CN111455329A - 一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法,包括以下步骤:步骤1:称量、混合;步骤2:球磨机械合金化;步骤3:热压烧结;步骤4:脱模;步骤5:退火处理;步骤6:锻造。本发明将高含量的钛和硼加入到铝基体中制成铝钛硼合金靶材,其中,钛的含量可以高达80%,硼的含量可以高达20%;在铝钛硼三元合金的基础上,还可以加入其它组元获得更多组元的合金靶材;由于采用较低温度和较大压力的固相烧结方法,避免了低熔点合金元素的熔化和流动,通过扩散作用,实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化;本发明工艺流程短,产品质量稳定,生产成本低,适合批量化生产。

Description

一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法
技术领域
本发明涉及有色金属功能材料及粉末冶金加工新技术领域,特别涉及一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法。
背景技术
金属和合金靶材可以通过磁控溅射、等离子溅射等物理气相沉积或化学气相沉积技术,在其他金属、陶瓷或高分子材料表面,形成纳米厚度的薄膜,实现对其他材料的硬度、腐蚀、导电等物理和化学特性的改善,达到对其他材料进行表面改性的目的。而且,在真空或者气体保护情况下进行的溅射技术,不会造成环境污染,和传统电镀方式相比,是一种环境友好的绿色环保表面处理技术。
采用真空溅射技术进行表面改性,需要用到最重要的耗材,就是真空溅射用的金属、合金或陶瓷的靶材。在真空溅射时,电子束轰击靶材表面,会激发出各种不同的元素离子,从而形成气态离子,可以沉积在需要镀膜的物质表面,实现改性。因此,不同种类的金属或合金靶材,由于其元素的成分组成、配比关系、微观结构的不同,会造成靶材性质的不同,从而导致真空溅射膜层的不同。研制和开发具有不同的靶材,可以获得性能和结构完全不同的膜层,铝钛硼是一类在表面镀膜应用中特殊的靶材,该靶材合金以金属元素铝和钛为基础,同时添加了第三组元非金属元素硼,目的是通过溅射后产生不同的金属和非金属元素离子的组合,获得高硬度、摩擦系数小的膜层,是开发高耐磨涂层的重要合金靶材。
工业中的铝钛硼合金是用来做铝合金熔炼铸造时的晶粒细化剂使用。在高温的铝熔体中,加入氟钛酸钾和氟硼酸钾的化合物,利用高温下铝液和这两种化合物之间的还原反应,获得成分在2%~3%的铝钛硼中间合金,专利CN201711352357.6,CN201711166867.4,CN201210093195.X等都是利用铝液中氟钛酸钾和氟硼酸钾的化学反应,获得铝钛硼中间合金,这些合金中钛和硼的含量有限,一般钛的含量在1%~10%,硼的含量在0.5~5%,都是用于铝合金的晶粒细化剂,该方法无法用于制备钛和硼高含量的铝钛硼合金靶材。
发明内容
本发明提供了一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法,其目的是为了提供一种高含量钛和硼的铝钛硼合金靶材制备方法,实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化,制备出高钛、硼含量的铝钛硼靶材。
为了达到上述目的,本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,包括以下步骤:
步骤1:将铝粉、钛粉和硼粉按比例称量后,充分混合,得到混合物料,其中,所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为5μm~200μm,所述铝粉和钛粉的原子百分比为Al:20%~80%,Ti:80%~20%,所述硼粉原子数量是所述铝粉和钛粉原子数量之和的1%~20%;
步骤2:将步骤1得到的混合物料通过球磨进行机械合金化;
步骤3:将球磨后的粉末放入热压烧结炉中进行加压加热烧结,烧结条件如下:从室温升温到300℃,保温15min~30min,然后升温到400℃~580℃,保温10min~60min,烧结在惰性气氛或还原性气氛或真空状态下进行,压力为5MPa~50MPa;
步骤4:高温烧结后,自然冷却至室温,冷却过程中保持5MPa以上的压力,待冷却至室温时,取出模具,得到铝钛硼靶材坯料;
步骤5:将铝钛硼靶材坯料在300℃~350℃进行退火处理24h,然后随炉冷却;
