CN105886849B - 镀w金刚石/铝复合材料的制备方法 - Google Patents

镀w金刚石/铝复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，它涉及一种金属基复合材料的制备方法。本发明为了解决金刚石与铝发生反应，生成Al4C3，所得复合材料界面结合差、热导率低的技术问题。本方法如下：一、金刚石颗粒表面镀W；二、预热；三、加压浸渗：用炉内压力机施加10～15MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；金刚石的体积分数为55～65％，致密度≧98％，热导率高达622W/(m·K)，热膨胀系数低至7.08×10‑6/K，弯曲强度高达304MPa。本发明属于复合材料的制备领域。

Description

镀W金刚石/铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法。
背景技术
信息时代到来，随着电子技术的飞速发展，电子元器件的特征尺寸不断减小，集成电路的集成化程度日益提高，其发热量越来越大，由此导致集成电路的工作温度不断升高，严重影响其工作稳定性和安全可靠性。如何有效的散热，成为电子封装技术发展的瓶颈。传统电子封装材料已经不能满足高速发展中的电子封装技术对于材料高导热的需求，开发高导热，低密度，热膨胀系数匹配，足够的强度和刚度的新型电子封装材料迫在眉睫。金刚石具有优异的综合热物理性能，其热导率在室温下为700～2200W/(m·K)，热膨胀系数为0.8×10-6/K，是理想的增强相。铝的密度低，成本低，通常被选用为基体材料。金刚石颗粒与基体铝的润湿性差，无法实现良好界面结合，无法最大程度发挥金刚石优异的热物理性能。并且，金刚石与铝发生反应，生成Al4C3，其性脆、易潮解，对复合材料性能的稳定性产生不利影响。所以，改善界面结合，避免有害界面产物的生成，制备出综合性能优异的复合材料，是目前金刚石/铝复合材料领域中的核心研究问题。
在金刚石/铝复合材料制备工艺的改进与开发方面，传统挤压铸造方法得到的复合材料热导率过低，放电等离子烧结以及真空热压对金刚石的体积分数有很大限制，无法制备出高体积分数，高导热，高致密度的复合材料。并且放电等离子烧结和真空热压的工艺流程复杂，成本较高。挤压浸渗与无压浸渗虽然成本相对较低，工艺流程相对简单，但是制备得到的复合材料热导率也不够理想。在金刚石颗粒表面改性方面，溶胶凝胶无法无法得到纯金属薄膜，一般得到的是金属氧化物薄膜，随后需要在较高的温度下还原。制备过程工艺复杂繁琐，成膜率低，且制备的金属薄膜均匀性较差。文献8虽然采用磁控溅射方法在金刚石颗粒表面镀W，但由于用真空热压方法制备了复合材料，所以复合材料的导热性能仍然不够理想。因此，选择合适的金刚石颗粒镀膜方法，并开发一种工艺流程简单，成本低，效率高的金刚石/铝复合材料制备方法十分重要。
发明内容
本发明是为了解决金刚石与铝发生反应，生成Al4C3，所得复合材料界面结合差，热导率低的技术问题，提供了一种镀W金刚石/铝复合材料的制备方法。
镀W金刚石/铝复合材料的制备方法：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用钨靶，将经过预处理的金刚石颗粒在磁控溅射气压为5×10-3～9×10-3Pa、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为50～200nm的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将镀W金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加10～15MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为55～65％。
与现有技术相比，本发明的主要优点：
(1)磁控溅射沉积法得到的W涂层与金刚石颗粒表面的结合力好，致密度高，孔隙少，膜层纯度高，均匀性好。磁控溅射过程中的溅射时间可控，由此可以较为精准地控制膜层厚度。
(2)基体铝与金刚石之间的润湿性差，往往选择性粘附在金刚石的{100}晶面，导致复合材料的界面结合差，界面处有孔隙等缺陷，影响复合材料的导热性能。且基体铝与金刚石之间的界面产物Al4C3，性脆，易发生水解，影响复合材料性能的稳定性。在金刚石颗粒表面镀W，不仅改善了金刚石与基体铝之间的界面结合，避免了铝的选择性粘附现象，同时也避免了有害界面产物Al4C3的生成，有利于复合材料性能的稳定。且W涂层的厚度仅为50～200nm，改善复合材料界面结合的同时，最大限度减少引入的界面热阻。
(3)真空压力浸渗制备复合材料过程中始终保持真空状态，避免了气孔和其他杂质的引入，有充分的保温保压时间，以及缓慢的冷却速度，保证基体铝的熔融时间足够长，可以与金刚石达到充分的结合，制备所得的复合材料足够致密。
本发明提供了一种有效改善金刚石/铝复合材料界面结合，提高复合材料导热性能的方法，以及一种简单高效，周期短，成本低的复合材料制备工艺，可以制备出致密度高，导热性能好的金刚石/铝复合材料。用本发明中的方法制备出的复合材料，金刚石的体积分数为55～65％，致密度≧98％，热导率高达622W/(m·K)，热膨胀系数低至7.08×10-6/K，弯曲强度高达304MPa。满足新型电子封装材料对于高导热，热膨胀系数匹配，足够强度的需求。
附图说明
图1是实验二步骤一中镀W金刚石颗粒的SEM图谱；
图2是实验二步骤一中镀W金刚石颗粒的XRD图谱，图中□表示金刚石颗粒，△表示W；
图3是实验二所得镀W金刚石/铝复合材料断裂后的截面SEM图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镀W金刚石/铝复合材料的制备方法：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用钨靶，将经过预处理的金刚石颗粒在磁控溅射气压为5×10-3～9×10-3Pa、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为50～200nm的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将W涂层的金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加10～15MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为55～65％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是骤一所述钨靶为纯度99.99％的圆形钨靶材，直径为100mm，厚度为50mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一所述金刚石颗粒的型号为MBD4型，粒径为100～200μm。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述磁控溅射气压为7×10-3Pa。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一所述磁控溅射气压为8×10-3Pa。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一所述溅射时间为180min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一所述溅射时间为270min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一所述经过预处理的金刚石颗粒的预处理过程如下：对金刚石颗粒进行清洗，干燥。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中用炉内压力机施加11MPa压力。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中用炉内压力机施加13MPa压力。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
镀W金刚石/铝复合材料的制备方法：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用纯度99.99％、直径为100mm、厚度为50mm的圆形钨靶，将粒径100～200μm的MBD4型金刚石颗粒进行清洗，干燥，然后在磁控溅射气压为5×10-3、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为50m的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将镀W金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加10MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为62％，致密度98％，热导率569W/(m·K)，弯曲强度267Mpa，热膨胀系数7.52×10-6/K。
实验二：
镀W金刚石/铝复合材料的制备方法：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用纯度99.99％、直径为100mm、厚度为50mm的圆形钨靶，将粒径100～200μm的MBD4型金刚石颗粒进行清洗，干燥，然后在磁控溅射气压为6×10-3Pa、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为100nm的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将镀W金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加12MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为65％，致密度99％，热导率622W/(m·K)，弯曲强度304Mpa，热膨胀系数7.08×10-6/K。
实验三：
镀W金刚石/铝复合材料的制备方法：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用纯度99.99％、直径为100mm、厚度为50mm的圆形钨靶，将粒径100～200μm的MBD4型金刚石颗粒进行清洗，干燥，然后在磁控溅射气压为7×10-3Pa、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为150nm的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将W涂层的金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加14MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为61％，致密度98％，热导率595W/(m·K)，弯曲强度286Mpa，热膨胀系数7.11×10-6/K。
实验四：
镀W金刚石/铝复合材料的制备方法：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用纯度99.99％、直径为100mm、厚度为50mm的圆形钨靶，将粒径100～200μm的MBD4型金刚石颗粒进行清洗，干燥，然后在磁控溅射气压为9×10-3Pa、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为200nm的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将镀W金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加15MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为59％，致密度98％，热导率588W/(m·K)，弯曲强度279Mpa，热膨胀系数7.45×10-6/K。

