CN103205721A

CN103205721A - 一种钛铝合金靶材的生产方法

Info

Publication number: CN103205721A
Application number: CN2013100880191A
Authority: CN
Inventors: 赵珍珍; 方庆; 谢玉
Original assignee: KUNSHAN HPMATERIALS TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Taian Jingpin New Material Technology Co., Ltd
Priority date: 2013-03-19
Filing date: 2013-03-19
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2033-03-19
Also published as: CN103205721B

Abstract

本发明涉及 一种钛铝合金靶材的生产方法，其包括（ 1 ）将钛粉和铝粉在入 V 型混料机中混料；（ 2 ）将粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，压制 10~20 分钟，然后置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应，获得泡沫状钛铝合金；（ 3 ）将合金粉碎成为 -200 目的合金粉体，置于冷等静压包套中，进行压制，获得钛铝合金坯；（ 4 ）将合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，完毕，进行热等静压烧结处理获得钛铝合金锭坯，（ 5 ）机加工得到钛铝合金靶材成品。本发明在将二种原料充分混合之后、实施热等静压烧结之前，特别采取了步骤（ 2 ）的合金化处理，并对各步骤的条件进行了严格控制，所制备的钛铝合金靶材致密度高、晶粒大小分布均匀。

Description

一种钛铝合金靶材的生产方法

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种钛铝合金靶材的生产方法。

背景技术

钛铝合金的密度低、比强度高、比刚度高、耐热性好，具有高的抗高温蠕变性能和抗氧化能力，是综合性能最好的轻质高温合金，是超高音速飞行器和下一代先进航空发动机的首选材料，因此成为轻质合金中研究的重点。钛铝合金主要可分为3种，即Ti3-Al、Ti-Al和Ti-Al3。其中Ti3-Al的抗高温氧化性能较差，使用温度较低（≤650℃）；Ti-Al3的密度最低，抗高温氧化性能也最好，但由于固溶范围太窄，所以室温延展性差，机械加工困难。钛铝合金室温下呈脆性，缺乏足够的延展性，变形加工性、耐磨性能较差，高温（>800℃）抗氧化能力低等。为了克服上述缺点，需要研究开发新的钛铝合金及其制备技术。

目前，钛铝合金的制备加工技术主要有如下几种：（1）铸锭冶金技术；（2）粉末冶金技术；（3）快速冷凝技术；（4）复合材料技术。钛铝合金铸锭冶金技术存在铸锭成分偏析和组织不均匀等问题；快速冷凝技术制备的钛铝合金粉末化学成分稳定，工艺性能良好，但随着热处理温度的变化，粉末的显微结构和显微硬度会发生相应变化；复合材料技术制备的钛铝合金显示出良好的强化性能．但横向性能、环境抗力等问题仍有待解决；粉末冶金法可制备组织均匀、细小的制件，且可实现制件的近净成形，可有效解决Ti-Al金属间化合物合金难于加工成形问题。

由于钛铝合金具有密度小、高温强度高等特点，所以Ti-Al合金在汽车用材上的应用也已引起人们的关注。Ti-Al合金排气阀已成功通过了苛刻的长周期发动机试验。硬膜制造过程中，通过在氮气的环境下生产氮化铝和氮化钛薄膜的方式，获得耐磨耐高温的薄膜。

中国发明专利ZL200710303869.3公开了一种钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法，提出了采用雾化法或混料的方法获得合金粉末，然后进行热等静压法烧结制造钛铝靶材，该方法制造的钛铝靶材杂相较多，在溅射的过程中不易形成均匀致密的薄膜。

中国发明专利ZL200910043144.4公开了一种钛铝合金靶材快速热压烧结成型工艺，该方法采用热压粉末快速成型工艺，是材料在热和力的共同作用下烧结成型，利用Ti-Al混合物中铝的熔点低，将钛粉烧结在一起，从而得到钛铝靶材。然而采取该方法，合金化时间短，所得靶材致密度较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种成本较低且所得靶材织构分布均匀、晶粒大小分布均匀、致密度高的钛铝合金靶材的生产方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种钛铝合金靶材的生产方法，其包括依次进行的如下步骤：

（1）选择纯度大于99.5wt%的钛粉和纯度大于99.99wt%的铝粉作为原材料，钛粉和铝粉的粒度分布区间为-100目+200目，按照要求的比例放入V型混料机中，然后将混料机抽真空至10 ^-1 Pa级，通入氩气，再抽真空，反复3次，然后，设定10~30转/分的速度混料5~10小时；

