CN111575565B - 一种液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法 - Google Patents

一种液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高金刚石含量为30‑70vol.％的金刚石/铝复合材料的制备方法。本技术借鉴粉末冶金和半固态成形工艺特点：首先，将金刚石颗粒和金属铝粉按一定比例(1∶9‑3∶7)配料后进行机械混合；其次，将机械混合的粉体置于一定压力中压缩制成冷压坯料；再次，将冷压坯料在特殊模具系统中加热至液固混熔态(640‑720℃)；然后，将液固混熔态浆料中目标量的液相通过液固分离通道进行定向挤出分离处理；最后，剩余浆料沿热量散失方向逐层凝固并在持续保压中制成致密的金刚石含量达到30‑70vol.％的金刚石/铝复合材料。短流程液固分离技术是实现高致密性、高热导率金刚石/铝复合材料制备的新方法，在降低工业应用成本方面具有重要的现实意义。

Description

一种液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法
技术领域
本发明设计一种低成本制备高精准、高致密性、高热导率金刚石/铝复合材料的方法。
背景技术
美国军方报道曾指出导致电子产品不稳定的原因中有55％是温度因素造成的，如果热量不能及时传导造成局部温度过高，将导致电子元件失效。Intel采用 10nm技术，晶体管密度达到1.08亿个/mm2，如此体量庞大的晶体管在运算过程中会释放出大量热量，致使集成电路升温。散热技术将是未来高频高温、蓝光激光器等高端电子设备应用的关键瓶颈。
电子封装是电子芯片和电子器件与外部电力系统相连接的重要桥梁，起到导热、保护、支撑、密封芯片的作用，对芯片运算能力影响巨大。理想的电子封装材料不仅具备良好的热导率，还必须具有与半导体芯片材料(Si、GaAs等)相匹配的热膨胀系数。避免半导体芯片运算过程中由于芯片与封装材料间差异的热膨胀系数而产生热应力，热应力经过一定周期的热循环后，将导致电子元件损坏，甚至失效。
金刚石作为自然界已知物质当中热导率最高的材料(1200-2000W·m-1·K-1)，此外，金刚石的热膨胀系数仅为2×10-6K-1，低于芯片材料Si(4.1×10-6K-1)、 GaAs(5.8×10- 6K-1)，密度只有3.48-3.54g·cm-3。金属铝具有成本低、密度小(2.7 g·cm-3)，TC理想(237W·m-1·K-1)等特点，被认为是封装用金属基复合材料首选基体之一。因此，采用超高热导率、低热膨胀系数的金刚石颗粒作为增强相添加到较高热膨胀系数的金属铝基体制备复合材料，在获得与芯片材料相匹配(较低) 的热膨胀系数的同时得到极高的热导率，具有广泛的应用前景。
通常金刚石/铝的制备方法主要有放电等离子烧结、粉末冶金、真空热压烧结法、液压浸渗等。放电等离子烧结由于烧结时间较短会导致界面不完全扩散，弱化界面连接，降低热导率。粉末冶金由于低的烧结温度和短暂烧结时间，极易出现界面扩散不足、界面连接较差的情况，降低热导率。热压烧结法只能制备形状简单的材料，对于压制模具匹配程度及强度要求高。液压浸渗由于烧结温度较高会产生恶化性能的Al4C3，恶化界面反应。为从根本解决半导体芯片的散热问题，需研发新型复合材料制备工艺，以求彻底改善高性能金刚石/铝复合材料制造成本高、难以推广应用的难题。
发明内容
本发明提出一种短流程、低成本的液固分离技术制备金刚石/铝复合材料的新方法。液固分离技术制备的金刚石/铝复合材料具有高精准、高致密性、高导热性的特点，彻底改善高性能金刚石/铝电子封装材料制造成本高、难以推广应用的难题。
