CN107739948B - 一种金刚石/铝复合材料及其高效率制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石/铝复合材料及其高效率制备方法,涉及一种金刚石/铝复合材料及其制备方法。本发明为了解决现有技术制备的金刚石/铝复合材料的界面结合弱、热导率低、金刚石与铝的界面反应不充分,浸渗效率低、致密度低的问题。金刚石/铝复合材料由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中。方法:一、近净成型模具准备;二、金刚石粉的表面镀膜;三、气压浸渗准备;四、气压浸渗;五、脱模。本发明金刚石/铝复合材料的致密度达99.8%以上,提高生产效率、降低了原材料成本,提高了界面结合强度和热导率。本发明适用于制备金刚石/铝复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石/铝复合材料及其制备方法
背景技术
近几年电子行业的迅猛发展使得电路的功耗越来越大,这严重提高了芯片等关键电子元器件的可靠性和寿命的要求。在电子通信领域,芯片的功耗几乎以每年50%以上的速度进行增长。现有的用于导热的电子封装材料如钼铜、钨铜和碳化硅铝等材料已经越来越难以满足行业需求,甚至已经是制约行业发展的瓶颈问题。而金刚石/铝复合材料的导热性能是钼或铜导热率的2倍以上,并且具有适当的热膨胀系数,开始越来越受到电子行业的关注。但是市场上几乎没有成熟的金刚石/铝复合材料可供选择,原因是高昂的价格高,因此开发一种低成本高生产效率的金刚石/铝复合材料的制备方法是非常必要的;
金刚石/铝复合材料的制备方法分为固态法和液态法,固态法包括放电等离子烧结和真空热压,液态法包括无压浸渗、气压浸渗和挤压铸造;
气压浸渗技术(GPI)是制备金属基复合材料的常用技术之一,特点是真空环境、气体压力浸渗、高于合金熔点的浸渗温度和随后的缓慢炉冷。优点是可实现压力和温度的连续变化,缺点是对设备要求高,生产效率低下,制备成本高。GPI可实现金刚石与液态铝合金的充分接触,有利于强化界面结合,制备的金刚石/铝复合材料通常具有优异的性能。气压浸渗工艺参数对金刚石/铝复合材料界面结构和热导率的影响十分显著。随浸渗温度提高和接触时间增加,金刚石(111)晶面的反应被激活,而且(100)晶面和(111)晶面反应差异性逐渐降低,气压浸渗制备的复合材料的热导率达670W/(m·K)。在此基础上,提高浸渗温度、压力和接触时间可以促进金刚石与铝扩散反应的动力学,改变界面微观结构,对复合材料的热导率产生强烈影响。但是复合材料的热导率并会不随界面反应的增多而单调提高,熔融铝与金刚石发生反应在界面处生成Al4C3,Al4C3在潮湿环境中会发生水解,进而导致金刚石铝复合材料的热导率和强度下降;气压浸渗制备技术难以实现连续生产,这导致很难降低其制备成本,制约了技术的应用。
发明内容
本发明为了解决现有技术制备的金刚石/铝复合材料的界面结合弱、热导率低、金刚石与铝的界面反应不充分,致密度低的问题,提出一种金刚石/铝复合材料及其高效率制备方法。
一种金刚石/铝复合材料,由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中;
所述铝金属为纯铝或铝合金;所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物;
所述带有镀膜层的金刚石粉的镀膜层为一层或者两层以上;
所述镀膜层的材质为Ti、Cr、W、Mo或Zr;
所述镀膜层的厚度为30~500nm;
所述金刚石粉的粒径为10~300μm;
所述金刚石/铝复合材料中金刚石粉的体积分数为50%~60%;
所述金刚石粉为单晶金刚石粉;
本发明金刚石/铝复合材料的致密度达99.8%以上,解决了金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;本发明单晶金刚石粉的表面的镀膜层提高了金刚石粉与铝金属的润湿性,镀膜层与铝金属互溶,进而提高了金刚石粉与铝金属的界面结合强度;晶金刚石粉与铝金属的界面结合强度提高,有利于提高金刚石/铝复合材料的热导率,解决了解决现有技术制备的金刚石/铝复合材料热导率低的问题;同时金刚石与铝反应生成Al4C3会使金刚石/铝复合材料的热导率在湿热环境下发生衰退,单晶金刚石粉的表面的镀膜层可以阻止或者减少金刚石与铝发生直接接触而导致产生不良反应生成有害反应物Al4C3;
上述金刚石/铝复合材料的高效率制备方法按以下步骤进行:
一、近净成型模具准备
根据构件的图纸选择对应的具有模具浇口的近净成型模具;
所述成型模具的材质为Al2O3陶瓷、钼合金、钨合金或石墨;所述石墨为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨;