（2）将混料完毕的粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在100MPa~300MPa的压力下压制10~20分钟，然后将压制好的坯体置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应，洗炉过程中，真空度要求达到10 ^-3 Pa级，获得泡沫状的钛铝合金；

（3）将泡沫状的钛铝合金用破碎机粉碎成为-200目的合金粉体，然后将合金粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在200MPa~400MPa的压力下压制30~60分钟，获得钛铝合金坯；

（4）将钛铝合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，处理完毕，将钢包套置于热等静压设备中进行热等静压烧结处理获得钛铝合金锭坯，热等静压烧结温度为1100~1250℃，烧结压力为100~200MPa，烧结时间为2~10小时；

（5）对钛铝合金锭坯进行机加工处理，得到钛铝合金靶材成品。

根据本发明，钛铝合金靶材中钛与铝的比例根据应用的要求来定，通常钛与铝的质量比要求为1:0.1~10。

根据本发明，步骤（2）中，自蔓延反应优选在保护气氛例如氩气保护下进行，进一步地，反应时炉内的真空度优选为1~100Pa。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

本发明在将二种原料充分混合之后、实施热等静压烧结之前，特别采取了步骤（2）的合金化处理，并且本发明还对各个步骤的条件进行特别控制，所制备的钛铝合金靶材致密度高、晶粒大小分布均匀。

附图说明

图1为实施例1的钛铝合金靶材成品的金相组织照片；

图2为实施例2的钛铝合金靶材成品的金相组织照片；

图3为实施例3的钛铝合金靶材成品的金相组织照片；

图4为对比例1的钛铝合金靶材成品的金相组织照片。

图5为对比例2的钛铝合金靶材成品的金相组织照片。

具体实施方式

以下结合具体的实施例和附图对本发明做进一步详细的说明。显然本发明的保护范围不限于以下实施例。

实施例1

本实施例一种钛铝合金靶材的制造方法，包括依次进行的下列步骤：

（1）选择纯度大于99.5wt%的钛粉和纯度大于99.99wt%的铝粉作为原材料，钛粉和铝粉的粒度分布区间为-100目+200目，按照要求的比例（钛与铝原子比为1：2）放入V型混料机中，然后将混料机抽真空至10 ^-1 Pa级，通入氩气，再抽真空，反复3次，然后，设定30转/分的速度混料8小时；

（2）将混料完毕的粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在200MPa的压力下压制10分钟，然后将压制好的坯体置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应（反应真空度为10Pa，保护气氛为氩气），洗炉过程中，真空度要求达到10 ^-3 Pa级，获得泡沫状的钛铝合金；

（3）将泡沫状的钛铝合金用破碎机粉碎成为-200目的合金粉体，然后将合金粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在300MPa的压力下压制40分钟，获得钛铝合金坯；

（4）将钛铝合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，处理完毕，将钢包套置于热等静压设备中进行热等静压烧结处理获得钛铝合金锭坯，热等静压烧结温度为1180℃，烧结压力为120MPa，烧结时间为4小时；

对所得靶材进行超声无损探伤，测量其成分、纯度、晶粒大小、密度等参数，结果如下：纯度为99.8%，晶粒大小小于100微米，相对密度为99.9%，主体相为TiAl ₃ 。

实施例2

（1）选择纯度大于99.5wt%的钛粉和纯度大于99.99wt%的铝粉作为原材料，钛粉和铝粉的粒度分布区间为-100目+200目，按照要求的比例（钛与铝原子比为1：1）放入V型混料机中，然后将混料机抽真空至10 ^-1 Pa级，通入氩气，再抽真空，反复3次，然后，设定10转/分的速度混料10小时；

（2）将混料完毕的粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在100MPa的压力下压制20分钟，然后将压制好的坯体置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应（反应真空度为20Pa，保护气氛为氩气），洗炉过程中，真空度要求达到10 ^-3 Pa级，获得泡沫状的钛铝合金；

（3）将泡沫状的钛铝合金用破碎机粉碎成为-200目的合金粉体，然后将合金粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在200MPa的压力下压制60分钟，获得钛铝合金坯；

（4）将钛铝合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，处理完毕，将钢包套置于热等静压设备中进行热等静压烧结处理获得钛铝合金锭坯，热等静压烧结温度为1200℃，烧结压力为120MPa，烧结时间为6小时；

对所得靶材进行超声无损探伤，测量其成分、纯度、晶粒大小、密度等参数，结果如下：：纯度为99.9%，晶粒大小小于100微米，相对密度为99.9%，主体相为TiAl。