本发明利用处于液固混熔态的金属液和固相颗粒在压力作用下具有差异流动性，设计特殊结构的液固分离通道使铝液定量、定向分离，并完全阻止金刚石颗粒通过，制备增强相体积分数精准可控的复合材料。
本发明金刚石/铝复合材料制备过程依次经过：金刚石颗粒和铝粉机械混合，混合粉体坯料压制，液固混熔高温加热，液固分离和定向凝固等五道工序。
首先，将金刚石颗粒和金属铝粉按一定比例(1∶9-3∶7)配料后进行机械混合；其次，将机械混合的粉体置于压力机中压缩制成坯料；再次，将冷压坯料加热至液固混熔态；然后，将混熔态浆料中目标量的液相通过液固分离通道进行定向挤出分离处理，刚石颗粒发生相对滑移在液固分离腔内富集；最后，剩余浆料沿热量散失方向逐层凝固并在持续保压中制成金刚石含量达到30-70vol.％的金刚石 /铝复合材料。
其中，原材料质量确定：根据质量守恒定律，液固分离前后金刚石颗粒质量保持不变，通过金刚石颗粒添加质量建立等式进行计算：
mDia＝v复×V复×ρDia＝v坯×V坯×ρDia。
式中v坯——冷压坯料体积；
v复——冷压坯料体积；
V坯——冷压坯料中金刚石颗粒所占体积分数，％；
V复——复合材料中金刚石颗粒所占体积分数，％；
ρDia——金刚石颗粒密度，g·cm-3(理论值为3.5g·cm-3)。
本发明提出一种利用液固分离技术制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)(10-30vol.％)金刚石/铝冷压坯料制备
将Al粉与金刚石颗粒按金刚石所占比例为10-30vol.％配料，放入混料设备中进行机械混合，混合时间1-48h制成混合粉料；而后将混合粉料放入冷压模具中，在50-300MPa的压强下保压0.5-5min，最终制成一定尺寸的冷压坯料；
(2)(10-30vol.％)金刚石/铝液固混熔浆料制备
将冷压坯料直接放置在具备液固分离通道的特殊模具系统中加热至640-720 ℃保温10-60min，制成金刚石固相颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料；或者将冷压坯料放置在气氛保护炉中加热至640-720℃保温10-60min，制成液固混熔浆料；
(3)液固分离制备(30-70vol.％)金刚石/铝液固混熔浆料
液固混熔态浆料固液两相会在5-100MPa压强作用下发生差异性流动，通过液固分离通道将一定量的金属液相挤入分离出液相腔，金刚石颗粒在液固分离腔内发生相对滑移并富集，制备(30-70vol.％)金刚石/铝液固混熔浆料；
(4)定向凝固制备(30-70vol.％)金刚石/铝复合材料
固混熔浆料达到目标成分后在强制冷却作用下沿热量散失方向逐层凝固，整个过程中进行持续保压，最终制成金刚石含量达到30-70vol.％的金刚石/铝复合材料。
进一步地，所述的步骤(1)在冷压坯料过程中为尽可能杜绝中间相Al2O3产生，原材料称量、混粉装料及冷压模具装料均在真空手套箱中进行。
进一步地，步骤(1)所述金刚石颗粒被完全保留在液固分离腔中，因此配料金刚石质量，即为最终金刚石/铝复合材料中金刚石质量。
进一步地，步骤(1)所述金刚石颗粒可以进行镀覆处理，镀层元素为铬、铜、钛、钨、镍、铝、钼、锆等，膜层组成为一层或多层。
进一步地，步骤(1)所述混料设备为行星球磨机或3D混料机。
进一步地，所述的步骤(2)，在H2还原性气氛或惰性气体保护气氛下进行液固混熔浆料制备。
进一步地，步骤(3)所述液固分离通道是仅允许金属铝液定向通过，并将金刚石颗粒完全阻隔在液固分离腔中的结构。结构可以为上下模具间的预留间隙，或者是开有缝隙或圆孔的过滤挡板，间隙或缝隙的宽度为0.5-5mm，圆孔的直径为0.5-5mm；液固分离通道为液固分离通道。
进一步地，所述的步骤(4)采用循环水冷，外加冷铁或强制风冷方式进行强制冷却。
