CN110904368A - 一种铝硅电子封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝硅电子封装材料及其制备方法。所述方法包括：1)通过气雾化或甩带工艺制备铝硅合金粉末；2)将所得铝硅合金粉末放入包套中，振实后进行冷等静压，得到冷等静压压坯；3)采用所得冷等静压压坯，进行热挤压，得到铝硅电子封装材料。制备得到的硅铝电子封装材料具有铝硅合金致密度高、抗拉强度和延伸率高，且热导率较好的优点，同时采用本发明的方法可规模化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于铝硅合金电子封装材料领域，涉及一种铝硅电子封装材料及其制备方法，尤其涉及一种铝硅电子封装材料及粉末冶金制备方法。
背景技术
由于现代电子元件的小型化和高功率导致集成电路芯片产生的热量急剧增加，因此，电子封装材料的使用环境变得更加严酷，例如更高的温度和更严酷的冷热循环。这就要求电子封装材料在高温下具有优异的机械性能和较高的导热率的较低的热膨胀系数，同时考虑到电子封装材料的密封性能，因此对封装材料的致密度也有较高的要求。Al-Si合金具有低密度，高导热率，低热膨胀系数，同时在高温下也具有优良的机械性能，常常被用做电子封装材料。
CN106493352A公开了一种封装用铝硅合金的制备方法，其工艺过程为采用水雾化铝硅合金粉和少量锡粉和硅粉球磨混粉后冷等静压成型，然后气氛烧结，最后热挤压以及热处理，其抗拉强度可达到186MPa，热导率144W/(m·K)，热膨胀系数7.0×10-6K-1。但该工艺过程较长，成本也较高。
CN106086494A公开了一种封装用铝硅合金的制备方法，其工艺是硅粉和铝粉经球磨预处理以后装入包套，然后真空除气，在热等静压机中压制成型，随后进行机械加工制成成品。合金相对密度达到99.5％以上，热导率为100-180W/(m·K)，热膨胀性系数为5-15×10-6K-1。但该工艺过程中包套除气增加了成本和工序，同时热等静压机价格昂贵，大批量生产势必会增加成本。
CN104550975A公开了一种快速注射成型制备铝硅合金电子封装材料的方法。该工艺采用铝粉和硅粉以及适量的粘结剂制备成喂料，经过快速注射成型及热处理。其抗拉强度可达到120-165MPa，热导率110-150W/(m·K)，热膨胀系数6-12×10-6K-1，相对密度97-99％。但对比发现当其硅含量从10％递增到60％时，其致密度是逐渐降低的，因此采用这种工艺制备高Si含量的Al-Si电子封装材料，其致密度较差，无法满足一些密封性要求较高的产品。
CN 106216680 A公开了一种粉末冶金工艺制备的铝硅合金热加工及热处理工艺。该工艺通过热压烧结获得烧结锭，均匀化退火后进行多道次热锻/热轧，然后进行热处理。其抗拉强度可达到156MPa，热导率160W/(m·K)，热膨胀系数15-17×10-6K-1。但该工艺工序较多，成本较高，同时热锻和热轧过程中容易开裂，降低了成品率。
因而，有必要提供一种铝硅电子封装材料的制备方法，使制备得到的硅铝电子封装材料具有铝硅合金致密度高、抗拉强度和延伸率高，且热导率较好的优点，同时采用本发明的方法可规模化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种铝硅电子封装材料及其制备方法，尤其是提供一种铝硅电子封装材料及粉末冶金制备方法。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种铝硅电子封装材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)通过气雾化或甩带工艺制备铝硅合金粉末；
(2)将步骤(1)所得铝硅合金粉末放入包套中，振实后进行冷等静压，得到冷等静压压坯；
(3)采用步骤(2)所得冷等静压压坯，进行热挤压，得到铝硅电子封装材料。
本发明的方法通过快速冷却气雾化或甩带工艺制备的Al-Si合金粉末，粉末组织均匀，粒度可控，球形度较高。可制备不同Si含量及不同粒度的铝硅合金粉末(简称Al-Si合金粉末)，通过冷等静压获得坯料，随后热挤出直接成型，工艺过程简单，致密度高，同时可以大批量生产。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地，步骤(1)所述气雾化工艺包括：通过高速气流将液态金属流破碎成细小的液滴并凝固成粉末，所述气流的速度为2.0-2.5马赫，例如2.0马赫、2.1马赫、2.2马赫、2.3马赫或2.5马赫等。
