JP2015193904A - 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末、焼結体および焼結体の製造方法 - Google Patents
粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末、焼結体および焼結体の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明の粉末冶金用金属粉末は、Ti、V、Y、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、前記群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
Feを主成分とする第1領域P1と、
前記第1元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第1元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第2領域P2と、
前記第2元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第2元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第3領域P3と、
を有する粒子を含み、
前記粒子において前記第1領域P1が50体積%以上を占めており、かつ、前記第1領域P1が結晶質であることを特徴とする。
前記第2領域P2の粒径および前記第3領域P3の粒径は、それぞれ前記粒子の粒径の0.01%以上0.9%以下であることが好ましい。
Feが主成分として含まれ、
Crが10質量%以上30質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.3質量%以上1.2質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.005質量%以上1.2質量%以下の割合で含まれ、
前記第1元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれていることが好ましい。
これにより、高密度の焼結体を製造可能なコンパウンドが得られる。
これにより、高密度の焼結体を製造可能な造粒粉末が得られる。
Feを主成分とする第1領域S1と、
前記第1元素の含有率が、前記第1領域S1における前記第1元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域S1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域S1におけるFeの含有率より低くなっている第2領域S2と、
前記第2元素の含有率が、前記第1領域S1における前記第2元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域S1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域S1におけるFeの含有率より低くなっている第3領域S3と、
を含むことを特徴とする。
これにより、追加処理を施すことなく、高密度の焼結体が得られる。
これにより、機械的特性に優れた焼結体が得られる。
Feを主成分とする第1領域P1と、
前記第1元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第1元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第2領域P2と、
前記第2元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第2元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第3領域P3と、
を有する粒子を含み、
前記第1領域P1が前記粒子の50体積%以上を占めており、かつ、前記第1領域P1が結晶質である粉末冶金用金属粉末を含む組成物を成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
これにより、追加処理を施すことなく、高密度の焼結体を製造することができる。
まず、本発明の粉末冶金用金属粉末の実施形態について説明する。
なお、第1領域P1は、Feの含有率が50質量%以上であればよい。
Si(P2) > Si(P1) (2)
Fe(P2) < Fe(P1) (3)
Si(P3) > Si(P1) (5)
Fe(P3) < Fe(P1) (6)
Feは、Fe基合金のうち含有率が最も高い成分(主成分)であり、焼結体の特性に大きな影響を及ぼす。粒子1全体におけるFeの含有率は50質量%以上である。これにより、粒子1の50体積%以上を占める第1領域P1において、Feが主成分となる。
Si(ケイ素)は、製造される焼結体に耐食性および高い機械的特性を付与する元素であり、Siを含む金属粉末を用いることで、長期にわたって高い機械的特性を維持し得る焼結体が得られる。
第1元素および第2元素は、炭化物や酸化物(以下、まとめて「炭化物等」ともいう。)を析出させる。そして、この析出した炭化物等は、金属粉末が焼結するとき、結晶粒の著しい成長を阻害すると考えられる。その結果、前述したように、焼結体中に空孔が生じ難くなるとともに、結晶粒の肥大化が防止され、高密度でかつ機械的特性の高い焼結体が得られる。
このような組み合わせが採用されることにより、上述した効果がより顕著になる。
1.5×Si(P1) < Si(P2) < 105×Si(P1) (2A)
10−5×Fe(P1) < Fe(P2) < 10−1×Fe(P1) (3A)
1.5×Si(P1) < Si(P3) < 105×Si(P1) (5A)
10−5×Fe(P1) < Fe(P3) < 10−1×Fe(P1) (6A)
Fe基合金は、これらの元素の他、必要に応じてMn、Mo、Cu、NおよびSのうちの少なくとも1種を含んでいてもよい。なお、これらの元素は、不可避的に含まれる場合もある。
Fe基合金におけるMnの含有率は、特に限定されないが、0.01質量%以上3質量%以下であるのが好ましく、0.05質量%以上1質量%以下であるのがより好ましい。Mnの含有率を前記範囲内に設定することで、より高密度で機械的特性に優れた焼結体が得られる。
Fe基合金におけるMoの含有率は、特に限定されないが、1質量%以上5質量%以下であるのが好ましく、1.2質量%以上4質量%以下であるのがより好ましく、2質量%以上3質量%以下であるのがさらに好ましい。Moの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐食性をより強化することができる。
Fe基合金におけるCuの含有率は、特に限定されないが、5質量%以下であるのが好ましく、1質量%以上4質量%以下であるのがより好ましい。Cuの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐食性をより強化することができる。
Fe基合金におけるNの含有率は、特に限定されないが、0.03質量%以上1質量%以下であるのが好ましく、0.08質量%以上0.3質量%以下であるのがより好ましく、0.1質量%以上0.25質量%以下であるのがさらに好ましい。Nの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐力等の機械的特性をより高めることができる。
Fe基合金におけるSの含有率は、特に限定されないが、0.5質量%以下であるのが好ましく、0.01質量%以上0.3質量%以下であるのがより好ましい。Sの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、製造される焼結体の被削性をより高めることができる。したがって、得られた焼結体に切削加工を施すことで、所望の形状を削り出すことができる。
O(P3) > O(P1) (8)
1.5×O(P1) < O(P3) < 105×O(P1) (8A)
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次に、このような本発明の粉末冶金用金属粉末を用いて焼結体を製造する方法について説明する。
まず、本発明の粉末冶金用金属粉末と、バインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物(組成物)を得る。