进一步地，所述的步骤(4)所述液固混熔浆料沿热量散失方向逐层冷却过程中，分离出液相始终在电阻丝加热环境下保持熔融状态，金属液在腔内反向压力作用下返回进入液固分离腔焊合由凝固收缩所产生的微小缝隙。
进一步地，制备的金刚石/铝复合材料中金刚石颗粒含量在30-70vol.％，金刚石颗粒均匀分布在基体铝中，复合材料致密度达到99％以上，热导率在200-600W·m-1·K-1，热膨胀系数在(6-17)×10-6K-1，抗弯强度100-250MPa。
本发明具有以下优点：
(1)液固分离通道可将金刚石颗粒完全保留在液固分离腔内，通过设计液固分离腔的大小可实现液相的定量分离，精准制备不同体积分数的复合材料，达到制备不同性能电子封装材料的目的；
(2)在液固分离过程中，制备冷压坯料所卷入的空气将在浮力作用下随熔融铝液挤压上浮，在施加压力过程中空气通过液固分离通道挤入分离出液相腔，显著增加复合材料致密性；
(3)定向凝固过程中，液固混熔态浆料在强制冷却作用下沿热量散失方向逐层凝固，分离出液相在电阻丝加热条件下继续保持熔融态，并在重力和腔内反向压力作用下焊合由凝固收缩所产生的微小缝隙，提高复合材料导热性能。
附图说明
图1为液固分离技术工艺示意图；
图2为实施案例1制备的金刚石含量为30vol.％的金刚石/铝复合材料的断口形貌；
图3为实施案例2制备的金刚石含量为40vol.％的镀铬-金刚石/铝复合材料的断口形貌；
图4为实施案例3制备的金刚石含量为70vol.％的镀铜-金刚石/铝复合材料的断口形貌。
具体实施方式
本发明实施方案不仅包括以下具体实施方案，还包括具体实施方案的任意合理组合，但并不局限下面所列出的详细方案。
具体实施方案一：
用图1所示液固分离系统制备金刚石含量达到30-70vol.％的金刚石/铝复合材料。
金刚石颗粒和金属铝粉按一定比例(1∶9-3∶7)配料后在行星式球磨机中进行机械混合，混合时间1-48h制成混合粉料。
混合粉料放入冷压模具中，置于压力机中在50-300MPa的压强下保压0.5-5 min，制成一定尺寸的冷压坯料。
冷压坯料直接放置在具备液固分离通道的特殊模具系统中，在H2气氛保护条件下加热至640-720℃保温10-60min，制成金刚石固相颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料。
液固混熔态浆料通过宽度为0.5-5mm缝隙的液固分离通道，在5-100MPa 压强作用下将定量的金属铝液挤入分离出液相腔，金刚石颗粒在液固分离腔内富集，制备金刚石含量为30-70vol.％的金刚石/铝液固混熔浆料。
达到目标成分的液固混熔浆料在强制循环水冷却系统作用下沿热量散失方向逐层凝固，整个过程持续保压，最终制成金刚石含量达到30-70vol.％的金刚石/铝复合材料。
具体实施方案二：
本实施方案与具体实施方案一不同在于：
金刚石颗粒和金属铝粉在3D混料机中进行机械混合。
将冷压坯料在惰性气体保护气氛条件下加热制备液固混熔态浆料。
液固分离通道为直径0.5-5mm的圆孔。
复合材料逐层凝固通过外加冷铁强制冷却实现。
具体实施方案三：
本实施方案与具体实施方案一不同在于：
冷压坯料放置在通有H2气氛保护的加热炉中加热至液固混熔态后转移至带有液固分离通道的特殊模具系统。
复合材料逐层凝固通过强制风冷实现。
具体实施方案四：
本实施方案与具体实施方案三不同在于：
金刚石颗粒和金属铝粉在3D混料机中进行机械混合。
冷压坯料放置在通有惰性气氛保护的加热炉中加热至液固混熔态
液固分离通道为直径0.5-5mm的圆孔。
复合材料逐层凝固通过循环水冷系统实现。
具体实施方案五：
本实施方案与具体实施方案一不同在于：
金刚石颗粒和金属铝粉在3D混料机中进行机械混合。
液固分离通道为上下模具间预留的宽度为0.5-5mm缝隙。
结合实例对本方明进行具体阐述。
实例1：
选用纯度为99.81wt.％，平均粒径37μm的工业铝粉和平均粒径为124μm 的MBD-4金刚石颗粒为原材料。
