CN110157937B - 一种成分可控的氮化钛块体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氮化钛制备技术领域，具体涉及一种成分可控的氮化钛块体制备方法。该方法包括以下步骤：(1)按照氮化钛成分准备纯钛粉末与氮化钛粉末；(2)将上述两种粉末按照一定比例混合均匀后，通过冷压工艺将粉末压制成块状；(3)将上一步骤得到的块体放置在真空非自耗熔炼炉内，控制熔炼电流将其熔化，冷却凝固后获得氮化钛块体。采用本发明的制备方法生产的氮化钛成分均匀，能够实现氮化钛中氮含量的精确控制。
Description
技术领域
本发明属于氮化钛制备技术领域，具体涉及一种成分可控的氮化钛块体制备方法。
背景技术
钛合金是航空领域应用广泛的一种金属材料，然而钛合金在高温下异常活泼，容易与空气中的氮气发生反应生成氮化钛(硬α夹杂)，硬α夹杂的脆性和硬度都非常大，基本没有塑性变形能力，对钛材的加工和使用均有不利影响。钛铸锭在进行锻造和后续时，存在硬α夹杂的区域极易在变形过程中被压裂，形成裂纹、空洞等缺陷，进而引起部件失效，在航空领域中严重威胁飞行安全。据美国联邦航空局FAA的报告，从1962年至1990年间，美国共有19起飞机飞行事故是因为钛合金中的硬α缺陷引起的，显然硬α缺陷成为钛合金盘件材料失效的主要因素之一。
自20世纪末，国外开展氮化钛夹杂的概率风险评估的理论研究，国内近几年也在适航条约中规定完善氮化钛夹杂的风险评估，开展此项研究工作的前提是获得不同氮含量的氮化钛块体，目前国内只能制备出氮化钛粉体，而且氮含量均为20％，而钛合金中天然形成的氮化钛的氮含量在12％以内，缺乏适航认证用的不同氮含量的氮化钛块体成为影响民用航空发动机适航认证的关键问题。
发明内容
为了满足目前国内评估氮化钛缺陷对钛合金盘件寿命及性能的影响，加快国内航空发动机适航认证的进度，本发明的目的是提供一种成分可控的氮化钛块体制备方法，制备氮含量为2～12％的氮化钛块体，并通过线切割工艺加工成不同尺寸的氮化钛圆柱体，为航空发动机的缺陷检测与评估提供支持。
本发明的技术方案是：
一种成分可控的氮化钛块体制备方法，包括以下步骤：
(1)选用钛合金粉末和氮含量为20wt％的工业氮化钛粉末，两种粉末的粒度均小于50微米；
(2)根据氮化钛的氮含量计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的比例，并将两种粉末混合均匀，然后采用冷压工艺将混合均匀的粉末压制成块状；
(3)将压制成形的块状混合物放置于高真空Ar气氛保护非自耗电弧炉中；
(4)熔炼前，非自耗电弧炉内先抽真空至1×10-3～1×10-4Pa，充氩气洗炉2～4次后，抽真空至1×10-3～1×10-4Pa，再次充氩气至0.065MPa以上；
(5)熔炼试样时，通过控制熔炼电流将其熔化，为了使铸态合金均匀，水冷铜坩埚内的样品在电磁搅拌作用下反复熔炼8～10次，并使用反倒拨棍翻转试样，从而获得氮化钛块体材料。
所述的成分可控的氮化钛块体制备方法，步骤(2)中，以氮化钛的氮含量为2～12wt％计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的比例，钛合金粉末与工业氮化钛粉末的重量比例范围为2:3到9:1。
所述的成分可控的氮化钛块体制备方法，优选的，熔炼前，非自耗电弧炉内先抽真空至5×10-4～1×10-4Pa，充氩气洗炉2～4次后，抽真空至5×10-4～1×10-4Pa，再次充氩气至0.065MPa～0.1MPa。
本发明的设计思想是：针对自然生成TiN成分不可控问题，本发明采用Ti粉与TiN粉末混合后冷压，经真空非自耗熔炼，实现不同含N量TiN的精确制备。
本发明的优点及有益效果在于：
(1)本发明提供的方法可以实现不同氮含量的氮化钛块体，解决自然生成氮化钛成分不可控的问题。
(2)本发明提供的方法制备的氮化钛成分均匀，能够制备成块体，丰富氮化钛的制备方法。
附图说明
图1氮含量为2wt％的氮化钛块体图片。
图2氮含量为4wt％的氮化钛块体图片。
图3氮含量为8wt％的氮化钛块体图片。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明方法包括以下步骤：
(1)选用钛合金粉末和氮含量为20％(wt)的工业氮化钛粉末，两种粉末的粒度均小于50微米；
(2)根据氮化钛的氮含量计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的比例，并将两种粉末混合均匀，然后采用冷压工艺将混合均匀的粉末压制成块状；
(3)将压制成形的块状混合物放置于高真空Ar气氛保护非自耗电弧炉中；
(4)熔炼前，炉内先抽真空至1×10-3～1×10-4Pa，充氩气洗炉2～4次后，抽真空至1×10-3～1×10-4Pa，再次充氩气至-0.035MPa以上(真空表的读数)；
(5)熔炼试样时，通过控制熔炼电流将其熔化，为了使铸态合金均匀，水冷铜坩埚内的样品在电磁搅拌作用下反复熔炼8～10次，并使用反倒拨棍翻转试样，从而获得氮化钛块体材料。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1：
