JP2003027109A - 酸化物分散型合金の製造方法 - Google Patents
酸化物分散型合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 発電等のボイラチューブ、熱処理炉等の炉心
管、化学プラントの反応管、加熱炉などのスキッドレー
ル等の高温度で使用される耐酸化性、耐熱強度に優れた
酸化物分散型合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等からなる希土類元素の１種または２種以上を
含有する合金粉末を水アトマイズにより作製し、熱間加
工により固化成形して得られる酸化物分散型合金の製造
方法。また、Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等からなる希土類元素の１種または２種以上を
合計で０．０５〜３．００％含有させてなる請求項１記
載の酸化物分散型合金の製造方法。さらに、合金粉末が
Ｆｅ基、Ｎｉ基、Ｃｏ基、Ｃｒ基の１種または２種以上
を含有する基からなる請求項１または２記載の酸化物分
散型合金の製造方法。
管、化学プラントの反応管、加熱炉などのスキッドレー
ル等の高温度で使用される耐酸化性、耐熱強度に優れた
酸化物分散型合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等からなる希土類元素の１種または２種以上を
含有する合金粉末を水アトマイズにより作製し、熱間加
工により固化成形して得られる酸化物分散型合金の製造
方法。また、Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等からなる希土類元素の１種または２種以上を
合計で０．０５〜３．００％含有させてなる請求項１記
載の酸化物分散型合金の製造方法。さらに、合金粉末が
Ｆｅ基、Ｎｉ基、Ｃｏ基、Ｃｒ基の１種または２種以上
を含有する基からなる請求項１または２記載の酸化物分
散型合金の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発電等のボイラチ
ューブ、熱処理炉等の炉心管、化学プラントの反応管、
加熱炉などのスキッドレール等の高温度で使用される耐
酸化性、耐熱強度に優れた酸化物分散型合金の製造方法
に関するものである。
ューブ、熱処理炉等の炉心管、化学プラントの反応管、
加熱炉などのスキッドレール等の高温度で使用される耐
酸化性、耐熱強度に優れた酸化物分散型合金の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、優れた耐熱性を付与するためＦ
ｅ，Ｎｉ，ＣｏおよびＣｒ基合金は、ＭｏやＷなど多量
の合金元素が添加されているが、それらの元素の重度の
偏析により熱間加工性が劣り、歩留り良く部材を製造す
ることが困難となっている。そのため、それらと同様な
成分を有する材料をガスアトマイズ等で急速凝固により
粉末化し偏析を最小限にさせ、得られた粉末をカプセル
に詰め、圧延、熱間押出やＨＩＰで固化成形する方法が
開発されて来た。
ｅ，Ｎｉ，ＣｏおよびＣｒ基合金は、ＭｏやＷなど多量
の合金元素が添加されているが、それらの元素の重度の
偏析により熱間加工性が劣り、歩留り良く部材を製造す
ることが困難となっている。そのため、それらと同様な
成分を有する材料をガスアトマイズ等で急速凝固により
粉末化し偏析を最小限にさせ、得られた粉末をカプセル
に詰め、圧延、熱間押出やＨＩＰで固化成形する方法が
開発されて来た。
【０００３】ところが、このようにして固化成形された
粉末冶金は、結晶粒径が小さい等の理由のため、同様の
成分を有する従来の鋳造−熱間加工工程により製造され
た材料より使用される温度が上昇するにつれて強度が劣
るという問題を有している。そのため、ボールミル等に
よる機械的合金法によりイットリアなどの酸化物粉末を
母合金と合金化させた粉末を用いて、上記方法で固化成
形された材料が工業的に使用されている。
粉末冶金は、結晶粒径が小さい等の理由のため、同様の
成分を有する従来の鋳造−熱間加工工程により製造され
た材料より使用される温度が上昇するにつれて強度が劣
るという問題を有している。そのため、ボールミル等に
よる機械的合金法によりイットリアなどの酸化物粉末を
母合金と合金化させた粉末を用いて、上記方法で固化成
形された材料が工業的に使用されている。
【０００４】これがいわゆる機械的合金法（メカニカル
アロイング）による酸化物強化合金である。しかしこの
機械的合金法は、良好な特性を得るためには、数十時間
という処理時間が必要され、その結果コストの上昇を招
き、また、品質のバラツキが大きいとされている。一
方、ガスアトマイズ法によって製造された、Ｚｒおよび
／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ等からなる希土類
元素を含有する合金粉末を用いて、安価な高い高温強度
を有する粉末耐熱合金として、特開平９−２７９２８７
