｍと
した。なお、１層の充填毎に充填された粉末材料に圧力
を加えて予備加圧しておいた。焼結型１内への粉末材料
の充填が完了した後焼結型１の穴２内には上部から上プ
レスコア７を挿入した。これら下及び上プレスコアの材
料としてグラファイトを使用した。
２と、下部の外径が大きい大径部３と、大径部３から軸
方向（図１で上方向）に隔てられていて外径が小さい小
径部４と、大径部３と小径部４との間にあって大径部か
ら小径部に直線的に外径が変化するテーパー部５とを有
する焼結型１を用意した。焼結型１は、ＳＰＳ焼結に適
するようにグラファイトでつくった。そして、その焼結
型１の穴２の下部に下プレスコア６を挿入しておいた。
一方、ＳＵＳ４１０Ｌ１００％の粉末（平均粒子径９μ
ｍ）材料と、平均粒径サブミクロンを有するＺｒＯ
2（３Ｙ）１００％の粉末材料とを用意し、次に、これ
らの２種類の材料を混合比を変えた複数種類の混合粉末
材料を用意した。この実施例では、体積分率でＳＵＳ４
１０Ｌ９０％でＺｒＯ2（３Ｙ）１０％からＳＵＳ４１
０Ｌ１０％でＺｒＯ2（３Ｙ）９０％まで１０％刻みで
混合比を変えた９種類の混合粉末材料をつくった。これ
らの粉末材料を焼結型１内に、ＳＵＳ４１０Ｌ１００％
の粉末材料を最下層にしてその上にＳＵＳ４１０Ｌの混
合比の高い混合粉末材料から上記混合比の異なる９種類
の混合粉末材料を、更に最上部にＺｒＯ2（３Ｙ）１０
０％の粉末材料を順に層状に充填した。したがって層の
数は全体で１１層になった。各層の厚さは、ＳＵＳ４１
０Ｌ１００％及びＺｒＯ2（３Ｙ）１００％の粉末材料
を層厚３ｍｍとしその他の混合粉末材料を層厚１ｍｍと
した。なお、１層の充填毎に充填された粉末材料に圧力
を加えて予備加圧しておいた。焼結型１内への粉末材料
の充填が完了した後焼結型１の穴２内には上部から上プ
レスコア７を挿入した。これら下及び上プレスコアの材
料としてグラファイトを使用した。
【００１１】上記のように充填が完了した焼結型１を、
図２に示されるように、ＳＰＳ焼結機１０の下部電極１
１と上部電極１２との間に設置し、下部電極１１で焼結
型１及び下プレスコア６を支えかつ上部電極１２で上プ
レスコアを所定の圧力で加圧すると同時に所定の値のパ
ルス電流を流して焼結を行った。焼結型の各部の寸法
を、図３に示されるようにした場合に、穴２の内径をＤ
２が２０ｍｍ、３０ｍｍ、５０ｍｍ、８０ｍｍ、１００
ｍｍ及び１５０ｍｍの焼結型について、大径部３の外径
をＤ３、小径部の外径をＤ４、焼結型全体の高さすなわ
ち軸方向長さＨ１、大径部３の高さすなわち軸方向長さ
Ｈ３、小径部４の高さすなわち軸方向長さＨ４そしてテ
ーパー部５の高さすなわち軸方向長さＨ５をそれぞれ変
えた多数の焼結型を使用して焼結試験を行った。そして
焼結によって得られた製品すなわち焼結体の断面微構造
組織、硬度分布及び強度等に付いて検査した。
図２に示されるように、ＳＰＳ焼結機１０の下部電極１
１と上部電極１２との間に設置し、下部電極１１で焼結
型１及び下プレスコア６を支えかつ上部電極１２で上プ
レスコアを所定の圧力で加圧すると同時に所定の値のパ
ルス電流を流して焼結を行った。焼結型の各部の寸法
を、図３に示されるようにした場合に、穴２の内径をＤ
２が２０ｍｍ、３０ｍｍ、５０ｍｍ、８０ｍｍ、１００
ｍｍ及び１５０ｍｍの焼結型について、大径部３の外径
をＤ３、小径部の外径をＤ４、焼結型全体の高さすなわ
ち軸方向長さＨ１、大径部３の高さすなわち軸方向長さ
Ｈ３、小径部４の高さすなわち軸方向長さＨ４そしてテ
ーパー部５の高さすなわち軸方向長さＨ５をそれぞれ変
えた多数の焼結型を使用して焼結試験を行った。そして
焼結によって得られた製品すなわち焼結体の断面微構造
組織、硬度分布及び強度等に付いて検査した。
【００１２】その結果、Ｄ２が上記６種類の大きさの焼
結型について、焼結条件（焼結圧力、焼結電流、通電時
間等）が同じでも上記小径部の有効断面積Ｓ４＝π（Ｄ
４2−Ｄ２2）／４と大径部３の有効断面積Ｓ３＝π（Ｄ
３2−Ｄ２2）／４との比ρ１（ρ１＝Ｓ３／Ｓ４）が表
１に示される値の範囲内にあるときが焼結体になり、剥
離、マイクロクラックなどのない緻密でバラツキの少な