优选地，步骤(1)所述甩带工艺包括：通过高速旋转将液态金属流破碎成细小的液滴并凝固成粉末，所述旋转的速度为3000-10000转/分钟，例如3000转/分钟、4000转/分钟、5000转/分钟、6000转/分钟、6500转/分钟、7500转/分钟、8000转/分钟、9000转/分钟或10000转/分钟等。
优选地，所述铝硅合金粉末的粒度为1-100μm，例如1μm、3μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、35μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm等，硅合金粉末的粒度一般存在最小粒度和最大粒度从而构成粒度的区间范围，例如硅合金粉末的粒度为1-2μm、3-5μm、10-15μm、20-25μm、30-40μm、50-65μm、70-85μm等。粉末粒度越小，合金的强度越高，而延伸率越低；粉末粒度越大，合金的强度越低，而延伸率越高，粒度越大热导率越高，但热膨胀系数越大，本领域技术人员可根据使用环境的需求自由化地选择粉末粒度。
优选地，以所述铝硅合金粉末的总质量为100％计，Si的含量为15-70wt％，例如15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、50wt％、55wt％、60wt％或70wt％等。Si含量越高，热膨胀系数越低，热导率越低，同时力学性能越低；而Si含量越低，其热膨胀系数越高，热导率越高，本领域技术人员可根据使用环境的需求自由化地选择Si含量。
优选地，步骤(2)所述包套为橡胶包套。
优选地，步骤(2)所述振实的操作为：用手握住橡胶包套，抬起落地，通过与地面敲击振动，使包套内上部粉末填补下部孔隙，因振实后上部余出的空间，添补粉末后并重复振实操作，循环次数3-8次，例如3次、4次、5次、6次或8次等，优选4-5次。
步骤(2)所述冷等静压的压力为80-180MPa，例如80MPa、90MPa、95MPa、100MPa、110MPa、120MPa、125MPa、130MPa、145MPa、155MPa、170MPa或180MPa等，更优选为120-130MPa，在此范围内可以获得较高的压坯强度和密度，并兼顾对设备损伤较小以及较短的时间。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的保压时间为100-600s，例如100s、150s、200s、300s、350s、400s、450s、500s或600s等，优选为300-350s，在此优选范围内可以使压坯强度高，且时间适宜。
优选地，步骤(3)所述热挤压的温度为300-500℃，例如300℃、350℃、370℃、400℃、425℃、450℃、480℃或500℃等，若温度低于300℃，会导致样品无法挤出，若温度高于500℃，会导致样品急剧氧化导致强度降低，优选为400-450℃。
优选地，步骤(3)所述热挤压的挤压比为(10-60):1，例如10、20、25、30、40、45、50或60等，若挤压比小于10:1，会导致内部出现细小的孔隙，致密度低，若挤压比大于60:1，对模具损伤较大，而随着Si含量的提高，其挤压比应该相应的提高，保证其具有较高的致密度。
优选地，步骤(3)所述热挤压的挤压速度为1-5mm/s，例如1mm/s、2mm/s、2.5mm/s、3.5mm/s、4mm/s或5mm/s等。挤压速度过快不利于合金的冶金结合，导致强度降低；而挤压速度太慢易造成氧化，同样导致强度降低，故优选上述范围，更优选为1-2mm/s。
优选地，步骤(3)包括：将冷等静压压坯、挤压模具和挤压桶加热到300-500℃(例如300℃、350℃、370℃、400℃、450℃、480℃或500℃等)，保温0.5-2h(例如0.5h、0.8h、1h、1.3h、1.6h或2h等)，目的是实现预热，然后转入挤压机中进行热挤压。所述转入的操作例如可以是：将预热好的冷等静压压坯放入挤压模具中，然后把挤压模具放入挤压机的挤压桶中。
优选地，加热至与热挤压温度相同。
优选地，所述加热的设备包括箱式炉、管式炉或烘箱中的任意一种。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在热挤压之后进行退火处理，所述退火处理的温度为200-600℃，例如200℃、220℃、225℃、240℃、265℃、280℃、300℃、350℃、380℃、420℃、460℃、500℃、550℃或600℃等。通过退火处理，可以调节热学性能，使硅晶粒长大，降低内应力，提高产品的热导率。温度过高，会导致样品变形；温度过低，则Si晶粒长大速率较慢，需要延长退火时间，故优选上述范围，更优选为500-560℃