二、金刚石粉的表面处理
在金刚石粉的表面进行镀膜处理得到带有镀膜层的金刚石粉;
所述镀膜处理工艺为化学镀、化学气相沉积、溶胶凝胶或磁控溅射;所述镀膜层的材质为Ti、Cr、W、Mo或Zr;
其中,金刚石粉的表面镀膜处理后,镀膜可以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,因为Al4C3容易发生水解,进而导致材料性能下降,所以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,可以避免金刚石和铝的界面性能下降;
三、气压浸渗准备
将步骤二得到的带有镀膜层的金刚石粉装入步骤一中的近净成型模具内,将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中,将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面;
四、气压浸渗
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点10~300℃,铝金属熔化后保温30~400min,然后以2MPa/min的加压速率向气压浸渗炉内充入气体将气压浸渗炉内的压力升高至0.1~10MPa,保压0~30min;
所述气压浸渗炉内充入的气体为惰性气体,惰性气体为氦气、氩气或氮气;
所述向气压浸渗炉内充入气体的压强为0.1~10MPa;
所述抽真空处理时的真空度为10-3~102Pa;
其中,向气压浸渗炉内充入气体后气压浸渗炉内的压力升高,在不保压的情况下,熔化的铝金属便能通过模具浇口强行挤压入进入成型模具内带有镀膜层的金刚石粉的间隙中,增加的保压0~30min能够更加充分的保证熔化的铝金属对成型模具内带有镀膜层的金刚石粉进行充分浸渗,气体压强为0.1~10MPa能够满足不同粒径的金刚石、不同晶形完整程度的金刚石、不同的铝合金熔液与金刚石的润湿角和不同粘度的铝金属熔液的浸渗;并且升温速率并不会影响本发明金刚石/铝复合材料的制备;
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点10~300℃,10~300℃的温度设定是根据铝金属的种类确定,不同种类的铝金属的粘度不同;30~400min的保温时间是根据铝金属的重量确定,足够的保温时间能使铝金属充分熔化并且温度均匀;
五、脱模
炉温冷却至室温后,取出成型模具,去除模具外表面的铝金属,最后脱模,即完成;
本发明具备以下有益效果:
1、本发明方法得到的金刚石/铝复合材料的致密度达99.8%以上,解决了现有技术中制备的金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;
2、通过本发明近净成型方法制备金的金刚石/铝复合材料构件的成型精度满足电子封装要求,本发明方法可以在气压浸渗炉内同一个坩埚中布置多个模具,提高了炉子的使用效率和每炉产能,达到了提高生产效率的目的,铝金属使用量小,降低了原材料成本;
3、本发明通过在单晶金刚石粉的表面进行镀膜处理,提高了金刚石粉与铝金属的润湿性,镀膜层与铝金属互溶,进而提高了金刚石粉与铝金属的界面结合强度,有利于提高金刚石/铝复合材料的热导率,解决了现有技术制备的金刚石/铝复合材料热导率低的问题;本发明方法制备得到的由6061铝合金和带有Zr镀膜层金刚石粉构成的金刚石/铝复合材料的热导率达到540W/m·K;由AlSi12铝合金和带有Cr镀膜层金刚石粉构成的金刚石/铝复合材料的热导率达到645W/m·K;由1060纯铝和带有Mo镀膜层金刚石粉构成的金刚石/铝复合材料的热导率达到675W/m·K;同时金刚石与铝反应生成Al4C3会使金刚石/铝复合材料的热导率在湿热环境下发生衰退,本发明通过在金刚石粉的表面进行镀膜处理,可以阻止或者减少金刚石与铝发生不良反应生成Al4C3,从而避免可以有害反应物的生成,提高了材料服役的可靠性。
附图说明
图1为本发明方法中气压浸渗准备示意图;图中,1为气压浸渗炉,2为坩埚,3为盛有带有镀膜层的金刚石粉的近净成型模具,4为铝金属块体;
图2为本发明方法中气压浸渗过程示意图,图中,1为气压浸渗炉,2为坩埚,3为盛有带有镀膜层的金刚石粉的近净成型模具,4为熔化后的铝金属块体;
图3为实施例1制备的金刚石/铝复合材料的200倍光学照片;
图4为实施例1制备的金刚石/铝复合材料的实物图。
具体实施方式:
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一:本实施方式一种金刚石/铝复合材料由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中;