实施例3

（1）选择纯度大于99.5wt%的钛粉和纯度大于99.99wt%的铝粉作为原材料，钛粉和铝粉的粒度分布区间为-100目+200目，按照要求的比例（钛与铝原子比为2：1）放入V型混料机中，然后将混料机抽真空至10 ^-1 Pa级，通入氩气，再抽真空，反复3次，然后，设定20转/分的速度混料8小时；

（2）将混料完毕的粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在300MPa的压力下压制10分钟，然后将压制好的坯体置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应（反应真空度为20Pa，保护气氛为氩气），洗炉过程中，，真空度要求达到10 ^-3 Pa级，获得泡沫状的钛铝合金；

（3）将泡沫状的钛铝合金用破碎机粉碎成为-200目的合金粉体，然后将合金粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在400MPa的压力下压制30分钟，获得钛铝合金坯；

（4）将钛铝合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，处理完毕，将钢包套置于热等静压设备中进行热等静压烧结处理获得钛铝合金锭坯，热等静压烧结温度为1100℃，烧结压力为150MPa，烧结时间为9小时；

对所得靶材进行超声无损探伤，测量其成分、纯度、晶粒大小、密度等参数，结果如下：：纯度为99.9%，晶粒大小小于100微米，相对密度为99.9%，主体相为Ti ₃ Al。

对比例1

一种钛铝合金靶材的制造方法，包括如下步骤：

（1）选择纯度大于99.5%的钛块和纯度大于99.99%的铝块作为原材料，通过真空雾化法获得合金粉体，然后将粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在250MPa的压力下压制40分钟；

（2）将钛铝合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，然后将处理完毕的包套置于热等静压设备中进行热等静压烧结处理，热等静压烧结温度为1180℃，烧结压力为120MPa，烧结时间为4小时；

（3）将压制完毕的锭坯按照图纸进行机加工处理，得到靶材成品。

对所得靶材进行超声无损探伤，测量其成分、纯度、晶粒大小、密度等参数，结果如下：纯度为99.8%，晶粒大小小于200微米，相对密度为99.5，杂相较多。

对比例2

一种钛铝合金靶材的制造方法，包括如下步骤：

（1）选择纯度大于99.5%的钛粉和纯度大于99.99%的铝粉作为原材料，粉末粒度分布区间为为-100目+200目，按照要求比例放入V型混料机中，然后将混料机抽真空至10-1Pa级，然后通入Ar气氛，再抽真空，反复3次。然后，设定20转/分的速度混料8小时。

（2）将混料完毕的粉体置于石墨模具中，进行热压烧结，采取阶段升温升压的方法，。

对所得靶材进行超声无损探伤，测量其成分、纯度、晶粒大小、密度等参数，结果如下：纯度为99.8%，晶粒大小小于200微米，相对密度为99.5%，杂相较多。

对上述实施例1~3及对比例1~2所得钛铝合金靶材的内部组织结构进行考察，结果参见图1~5。

从图1~5可见，按照本发明的方法所制备的钛铝合金靶材，其致密度非常高，晶粒大小分布均匀。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1. 一种钛铝合金靶材的生产方法，其特征在于：所述的生产方法包括依次进行的如下步骤：

（1）选择纯度大于99.5wt%的钛粉和纯度大于99.99wt%的铝粉作为原材料，钛粉和铝粉的粒度分布区间为-100目+200目，按照要求的比例放入V型混料机中，然后将混料机抽真空至10^-1Pa级，通入氩气，再抽真空，反复3次，然后，设定10~30转/分的速度混料5~10小时；

（2）将混料完毕的粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，在100MPa~300MPa的压力下压制10~20分钟，然后将压制好的坯体置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应，洗炉过程中，真空度要求达到10^-3Pa级，获得泡沫状的钛铝合金；

（5）对钛铝合金锭坯进行机加工处理，得到钛铝合金靶材成品。

2. 根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述要求的比例是：钛与铝质量比为1: 0.1~10。

3. 根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，使所述自蔓延反应在氩气保护气氛保护下进行。

4. 根据权利要求1或3所述的钛铝合金靶材的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，进行自蔓延反应时，炉内真空度为1~100Pa。

5. 根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的生产方法，其特征在于：钛铝合金靶材的纯度大于99.5%。

6. 根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的生产方法，其特征在于：钛铝合金靶材的晶粒尺寸小于200微米。

7. 一种如权利要求1至6任一项权利要求所述的钛铝合金靶材的生产方法所生产的钛铝合金靶材，其特征在于：钛铝合金靶材的纯度大于99.5wt%，晶粒尺寸小于200微米。