CN115488345A - 一种粉末热挤压耐热铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末热挤压耐热铝合金及其制备方法。用耐高温铝合金粉末成分的质量分数：Mg：4.10％～10％、La：5％‑15％、Mn：0.5％‑3％余量为Al和不可避免的杂质。与现有技术相比，本发明使用粉末热挤压的方法制备Al‑La系合金。使用该方法不受合金成分的限制，工艺流程短。该合金的室温抗拉强度大于540MPa，断后延伸率大于5％。本发明的一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法同时能获得稳定的超细晶组织。即使在400℃下进行200h的热暴露测试，其组织具有极佳热稳定性。该方法应用于Al‑La系合金不仅获得优异的性能，同时工艺简单、成本低，具有工业化的前景。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种粉末热挤压耐热铝合金及其制备方法。
背景技术
耐热Al-La-Mg-Mn合金具有高体积分数的Al11La3相。由于，La元素在铝基体中的固溶度和扩散系数极小，所以Al11La3相具有优异的热稳定性。使得该系列合金具有优良的高温力学性能。然而，在传统的铸造工艺中，由于高Mg含量的加入会使Al11La3第二相以粗大的先共晶相形式存在。这些粗大的第二相严重损害了该合金的塑性。因此，细化这些粗大的第二相是提高该合金力学性能的关键。
由于铝合金粉末表面极易形成一层致密的氧化膜，使用传统的粉末冶金方法(冷压+烧结)难以使铝合金致密化。而使用粉末热挤压工艺不仅生产效率高、同时在热挤压过程中会有很大的剪切力破坏致密的氧化膜。因此，使用粉末热挤压的方法能够轻易获得全致密的样品。
根据细晶强化机制可知，细小的晶粒常常能够使合金具有极佳的综合力学性能，因此，细化晶粒常用于提高合金的性能。而快速凝固则常用于细化晶粒。然而，耐热铝合金常用于高温领域。由于晶界的热稳定性较差，所以当合金在高温下长时暴露时会使晶粒发生粗化，从而导致样品性能的恶化。因此，获得一种稳定超细的晶粒还是有很大的挑战性。近年，Zha等人利用高镁含量和双尺度晶粒结构使Al-9Mg合金具有优异热稳定性的。然而，他们的热稳定性测试温度最高仅在275℃下保温24h(M.Zha，X.-T.Meng，Z.-Y.Yu，H.-M.Zhang，H.-L.Yin，Q.-Q.Zhang，C.Wang，H.-Y.Wang，Q.-C.Jiang，Enhancing ThermalStability of Binary Al-Mg Alloys by Tailoring Grain Orientations Using a HighSolute Mg Content，Metallurgical and Materials Transactions A 50(11)(2019)5264-5270.)。而Henderson等人利用选区激光熔覆制备Al-Ce-Mg。该合金的晶粒即使在400℃下长时保温，仍然具有优异的热稳定性。但是其第二相发生了球化，且其晶粒在10μm左右，没有达到超细晶的级别。同时，选区激光熔覆的成本高、难以大规模生产零件等的特点限制了其的发展和应用(H.B.Henderson，J.A.Hammons，A.A.Baker，S.K.McCall，T.T.Li，A.Perron，Z.C.Sims，R.T.Ott，F.Meng，M.J.Thompson，D.Weiss，O.Rios，Enhanced thermalcoarsening resistance in a nanostructured aluminum-cerium alloy produced byadditive manufacturing，Materials&Design 209(2021)109988.)。因此，很有必要利用有一定经济性的工艺且结合Al-La合金中的热稳定的第二相制备具有优异热稳定性的合金材料。
发明内容
为了解决耐热Al-La-Mg-Mn合金材料组织粗大。本发明目的在于提供一种粉末热挤压耐热铝合金及其制备方法，实现低成本获得优异的力学性能，且本发明首次使用粉末热挤压工艺制备Al-La-Mg-Mn合金。
本发明针对上述问题，使用粉末热挤压工艺制备耐热Al-La-Mg-Mn合金。使用该工艺制备耐热Al-La-Mg-Mn合金不受成分的限制，可以制备高镁含量和高镧含量的合金，获得更加优异的高温力学性能。由于雾化制粉过程同样属于快速凝固的过程，因此使用它仍然能够显著地细化组织，获得优良的综合力学性能。并且本发明所用工艺流程短，有利于工业化的应用。同时，本发明利用了第二相具有优异的热力学稳定性的特点，成功制备了具有热稳定的超细晶组织。
本发明中使用的雾化制粉同样属于快速凝固的一种，所以该工艺下得到的样品晶粒非常细小。根据后续实施例可知，热挤压后的样品晶粒处于亚微米级别。
本发明结合该合金第二相具有优异热稳定性的特点，利用这些弥散的亚微米第二相粒子对晶界进行钉扎。因此，即使经过长时热暴露后该工艺下的合金样品的晶粒仍然非常细小。所以在后续的实施例当中，把本发明得到的压耐热铝合金样品加热至400℃高温(这温度远高于耐热铝合金通常应用的工作环境温度)，其晶粒仍然较为细小，平均晶粒为1.1微米。
本发明的目的由以下的技术方案来实现：
本发明提供一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，采用雾化制粉+粉末热挤压的制备流程，包括以下步骤：
(1)对合金原料进行雾化制粉，得到合金粉末；
(2)将步骤(1)得到的合金粉末装入包套，获得原始坯料；
(3)将步骤(2)得到的原始坯料加热并保温，然后进行热挤压成型，制备得到耐热铝合金。
优选地，步骤(1)所述雾化制粉所用的雾化气体为氩气和氮气中的一种。
优选地，步骤(2)所述包套为6061铝合金。
优选地，步骤(2)中，所述获得原始坯料的方法为合金粉末松装进包套，或者合金粉末松装进包套后对松装进包套的合金粉末进行冷压，或者合金粉末松装进包套后对松装进包套的合金粉末进行热压；冷压的温度为室温，热压的温度为100-300℃。
优选地，步骤(3)中所述保温的时间为15-30min。
优选地，步骤(3)中所述保温的时间为20min。
优选地，步骤(3)中所述热挤压的温度为350-500℃。
优选地，步骤(3)中所述热挤压的温度为350-475℃。
优选地，步骤(3)中所述热挤压的温度为375-475℃。
优选地，步骤(3)中所述热挤压的挤压比为15-40。
本发明还提供所述制备方法制备得到的一种粉末热挤压耐热铝合金。
优选地，一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的成分包括：Mg：4.10wt.％～10wt.％、La：5wt.％-15wt.％、Mn：0.5wt.％-3wt.％，余量为Al和不可避免的杂质；所述粉末热挤压耐热铝合金的室温抗拉强度大于500MPa，断后延伸率大于5％。