所述铝金属为纯铝或铝合金;
所述带有镀膜层的金刚石粉的镀膜层为一层或者两层以上;
所述镀膜层的材质为Ti、Cr、W、Mo或Zr;
所述金刚石/铝复合材料中金刚石粉的体积分数为50%~60%。
本实施方式具备以下有益效果:
本实施方式金刚石/铝复合材料的致密度达99.8%以上,解决了金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;本实施方式单晶金刚石粉的表面的镀膜层提高了金刚石粉与铝金属的润湿性,镀膜层与铝金属互溶,进而提高了金刚石粉与铝金属的界面结合强度;晶金刚石粉与铝金属的界面结合强度提高,有利于提高金刚石/铝复合材料的热导率,解决了解决现有技术制备的金刚石/铝复合材料热导率低的问题;同时金刚石与铝反应生成Al4C3会使金刚石/铝复合材料的热导率在湿热环境下发生衰退,单晶金刚石粉的表面的镀膜层可以阻止或者减少金刚石与铝发生直接接触而导致产生不良反应生成有害反应物Al4C3;
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述镀膜层的厚度为30~500nm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:所述金刚石粉的粒径为10~300μm。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述金刚石粉为单晶金刚石粉。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:结合图1和图2说明本实施方式,本实施方式金刚石/铝复合材料的高效率制备方法按以下步骤进行:
一、近净成型模具准备
根据构件的图纸选择对应的具有模具浇口的近净成型模具;
二、金刚石粉的表面处理
在金刚石粉的表面进行镀膜处理得到带有镀膜层的金刚石粉;
所述镀膜层的材质为Ti、Cr、W、Mo或Zr;
三、气压浸渗准备
将步骤二得到的带有镀膜层的金刚石粉装入步骤一中的近净成型模具内,将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中,将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面;
四、气压浸渗
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点10~300℃,铝金属熔化后保温30~400min,然后以2MPa/min的加压速率向气压浸渗炉内充入气体将气压浸渗炉内的压力升高至0.1~10MPa,保压0~30min;所述抽真空处理时的真空度为10-3~102Pa;所述气压浸渗炉内充入的气体为惰性气体;
五、脱模
炉温冷却至室温后,取出成型模具,去除模具外表面的铝金属,最后脱模,即完成。
本实施方式具备以下有益效果:
1、本实施方式方法得到的金刚石/铝复合材料的致密度达99.8%以上,解决了现有技术中制备的金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;
2、通过本实施方式近净成型方法制备金的金刚石/铝复合材料构件的成型精度满足电子封装要求,本实施方式方法可以在气压浸渗炉内同一个坩埚中布置多个模具,提高了炉子的使用效率和每炉产能,达到了提高生产效率的目的,铝金属使用量小,降低了原材料成本;
3、本实施方式通过在单晶金刚石粉的表面进行镀膜处理,提高了金刚石粉与铝金属的润湿性,镀膜层与铝金属互溶,进而提高了金刚石粉与铝金属的界面结合强度,有利于提高金刚石/铝复合材料的热导率,解决了现有技术制备的金刚石/铝复合材料热导率低的问题;本实施方式方法制备得到的由6061铝合金和带有Zr镀膜层金刚石粉构成的金刚石/铝复合材料的热导率达到540W/m·K;由AlSi12铝合金和带有Cr镀膜层金刚石粉构成的金刚石/铝复合材料的热导率达到645W/m·K;由1060纯铝和带有Mo镀膜层金刚石粉构成的金刚石/铝复合材料的热导率达到675W/m·K;同时金刚石与铝反应生成Al4C3会使金刚石/铝复合材料的热导率在湿热环境下发生衰退,本实施方式通过在金刚石粉的表面进行镀膜处理,可以阻止或者减少金刚石与铝发生不良反应生成Al4C3,从而避免可以有害反应物的生成,提高了材料服役的可靠性。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是:步骤一所述成型模具的材质为Al2O3陶瓷、钼合金、钨合金或石墨。