CN100411158C - 一种制备高硅铝合金电子封装材料的工艺 - Google Patents
一种制备高硅铝合金电子封装材料的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备高硅铝合金电子封装材料的工艺，A)粉末制取：将工业纯铝及高纯硅按质量比6～8.8∶4～1.2制备成硅铝合金粉末；B)热挤压工艺：将硅铝合金粉末初装、振实装入纯铝包套内，在300～500吨液压机上进行挤压，挤压前对硅铝合金粉末采用400～520℃保温0.5～2小时，挤压比为10～21，挤压前各种挤压模具在200～400℃充分预热保温；C)高压氧化：将热挤压材料进行高温高压氧化，保温温度为300～500℃，时间为48～96小时，氧压为0.6～0.8MPa，高压氧化后即为成品。本发明是一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度，保持材料较低的热膨胀系数，大幅度改善材料加工成形性能，减化材料的制备工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝硅电子封装材料的制备工艺，尤其涉及一种高硅铝合金电子封装材料的制备工艺。
背景技术
自1958年第一块半导体集成电路问世以来，到目前为止，IC芯片集成度的发展基本遵循MOORE定律。芯片集成度的提高必然导致其发热率的升高，使得电路的工作温度不断上升，从而导致元件失效率的增大。与此同时，电子封装也不断向小型化，轻量化和高密度组装化的方向发展，二十世纪九十年代以来，各种高密度封装技术，如芯片尺寸封装(CSP)，多芯片组件(MCM)及单极集成组件(SLIM)等的不断涌现，进一步增大了系统单位体积的发热率。为满足上述IC和封装技术的迅速发展，一方面要求对封装的结构进行合理的设计；另一方面，为从根本上改进产品的性能，全力研究和开发具有低密度低膨胀高热导及良好综合性能的新型封装材料显得尤为重要。用高硅铝合金制备的电子封装材料由于具有质量轻(密度小于2.7g·cm-3)、热膨胀系数低、热传导性能良好、以及高的强度和刚度，与金、银、铜、镍可镀，与基材可焊，易于精密机加工、无毒等优越性能，符合电子封装技术朝小型化、轻量化、高密度组装化方向发展的要求。另外，铝硅在地球上含量都相当丰富，硅粉的制备工艺成熟，成本低廉，所以铝硅合金材料成为了一种潜在的具有广阔应用前景的电子封装材料，但由于铝硅合金当硅含量较高时材料加工成形困难，期待研发出一种工艺稳定，成本较低，材料综合性能优良的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度，保持材料较低的热膨胀系数，大幅度改善材料加工成形性能，减化材料的制备工艺，降低材料的制造成本的高硅铝合金材料的制备工艺，使铝硅电子封装材料具有优良的综合使用性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的工艺步骤是：
A)、粉末制取
将工业纯铝及高纯硅按质量比6～8.8∶4～1.2制备成硅铝合金粉末；
B)、热挤压工艺
将硅铝合金粉末初装、振实装入纯铝包套内，在300～500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压，挤压前对硅铝合金粉末采用400～520℃保温0.5～2小时，挤压比为10～21，挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中，在200～400℃充分预热保温；
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为300～500℃，氧化时间为48～96小时，氧压为0.6～0.8MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行。
所述的粉末制取工艺为：工业纯铝及高纯硅按质量比6～8.8∶4～1.2配料在感应炉中熔炼，升温至750～1200℃，充分搅拌，用按质量百分比30％NaCL+47％KCl+23％冰晶石为熔剂进行覆盖造渣，并用六氯乙烷除气；金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含硅铝合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理，经烘干、过筛制得硅铝合金粉末。
本发明提出了一种切实可行的工艺路线，热挤压后的铝硅合金材料在高温高氧压气氛中，促进了固态扩散反应的进行，促进了基体组织的联通，减少了材料的气孔率和孔隙率，同时，粉末处理后反应生成的氧化颗粒均匀分布在材料中，提高了材料的强度，采用高温高压氧化工艺提高了材料的综合性能。本发明提出的新型铝硅合金电子封装材料的制备工艺，是在传统粉末冶金工艺制备复合材料的基础上，将经过雾化喷粉的铝硅合金粉末先进行热挤压成材，然后再将已成材料放到高温高氧压气氛中长时间氧化，制备出氧化物弥散强化的铝硅复合电子封装材料。
本发明先采用快速凝固N2气雾化喷粉制得铝硅合金粉末，再采用纯铝包套热挤压工艺致密化，最后将挤压材料放到高温高氧压的密封箱式电阻炉中进行氧化处理，制备出了具有优良综合性能的铝硅合金电子封装材料。
高压氧化后材料的性能指标分别如下：
气密性(10-9Pa·m3·s-1)∶0.2～3.8；热导率(W·M-1·K-1)：96.2～159；100℃时的线膨胀系数(10-6K-1)：10.6～16.8；抗拉强度(MPa)：168～259。
综上所述，本发明是一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度，保持材料较低的热膨胀系数，大幅度改善材料加工成形性能，减化材料的制备工艺，降低材料的制造成本的高硅铝合金材料的制备工艺，使铝硅电子封装材料具有优良的综合使用性能。
具体实施方式
实施例1：
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量比8.8∶1.2配料在感应炉中熔炼，升温至75()℃，充分搅拌，用熔剂(按质量百分比30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石)进行覆盖造渣，并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理，经烘干、过筛制得所需Al-12Si粉末，其制粉工艺参数附表1。
表1制粉工艺参数
B)、热挤压工艺
将Al-12Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内，其密度可达理论密度的70％，焊合包套，在一端留有一出气孔。在300吨油压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-12Si合金粉末采用400℃保温0.5小时，挤压比为21(挤压筒内径和挤压棒直径分别为60mm和13mm)，挤压筒采用45#钢制成，其内径为60mm，挤压模内径为13mm，挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中，在200℃充分预热保温，挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(按质量百分比75％石墨+25％机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为500℃，氧化时间为96小时，氧压为0.8MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行，高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1)：0.2；热导率(W·M-1·K-1)：159；100℃时的线膨胀系数(10-6K-1)：16.8；抗拉强度(MPa)：212。
