发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度,保持材料较低的热膨胀系数,大幅度改善材料加工成形性能的高硅铝合金电子封装材料的制备工艺,使铝硅电子封装材料具有优良的综合使用性能。
为了解决上述技术问题,本发明提供的高硅铝合金电子封装材料的制备工艺步骤是:
A)、粉末制取
将工业纯铝及高纯硅按质量百分比6~8.8∶4~1.2制备成Al-Si合金粉末;
B)粉末的球磨处理工艺
将制备好的Al-Si合金粉末装入球磨筒内进行球磨,球料质量比为5~15∶1,球磨时间为8~32小时;
C)、热挤压工艺
将氧化后的合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,在300-500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压,挤压前对Al-Si合金粉末采用400~520℃保温0.5~2小时,挤压比为10~21,挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在200~400℃充分预热保温,挤压完后即为成品。
所述的粉末制取工艺为:工业纯铝及高纯硅按质量百分比6~8.8∶4~1.2配料在感应炉中熔炼,升温至750~1200℃,充分搅拌,用30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石为熔剂进行覆盖造渣,并用六氯乙烷除气;金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得Al-Si粉末。
本发明提出了一种切实可行的工艺路线,通过高能球磨产生的机械活化效应来改善粉末的特性,使铝硅合金粉末中增强硅粒子明显细化,基体与增强颗粒的界面结合状态改善,同时,粉末处理后反应生成的氧化颗粒弥散分布在材料的组织中,提高了材料的综合性能。是在传统粉末冶金工艺制备复合材料的基础上,先对合金粉末进行高能球磨处理,使粉末颗粒明显细化,同时使粉末进行充分氧化,再将粉末采用纯铝包套进行热挤压成材,制备出氧化物弥散强化的铝硅复合电子封装材料。
本发明先采用粉末高能球磨处理,同时使粉末进行充分氧化,再结合包套热挤压的致密化工艺,制备出了具有优良的综合性能的铝硅合金电子封装材料。
热挤压后材料的性能指标如下:
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.2~1.5;热导率(W·M-1·K-1):118.2~168.9;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):14.8~11.5;抗拉强度(MPa):185~298。
其综合性能指标明显优于传统电子封装材料,完全可满足电子封装材料的使用要求。
综上所述,本发明是一种能显著提高材料的热导率、气密性和抗拉强度,保持材料较低的热膨胀系数,大幅度改善材料加工成形性能的高硅铝合金电子封装材料的制备工艺,使铝硅电子封装材料具有优良的综合使用性能。
具体实施方式
实施例1:
A)粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比8.8∶1.2配料在感应炉中熔炼,升温至750℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-12Si合金粉末,其制粉工艺参数附表1。
表1制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) | 雾化气体 |
气体压力(MPa) | 喷腔类型 |
750 |
0.5 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)粉末的球磨处理工艺
将制备好的Al-12Si合金粉末装入球磨筒内进行球磨,球料质量比为5∶1,球磨时间为32小时;
C)热挤压工艺
将球磨后的Al-12Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在300吨油压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-12Si合金粉末采用400℃保温0.5小时,挤压比为21(挤压筒内径和挤压棒直径分别为60mm和13mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为60mm,挤压模内径为13mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在200充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。挤压完后即为成品。
D)材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.2;热导率(W·M-1·K-1):168.9;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):14.8;抗拉强度(MPa):185。
实施例2:
A)粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比8∶2配料在感应炉中熔炼,升温至900℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-20Si合金粉末,其制粉工艺参数附表2。
表2制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) | 雾化气体 |
气体压力(MPa) | 喷腔类型 |
900 |
0.5 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)粉末的球磨处理工艺
将制备好的Al-20Si合金粉末装入球磨筒内进行球磨,球料质量比为10∶1,球磨时间为24小时;
C)热挤压工艺
将球磨后的Al-20Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在350吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-20Si合金粉末采用430℃保温一个小时,挤压比为16(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和10mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为10mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在250℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。挤压完后即为成品。
D)材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.3;热导率(W·M-1·K-1):156.5;100时的线膨胀系数(10-6K-1):13.5;抗拉强度(MPa):245。
实施例3:
A)粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比7.4∶2.6配料在感应炉中熔炼,升温至1050,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-26Si合金粉末,其制粉工艺参数附表3。
表3制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) | 喷腔类型 |
1050 |
1 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)粉末的球磨处理工艺
将制备好的Al-26Si合金粉末装入球磨筒内进行球磨,球料质量比为10∶1,球磨时间为24小时。
C)热挤压工艺
将球磨后的Al-26Si合金粉末,初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在400吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-26Si合金粉末采用460℃保温一个小时,挤压比为14(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和10.7mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为10.7mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在300℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。挤压完后即为成品。
D)材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.2;热导率(W·M-1·K-1):144.4;100时的线膨胀系数(10-6K-1):12.9;抗拉强度(MPa):285。
实施例4:
A)粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比6.7∶3.3配料在感应炉中熔炼,升温至1200,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-33Si合金粉末,其制粉工艺参数附表4。
表4制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) | 雾化气体 |
气体压力(MPa) | 喷腔类型 |
1200 |
1 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)粉末的球磨处理工艺
将制备好的Al-33Si合金粉末装入球磨筒内进行球磨,球料比为15∶1,球磨时间为16h;
C)热挤压工艺
将球磨后的Al-33Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在450吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-33Si合金粉末采用490℃保温1.5小时,挤压比为12(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和11.5mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为11.5mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在350℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。挤压完后即为成品。
D)材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):0.8;热导率(W·M-1·K-1):126.8;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):12.2;抗拉强度(MPa):298。
实施例5:
A)粉末制取
工业纯铝及高纯硅按质量百分比6∶4配料在感应炉中熔炼,升温至1350℃,充分搅拌,用熔剂(30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石)进行覆盖造渣,并用六氯乙烷(C2Cl6)除气。金属液滴经漏嘴注入喷雾装置中,被高压氮气雾化后的金属液珠直接喷入了距离喷嘴约200mm的高压水流中,经冷却后,含Al-Si合金粉末的水流经筛网过漏掉杂物流入高速旋转的甩干机进行脱水处理,经烘干、过筛制得所需的Al-40Si合金粉末,其制粉工艺参数附表5。
表5制粉工艺参数
熔炼温度(℃) |
保温时间(h) |
喷嘴孔径(mm) |
雾化气体 |
气体压力(MPa) |
喷腔类型 |
1350 |
1 |
3.5 |
空气 |
0.6 |
环缝式 |
B)粉末的球磨处理工艺
将制备好的Al-40Si合金粉末装入球磨筒内进行球磨,球料质量比为15∶1,球磨时间为8小时;
C)热挤压工艺
将球磨后的Al-40Si合金粉末初装、振实装入纯铝包套内,其密度可达理论密度的70%,焊合包套,在一端留有一出气孔。在500吨液压机上采用正向挤压方式进行挤压。挤压前对Al-40Si合金粉末采用520℃保温2小时,挤压比为10(挤压筒内径和挤压棒直径分别为40mm和16mm),挤压筒采用45#钢制成,其内径为40mm,挤压模内径为16mm,挤压锥角为90°。挤压前各种挤压模具首先置入加热炉中,在400℃充分预热保温,挤压前在挤压筒内均匀涂敷润滑剂(75%石墨+25%机油)。挤压完后即为成品。
D)材料性能
气密性(10-9Pa·m3·s-1):1.5;热导率(W·M-1·K-1):118.2;100℃时的线膨胀系数(10-6K-1):11.5;抗拉强度(MPa):239。