CN102277510B - 一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，涉及制备金刚石增强金属基复合材料过程中的混料方式。解决现有金刚石增强金属基复合材料制备方法中的混料过程中采用氧化锆、氧化铝等陶瓷材料作磨球，混料过程中引入杂质，导致制备的金刚石增强金属基复合材料的热导率降低的问题。本发明的混料方法是首先称取金刚石颗粒和金属原料，金属用量是设计用量的93％～97％，以金属原料材质的磨球，将原料湿混球磨即可，金属基体材料为铝或铜。采用金属基体材料最为磨球材质，可以有效防止引入杂质，使制备得到的金刚石增强金属基复合材料的热导率得到了明显的提高，提高39％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金刚石增强金属基复合材料过程中的混料方式，具体涉及以复合材料中的金属基体材料为磨球的湿法球磨混料方法，属于电子封装领域。
背景技术
金刚石/金属基复合材料是一种新型的热管理材料，其所具有的高热导率、低密度以及可调热膨胀系数等优点使得其成为研究的热点内容。而采用粉末冶金方法制备出的金刚石增强复合材料致密度高，是获得高热导性能的基础。粉末冶金方法涉及混料过程，湿法球磨混料方式可以获得分布均匀的颗粒，但是由于目前采用的磨球多为氧化锆、氧化铝等陶瓷，而所制备的增强导热复合材料的金属基体多为铝和铜等材料，由于金刚石硬度很大，在混合的过程中会使磨球磨损从而引入杂质。杂质的引入对复合材料的热学性能将产生较大的影响。对于热学性能来说，杂质会使合金的热导率迅速降低，甚至低于纯金属热导率。各类物质的热导率〔W/(m·K)〕的大致范围是：金属为50～415W/m·K，陶瓷氧化铝为10W/m·K。所以磨球杂质的引入是影响金刚石增强导热复合材料的最重要因素之一，以复合材料中金属基体材料作为磨球的湿法球磨混料方法正是为了解决该问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有金刚石增强金属基复合材料制备方法中的混料过程中采用氧化锆、氧化铝等陶瓷材料作磨球，混料过程中引入杂质，导致制备的金刚石增强金属基复合材料的热导率降低的问题，本发明提供了一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，以金属基体材料为磨球材料，通过湿法球磨混料，制备出的金刚石增强金属基复合材料的热导率与现有方法相比有明显提高。
本发明的制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和金属基体材料原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金刚石的重量，称取的金属基体材料的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的93％～97％，金属基体材料为铝或铜；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入磨球，进行球磨混合5～10h即可，其中，酒精与原料的体积比不低于3∶1，磨球的材质为金属基体材料，磨球与步骤一称取的金属基体材料的质量比为1.5～2.5∶1。
本发明步骤二中控制原料、酒精及磨球的总体积是到混料罐容积的70％-90％之间。
本发明步骤一中金刚石颗粒为研磨级、MBD4或者SMD种类。
本发明将配比好的原料及酒精倒入混料罐中，在酒精的环境下进行球磨混合。混料罐旋转带动磨球高速转动，通过磨球同原料颗粒的不断撞击，使原料分散成细小颗粒而悬浮于酒精溶剂混合，从而达到均匀的目的。
在混料过程中，由于金刚石与金属基体材料磨球的摩擦，磨球会被磨损而造成金属基体材料的增加，因此，考虑磨球的磨损，原料中的金属基体材料的用量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的93％～97％。
利用本发明的混料方法混料后的湿混料，采用水浴干燥法在真空条件下除去溶剂，再利用热压烧结法制备得到的金刚石增强金属基复合材料的热导率的提高明显，可以提高39％以上。
可见，采用金属基体材料最为磨球材质，可以有效防止引入杂质，使制备得到的金刚石增强金属基复合材料的热导率得到了明显的提高。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式为制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和金属基体材料原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金刚石的重量，称取的金属基体材料的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的93％～97％，金属基体材料为铝或铜；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入磨球，进行球磨混合5～10h即可，其中，酒精与原料的体积比不低于3∶1，磨球的材质为金属基体材料，磨球与步骤一称取的金属基体材料的质量比为1.5～2.5∶1。
本实施方式步骤二的磨球颗粒为均匀、直径位于3～6mm之间、表面粗糙度小于6.3μm的磨球。
本实施方式将配比好的原料及酒精倒入混料罐中，在酒精的环境下进行球磨混合。混料罐旋转带动磨球高速转动，通过磨球同原料颗粒的不断撞击，使原料分散成细小颗粒而悬浮于酒精溶剂混合，从而达到均匀的目的。
在混料过程中，由于金刚石与金属基体材料磨球的摩擦，磨球会被磨损而造成金属基体材料的增加，因此，考虑磨球的磨损，原料中的金属基体材料的用量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的93％～97％。
利用本实施方式的混料方法混料后的湿混料，采用水浴干燥法在真空条件下除去溶剂，再利用热压烧结法制备得到的金刚石增强金属基复合材料的热导率的提高明显，可以提高39％以上。