优选地，所述退火处理的时间为1-8h，例如1h、2h、3.5h、4h、5h、6h、7h或8h等，优选为3-4h，在此优选范围内，可以使材料的导热率有较大的提升，同时时间成本较低。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)通过气雾化或甩带工艺制备铝硅合金粉末；
(2)将铝硅合金粉末放入橡胶包套中，振实后进行冷等静压，等静压压力80-180MPa，保压时间为100-600s；
(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到300-500℃，保温0.5-2h，进行热挤压，挤压比(10-60):1，挤压速度1-5mm/s；
(4)对热挤出后样品进行退火处理，退火温度为200-600℃，退火时间1-8h。
此优选技术方案采用了热挤出和热处理相结合的方式，制备得到的硅铝电子封装材料具有铝硅合金致密度高、抗拉强度和延伸率高，且热导率较好的优点。
第二方面，本发明提供如第一方面所述方法制备得到的铝硅电子封装材料。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的方法中，通过快速冷却气雾化或甩带工艺制备的Al-Si合金粉末，粉末组织均匀，粒度可控，球形度较高；
(2)通过冷等静压获得坯料，随后热挤出直接成型，工艺过程简单，致密度高，同时可以规模化大批量生产；
(3)通过采用热挤出与热处理工艺结合的方式，不仅可以获得高的致密度，还可以调节热学性能，使硅晶粒长大，降低内应力，提高热导率。
附图说明
图1(a)为实施例1粒度1-2μm的Al-20％Si合金气雾化粉末的SEM图。
图1(b)为实施例2粒度20-25μm的Al-20％Si合金气雾化粉末的SEM图。
图1(c)为实施例3粒度10-20μm的Al-50％Si合金气雾化粉末的SEM图。
图2(a)为实施例1中铝硅电子封装材料的SEM图，采用粒度1-2μm的Al-20％Si合金气雾化粉末，挤压比为20:1。
图2(b)为实施例2中铝硅电子封装材料的SEM图，采用粒度20-25μm的Al-20％Si合金气雾化粉末，挤压比20:1。
图2(c)为实施例3中铝硅电子封装材料的SEM图，采用粒度10-20μm的Al-50％Si合金气雾化粉末，挤压比60:1。
图3(a)为实施例1和实施例2中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热膨胀系数，其中，实施例1对应Al-20Si，粉末粒度1-2μm；实施例2对应Al-Si20，粉末粒度20-25μm。
图3(b)为实施例1和实施例2中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热导率，其中，实施例1对应Al-20Si，粉末粒度1-2μm；实施例2对应Al-Si20，粉末粒度20-25μm。
图3(c)为实施例3和实施例10中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热膨胀系数，其中，实施例3对应Al-20Si，粉末粒度10-20μm；实施例10对应Al-50Si，粉末粒度10-20μm。
图3(d)为实施例3和实施例10中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热导率，其中，实施例3对应Al-20Si，粉末粒度10-20μm；实施例10对应Al-50Si，粉末粒度10-20μm。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供了一种电子封装用铝硅合金及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下列举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例部分采用如下方法进行性能检测：
抗拉强度：采用拉伸机，型号E45.105，加载速率1mm/s。
延伸率：采用拉伸机，型号E45.105，加载速率1mm/s。
热膨胀系数：采用热膨胀仪，型号DIL，Netzsche，STA-449-F3，加热温度到400℃，加热速率5℃/min。样品尺寸直径5.5×25mm。
致密度：采用密度天平，型号Sartorius YDK03，测量得到合金的真实密度ρ，致密度＝真实密度/理论密度(ρth＝ρ/ρ1)。理论密度计算公式采用：ρ1＝ρsiVsi+ρAlVAl，式中ρ1是复合材料的理论密度，ρsi＝2.34g/cm3，ρAl＝2.70g/cm3，Vi是复合材料组份的体积分数。