金刚石颗粒与铝粉按体积比1∶4进行配料，放入行星式球磨机中进行机械混合，混粉时间12h。
混合粉料放入冷压模具中，以200MPa的压强压制冷压坯料，保压2min。坯料尺寸为48mm×38mm×6.6mm。
冷压坯料直接放置在具备液固分离通道的特殊模具系统中，在H2气氛保护条件下加热至690℃保温30min，制成金刚石固相颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料。
液固混熔态浆料通过宽度为3mm缝隙的液固分离通道，在30MPa压强作用下将定量的金属铝液挤入分离出液相腔，金刚石颗粒在液固分离腔内富集，制备金刚石含量为30vol.％的金刚石/铝液固混熔浆料。
液固混熔浆料在外加冷铁强制冷却作用下沿热量散失方向逐层凝固，整个过程持续保压，最终制成金刚石含量达到30vol.％的金刚石/铝复合材料，复合材料尺寸为50mm×40mm×4mm。
复合材料致密度达到99.3％，热导率在309W·m-1·K-1，热膨胀系数在16.7×10-6K-1，抗弯强度153 MPa。
实例2：
选用纯度为99.81wt.％，平均粒径37μm的工业铝粉和平均粒径为106μm 的MBD-4金刚石颗粒为原材料，金刚石经过表面镀铬处理，镀层厚度为100nm。
金刚石颗粒与铝粉按体积比1∶4进行配料，放入3D混料机中进行机械混合，混粉时间24h。
混合粉料放入冷压模具中，以300MPa的压强压制冷压坯料，保压1min。坯料尺寸为48mm×38mm×6.6mm。
冷压坯料直接放置在具备液固分离通道的特殊模具系统中，在He气保护气氛条件下加热至670℃保温60min，制成金刚石固相颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料。
液固混熔态浆料通过直径为2mm圆孔的液固分离通道，在60MPa压强作用下将定量的金属铝液挤入分离出液相腔，金刚石颗粒在液固分离腔内富集，制备金刚石含量为40vol.％的金刚石/铝液固混熔浆料。
液固混熔浆料在强制循环水冷却系统作用下沿热量散失方向逐层凝固，整个过程持续保压，最终制成金刚石含量达到40vol.％的金刚石/铝复合材料，复合材料尺寸为50mm×40mm×3mm。
复合材料致密度达到99.3％，热导率在396W·m-1·K-1，热膨胀系数在12.2×10-6K-1，抗弯强度207 MPa。
实例3：
选用纯度为99.81wt.％，平均粒径37μm的工业铝粉和平均粒径为106μm 的MBD-4金刚石颗粒为原材料，金刚石经过表面镀铜处理，镀层厚度为100nm。
金刚石颗粒与铝粉按体积比1∶4进行配料，放入3D混料机中进行机械混合，混粉时间18h。
混合粉料放入冷压模具中，以300MPa的压强压制冷压坯料，保压1min。坯料尺寸为78mm×38mm×10mm。
冷压坯料直接放置在具备液固分离通道的特殊模具系统中，在H2气氛保护条件下加热至680℃保温40min，制成金刚石固相颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料。
液固混熔态浆料通过液固分离通道(上下模具间预留的宽度为3mm缝隙)，在70MPa压强作用下将定量的金属铝液挤入分离出液相腔，金刚石颗粒在液固分离腔内富集，制备金刚石含量为50vol.％的金刚石/铝液固混熔浆料。
液固混熔浆料在强制循环水冷却系统作用下沿热量散失方向逐层凝固，整个过程持续保压，最终制成金刚石含量达到50vol.％的金刚石/铝复合材料，复合材料尺寸为80mm×40mm×3.7mm。
复合材料致密度达到99.1％以上，热导率在421W·m-1·K-1，热膨胀系数在 8.5×10-6K-1，抗弯强度184MPa。

Claims (6)