可见，采用金属基体材料最为磨球材质，可以有效防止引入杂质，使制备得到的金刚石增强金属基复合材料的热导率得到了明显的提高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述设计的金刚石增强金属基复合材料按重量百分比由10％～50％的金刚石和50％～90％的金属基体材料组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述设计的金刚石增强金属基复合材料按重量百分比由30％的金刚石和70％的金属基体材料组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中称取的金属基体材料的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的95％。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，金属基体材料的粒径为270目至325目。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中金刚石颗粒的粒径为130目至140目，金属基体材料的粒径为280目至300目。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中金刚石颗粒为研磨级、MBD4或者SMD种类。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中酒精与原料的体积比为4∶1。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中磨球与步骤一称取的金属基体材料的质量比为2∶1。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中进行球磨混合6～8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中进行球磨混合7h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。。
具体实施方式十二：本实施方式为制备金刚石增强铝基复合材料的混料方法，其是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和铝粉原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强铝基复合材料中的金刚石的重量，称取的铝粉的重量为设计的金刚石增强铝基复合材料中的铝重量的95％，所述设计的金刚石增强铝基复合材料按重量百分比由50％的金刚石和50％的铝组成；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入铝球磨球，进行球磨混合7h即可，其中，酒精与原料的体积比为4∶1，磨球与步骤一称取的铝粉的质量比为2∶1。
本实施方式的步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，铝粉的粒径为270目至325目。本实施方式步骤二的铝球磨球颗粒为均匀、直径位于3～6mm之间、表面粗糙度小于6.3μm的磨球。
将本实施方式混合得到湿混料在真空条件下水浴干燥后，利用热压烧结在600℃、30MPa条件下制备得到的金刚石增强铝基复合材料。采用NETZSCH LFA 457
激光热导仪测试，得到金刚石增强铝基复合材料的热导率为达320W/m·K，与采用氧化锆作为磨球材料获得的金刚石增强铝基复合材料热导率230W/m·K相比，热导率提高了近40％。
具体实施方式十三：本实施方式为制备金刚石增强铝基复合材料的混料方法，其是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和铝粉原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强铝基复合材料中的金刚石的重量，称取的铝粉的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的铝重量的95％，所述设计的金刚石增强铝基复合材料按重量百分比由30％的金刚石和70％的铝组成；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入铝球磨球，进行球磨混合7h即可，其中，酒精与原料的体积比为4∶1，磨球与步骤一称取的铝粉的质量比为2∶1。
本实施方式的步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，铝粉的粒径为270目至325目。本实施方式步骤二的铝球磨球颗粒为均匀、直径位于3～6mm之间、表面粗糙度小于6.3μm的磨球。
将本实施方式混合得到湿混料在真空条件下水浴干燥后，利用热压烧结在600℃、30MPa条件下制备得到的金刚石增强铝基复合材料。采用NETZSCH LFA 457
激光热导仪测试，得到金刚石增强铝基复合材料的热导率为达248W/m·K，与采用氧化锆作为磨球材料获得的金刚石增强铝基复合材料热导率176W/m·K相比，热导率提高了近41％。
具体实施方式十四：本实施方式为制备金刚石增强铝基复合材料的混料方法，其是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和铝粉原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强铝基复合材料中的金刚石的重量，称取的铝粉的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的铝重量的95％，所述设计的金刚石增强铝基复合材料按重量百分比由10％的金刚石和90％的铝组成；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入铝球磨球，进行球磨混合7h即可，其中，酒精与原料的体积比为4∶1，磨球与步骤一称取的铝粉的质量比为2∶1。
本实施方式的步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，铝粉的粒径为270目至325目。本实施方式步骤二的铝球磨球颗粒为均匀、直径位于3～6mm之间、表面粗糙度小于6.3μm的磨球。