热导率：采用激光导热仪，型号LFA-467，加热温度到400℃，加热速率5℃/min，得到材料的热扩散系数D。通过公式：K＝CpDρ，式中，K是材料的导热率，Cp为材料等压热熔，Cp采用热分析仪Discover DSC测量得到，D为热扩散系数，ρ为材料的真实密度。
实施例1
(1)通过气雾化制备的Si含量为20wt％，粒度为1-2μm的Al-Si合金粉末，记为粒度1-2μm的Al-20％Si合金气雾化粉末。
(2)将Al-Si合金粉末放入橡胶包套中，振实后进行冷等静压，等静压压力120MPa，保压时间为200s。
(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到430℃，保温0.5h，进行热挤压，挤压比20:1，挤压速度1mm/s，得到铝硅电子封装材料。
图1(a)为实施例1中粒度1-2μm的Al-20％Si合金气雾化粉末的SEM图，由图可以看出，Al-Si粉末粒度为1-2μm，球形度较好，无明显缺陷。
图2(a)为实施例1中铝硅电子封装材料的SEM图，由图可以看出，合金中Si颗粒分布均匀，粒度细小～1μm，合金无可见孔隙。
实施例2
(1)通过气雾化制备的Si含量为20wt％，粒度为20-25μm的Al-Si合金粉末，记为粒度1-2μm的Al-20％Si合金气雾化粉末。
(2)将Al-Si合金粉末放入橡胶包套中，振实后进行冷等静压，等静压压力120MPa，保压时间为200s。
(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到430℃，保温0.5h，进行热挤压，挤压比20:1，挤压速度1mm/s，得到铝硅电子封装材料。
图1(b)为实施例2中粒度20-25μm的Al-20％Si合金气雾化粉末的SEM图，由图可以看出，Al-Si粉末粒度为20-25μm，球形度较好，无明显缺陷。
图2(b)为实施例2中铝硅电子封装材料的SEM图，由图可以看出，合金Si颗粒分布均匀，粒度1-2μm，合金无可见孔隙。
图3(a)为实施例1和实施例2中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热膨胀系数。对比发现，粉末粒度越大，其热膨胀系数越大。
图3(b)为实施例1和实施例2中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热导率。对比发现，粉末粒度越大，其热导率越大。
实施例3
(1)通过气雾化制备的Si含量为50wt％，粒度为10-20μm的Al-Si合金粉末，记为粒度10-20μm的Al-50％Si合金气雾化粉末。
(2)将Al-Si合金粉末放入橡胶包套中，振实后进行冷等静压，等静压压力80MPa，保压时间为300s。
(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到350℃，保温1h，进行热挤压，挤压比60:1，挤压速度3mm/s，得到铝硅电子封装材料。
图1(c)为实施例3中粒度10-20μm的Al-50％Si合金气雾化粉末的SEM图，由图可以看出，Al-Si粉末粒度为10-20μm，球形度较好，无明显缺陷。
图2(c)为实施例3中铝硅电子封装材料的SEM图，由图可以看出，Si颗粒尺寸在4-5μm，合金内部虽然有少量的细小的孔隙，但致密度仍然相对较高。
实施例4
对实施例1步骤(3)得到的铝硅电子封装材料进行退火处理，退火温度为250℃，退火时间2h。
实施例5
对实施例1步骤(3)得到的铝硅电子封装材料进行退火，退火温度560℃，退火时间4h。
实施例6
对实施例1步骤(3)得到的铝硅电子封装材料进行退火，退火温度600℃，退火时间6h。
实施例7
(1)通过甩带工艺制备的Si含量为60wt％，粒度为40-45μm的Al-Si合金粉末。
(2)将Al-Si合金粉末放入橡胶包套中，振实后进行冷等静压，等静压压力100MPa，保压时间为500s。
(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到500℃，保温1.5h，进行热挤压，挤压比20:1，挤压速度4mm/s，得到铝硅电子封装材料。
实施例8
除了步骤(1)制备粒度75～80μm的Al-20％Si合金气雾化粉末，其他方法和条件与实施例1相同。
实施例9
除了步骤(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到600℃，其他制备方法和条件与实施例1相同。
实施例10
除了步骤(3)与实施例3相比，仅有一个变量，将硅含量由50wt％调整为20wt％，其他制备方法和条件与实施例3相同。
图3(c)为实施例3和实施例10中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热膨胀系数。对比发现，Si含量越高，其热膨胀系数越小。