其他步骤和参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式七不同的是:所述石墨为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨。其他步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六或八不同的是:步骤二所述镀膜处理工艺为化学镀、化学气相沉积、溶胶凝胶或磁控溅射。其他步骤和参数与具体实施方式六或八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式九不同的是:步骤四所述向气压浸渗炉内充入气体的压强为0.1~10MPa。其他步骤和参数与具体实施方式九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:
一种金刚石/铝复合材料,由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中;
所述铝金属为6061铝合金;所述带有镀膜层的金刚石粉的镀膜层为一层;
所述镀膜层的材质为Zr;
所述镀膜层的厚度为150nm;
所述金刚石粉的粒径为75μm;
所述金刚石/铝复合材料中金刚石粉的体积分数为55%;
所述金刚石粉为单晶金刚石粉;
上述金刚石/铝复合材料的高效率制备方法按以下步骤进行:
一、近净成型模具准备
根据构件的图纸选择对应的具有模具浇口的近净成型模具;
所述成型模具的材质为等静压石墨;
二、金刚石粉的表面处理
在金刚石粉的表面进行镀膜处理得到带有镀膜层的金刚石粉;
所述镀膜处理工艺为化学镀;所述镀膜层的材质为Zr;
其中,金刚石粉的表面镀膜处理后,镀膜可以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,因为Al4C3容易发生水解,进而导致材料性能下降,所以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,可以避免金刚石和铝的界面性能下降;
三、气压浸渗准备
将步骤二得到的带有镀膜层的金刚石粉装入步骤一中的近净成型模具内,将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中,将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面;
四、气压浸渗
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至770℃,铝金属熔化后保温60min,然后以2MPa/min的加压速率向气压浸渗炉内充入气体将气压浸渗炉内的压力升高至10MPa,保压15min;
所述气压浸渗炉内充入的气体为氮气;
所述向气压浸渗炉内充入气体的压强为10MPa;
所述抽真空处理时的真空度为102Pa;
其中,向气压浸渗炉内充入气体后气压浸渗炉内的压力升高,保压15min能够更加充分的保证熔化的铝金属对成型模具内带有镀膜层的金刚石粉进行充分浸渗,气体压强为10MPa能够满足不同粒径的金刚石、不同晶形完整程度的金刚石、不同的铝合金熔液与金刚石的润湿角和不同粘度的铝金属熔液的浸渗;并且升温速率并不会影响本发明金刚石/铝复合材料的制备;
五、脱模
炉温冷却至室温后,取出成型模具,去除模具外表面的铝金属,最后脱模,即完成;
本实施例效果为:
1、本实施例得到的金刚石/铝复合材料的致密度达99.85%,解决了现有技术中制备的金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;
2、本实施例制备的金刚石/铝复合材料的密度为3.25g/cm3,热导率为540W/m·K,在20~100℃下热膨胀系数为8.0~9.0 10-6/℃,三点弯曲强度为292MPa;
3、通过本实施方式近净成型方法制备金的金刚石/铝复合材料构件的成型精度满足电子封装要求,本实施方式方法可以在气压浸渗炉内同一个坩埚中布置多个模具,提高了炉子的使用效率和每炉产能,达到了提高生产效率的目的,铝金属使用量小,降低了原材料成本;
图3为实施例1制备的金刚石/铝复合材料的200倍光学照片;从图中看出金刚石粉末均匀分布在铝基体中,界面结合良好,组织致密。
图4为实施例1制备的金刚石/铝复合材料的实物图,该金刚石/铝复合材料可以作为导热板构件,其尺寸为167.5×109×5mm,构件的表面带有凸台,构件上有9个通孔,其中,最高凸台高度15.5mm,孔径2.8mm;该构件的尺寸精度为±0.1mm,表面粗糙度Ra=0.8μm,平面度0.1/100;由图可知该构件中垂直板面的凸台的表面平整,质地均匀,外观完整且没有缺陷;因此说明本实施例通过适宜的浸渗温度、压力和凝固速度的控制,获得了优异的浸渗效果;