步骤6:将退火后的铝钛硼靶材坯料进行锻造,锻造后变形量为20%~30%,然后通过机械加工,即得铝钛硼靶材。
优选地,所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为10μm~50μm,纯度为99.9%以上。
优选地,所述步骤1中还加入X元素或化合物粉末,所述X元素或化合物为C、Si、B4C中的一种或几种,所述C、Si、B4C粉末的平均粒径为5μm~200μm,所述X元素的含量为Al、Ti、B元素原子数量之和的0.5%~10%;
优选地,所述步骤1,采用混料罐,在三维混料机上进行混料,混料时间为30min~60min。
优选地,所述步骤2中,采用行星式高能球磨机进行球磨,球料比为10∶1,球磨时间为1h~12h。
优选地,所述步骤2中,球磨罐中为惰性气氛。
优选地,所述步骤6中,锻造温度为300℃~500℃。
本发明的实施例还提供了一种铝钛硼靶材,包括采用上述方法制备的铝钛硼靶材。
本发明的上述方案有如下的有益效果:
(1)本发明将高含量的钛和硼加入到铝基体中制成铝钛硼合金靶材,其中,钛的含量可以高达80%,硼的含量可以高达20%,这是其他熔炼铸造技术无法做到的;
(2)在铝钛硼三元合金的基础上,还可以加入其它组元获得更多组元的合金靶材;
(3)由于采用较低温度和较大压力的固相烧结方法,避免了低熔点合金元素的熔化和流动,通过扩散作用,实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化;
(4)本发明工艺流程短,产品质量稳定,生产成本低,适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材显微组织照片。
图2为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材中含铝相分析。
图3为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材中含钛相分析。
图4为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材中含硼相分析。
图5为本发明实施例4得到的铝钛硼碳靶材显微组织图。
图6为本发明实施例4得到的铝钛硼碳靶材合金相成分分析图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,包括以下步骤:
步骤1:选择粉末的平均粒径为10μm。粉末的纯度在99.9%以上的单质铝粉、钛粉和硼粉,铝粉和钛粉的原子百分比为:Al:Ti=80%:20%,先将铝和钛的粉末混合在一起,再按铝钛混合粉末原子总量的1%加入硼粉;将铝粉、钛粉和硼粉按上述比例称量后,放入混料罐中,在三维混料机上混料,混料时间30min;
步骤2:将步骤1混合好的物料,放入行星式高能球磨机中进行球磨,球料比为10∶1,球磨时间为1h,球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化;
步骤3:将球磨后的粉末放入氩气气氛下保护的热压烧结炉中,加热加压烧结,烧结时,先从室温升温到300℃,保温15min。然后升温到400℃,保温10min。烧结过程中,持续保持压力为50MPa。
步骤4:高温烧结后,自然冷却到室温,冷却过程中保持5MPa以上的压力,待冷却至室温时,破除真空和气体保护,取出模具,得到铝钛硼靶材坯料:
步骤5:将铝钛硼靶材坯料在300℃进行退火处理24h,然后随炉冷却:
步骤6:退火后的铝钛硼靶材在300℃进行锻造,锻造变形量控制在30%,得到锻造后的铝钛硼靶材坯料,将坯料按图纸进行机械加工,即得铝钛硼靶材。
实施例2
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,包括以下步骤:
步骤1:选择粉末的平均粒径为50μm。粉末的纯度在99.9%以上的单质铝粉、钛粉和硼粉,铝粉和钛粉的原子百分比为:Al:Ti=20%:80%,先将铝和钛的粉末混合在一起,再按铝钛混合粉末原子总量的20%加入硼粉;将铝粉、钛粉和硼粉按上述比例称量后,放入混料罐中,在三维混料机上混料,混料时间60min;
步骤2:将步骤1混合好的物料,放入行星式高能球磨机中进行球磨,球料比为10∶1,球磨时间为12h,球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化;