次に、混練物または造粒粉末を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。
次に、得られた成形体に脱脂処理(脱バインダー処理)を施し、脱脂体を得る。
一方、バインダーを分解するガスとしては、例えば、オゾンガス等が挙げられる。
前記工程[C]で得られた脱脂体を、焼成炉で焼成して焼結体を得る。
次に、本発明の焼結体の実施形態について説明する。
上述したような本発明の粉末冶金用金属粉末を用いることにより、得られる焼結体10についても、図7に示すように粉末冶金用金属粉末と同様の特徴を有するものとなる。
Si(S2) > Si(S1) (10)
Fe(S2) < Fe(S1) (11)
Si(S3) > Si(S1) (13)
Fe(S3) < Fe(S1) (14)
1.焼結体(Zr−Nb系)の製造
(サンプルNo.1)
[1]まず、水アトマイズ法により製造された表1に示す組成の金属粉末を用意した。なお、この金属粉末の平均粒径は4.05μm、タップ密度は4.20g/cm3、比表面積は0.23m2/gであった。
[4]次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて成形し、成形体を作製した。
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
・脱脂温度 :500℃
・脱脂時間 :1時間(脱脂温度での保持時間)
・脱脂雰囲気:窒素雰囲気
・焼成温度 :1150℃
・焼成時間 :3時間(焼成温度での保持時間)
・焼成雰囲気:アルゴン雰囲気
粉末冶金用金属粉末の組成等を表1に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.30の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。また、サンプルNo.18〜20の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表1には、備考欄に「ガス」と表記している。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
粉末冶金用金属粉末の組成等を表2に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.46の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。また、サンプルNo.39〜41の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表2には、備考欄に「ガス」と表記している。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
粉末冶金用金属粉末の組成等を表3に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.64の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。また、サンプルNo.57〜59の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表3には、備考欄に「ガス」と表記している。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
[1]まず、表4に示す組成の金属粉末を、サンプルNo.1の場合と同様、水アトマイズ法により製造した。
・材料温度:90℃
・成形圧力:600MPa(6t/cm2)
・脱脂温度 :450℃
・脱脂時間 :2時間(脱脂温度での保持時間)
・脱脂雰囲気:窒素雰囲気
・焼成温度 :1150℃
・焼成時間 :3時間(焼成温度での保持時間)
・焼成雰囲気:アルゴン雰囲気
粉末冶金用金属粉末の組成等を表4に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.65の場合と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.85の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
2.1 結晶性の評価
表1〜4に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表5〜8に示す。
各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表5〜8に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表5〜8に記載している。
3.1 第2領域S2および第3領域S3の評価
各サンプルNo.の焼結体について、透過型電子顕微鏡により第2領域S2および第3領域S3を観察した。そして、第2領域S2および第3領域S3が存在していた場合は〇を、認められなかった場合は×を、表5〜8に記載した。なお、第2領域S2および第3領域S3の有無については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて判定した。
各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表5〜8に示す。
各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表5〜8に示す。
各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さを測定した。
そして、測定した引張強さについて、以下の評価基準にしたがって評価した。
A:焼結体の引張強さが520MPa以上である
B:焼結体の引張強さが510MPa以上520MPa未満である
C:焼結体の引張強さが500MPa以上510MPa未満である
D:焼結体の引張強さが490MPa以上500MPa未満である
E:焼結体の引張強さが480MPa以上490MPa未満である
F:焼結体の引張強さが480MPa未満である
A:焼結体の引張強さが560MPa以上である
B:焼結体の引張強さが550MPa以上560MPa未満である
C:焼結体の引張強さが540MPa以上550MPa未満である
D:焼結体の引張強さが530MPa以上540MPa未満である
E:焼結体の引張強さが520MPa以上530MPa未満である
F:焼結体の引張強さが520MPa未満である
各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、0.2%耐力を測定した。
そして、測定した0.2%耐力について、以下の評価基準にしたがって評価した。
A:焼結体の0.2%耐力が195MPa以上である
B:焼結体の0.2%耐力が190MPa以上195MPa未満である
C:焼結体の0.2%耐力が185MPa以上190MPa未満である
D:焼結体の0.2%耐力が180MPa以上185MPa未満である
E:焼結体の0.2%耐力が175MPa以上180MPa未満である
F:焼結体の0.2%耐力が175MPa未満である
A:焼結体の0.2%耐力が225MPa以上である
B:焼結体の0.2%耐力が220MPa以上225MPa未満である
C:焼結体の0.2%耐力が215MPa以上220MPa未満である
D:焼結体の0.2%耐力が210MPa以上215MPa未満である
E:焼結体の0.2%耐力が205MPa以上210MPa未満である
F:焼結体の0.2%耐力が205MPa未満である
各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、伸びを測定した。
そして、測定した伸びについて、以下の評価基準にしたがって評価した。
A:焼結体の伸びが48%以上である
B:焼結体の伸びが46%以上48%未満である
C:焼結体の伸びが44%以上46%未満である
D:焼結体の伸びが42%以上44%未満である
E:焼結体の伸びが40%以上42%未満である
F:焼結体の伸びが40%未満である
以上の評価結果を表5〜8に示す。
(サンプルNo.86〜113)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表9〜11に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