号公報や特開平１０−１３０７４７号公報が開示されて
いる。
アロイング）による酸化物強化合金である。しかしこの
機械的合金法は、良好な特性を得るためには、数十時間
という処理時間が必要され、その結果コストの上昇を招
き、また、品質のバラツキが大きいとされている。一
方、ガスアトマイズ法によって製造された、Ｚｒおよび
／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ等からなる希土類
元素を含有する合金粉末を用いて、安価な高い高温強度
を有する粉末耐熱合金として、特開平９−２７９２８７
号公報や特開平１０−１３０７４７号公報が開示されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
のメカニカルアロイング法による粉末耐熱合金の製造で
は、母合金を作成し、それらを酸化物と混合し、ボール
ミルで数十時間にわたる処理を行わなければならなく、
製造コストの上昇が避けられない。一方、上述した特開
平９−２７９２８７号公報や特開平１０−１３０７４７
号公報のように、ガスアトマイズ粉末を用いる場合、酸
化物は主にアトマイズ時に粉末表面に酸化膜として形成
され、熱間押出等の固化成形時に微細酸化物として分散
するが、水アトマイズに比べて１０μｍ以下等の超微細
粉末の製造が困難であり、そのため固化成形材における
酸化物の粒子間距離が大きく、高温クリープ強度が不十
分な場合がある。また、ガスアトマイズは、水アトマイ
ズに比べてコストが高いという問題がある。
のメカニカルアロイング法による粉末耐熱合金の製造で
は、母合金を作成し、それらを酸化物と混合し、ボール
ミルで数十時間にわたる処理を行わなければならなく、
製造コストの上昇が避けられない。一方、上述した特開
平９−２７９２８７号公報や特開平１０−１３０７４７
号公報のように、ガスアトマイズ粉末を用いる場合、酸
化物は主にアトマイズ時に粉末表面に酸化膜として形成
され、熱間押出等の固化成形時に微細酸化物として分散
するが、水アトマイズに比べて１０μｍ以下等の超微細
粉末の製造が困難であり、そのため固化成形材における
酸化物の粒子間距離が大きく、高温クリープ強度が不十
分な場合がある。また、ガスアトマイズは、水アトマイ
ズに比べてコストが高いという問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述したよう
な問題を解消するべく、発明者らが鋭意開発を進めた結
果、メカニカルアロイングを用いないで、かつ上記ガス
アトマイズ粉末ではなく、水アトマイズ粉末を用いるこ
とで、より低コストで、より優れた高温強度を有する粉
末合金を提供することを目的としたものである。すなわ
ち、本発明の要旨とするところは、 （１）Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ
等からなる希土類元素の１種または２種以上を含有する
合金粉末を水アトマイズにより作製し、熱間加工により
固化成形して得られる酸化物分散型合金の製造方法。 （２）Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ
等からなる希土類元素の１種または２種以上を合計で
０．０５〜３．００％含有させてなる前記（１）記載の
酸化物分散型合金の製造方法。
な問題を解消するべく、発明者らが鋭意開発を進めた結
果、メカニカルアロイングを用いないで、かつ上記ガス
アトマイズ粉末ではなく、水アトマイズ粉末を用いるこ
とで、より低コストで、より優れた高温強度を有する粉
末合金を提供することを目的としたものである。すなわ
ち、本発明の要旨とするところは、 （１）Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ
等からなる希土類元素の１種または２種以上を含有する
合金粉末を水アトマイズにより作製し、熱間加工により
固化成形して得られる酸化物分散型合金の製造方法。 （２）Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ
等からなる希土類元素の１種または２種以上を合計で
０．０５〜３．００％含有させてなる前記（１）記載の
酸化物分散型合金の製造方法。
【０００７】（３）合金粉末がＦｅ基、Ｎｉ基、Ｃｏ
基、Ｃｒ基の１種または２種以上を含有する基からなる
前記（１）または（２）記載の酸化物分散型合金の製造
方法。 （４）Ｃｒを１５％以上含有する前記（１）〜（３）記
載の酸化物分散型合金の製造方法。 （５）固化成形に用いる合金粉末の粒径を、２０μｍ以
下にした前記（１）〜（４）記載の酸化物分散型合金の
製造方法にある。
基、Ｃｒ基の１種または２種以上を含有する基からなる
前記（１）または（２）記載の酸化物分散型合金の製造
方法。 （４）Ｃｒを１５％以上含有する前記（１）〜（３）記
載の酸化物分散型合金の製造方法。 （５）固化成形に用いる合金粉末の粒径を、２０μｍ以
下にした前記（１）〜（４）記載の酸化物分散型合金の