本发明使用粉末热挤压的工艺，大大扩大了Al-La-Mg-Mn系合金的成分设计范围，同时该工艺流程短。成本低。其制备出来的工件力学性能优越。具体地，本发明的特点是：
(1)本发明利用粉末热挤压技术制备耐热Al-La-Mg-Mn铝合金，制备的耐热Al-La-Mg-Mn铝合金致密度高、成分均匀、粉末界面结合强度高，使合金具有强塑性。
(2)本发明制备的Al-La-Mg-Mn合金具有高的抗拉强度(大于500MPa)、断后延伸率大于5％。
(3)本发明的制备方法流程短、不受合金成分限制、省原料，有利于工业化生产。
(4)使用本发明制备的耐热铝合金，其获得的组织非常细小。然而，即使经过长时保温，该合金组织仍然保留着优异的热稳定性。获得了具有良好热稳定性的超细晶组织。
附图说明
图1为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金的扫描电镜图。
图2为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金的的室温拉伸工程应力应变曲线图。
图3为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金经过400℃下保温200h的热暴露测试后的扫描电镜图。
图4为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金与该合金经过400℃下保温200h的热暴露测试后的电子背散射衍(EBSD)射晶界图和晶粒尺寸分布图。
图5为实施例2使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金的室温拉伸工程应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行具体地描述，但本发明的实施方式和保护范围不限于以下实施例。
以下实施例中所选原料为Al-La-Mg-Mn合金粉末(Mg：4.10wt.％～6.30wt.％、La：11.50wt.％-11.90wt.％、Mn：0.55wt.％-0.70wt.％、余量为Al)，该Al-La-Mg-Mn合金粉末是在氩气气氛下雾化制粉所得。
实施例1
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至475℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为475℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
图1为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金的微观组织图。由图1可知，本发明的方法制备的耐热铝合金中的第二相均处于亚微米级别。同时，未发现孔洞，表明该工艺下制备的耐热铝合金样品具有良好的致密度。
图2为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金的室温拉伸工程应力应变曲线图。由图2可知，实施例1制备的耐热铝合金的抗拉强度为543MPa，断后延伸率为14.0％。表明，使用本发明的方法制备的耐热铝合金样品具有良好的力学性能。同时也从侧面证明实施例1制备的耐热铝合金样品致密度高、粉末间结合强度高。
图3为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金经过400℃下保温200h的热暴露测试后的扫描电镜图(微观组织图)。由图3可知，第二相的尺寸仍处于亚微米级别。因此，可以得知本发明的方法制备的第二相具有极佳的热稳定性。
图4为实施例1使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金与该合金经过400℃下保温200h的热暴露测试后的电子背散射衍(EBSD)晶界图，其中图4中的a为实施例1制备的耐热铝合金的电子背散射衍(EBSD)晶界图；图4中的b为实施例1制备的耐热铝合金经过400℃下保温200h的热暴露测试后的电子背散射衍(EBSD)晶界图)；图4中的c为实施例1制备的耐热铝合金的晶粒尺寸分布图；图4中的d为实施例1制备的耐热铝合金经过400℃下保温200h的热暴露测试后的晶粒尺寸分布图。由图4中的d可知，实施例1制备的耐热铝合金的经过400℃下保温200h后，该合金的晶粒尺寸仍然较为细小，平均晶粒尺寸为：1.1μm。因此，可以得知本发明的方法制备的耐热铝合金的超细晶组织具有极佳的热稳定性。
实施例2
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至425℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为425℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
图5为实施例2使用一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法所得到合金的的室温拉伸工程应力应变曲线图。由图5可知，其抗拉强度为546MPa，断后延伸率为5.2％。
实施例3
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温30min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例4
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末在室温下施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至425℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为425℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例5
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末在室温下施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例6
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末在室温下施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至475℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为475℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例7