5.1 結晶性の評価
表9〜11に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表12〜14に示す。
表9〜11に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表12〜14に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表12〜14に記載している。
6.1 相対密度の評価
表9〜11に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表12〜14に示す。
表9〜11に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表12〜14に示す。
表9〜11に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表12〜14に示す。
(サンプルNo.114〜123)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表15に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
平均粒径4.62μmの金属粉末と、平均粒径40μmのTi粉末と、平均粒径25μmのNb粉末と、を混合し、混合粉を調製した。なお、混合粉の調製にあたっては、混合粉の組成が表15に示す組成になるように、金属粉末、Ti粉末およびNb粉末の各混合量を調整した。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表15への記載は省略した。
8.1 結晶性の評価
表15に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表16に示す。
表15に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表16に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表16に記載している。
9.1 相対密度の評価
表15に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表16に示す。
表15に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表16に示す。
表15に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表16に示す。
(サンプルNo.125〜134)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表17に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表17への記載は省略した。
11.1 結晶性の評価
表17に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表18に示す。
表17に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表18に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表18に記載している。
12.1 相対密度の評価
表17に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表18に示す。
表17に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表18に示す。
表17に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表18に示す。
(サンプルNo.135〜145)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表19に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表19への記載は省略した。
14.1 結晶性の評価
表19に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表20に示す。
表19に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表20に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表20に記載している。
15.1 相対密度の評価
表19に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表20に示す。
表19に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表20に示す。
表19に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表20に示す。
(サンプルNo.146〜155)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表21に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表21への記載は省略した。
17.1 結晶性の評価
表21に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表22に示す。
表21に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表22に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表22に記載している。
18.1 相対密度の評価
表21に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表22に示す。
表21に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表22に示す。
表21に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表22に示す。
(サンプルNo.156〜165)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表23に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表23への記載は省略した。
20.1 結晶性の評価
表23に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表24に示す。
表23に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表24に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表24に記載している。
21.1 相対密度の評価
表23に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表24に示す。
表23に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表24に示す。
表23に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表24に示す。
(サンプルNo.166〜175)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表25に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表25への記載は省略した。
23.1 結晶性の評価
表25に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表26に示す。
表25に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表26に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表26に記載している。
24.1 相対密度の評価