本实施例中，氮含量为2wt％的氮化钛块体制备方法，包括以下步骤：
(1)选用钛合金(牌号为Ti-6Al-4V)粉末和氮含量为20％(wt)的工业氮化钛粉末，两种粉末的粒度为30微米；
(2)根据氮含量为2wt％的氮化钛计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的重量比例为9：1，称取上述比例的两种粉末混合均匀，然后采用冷压工艺将混合均匀的粉末压制成块状；
(3)将压制成形的块状混合物放置于高真空Ar气氛保护非自耗电弧炉中；
(4)熔炼前，炉内先抽真空至3×10-4Pa，充氩气洗炉3次后，抽真空至3×10-4Pa，再次充氩气至-0.03MPa(真空表的读数)；
(5)熔炼试样时，通过控制熔炼电流将其熔化，为了使铸态合金均匀，水冷铜坩埚内的样品在电磁搅拌作用下反复熔炼9次，并使用反倒拨棍翻转试样，从而获得氮化钛块体材料。
如图1所示，从氮含量为2wt％的氮化钛块体图片可以看出，实现氮含量为2wt％的氮化钛块体制备。
实施例2：
本实施例中，氮含量为4wt％的氮化钛块体制备方法，包括以下步骤：
(1)选用钛合金(牌号为Ti-6Al-4V)粉末和氮含量为20％(wt)的工业氮化钛粉末，两种粉末的粒度为20微米；
(2)根据氮含量为4wt％的氮化钛计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的重量比例为4：1，称取上述比例的两种粉末混合均匀，然后采用冷压工艺将混合均匀的粉末压制成块状；
(3)将压制成形的块状混合物放置于高真空Ar气氛保护非自耗电弧炉中；
(4)熔炼前，炉内先抽真空至1×10-4Pa，充氩气洗炉2次后，抽真空至1×10-4Pa，再次充氩气至-0.025MPa(真空表的读数)；
(5)熔炼试样时，通过控制熔炼电流将其熔化，为了使铸态合金均匀，水冷铜坩埚内的样品在电磁搅拌作用下反复熔炼8次，并使用反倒拨棍翻转试样，从而获得氮化钛块体材料。
如图2所示，从氮含量为4wt％的氮化钛块体图片可以看出，实现氮含量为4wt％的氮化钛块体制备。
实施例3：
本实施例中，氮含量为8wt％的氮化钛块体制备方法，包括以下步骤：
(1)选用钛合金(牌号为Ti-6Al-4V)粉末和氮含量为20％(wt)的工业氮化钛粉末，两种粉末的粒度为10微米；
(2)根据氮含量为8wt％的氮化钛计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的重量比例为3：2，称取上述比例的两种粉末混合均匀，然后采用冷压工艺将混合均匀的粉末压制成块状；
(3)将压制成形的块状混合物放置于高真空Ar气氛保护非自耗电弧炉中；
(4)熔炼前，炉内先抽真空至5×10-4Pa，充氩气洗炉4次后，抽真空至5×10-4Pa，再次充氩气至-0.02MPa(真空表的读数)；
(5)熔炼试样时，通过控制熔炼电流将其熔化，为了使铸态合金均匀，水冷铜坩埚内的样品在电磁搅拌作用下反复熔炼10次，并使用反倒拨棍翻转试样，从而获得氮化钛块体材料。
如图3所示，从氮含量为8wt％的氮化钛块体图片可以看出，实现氮含量为8wt％的氮化钛块体制备。
实施例结果表明，采用本发明的制备方法生产的氮化钛成分均匀，能够实现氮化钛中氮含量的精确控制。
Claims (3)
1.一种成分可控的氮化钛块体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用钛合金粉末和氮含量为20wt%的工业氮化钛粉末，两种粉末的粒度均小于50微米；
（2）根据氮化钛块体的氮含量计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的比例，并将两种粉末混合均匀，然后采用冷压工艺将混合均匀的粉末压制成块状；
（3）将压制成形的块状混合物放置于高真空Ar气氛保护非自耗电弧炉中；
（4）熔炼前，非自耗电弧炉内先抽真空至1×10-3~1×10-4Pa，充氩气洗炉2~4次后，抽真空至1×10-3~1×10-4Pa，再次充氩气至0.065MPa以上；
（5）熔炼试样时，通过控制熔炼电流将其熔化，为了使铸态合金均匀，水冷铜坩埚内的试样在电磁搅拌作用下反复熔炼8~10次，并使用反倒拨棍翻转试样，从而获得氮化钛块体材料。
2.按照权利要求1所述的成分可控的氮化钛块体制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以氮化钛块体的氮含量为2~12wt%计算钛合金粉末与工业氮化钛粉末的比例，钛合金粉末与工业氮化钛粉末的重量比例范围为2:3到9:1。
3.按照权利要求1所述的成分可控的氮化钛块体制备方法，其特征在于，步骤（4）中，熔炼前，非自耗电弧炉内先抽真空至5×10-4~1×10-4Pa，充氩气洗炉2~4次后，抽真空至5×10-4~1×10-4Pa，再次充氩气至0.065MPa~0.1MPa。
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