将本实施方式混合得到湿混料在真空条件下水浴干燥后，利用热压烧结在600℃、30MPa条件下制备得到的金刚石增强铝基复合材料。采用NETZSCH LFA 457激光热导仪测试，得到金刚石增强铝基复合材料的热导率为达207W/m·K，与采用氧化锆作为磨球材料获得的金刚石增强铝基复合材料热导率134W/m·K相比，热导率提高了近54％。
具体实施方式十五：本实施方式为制备金刚石增强铜基复合材料的混料方法，其是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和铜粉原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强铜基复合材料中的金刚石的重量，称取的铜粉的重量为设计的金刚石增强铜基复合材料中的铜粉重量的95％，所述设计的金刚石增强铜基复合材料按重量百分比由50％的金刚石和50％的铜组成；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入铜球磨球，进行球磨混合7h即可，其中，酒精与原料的体积比为4∶1，磨球与步骤一称取的铜粉的质量比为2∶1。
本实施方式的步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，铜粉的粒径为270目至325目。本实施方式步骤二的铜球磨球颗粒为均匀、直径位于3～6mm之间、表面粗糙度小于6.3μm的磨球。
将本实施方式混合得到湿混料在真空条件下水浴干燥后，利用热压烧结在600℃、30MPa条件下制备得到的金刚石增强铜基复合材料。采用NETZSCH LFA 457激光热导仪测试，得到金刚石增强铜基复合材料的热导率为达512W/m·K，与采用氧化锆作为磨球材料获得的金刚石增强铝基复合材料热导率346W/m·K相比，热导率提高了近52％。
具体实施方式十六：本实施方式为制备金刚石增强铜基复合材料的混料方法，其是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒和铜粉原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强铜基复合材料中的金刚石的重量，称取的铜粉的重量为设计的金刚石增强铜基复合材料中的铜粉重量的95％，所述设计的金刚石增强铜基复合材料按重量百分比由30％的金刚石和70％的铜组成；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入铜球磨球，进行球磨混合7h即可，其中，酒精与原料的体积比为4∶1，磨球与步骤一称取的铜粉的质量比为2∶1。
本实施方式的步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，铜粉的粒径为270目至325目。本实施方式步骤二的铜球磨球颗粒为均匀、直径位于3～6mm之间、表面粗糙度小于6.3μm的磨球。
将本实施方式混合得到湿混料在真空条件下水浴干燥后，利用热压烧结在600℃、30MPa条件下制备得到的金刚石增强铜基复合材料。采用NETZSCH LFA 457
激光热导仪测试，得到金刚石增强铜基复合材料的热导率为达473W/m·K，与采用氧化锆作为磨球材料获得的金刚石增强铝基复合材料热导率289W/m·K相比，热导率提高了近64％。
Claims (10)
1.一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法是通过以下步骤实现的：一、分别称取金刚石颗粒原料和金属基体材料原料，其中称取的金刚石颗粒的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金刚石的重量，称取的金属基体材料的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的93％～97％，金属基体材料为铝或铜；二、将步骤一称取的原料加入混料机中，然后向混料机中加入酒精，再加入磨球，进行球磨混合5～10h即可，其中，酒精与原料的体积比不低于3∶1，磨球的材质为金属基体材料，磨球与步骤一称取的金属基体材料的质量比为1.5～2.5∶1。
2.根据权利要求1所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤一中所述设计的金刚石增强金属基复合材料按重量百分比由10％～50％的金刚石和50％～90％的金属基体材料组成。
3.根据权利要求1所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤一中所述设计的金刚石增强金属基复合材料按重量百分比由30％的金刚石和70％的金属基体材料组成。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤一中称取的金属基体材料的重量为设计的金刚石增强金属基复合材料中的金属基体材料重量的95％。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤一中金刚石颗粒的粒径为120目至150目，金属基体材料的粒径为270目至325目。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤一中金刚石颗粒的粒径为130目至140目，金属基体材料的粒径为280目至300目。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤二中酒精与原料的体积比为4∶1。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤二中磨球与步骤一称取的金属基体材料的质量比为2∶1。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤二中进行球磨混合6～8h。
10.根据权利要求1、2或3所述的一种制备金刚石增强金属基复合材料的混料方法，其特征在于步骤二中进行球磨混合7h。
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