表25に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表26に示す。
表25に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表26に示す。
表25に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表26に示す。
(サンプルNo.176〜185)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表27に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表27への記載は省略した。
26.1 結晶性の評価
表27に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子20個の断面について、透過型電子顕微鏡により第1領域P1の結晶性を評価した。
以上の評価結果を表28に示す。
表27に示す各サンプルNo.の粉末冶金用金属粉末の粒子の断面について、透過型電子顕微鏡により第2領域P2および第3領域P3を観察した。そして、第2領域P2および第3領域P3について、各個数および粒子の粒径に対する各領域の粒径の比率を求め、表28に示す。なお、第2領域P2および第3領域P3の個数や粒径ならびに粒子の粒径については、エネルギー分散型X線分析(EDS)のマッピング分析に基づいて特定した。また、粒径の比率については平均値を表28に記載している。
27.1 相対密度の評価
表27に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表28に示す。
表27に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表28に示す。
表27に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表28に示す。
10 焼結体
P1 第1領域P1
P2 第2領域P2
P3 第3領域P3
S1 第1領域S1
S2 第2領域S2
S3 第3領域S3
Claims (13)
- Ti、V、Y、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、前記群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
Feを主成分とする第1領域P1と、
前記第1元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第1元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第2領域P2と、
前記第2元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第2元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第3領域P3と、
を有する粒子を含み、
前記粒子において前記第1領域P1が50体積%以上を占めており、かつ、前記第1領域P1が結晶質であることを特徴とする粉末冶金用金属粉末。 - 前記第2領域P2および前記第3領域P3は、それぞれOの含有率が、前記第1領域P1におけるOの含有率より高くなっている領域である請求項1に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第2領域P2および前記第3領域P3は、前記第1領域P1中に存在し、かつ、互いに離れている請求項1または2に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記粒子の断面において、前記第2領域P2および前記第3領域P3は、それぞれ粒状をなしており、
前記第2領域P2の粒径および前記第3領域P3の粒径は、それぞれ前記粒子の粒径の0.01%以上0.9%以下である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。 - 前記粒子において、前記第1領域P1は単結晶で構成されている請求項1ないし4のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 当該粉末冶金用金属粉末において、前記粒子が個数比で50%以上含まれている請求項5に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記粒子には、
Feが主成分として含まれ、
Crが10質量%以上30質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.3質量%以上1.2質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.005質量%以上1.2質量%以下の割合で含まれ、
前記第1元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれている請求項1ないし6のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。 - 請求項1ないし7のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末と、前記粉末冶金用金属粉末の粒子同士を結着するバインダーと、を含むことを特徴とするコンパウンド。
- 請求項1ないし7のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末を造粒してなることを特徴とする造粒粉末。
- Ti、V、Y、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、前記群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
Feを主成分とする第1領域S1と、
前記第1元素の含有率が、前記第1領域S1における前記第1元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域S1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域S1におけるFeの含有率より低くなっている第2領域S2と、
前記第2元素の含有率が、前記第1領域S1における前記第2元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域S1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域S1におけるFeの含有率より低くなっている第3領域S3と、
を含むことを特徴とする焼結体。 - 前記第2領域S2および前記第3領域S3は、それぞれOの含有率が、前記第1領域S1におけるOの含有率より高くなっている領域である請求項10に記載の焼結体。
- 当該焼結体の断面において、前記第2領域S2および前記第3領域S3は、それぞれ粒径が10nm以上1000nm以下の粒状をなしている請求項10または11に記載の焼結体。
- Ti、V、Y、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、前記群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
Feを主成分とする第1領域P1と、
前記第1元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第1元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第2領域P2と、
前記第2元素の含有率が、前記第1領域P1における前記第2元素の含有率より高くなっており、かつ、Siの含有率が、前記第1領域P1におけるSiの含有率より高くなっており、かつ、Feの含有率が、前記第1領域P1におけるFeの含有率より低くなっている第3領域P3と、
を有する粒子を含み、
前記第1領域P1が前記粒子の50体積%以上を占めており、かつ、前記第1領域P1が結晶質である粉末冶金用金属粉末を含む組成物を成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
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