实施例2:
一种金刚石/铝复合材料,由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中;
所述铝金属为AlSi12铝合金;
所述带有镀膜层的金刚石粉的镀膜层为一层;
所述镀膜层的材质为Cr;
所述镀膜层的厚度为100nm;
所述金刚石粉的粒径为150μm;
所述金刚石/铝复合材料中金刚石粉的体积分数为50%;
所述金刚石粉为单晶金刚石粉;
上述金刚石/铝复合材料的高效率制备方法按以下步骤进行:
一、近净成型模具准备
根据构件的图纸选择对应的具有模具浇口的近净成型模具;
所述成型模具的材质为钼合金;
二、金刚石粉的表面处理
在金刚石粉的表面进行镀膜处理得到带有镀膜层的金刚石粉;
所述镀膜处理工艺为化学镀;所述镀膜层的材质为Cr;
其中,金刚石粉的表面镀膜处理后,镀膜可以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,因为Al4C3容易发生水解,进而导致材料性能下降,所以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,可以避免金刚石和铝的界面性能下降;
三、气压浸渗准备
将步骤二得到的带有镀膜层的金刚石粉装入步骤一中的近净成型模具内,将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中,将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面;
四、气压浸渗
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点750℃,铝金属熔化后保温60min,然后以2MPa/min的加压速率向气压浸渗炉内充入气体将气压浸渗炉内的压力升高至10MPa,保压10min;
所述气压浸渗炉内充入的气体为氩气;
所述向气压浸渗炉内充入气体的压强为10MPa;
所述抽真空处理时的真空度为10-3Pa;
其中,向气压浸渗炉内充入气体后气压浸渗炉内的压力升高,在不保压的情况下,熔化的铝金属便能通过模具浇口强行挤压入进入成型模具内带有镀膜层的金刚石粉的间隙中,增加的保压10min能够更加充分的保证熔化的铝金属对成型模具内带有镀膜层的金刚石粉进行充分浸渗,气体压强为10MPa能够满足不同粒径的金刚石、不同晶形完整程度的金刚石、不同的铝合金熔液与金刚石的润湿角和不同粘度的铝金属熔液的浸渗;并且升温速率并不会影响本发明金刚石/铝复合材料的制备;
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点750℃,750℃的温度设定是根据铝金属的种类确定,不同种类的铝金属的粘度不同;60min的保温时间是根据铝金属的重量确定,足够的保温时间能使铝金属充分熔化并且温度均匀;
五、脱模
炉温冷却至室温后,取出成型模具,去除模具外表面的铝金属,最后脱模,即完成;
本实施例效果为:
1、本实施例得到的金刚石/铝复合材料的致密度达99.9%,解决了现有技术中制备的金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;
2、本实施例制备的金刚石/铝复合材料的密度为3.22g/cm3,热导率为645W/m·K,在20~100℃下热膨胀系数为6.6~7.4 10-6/℃,三点弯曲强度为256MPa;
3、通过本实施方式近净成型方法制备金的金刚石/铝复合材料构件的成型精度满足电子封装要求,本实施方式方法可以在气压浸渗炉内同一个坩埚中布置多个模具,提高了炉子的使用效率和每炉产能,达到了提高生产效率的目的,铝金属使用量小,降低了原材料成本。
实施例3:
一种金刚石/铝复合材料,由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中;
所述铝金属为1060纯铝;
所述带有镀膜层的金刚石粉的镀膜层为一层;
所述镀膜层的材质为Mo;
所述镀膜层的厚度为100nm;
所述金刚石粉的粒径为200μm;
所述金刚石/铝复合材料中金刚石粉的体积分数为60%;
所述金刚石粉为单晶金刚石粉;
上述金刚石/铝复合材料的高效率制备方法按以下步骤进行:
一、近净成型模具准备
根据构件的图纸选择对应的具有模具浇口的近净成型模具;
所述成型模具的材质为Al2O3陶瓷;
二、金刚石粉的表面处理
在金刚石粉的表面进行镀膜处理得到带有镀膜层的金刚石粉;
所述镀膜处理工艺为化学气相沉积;所述镀膜层的材质为Mo;
其中,金刚石粉的表面镀膜处理后,镀膜可以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,因为Al4C3容易发生水解,进而导致材料性能下降,所以阻止或者减少金刚石和铝的界面Al4C3的生成,可以避免金刚石和铝的界面性能下降;