1.一种利用液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)(10-30vol.％)金刚石/铝冷压坯料制备
将Al粉与金刚石颗粒按金刚石所占比例为10-30vol.％配料，放入混料设备中进行机械混合，混合时间1-48h制成混合粉料；而后将混合粉料放入冷压模具中，在50-300MPa的压强下保压0.5-5min，最终制成一定尺寸的冷压坯料；
(2)(10-30vol.％)金刚石/铝液固混熔浆料制备
将冷压坯料直接放置在具备液固分离通道的特殊模具系统中加热至640-720℃保温10-60min，制成金刚石固相颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料；或者将冷压坯料放置在气氛保护炉中加热至640-720℃保温10-60min，制成液固混熔浆料；
(3)液固分离制备(30-70vol.％)金刚石/铝液固混熔浆料
液固混熔态浆料固液两相会在5-100MPa压强作用下发生差异性流动，通过液固分离通道将一定量的金属液相挤入分离出液相腔，金刚石颗粒在液固分离腔内发生相对滑移并富集，制备(30-70vol.％)金刚石/铝液固混熔浆料；
(4)定向凝固制备(30-70vol.％)金刚石/铝复合材料
固混熔浆料达到目标成分后在强制冷却作用下沿热量散失方向逐层凝固，整个过程中进行持续保压，最终制成金刚石含量达到30-70vol.％的金刚石/铝复合材料；
步骤(3)所述液固分离通道是仅允许金属铝液定向通过，并将金刚石颗粒完全阻隔在液固分离腔中的结构；结构为上下模具间的预留间隙或者是开有缝隙或圆孔的过滤挡板，间隙或缝隙的宽度为0.5-5mm，圆孔的直径为0.5-5mm；
所述的步骤(4)，液固混熔浆料沿热量散失方向逐层冷却过程中，分离出液相始终在电阻丝加热环境下保持熔融状态，金属液在腔内反向压力作用下返回进入液固分离腔焊合由凝固收缩所产生的微小缝隙；
制备的金刚石/铝复合材料中金刚石颗粒含量在30-70vol.％，金刚石颗粒均匀分布在基体铝中，复合材料致密度达到99％以上，热导率在200-600W·m-1·K-1，热膨胀系数在(6-17)×10-6K-1，抗弯强度100-250Mpa；
所述的步骤(1)，在冷压坯料过程中为尽可能杜绝中间相Al2O3产生，原材料称量、混粉装料及冷压模具装料均在真空手套箱中进行。
2.根据权利要求1所述利用液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于所述的步骤(1)，金刚石颗粒被完全保留在液固分离腔中，因此配料金刚石质量即为最终金刚石/铝复合材料中金刚石质量。
3.根据权利要求1所述利用液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于所述的步骤(1)，金刚石颗粒进行镀覆处理，镀层元素为铬、铜、钛、钨、镍、铝、钼、锆，膜层组成为一层或多层。
4.根据权利要求1所述利用液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于所述的步骤(1)，混料设备为行星球磨机或3D混料机。
5.根据权利要求1所述利用液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于所述的步骤(2)，在H2还原性气氛或惰性气体保护气氛下进行液固混熔浆料制备。
6.根据权利要求1所述利用液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于所述的步骤(4)，采用循环水冷，外加冷铁或强制风冷方式进行强制冷却。
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