い均質状態の最適な焼結結果を得ることができた。 表 １ Ｄ２（ｍｍ） Ｓ３（ｃｍ2） Ｓ４（ｃｍ2） 比率ρ１ ２０ ５０．２ １９．６ ２．０８〜３．１２ ３０ ７８．５ ３８．５ １．６０〜２．４０ ５０ ９５．０ ５０．２ １．５２〜２．２８ ８０ １７６．６ ９５．０ １．５２〜２．２８ １００ ２５４．３ １３２．７ １．５２〜２．２８ １５０ ５７２．３ １８３．３ １．６０〜２．４０ セラミックスとしてＺｒＯ2（３Ｙ）を使用しかつステ
ンレス鋼としてＳＵＳ４１０Ｌを使用した場合、前記面
積比ρ１が上記範囲から外れると焼結型外壁部を測温点
とするＳＰＳ焼結温度において、温度傾斜が１００℃以
下又は３００℃以上となり過小、或いは過大となるた
め、ＳＰＳ焼結用の温度傾斜焼結型としては適さない。
結型について、焼結条件（焼結圧力、焼結電流、通電時
間等）が同じでも上記小径部の有効断面積Ｓ４＝π（Ｄ
４2−Ｄ２2）／４と大径部３の有効断面積Ｓ３＝π（Ｄ
３2−Ｄ２2）／４との比ρ１（ρ１＝Ｓ３／Ｓ４）が表
１に示される値の範囲内にあるときが焼結体になり、剥
離、マイクロクラックなどのない緻密でバラツキの少な
い均質状態の最適な焼結結果を得ることができた。 表 １ Ｄ２（ｍｍ） Ｓ３（ｃｍ2） Ｓ４（ｃｍ2） 比率ρ１ ２０ ５０．２ １９．６ ２．０８〜３．１２ ３０ ７８．５ ３８．５ １．６０〜２．４０ ５０ ９５．０ ５０．２ １．５２〜２．２８ ８０ １７６．６ ９５．０ １．５２〜２．２８ １００ ２５４．３ １３２．７ １．５２〜２．２８ １５０ ５７２．３ １８３．３ １．６０〜２．４０ セラミックスとしてＺｒＯ2（３Ｙ）を使用しかつステ
ンレス鋼としてＳＵＳ４１０Ｌを使用した場合、前記面
積比ρ１が上記範囲から外れると焼結型外壁部を測温点
とするＳＰＳ焼結温度において、温度傾斜が１００℃以
下又は３００℃以上となり過小、或いは過大となるた
め、ＳＰＳ焼結用の温度傾斜焼結型としては適さない。
【００１３】上記において、テーパー部分５の高さすな
わち軸方向長さＨ５は、全層の数が例えば１層或いは２
層のように極端に少なくなければ、層の数には影響され
ず焼結される粉体の層全体の合計厚さＨｊ以上であるこ
とが望ましい。その理由は小径部と大径部との温度勾配
を利用するＳＰＳ温度傾斜焼結法において適当な温度差
を適切に発現させるためである。また、上記のように焼
結型の下部の外径が大きくなっている場合、最下部にス
テンレス鋼１００％の粉末材料の層を充填し、その上に
ステンレス鋼の含有量の多い混合粉末材料の層から順に
充填するのは、大径部（下部）の方が上部に対しより低
温部となり上部に向けて徐々に高温部となるため緻密焼
結体を得る上でステンレス鋼成分の多い組成層を下部に
配置するためである。
わち軸方向長さＨ５は、全層の数が例えば１層或いは２
層のように極端に少なくなければ、層の数には影響され
ず焼結される粉体の層全体の合計厚さＨｊ以上であるこ
とが望ましい。その理由は小径部と大径部との温度勾配
を利用するＳＰＳ温度傾斜焼結法において適当な温度差
を適切に発現させるためである。また、上記のように焼
結型の下部の外径が大きくなっている場合、最下部にス
テンレス鋼１００％の粉末材料の層を充填し、その上に
ステンレス鋼の含有量の多い混合粉末材料の層から順に
充填するのは、大径部（下部）の方が上部に対しより低
温部となり上部に向けて徐々に高温部となるため緻密焼
結体を得る上でステンレス鋼成分の多い組成層を下部に
配置するためである。
【００１４】実施例２ セラミックスとして部分安定化ジルコニアＺｒＯ2（３
Ｙ）に２０重量％のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を含ませた粉
末材料をかつステンレスとしてＳＵＳ４１０Ｌの粉末を
用いて上記と同様に種々の寸法を有する焼結型を使用し
て焼結実験を行った。その結果最適な面積比ρ２は以下
の表２示される値の範囲内にあるときが最適な焼結結果
を得ることができた。 表 ２ Ｄ２（ｍｍ） Ｓ３（ｃｍ2） Ｓ４（ｃｍ2） 比率ρ２ ２０ ５０．２ １９．６ １．６９〜３．５１ ３０ ７８．５ ３８．５ １．３０〜２．７０ ５０ ９５．０ ５０．２ １．２４〜２．５７ ８０ １７６．６ ９５．０ １．２４〜２．５７ １００ ２５４．３ １３２．７ １．２４〜２．５７ １５０ ５７２．３ １８３．３ １．３０〜２．７０ この実施例２の場合上記範囲を外れると焼結型外壁部を