製造方法にある。
【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の酸化物分散型粉末耐熱合金は、耐熱合金が有する
基本的な耐熱特性に加えて、酸化物の微粒子を微細に分
散させることで、さらに高温強度やクリープ破断強度を
高めている。発明者らは、水アトマイズ前の溶解時およ
び水アトマイズによる急速凝固時にＺｒおよび希土類元
素が酸素と結合して酸化物を生成し、これらの酸化物は
粉末粒内に微細に存在していることを見出した。
発明の酸化物分散型粉末耐熱合金は、耐熱合金が有する
基本的な耐熱特性に加えて、酸化物の微粒子を微細に分
散させることで、さらに高温強度やクリープ破断強度を
高めている。発明者らは、水アトマイズ前の溶解時およ
び水アトマイズによる急速凝固時にＺｒおよび希土類元
素が酸素と結合して酸化物を生成し、これらの酸化物は
粉末粒内に微細に存在していることを見出した。
【０００９】また、アトマイズ時に主に酸化膜として形
成される粉末表面の酸化物は、粉末内部に比べて多い。
水アトマイズを適用し、より微細な粉末を用いた場合、
酸化物を形成しやすい粉末表面のトータル面積が大きく
なる。水アトマイズ粉末は、粒径２０μｍ以下、望まし
くは５μｍ以下の微細粉末の製造が低コストで可能であ
る。よって、固化形成材において、粒子分散距離が小さ
い、均一微細な酸化物分散が可能となり、高温クリープ
強度を大きく改善できる。また、Ｚｒおよび／または
Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ等の希土類元素を含有する
合金粉末を使用するため、高温強度の向上に有効な微細
酸化物の形成が可能となる。また、これらの元素を添加
することにより酸化物粒子径が大きく、高温強度に有害
なＡｌ等の酸化物の形成を抑制することが可能であり、
さらに強度を高めることができる。
成される粉末表面の酸化物は、粉末内部に比べて多い。
水アトマイズを適用し、より微細な粉末を用いた場合、
酸化物を形成しやすい粉末表面のトータル面積が大きく
なる。水アトマイズ粉末は、粒径２０μｍ以下、望まし
くは５μｍ以下の微細粉末の製造が低コストで可能であ
る。よって、固化形成材において、粒子分散距離が小さ
い、均一微細な酸化物分散が可能となり、高温クリープ
強度を大きく改善できる。また、Ｚｒおよび／または
Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ等の希土類元素を含有する
合金粉末を使用するため、高温強度の向上に有効な微細
酸化物の形成が可能となる。また、これらの元素を添加
することにより酸化物粒子径が大きく、高温強度に有害
なＡｌ等の酸化物の形成を抑制することが可能であり、
さらに強度を高めることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の合金を構成する
成分の作用効果と、その適正含有量を上記のように定め
た理由について説明する。なお、％は質量％を意味す
る。本発明に係る合金粉末は、特にＦｅ基、Ｎｉ基、Ｃ
ｏ基、Ｃｒ基の１種または２種以上を含有する基からな
る。また、Ｃｒは、部材が高温で使用される際に必要な
耐酸化物を与えるものであり、１５％未満ではその効果
が小さいため１５％以上とした。
成分の作用効果と、その適正含有量を上記のように定め
た理由について説明する。なお、％は質量％を意味す
る。本発明に係る合金粉末は、特にＦｅ基、Ｎｉ基、Ｃ
ｏ基、Ｃｒ基の１種または２種以上を含有する基からな
る。また、Ｃｒは、部材が高温で使用される際に必要な
耐酸化物を与えるものであり、１５％未満ではその効果
が小さいため１５％以上とした。
【００１１】Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等の希土類元素は、酸化物を生成させるための
ものであり、これらの酸化物は合金内で細かく分散し、
高温強度を与えるものである。これらの元素の１種また
は２種以上合計で、０．０５％未満では高温強度の上昇
に寄与する酸化物量が少なく、満足する強度が得られ
ず、また、３．００％超える場合は比較的大きな酸化物
量が増加し、強度上昇に寄与しないばかりか、逆に常温
での靱性を低下させるので３．００％以下とした。ま
た、本発明に係る熱間加工としては、ＨＩＰ、熱間押
出、圧延および鍛造などの方法により固化成形するもの
である。しかも、固化成形の用いる合金粉末の粒径は、
特に２０μｍ以下が望ましい。
ｒ，Ｎｄ等の希土類元素は、酸化物を生成させるための
ものであり、これらの酸化物は合金内で細かく分散し、
高温強度を与えるものである。これらの元素の１種また
は２種以上合計で、０．０５％未満では高温強度の上昇
に寄与する酸化物量が少なく、満足する強度が得られ
ず、また、３．００％超える場合は比較的大きな酸化物
量が増加し、強度上昇に寄与しないばかりか、逆に常温
での靱性を低下させるので３．００％以下とした。ま
た、本発明に係る熱間加工としては、ＨＩＰ、熱間押