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末在室温下施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为15，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例8
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末在室温下施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为40，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例9
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末在室温下施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温15min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为15，模具温度也为350℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例10
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，在300℃下，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至500℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为15，模具温度也为475℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例11
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，在100℃下，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末施加200MPa的载荷并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为40，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例12
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套后，在200℃下，对Al-La-Mg-Mn铝合金粉末施加200MPa的载荷热压，并保压60s，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温20min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为40，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例13
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至475℃，保温30min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为475℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例14
一种粉末热挤压耐热Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至475℃，保温30min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为40，模具温度也为475℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温，制备得到耐热铝合金。
实施例15
一种粉末热挤压Al-La-Mg-Mn铝合金的制备方法
(1)将粒度为200目的Al-La-Mg-Mn铝合金粉末松装入6061铝合金包套，得到原始的坯料。
(2)将原始的坯料放入箱式炉加热至375℃，保温25min。
(3)保温结束后，把坯料放入立式挤压机进行热挤压，挤压比为30，模具温度也为375℃。
(4)挤压后的样品空冷至室温。
实例1-15都成功制备出致密度高、兼具强塑性的Al-La-Mg-Mn合金，表明粉末热挤压的方法适用于制备强塑兼具的Al-La-Mg-Mn合金样品，且其工艺流程短具有很大的工业化潜力。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对合金原料进行雾化制粉，得到合金粉末；
(2)将步骤(1)得到的合金粉末装入包套，获得原始坯料；
(3)将步骤(2)得到的原始坯料加热并保温，然后进行热挤压成型，制备得到耐热铝合金。
2.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述合金粉末的成分包括：Mg：4.10wt.％～10wt.％、La：5wt.％-15wt.％、Mn：0.5wt.％-3wt.％，余量为Al。
3.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述雾化制粉所用的雾化气体为氩气和氮气中的一种。
4.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述包套为6061铝合金。
5.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金生坯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述获得原始坯料的方法为合金粉末松装进包套，或者合金粉末松装进包套后对松装进包套的合金粉末进行冷压，或者合金粉末松装进包套后对松装进包套的合金粉末进行热压；冷压的温度为室温，热压的温度为100-300℃。
6.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述保温的时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热挤压的温度为350-500℃。
8.根据权利要求1所述一种粉末热挤压耐热铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热挤压的挤压比为15-40。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的一种粉末热挤压耐热铝合金。
10.根据权利要求9所述一种粉末热挤压耐热铝合金，其特征在于，所述粉末热挤压耐热铝合金的室温抗拉强度大于500 MPa，断后延伸率大于5％。
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2022
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