測温点とするＳＰＳ焼結温度において、温度傾斜が１０
０℃以下又は３００℃以上となり過小、或いは過大とな
るため、ＳＰＳ焼結法の焼結型としては適しない。
Ｙ）に２０重量％のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を含ませた粉
末材料をかつステンレスとしてＳＵＳ４１０Ｌの粉末を
用いて上記と同様に種々の寸法を有する焼結型を使用し
て焼結実験を行った。その結果最適な面積比ρ２は以下
の表２示される値の範囲内にあるときが最適な焼結結果
を得ることができた。 表 ２ Ｄ２（ｍｍ） Ｓ３（ｃｍ2） Ｓ４（ｃｍ2） 比率ρ２ ２０ ５０．２ １９．６ １．６９〜３．５１ ３０ ７８．５ ３８．５ １．３０〜２．７０ ５０ ９５．０ ５０．２ １．２４〜２．５７ ８０ １７６．６ ９５．０ １．２４〜２．５７ １００ ２５４．３ １３２．７ １．２４〜２．５７ １５０ ５７２．３ １８３．３ １．３０〜２．７０ この実施例２の場合上記範囲を外れると焼結型外壁部を
測温点とするＳＰＳ焼結温度において、温度傾斜が１０
０℃以下又は３００℃以上となり過小、或いは過大とな
るため、ＳＰＳ焼結法の焼結型としては適しない。
【００１５】
【効果】本発明によれば、セラミックス及びステンレス
鋼を母材とする傾斜機能性材料の焼結に最適の焼結型が
得られ、それによって最適の焼結体を得ることが可能で
ある。
鋼を母材とする傾斜機能性材料の焼結に最適の焼結型が
得られ、それによって最適の焼結体を得ることが可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＳＰＳ焼結法で使用される焼結型の断面をその
中に充填された被焼結材料と共に示す断面図である。
中に充填された被焼結材料と共に示す断面図である。
【図２】図１に示された焼結型を使用したＳＰＳ焼結の
原理を示す断面図である。
原理を示す断面図である。
【図３】本発明による焼結型の各部の寸法を示す図であ
る。
る。
１ 焼結型 ２ 穴 ３ 大径部 ４ 小径部 ５ テーパー部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 幸弘 東京都港区西新橋三丁目20番４号 住友石 炭鉱業株式会社内 (72)発明者 園田 雅之 東京都港区西新橋三丁目20番４号 住友石 炭鉱業株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 AA33 AB01 AC01 EA23 JA02 JA07 JA16
Claims (5)
- 【請求項１】 セラミックス及びステンレス鋼の２種類
の母材から成る傾斜機能性材料を通電焼結するための焼
結型において、該焼結型は、略均一の直径Ｄ２の貫通穴
と、互いに軸方向に隔てられていて外周の直径が小さい
小径部分及び大きい大径部分と、該小径部分と大径部分
と間のテーパー部分とを有し、該直径Ｄ２が２０ｍｍ以
下のとき小径部の有効断面積Ｓ４と大径部の有効断面積
Ｓ３との面積比が１．６９ないし３．５１でありかつＤ
２が２０ｍｍより大で１５０ｍｍ以下のときと前記面積
比が１．３０ないし２．５７である通電焼結用焼結型。 - 【請求項２】 請求項１に記載の通電焼結用焼結型にお
いて、前記テーパー部分の軸方向長さが被焼結材料の厚
さと同じ又はそれ以上である通電焼結用焼結型。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の通電焼結用焼結
型において、該焼結型がグラファイトでつくられている
通電焼結用焼結型。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかに記載の通
電焼結用焼結型において、該セラミックスがＺｒＯ
2（３Ｙ）で、ステンレス鋼がＳＵＳ４１０Ｌであり、
該直径Ｄ２が２０ｍｍ以下のとき前記面積比が２．０８
ないし３．１２でありかつＤ２が２０ｍｍより大で１５
０ｍｍ以下のときと前記面積比が１．６０ないし２．２
８である通電焼結用焼結型。 - 【請求項５】 請求項１ないし３のいずれかに記載の通
電焼結用焼結型において、該セラミックスが２０重量％