Claims (10)

1.镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于制备方法如下：
一、金刚石颗粒表面镀W：
采用钨靶，将经过预处理的金刚石颗粒在磁控溅射气压为5×10-3～9×10-3Pa、溅射电压为600V、溅射电流为0.9A、溅射温度为300℃的条件下，溅射90～360min，得到W涂层厚度为50～200nm的镀W金刚石颗粒；
二、预热：将镀W金刚石颗粒填入模具内，纯铝锭置于坩埚中，将模具和装有纯铝锭的坩埚置于真空炉中，抽真空，以25℃/min的速度升温到500℃，保温20min，然后在10min内升温到700℃，坩埚中的纯铝锭融化后倒入填有镀W金刚石颗粒的模具内；
三、加压浸渗：用炉内压力机施加10～15MPa压力，使熔融铝浸渗入镀W金刚石颗粒中，然后以100℃/h的降温速率降温到300℃以下，卸载压力，关闭真空炉，脱膜，得到镀W金刚石/铝复合材料；
所述镀W金刚石/铝复合材料中镀W金刚石颗粒体积分数为55～65％。
2.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述钨靶为纯度99.99％的圆形钨靶材，直径为100mm，厚度为50mm。
3.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述金刚石颗粒的型号为MBD4型，粒径为100～200μm。
4.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述磁控溅射气压为7×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述磁控溅射气压为8×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述溅射时间为180min。
7.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述溅射时间为270min。
8.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述经过预处理的金刚石颗粒的预处理过程如下：对金刚石颗粒进行清洗，干燥。
9.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中用炉内压力机施加11MPa压力。
10.根据权利要求1所述镀W金刚石/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中用炉内压力机施加13MPa压力。
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