实施例2：
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量比8∶2配料在感应炉中熔炼，升温至900℃，充分搅拌，用熔剂(按质量百分比30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石)进行覆盖造渣，并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理，经烘干、过筛制得所需的Al-20Si粉末，其制粉工艺参数附表2。
表2制粉工艺参数
B)、热挤压工艺
将Al-20Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内，其密度可达理论密度的70％，焊合包套，在一端留有一出气孔。在350吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-20Si合金粉末采用430℃保温一个小时，挤压比为16(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和10mm)，挤压筒采用45#钢制成，其内径为40mm，挤压模内径为10mm，挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中，在250℃充分预热保温，挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(按质量百分比75％石墨+25％机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为450℃，氧化时间为84小时，氧压为0.7MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行，高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1)：0.8；热导率(W·M-1·K-1)：142.5；100℃时的线膨胀系数(10-6K-1)：15.3；抗拉强度(MPa)：239。
实施例3：
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量比7.4∶2.6配料在感应炉中熔炼，升温至1050℃，充分搅拌，用熔剂(按质量百分比30％NaCl+47％KCl十23％冰晶石)进行覆盖造渣，并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理，经烘干、过筛制得所需的Al-26Si粉末，其制粉工艺参数附表3。
表3制粉工艺参数
B)、热挤压工艺
将Al-26Si合金粉末初装、振实装入特制的纯铝包套内，其密度可达理论密度的70％，焊合包套，在一端留有一出气孔。在400吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-26Si合金粉末采用460℃保温一个小时，挤压比为14(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和10.7mm)，挤压筒采用45#钢制成，其内径为40mm，挤压模内径为10.7mm，挤压锥角为90°。挤压时，各种挤压模具首先置入加热炉中，在300℃充分预热保温，挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(按质量百分比75％石墨+25％机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为400℃，氧化时间为72小时，氧压为0.6MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行，高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1)：1.4；热导率(W·M-1·K-1)：126.4；100℃时的线膨胀系数(10-6K-1)：13.5；抗拉强度(MPa)：259。
实施例4：
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量比6.7∶3.3配料在感应炉中熔炼，升温至1200℃，充分搅拌，用熔剂(按质量百分比30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石)进行覆盖造渣，并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理，经烘干、过筛制得所需的将Al-33Si合金粉末粉末，其制粉工艺参数附表4。
表4制粉工艺参数
B)、热挤压工艺
将Al-33Si合金粉末初装、振实装入特制的纯铝包套内，其密度可达理论密度的70％，焊合包套，在一端留有一出气孔。在450吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-33Si合金粉末采用490℃保温1.5小时，挤压比为12(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和11.5mm)，挤压筒采用45#钢制成，其内径为40mm，挤压模内径为11.5mm，挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中，在350℃充分预热保温，挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(按质量百分比75％石墨+25％机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为350℃，氧化时间为60小时，氧压为0.6MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行，高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1)：2.9；热导率(W·M-1·K-1)：118.2；100℃时的线膨胀系数(10-6K-1)：11.9；抗拉强度(MPa)：196。
实施例5：
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量比6∶4配料在感应炉中熔炼，升温至1350℃，充分搅拌，用熔剂(按质量百分比30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石)进行覆盖造渣，并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩于机进行脱水处理，经烘干、过筛制得各种所需粉末，其制粉工艺参数附表5。