出、圧延および鍛造などの方法により固化成形するもの
である。しかも、固化成形の用いる合金粉末の粒径は、
特に２０μｍ以下が望ましい。
【００１２】
【実施例】表１に示す成分組成のものを水アトマイズを
行い粉末を製造した。得られた粉末をカプセルに入れ、
真空脱気し、所定の温度に加熱し、１２００℃で熱間静
水圧プレスあるいは押出比８：１で熱間押出をして固化
成形し、３０φの棒材を製造した。このようにして得ら
れた材料を所定の熱処理を施し、ゲージ部が６φの試験
片に加工し、クリーププラプチャー試験を行った。試験
条件は、９８０℃での１０００時間の寿命となる破断強
度を内挿により求め、同様の成分を有する溶製材および
同成分のガスアトマイズ粉末を用いた熱間押出材と比較
した。
行い粉末を製造した。得られた粉末をカプセルに入れ、
真空脱気し、所定の温度に加熱し、１２００℃で熱間静
水圧プレスあるいは押出比８：１で熱間押出をして固化
成形し、３０φの棒材を製造した。このようにして得ら
れた材料を所定の熱処理を施し、ゲージ部が６φの試験
片に加工し、クリーププラプチャー試験を行った。試験
条件は、９８０℃での１０００時間の寿命となる破断強
度を内挿により求め、同様の成分を有する溶製材および
同成分のガスアトマイズ粉末を用いた熱間押出材と比較
した。
【００１３】表１は、本発明合金および比較合金の含有
成分と成分割合および平均粉末粒径を示している。Ｎ
ｏ．１〜Ｎｏ．９は本発明の粉末合金である。Ｎｏ．１
０〜Ｎｏ．１４は比較材としての溶製材であり、Ｎｏ．
１５〜Ｎｏ．２１は比較材としてのガスアトマイズ粉末
材である。表２は、表１に示した材料のクリーププラプ
チャー試験における９８０℃での１０００時間寿命の破
断応力の結果を示している。水アトマイズ粉末を用いた
本発明合金は、いずれの場合も高い高温クリープ強度を
有している。
成分と成分割合および平均粉末粒径を示している。Ｎ
ｏ．１〜Ｎｏ．９は本発明の粉末合金である。Ｎｏ．１
０〜Ｎｏ．１４は比較材としての溶製材であり、Ｎｏ．
１５〜Ｎｏ．２１は比較材としてのガスアトマイズ粉末
材である。表２は、表１に示した材料のクリーププラプ
チャー試験における９８０℃での１０００時間寿命の破
断応力の結果を示している。水アトマイズ粉末を用いた
本発明合金は、いずれの場合も高い高温クリープ強度を
有している。
【００１４】また、この点を明確に顕すために、この表
には、本発明合金に対する同様の成分を有する溶製材と
の比較およびガスアトマイズ粉末を使用した粉末材との
比較結果を示してある。本発明合金のＮｏ．１，２，
４，６，７は、同様の成分を有する溶製材と比べて約４
から９倍の強度を示すことが判る。また、本発明合金の
Ｎｏ．１，２，３，４，５，６，８は、ガスアトマイズ
粉末を使用した粉末材と比べて約１．５から３倍の強度
を示し、かつ低コストで製造することが出来た。
には、本発明合金に対する同様の成分を有する溶製材と
の比較およびガスアトマイズ粉末を使用した粉末材との
比較結果を示してある。本発明合金のＮｏ．１，２，
４，６，７は、同様の成分を有する溶製材と比べて約４
から９倍の強度を示すことが判る。また、本発明合金の
Ｎｏ．１，２，３，４，５，６，８は、ガスアトマイズ
粉末を使用した粉末材と比べて約１．５から３倍の強度
を示し、かつ低コストで製造することが出来た。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明による水アト
マイズにより微細な粉末が容易に得られ、希土類元素が
優先的に酸化され、有害なＡｌ2 Ｏ3 系酸化物を抑制
し、粉末表面に酸化膜を生成し、熱間加工で固化成形時
に、より均一微細に分散させることが可能となり、低コ
ストで高温強度を大きく向上させることが出来る極めて
優れた効果を奏するものである。
マイズにより微細な粉末が容易に得られ、希土類元素が
優先的に酸化され、有害なＡｌ2 Ｏ3 系酸化物を抑制
し、粉末表面に酸化膜を生成し、熱間加工で固化成形時
に、より均一微細に分散させることが可能となり、低コ
ストで高温強度を大きく向上させることが出来る極めて
優れた効果を奏するものである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２２Ｃ 27/06 Ｃ２２Ｃ 27/06
33/02 １０３ 33/02 １０３Ｇ
Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA03 BA04 BA06 BB09
BB12 DA09 EB00
4K018 AA08 AA10 AA24 AA40 AB01
AC01 BA03 BA04 BA13 BA20
EA16 EA27 EA31 EA42 KA07
4K020 AC06 AC07 BB08 BB24 BB29
BC01
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等からなる希土類元素の１種または２種以上を
含有する合金粉末を水アトマイズにより作製し、熱間加