のアルミナを含む通電焼結用焼結型。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000023642A JP4550961B2 (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 通電焼結用焼結型 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000023642A JP4550961B2 (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 通電焼結用焼結型 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001220247A true JP2001220247A (ja) | 2001-08-14 |
| JP4550961B2 JP4550961B2 (ja) | 2010-09-22 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000023642A Expired - Fee Related JP4550961B2 (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 通電焼結用焼結型 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4550961B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004026790A1 (ja) * | 2002-09-20 | 2004-04-01 | Tokuyama Corporation | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JP2008088517A (ja) * | 2006-10-03 | 2008-04-17 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 石炭灰を原料とした傾斜機能材料及びその製造方法 |
| CN116393677A (zh) * | 2023-04-07 | 2023-07-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法 |
-
2000
- 2000-02-01 JP JP2000023642A patent/JP4550961B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| WO2004026790A1 (ja) * | 2002-09-20 | 2004-04-01 | Tokuyama Corporation | 窒化アルミニウム焼結体 |
| US7319080B2 (en) | 2002-09-20 | 2008-01-15 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride sintered compact |
| CN100415687C (zh) * | 2002-09-20 | 2008-09-03 | 株式会社德山 | 氮化铝烧结体 |
| JP2008088517A (ja) * | 2006-10-03 | 2008-04-17 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 石炭灰を原料とした傾斜機能材料及びその製造方法 |
| CN116393677A (zh) * | 2023-04-07 | 2023-07-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法 |
| CN116393677B (zh) * | 2023-04-07 | 2023-11-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法 |
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| JP4550961B2 (ja) | 2010-09-22 |
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