表5制粉工艺参数
B)、热挤压工艺
将Al-40Si合金粉末初装、振实装入特制的纯铝包套内，其密度可达理论密度的70％，焊合包套，在一端留有一出气孔。在500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-40Si合金粉末采用520℃保温2小时，挤压比为10(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和16mm)，挤压筒采用45#钢制成，其内径为40mm，挤压模内径为16mm，挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中，在350℃充分预热保温，挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(按质量百分比75％石墨+25％机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为300℃，氧化时间为48小时，氧压为0.7MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行，高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1)：3.8；热导率(W·M-1·K-1)：96.2；100℃时的线膨胀系数(10-6K-1)：10.6；抗拉强度(MPa)：168。
Claims (2)
1. 一种制备高硅铝合金电子封装材料的工艺，其工艺步骤如下：
A)、粉末制取
将工业纯铝及高纯硅按质量比6～8.8∶4～1.2制备成硅铝合金粉末；
B)、热挤压工艺
将硅铝合金粉末初装、振实装入纯铝包套内，在300～500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压，挤压前对硅铝合金粉末采用400～520℃保温0.5～2小时，挤压比为10～21，挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中，在200～400℃充分预热保温；
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化，高压氧化保温温度为300～500℃，氧化时间为48～96小时，氧压为0.6～0.8MPa，氧化在密封箱式电阻炉中进行，高压氧化后即为成品。
2. 根据权利要求1所述的制备高硅铝合金电子封装材料的工艺，其特征是：所述的粉末制取工艺为：工业纯铝及高纯硅按质量比6～8.8∶4～1.2配料在感应炉中熔炼，升温至750～1200℃，充分搅拌，用按质量百分比30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石为熔剂进行覆盖造渣，并用六氯乙烷除气；金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中，被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴200mm的高压水流中，经冷却后，含硅铝合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理，经烘干、过筛制得硅铝合金粉末。
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|---|---|---|---|---|
| CN104617276B (zh) * | 2015-02-10 | 2018-03-30 | 南开大学 | 锂离子二次电池多孔硅/碳复合负极材料及其制备方法 |
| CN106378458A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-08 | 河源富马硬质合金股份有限公司 | 一种采用真空挤压方式制备硬质合金的方法 |
| CN106191499B (zh) * | 2016-09-08 | 2017-12-19 | 福建省上杭县九洲硅业有限公司 | 粉末冶金法制备高硅铝合金的方法 |
| CN106670467A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-17 | 北京有色金属研究总院 | 一种快速凝固粉末冶金高硅铝合金脱皮热挤压的制备方法 |
| CN113444905B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-05-17 | 南京航空航天大学 | 一种利用喷射成形过喷粉末的AlSi25Cu4Mg材料制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003027109A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-01-29 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 酸化物分散型合金の製造方法 |
| CN1531072A (zh) * | 2003-03-14 | 2004-09-22 | 北京有色金属研究总院 | 低密度低膨胀系数高热导率硅铝合金封装材料及制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003027109A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-01-29 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 酸化物分散型合金の製造方法 |
| CN1531072A (zh) * | 2003-03-14 | 2004-09-22 | 北京有色金属研究总院 | 低密度低膨胀系数高热导率硅铝合金封装材料及制备方法 |
| JP2005243895A (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-08 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 圧粉コア用粉末およびそれを用いた圧粉コア |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
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| 真空包套热挤压高硅铝合金粉末材料的研究. 甘卫平，陈招科，杨伏良.稀有金属与硬质合金，第32卷第3期. 2004 |
| 真空包套热挤压高硅铝合金粉末材料的研究. 甘卫平，陈招科，杨伏良.稀有金属与硬质合金，第32卷第3期. 2004 * |
| 粉末粒度对高硅铝合金显微组织及性能的影响. 甘卫平，陈招科，杨伏良.中国有色金属学报，第15卷第5期. 2005 |
| 粉末粒度对高硅铝合金显微组织及性能的影响. 甘卫平，陈招科，杨伏良.中国有色金属学报，第15卷第5期. 2005 * |
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