发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度,保持材料较低的热膨胀系数,大幅度改善材料加工成形性能,减化材料的制备工艺,降低材料的制造成本的高硅铝合金材料的制备工艺,使铝硅电子封装材料具有优良的综合使用性能。
为了解决上述技术问题,本发明采用的工艺步骤是:
A)、粉末制取
将工业纯铝及高纯硅按质量百分比6~8.8∶4~1.2制备成Al-Si合金粉末;
B)、热挤压工艺
将Al-Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,在300~500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压,挤压前对Al-Si合金粉末采用400~520℃保温0.5~2小时,挤压比为10~21,挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在200~400℃充分预热保温;
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化,高压氧化保温温度为300~500℃,氧化时间为48~96小时,氧压为0.6~0.8MPa,氧化在密封箱式电阻炉中进行。
所述的粉末制取工艺为:工业纯铝及高纯硅按质量百分比6~8.8∶4~1.2配料在感应炉中熔炼,升温至750~1200℃,充分搅拌,用30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石为熔剂进行覆盖造渣,并用六氯乙烷除气;金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得Al-Si粉末。
本发明提出了一种切实可行的工艺路线,热挤压后的铝硅合金材料在高温高氧压气氛中,促进了固态扩散反应的进行,促进了基体组织的联通,减少了材料的气孔率和孔隙率,同时,粉末处理后反应生成的氧化颗粒均匀分布在材料中,提高了材料的强度,采用高温高压氧化工艺提高了材料的综合性能。本发明提出的新型铝硅合金电子封装材料的制备工艺,是在传统粉末冶金工艺制备复合材料的基础上,将经过雾化喷粉的铝硅合金粉末先进行热挤压成材,然后再将已成材料放到高温高氧压气氛中长时间氧化,制备出氧化物弥散强化的铝硅复合电子封装材料。
本发明先采用快速凝固N2气雾化喷粉制得铝硅合金粉末,再采用纯铝包套热挤压工艺致密化,最后将挤压材料放到高温高氧压的密封箱式电阻炉中进行氧化处理,制备出了具有优良综合性能的铝硅合金电子封装材料。
高压氧化后材料的性能指标分别如下:
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.2~3.8;热导率(W·M-1·K-1):96.2~159;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):10.6~16.8;抗拉强度(MPa):168~259。
综上所述,本发明是一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度,保持材料较低的热膨胀系数,大幅度改善材料加工成形性能,减化材料的制备工艺,降低材料的制造成本的高硅铝合金材料的制备工艺,使铝硅电子封装材料具有优良的综合使用性能。
具体实施方式
实施例1:
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比8.8∶1.2配料在感应炉中熔炼,升温至750℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需Al-12Si粉末,其制粉工艺参数附表1。
表1制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) |
喷腔类型 |
750 |
0.5 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)、热挤压工艺
将Al-12Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在300吨油压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-12Si合金粉末采用400℃保温0.5小时,挤压比为21(挤压筒内径和挤压棒直径分别为60mm和13mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为60mm,挤压模内径为13mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在200℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化,高压氧化保温温度为500℃,氧化时间为96小时,氧压为0.8MPa,氧化在密封箱式电阻炉中进行,高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.2;热导率(W·M-1·K-1):159;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):16.8;抗拉强度(MPa):212。
实施例2:
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比8∶2配料在感应炉中熔炼,升温至900℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-20Si粉末,其制粉工艺参数附表2。
表2制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) |
喷腔类型 |
900 |
0.5 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)、热挤压工艺
将Al-20Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在350吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-20Si合金粉末采用430℃保温一个小时,挤压比为16(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和10mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为10mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在250℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化,高压氧化保温温度为450℃,氧化时间为84小时,氧压为0.7MPa,氧化在密封箱式电阻炉中进行,高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.8;热导率(W·M-1·K-1):142.5;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):15.3;抗拉强度(MPa):239。
实施例3:
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比7.4∶2.6配料在感应炉中熔炼,升温至1050℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-26Si粉末,其制粉工艺参数附表3。
表3制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) | 喷腔类型 |
1050 |
1 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)、热挤压工艺
将Al-26Si合金粉末初装、振实装入特制的纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在400吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压,棒材正向挤压示意图见附图。挤压前对Al-26Si合金粉末采用460℃保温一个小时,挤压比为14(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和10.7mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为10.7mm,挤压锥角为90°。挤压时,各种挤压模具首先置入加热炉中,在300℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化,高压氧化保温温度为400℃,氧化时间为72小时,氧压为0.6MPa,氧化在密封箱式电阻炉中进行,高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):1.4;热导率(W·M-1·K-1):126.4;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):13.5;抗拉强度(MPa):259。
实施例4:
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比6.7∶3.3配料在感应炉中熔炼,升温至1200℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的将Al-33Si合金粉末粉末,其制粉工艺参数附表4。
表4制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) | 喷腔类型 |
1200 |
1 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)、热挤压工艺
将Al-33Si合金粉末初装、振实装入特制的纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在450吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-33Si合金粉末采用490℃保温1.5小时,挤压比为12(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和11.5mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为11.5mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在350℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化,高压氧化保温温度为350℃,氧化时间为60小时,氧压为0.6MPa,氧化在密封箱式电阻炉中进行,高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):2.9;热导率(W·M-1·K-1):118.2;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):11.9;抗拉强度(MPa):196。
实施例5:
A)、粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比6∶4配料在感应炉中熔炼,升温至1350℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得各种所需粉末,其制粉工艺参数附表5。
表5制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) |
喷腔类型 |
1350 |
1 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)、热挤压工艺
将Al-40Si合金粉末初装、振实装入特制的纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压,棒材正向挤压示意图见附图。挤压前对Al-40Si合金粉末采用520℃保温2小时,挤压比为10(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和16mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为16mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在350℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。
C)、高压氧化
将热挤压材料进行高温高压氧化,高压氧化保温温度为300℃,氧化时间为48小时,氧压为0.7MPa,氧化在密封箱式电阻炉中进行,高压氧化后即为成品。
D)、材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):3.8;热导率(W·M-1·K-1):96.2;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):10.6;抗拉强度(MPa):168。