工により固化成形して得られる酸化物分散型合金の製造
方法。 - 【請求項２】 Ｚｒおよび／またはＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ等からなる希土類元素の１種または２種以上を
合計で０．０５〜３．００％含有させてなる請求項１記
載の酸化物分散型合金の製造方法。 - 【請求項３】 合金粉末がＦｅ基、Ｎｉ基、Ｃｏ基、Ｃ
ｒ基の１種または２種以上を含有する基からなる請求項
１または２記載の酸化物分散型合金の製造方法。 - 【請求項４】 Ｃｒを１５％以上含有する請求項１〜３
記載の酸化物分散型合金の製造方法。 - 【請求項５】 固化成形に用いる合金粉末の粒径を、２
０μｍ以下にした請求項１〜４記載の酸化物分散型合金
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001220918A JP2003027109A (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | 酸化物分散型合金の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001220918A JP2003027109A (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | 酸化物分散型合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003027109A true JP2003027109A (ja) | 2003-01-29 |
Family
ID=19054666
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2001220918A Pending JP2003027109A (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | 酸化物分散型合金の製造方法 |
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| JP (1) | JP2003027109A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100411158C (zh) * | 2006-06-30 | 2008-08-13 | 中南大学 | 一种制备高硅铝合金电子封装材料的工艺 |
| CN100435321C (zh) * | 2006-06-30 | 2008-11-19 | 中南大学 | 一种高硅铝合金电子封装材料的制备工艺 |
| JP2015193904A (ja) * | 2014-03-26 | 2015-11-05 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末、焼結体および焼結体の製造方法 |
| JP2016125102A (ja) * | 2015-01-06 | 2016-07-11 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体 |
| JP2016130364A (ja) * | 2015-01-08 | 2016-07-21 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末、焼結体および装飾品 |
| JP2016141887A (ja) * | 2015-02-05 | 2016-08-08 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体 |
| JP2016145402A (ja) * | 2015-02-09 | 2016-08-12 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体 |
| JP2016183401A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体 |
| WO2021066142A1 (ja) * | 2019-10-03 | 2021-04-08 | 東京都公立大学法人 | 耐熱合金、耐熱合金粉末、耐熱合金成形体およびその製造方法 |
| CN113444950A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-09-28 | 烟台新钢联冶金科技有限公司 | 一种硅钢高温加热炉用铬基高氮合金垫块及其制备方法 |
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2001
- 2001-07-23 JP JP2001220918A patent/JP2003027109A/ja active Pending
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