图3(d)为实施例3和实施例10中铝硅电子封装材料在室温-400℃下的热导率。对比发现，Si含量越高，其热导率越小。
对比例1
除了步骤(1)使用水雾化方法制备铝硅合金粉末外，其他方法和条件与实施例1相同。水雾化Al-Si粉末氧含量较高，同样条件下的Al-Si合金，其力学性能较差。
本发明各实施例和对比例的性能检测结果参见表1和表2。
表1材料力学及热学性能
表2不同退火工艺下的热导率
| 实施例 | 温度(℃)×时间(h) | 热导率(Wm<sup>-1</sup>K<sup>-1</sup>) |
| 实施例4 | 250×2 | 148.1 |
| 实施例5 | 560×4 | 163.6 |
| 实施例6 | 600×6 | 183.9 |
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域专业人士是容易的，这样的变化应该属于本发明的权利要求限定的范围之内
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铝硅电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)通过气雾化或甩带工艺制备铝硅合金粉末；
(2)将步骤(1)所得铝硅合金粉末放入包套中，振实后进行冷等静压，得到冷等静压压坯；
(3)采用步骤(2)所得冷等静压压坯，进行热挤压，得到铝硅电子封装材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述气雾化工艺包括：通过高速气流将液态金属流破碎成细小的液滴并凝固成粉末，所述气流的速度为2.0-2.5马赫；
优选地，步骤(1)所述甩带工艺包括：通过高速旋转将液态金属流破碎成细小的液滴并凝固成粉末，所述旋转的速度为3000-10000转/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铝硅合金粉末的粒度为1-100μm；
优选地，以所述铝硅合金粉末的总质量为100％计，Si的含量为15-70wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述包套为橡胶包套；
优选地，步骤(2)所述振实的操作为：用手握住橡胶包套，抬起落地，通过与地面敲击振动，使包套内上部粉末填补下部孔隙，因振实后上部余出的空间，添补粉末后并重复振实操作，循环次数3-8次，优选4-5次。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷等静压的压力为80-180MPa，优选为120-130MPa；
优选地，步骤(2)所述冷等静压的保压时间为100-600s，优选为300-350s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述热挤压的温度为300-500℃，优选为400-450℃；
优选地，步骤(3)所述热挤压的挤压比为(10-60):1；
优选地，步骤(3)所述热挤压的挤压速度为1-5mm/s，优选1-2mm/s。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)包括：将冷等静压压坯、挤压模具和挤压桶加热到300-500℃，保温0.5-2h，然后转入挤压机中进行热挤压；
优选地，加热至与热挤压温度相同；
优选地，所述加热的设备包括箱式炉、管式炉或烘箱中的任意一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在热挤压之后进行退火处理，所述退火处理的温度为200-600℃，优选为500-560℃；
优选地，所述退火处理的时间为1-8h，优选为3-4h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)通过气雾化或甩带工艺制备铝硅合金粉末；
(2)将铝硅合金粉末放入橡胶包套中，振实后进行冷等静压，等静压压力80-180MPa，保压时间为100-600s；
(3)将冷等静压压坯、挤压模具和挤压筒加热到300-500℃，保温0.5-2h，进行热挤压，挤压比(10-60):1，挤压速度1-5mm/s；
(4)对热挤出后样品进行退火处理，退火温度为200-600℃，退火时间1-8h。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的铝硅电子封装材料。
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