三、气压浸渗准备
将步骤二得到的带有镀膜层的金刚石粉装入步骤一中的近净成型模具内,将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中,将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面;
四、气压浸渗
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点800℃,铝金属熔化后保温90min,然后以2MPa/min的加压速率向气压浸渗炉内充入气体将气压浸渗炉内的压力升高至10MPa,保压0min;
所述气压浸渗炉内充入的气体为氩气;
所述向气压浸渗炉内充入气体的压强为10MPa;
所述抽真空处理时的真空度为10-3Pa;
其中,向气压浸渗炉内充入气体后气压浸渗炉内的压力升高,在不保压的情况下,熔化的铝金属便能通过模具浇口强行挤压入进入成型模具内带有镀膜层的金刚石粉的间隙中,气体压强为10MPa能够满足不同粒径的金刚石、不同晶形完整程度的金刚石、不同的铝合金熔液与金刚石的润湿角和不同粘度的铝金属熔液的浸渗;并且升温速率并不会影响本发明金刚石/铝复合材料的制备;
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至800℃的温度设定是根据铝金属的种类确定,不同种类的铝金属的粘度不同;90min的保温时间是根据铝金属的重量确定,足够的保温时间能使铝金属充分熔化并且温度均匀;
五、脱模
炉温冷却至室温后,取出成型模具,去除模具外表面的铝金属,最后脱模,即完成;
本实施例效果为:
1、本实施例得到的金刚石/铝复合材料的致密度达99.82%,解决了现有技术中制备的金刚石/铝复合材料的致密度低的问题;
2、本实施例制备的金刚石/铝复合材料的密度为3.28g/cm3,热导率为675W/m·K,在20~100℃下热膨胀系数为8.5~9.5 10-6/℃,三点弯曲强度为245MPa;
3、通过本实施方式近净成型方法制备金的金刚石/铝复合材料构件的成型精度满足电子封装要求,本实施方式方法可以在气压浸渗炉内同一个坩埚中布置多个模具,提高了炉子的使用效率和每炉产能,达到了提高生产效率的目的,铝金属使用量小,降低了原材料成本。
Claims (4)
1.一种金刚石/铝复合材料的高效率制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:
一、近净成型模具准备
根据构件的图纸设计制备对应的具有模具浇口的近净成型模具;
二、金刚石粉的表面处理
在金刚石粉的表面进行镀膜处理得到带有镀膜层的金刚石粉;所述金刚石粉的粒径为10~300μm;
所述镀膜层的材质为Ti、Cr、W、Mo或Zr;
三、气压浸渗准备
将步骤二得到的带有镀膜层的金刚石粉装入步骤一中的近净成型模具内,将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中,将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面;
四、气压浸渗
将气压浸渗炉抽真空处理并将炉温提升至高于铝金属的熔点10~300℃,铝金属熔化后保温30~400min,然后以2MPa/min的加压速率向气压浸渗炉内充入气体将气压浸渗炉内的压力升高至0.1~10MPa,保压0~30min;所述抽真空处理时的真空度为10-3~102Pa;
所述气压浸渗炉内充入的气体为惰性气体;
五、脱模
炉温冷却至室温后,取出成型模具,去除模具外表面的铝金属,最后脱模,即完成;
所述复合材料由铝金属和带有镀膜层的金刚石粉组成,铝金属填充在带有镀膜层的金刚石粉的间隙中;所述铝金属为纯铝或铝合金;所述带有镀膜层的金刚石粉的镀膜层为一层或者两层以上;所述金刚石/铝复合材料中金刚石粉的体积分数为50%~60%。
2.根据权利要求1所述的金刚石/铝复合材料的高效率制备方法,其特征在于:步骤一所述成型模具的材质为Al2O3陶瓷、钼合金、钨合金或石墨。
3.根据权利要求2所述的金刚石/铝复合材料的高效率制备方法,其特征在于:所述石墨为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨。
4.根据权利要求1或2所述的金刚石/铝复合材料的高效率制备方法,其特征在于:步骤二所述镀膜处理工艺为化学镀、化学气相沉积、溶胶凝胶或磁控溅射。
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