步骤3:将球磨后的粉末放入CO还原气氛下保护的热压烧结炉中,加热加压烧结,烧结时,先从室温升温到300℃,保温30min。然后升温到580℃,保温60min。烧结过程中,持续保持压力在5MPa以上。
步骤4:高温烧结后,自然冷却到室温,冷却过程中保持5MPa以上的压力,待冷却至室温时,破除真空和气体保护,取出模具,得到铝钛硼靶材坯料:
步骤5:将铝钛硼靶材坯料在350℃进行退火处理24h,然后随炉冷却:
步骤6:退火后的铝钛硼靶材在500℃进行锻造,锻造变形量控制在20%,得到锻造后的铝钛硼靶材坯料,将坯料按图纸进行机械加工,即得铝钛硼靶材。
实施例3
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,包括以下步骤:
步骤1:选择粉末的平均粒径为20μm。粉末的纯度在99.9%以上的单质铝粉、钛粉和硼粉,铝粉和钛粉的原子百分比为:Al:Ti=70%:30%,先将铝和钛的粉末混合在一起,再按铝钛混合粉末原子总量的10%加入硼粉;将铝粉、钛粉和硼粉按上述比例称量后,放入混料罐中,在三维混料机上混料,混料时间40min;
步骤2:将步骤1混合好的物料,放入行星式高能球磨机中进行球磨,球料比为10∶1,球磨时间为6h,球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化;
步骤3:将球磨后的粉末放入H2还原气氛下保护的热压烧结炉中,加热加压烧结,烧结时,先从室温升温到300℃,保温20min。然后升温到500℃,保温30min。烧结过程中,持续保持压力为40MPa。
步骤4:高温烧结后,自然冷却到室温,冷却过程中保持5MPa以上的压力,待冷却至室温时,破除真空和气体保护,取出模具,得到铝钛硼靶材坯料:
步骤5:将铝钛硼靶材坯料在320℃进行退火处理24h,然后随炉冷却:
步骤6:退火后的铝钛硼靶材在400℃进行锻造,锻造变形量控制在25%,得到锻造后的铝钛硼靶材坯料,将坯料按图纸进行机械加工,即得铝钛硼靶材。
本实施例获得的铝钛硼靶材的显微组织如图1所示。其中铝、钛、硼相的成分分布见图2、图3、图4。
实施例4
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,包括以下步骤:
步骤1:选择粉末的平均粒径为30μm。粉末的纯度在99.9%以上的单质铝粉、钛粉、硼粉和碳粉,铝粉和钛粉的原子百分比为:Al:Ti=50%:50%,先将铝和钛的粉末混合在一起,再按铝钛混合粉末原子总量的5%加入硼粉,5%加入碳粉;将铝粉、钛粉、硼粉和碳粉按上述比例称量后,放入混料罐中,在三维混料机上混料,混料时间40min;
步骤2:将步骤1混合好的物料,放入行星式高能球磨机中进行球磨,球料比为10∶1,球磨时间为8h,球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化;
步骤3:将球磨后的粉末放入真空状态的热压烧结炉中,加热加压烧结,烧结时,先从室温升温到300℃,保温20min。然后升温到575℃,保温40min。烧结过程中,持续保持压力为45MPa。
步骤4:高温烧结后,自然冷却到室温,冷却过程中保持5MPa以上的压力,待冷却至室温时,破除真空和气体保护,取出模具,得到铝钛硼碳靶材坯料:
步骤5:将铝钛硼碳靶材坯料在320℃进行退火处理24h,然后随炉冷却:
步骤6:退火后的铝钛硼碳靶材在450℃进行锻造,锻造变形量控制在25%,得到锻造后的铝钛硼碳靶材坯料,将坯料按图纸进行机械加工,即得铝钛硼碳靶材。
本实施例获得的铝钛硼碳靶材的显微组织和合金相成分分析见图5和图6。
本发明采用粉末冶金固相烧结技术,利用高温下金属和非金属原子之间的互相扩散原理,实现各种成分配比的铝钛硼合金靶材的热压烧结。将铝粉、钛粉和硼粉经过混合、球磨、烧结后,可以获得各种预先设计成分的铝钛硼三元合金靶材。实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化。如铝钛硼靶材中,铝的熔点665℃,钛的熔点1660℃,硼的熔点2076℃,三者之间熔点差别在1000℃以上,可以通过本发明方法很好的实现合金化,这是其他工艺技术无法做到的。本发明固相下烧结温度较低,合金元素氧化不严重,因此获得的铝钛硼合金靶材性能优良,工艺流程短,适合规模化生产。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将铝粉、钛粉和硼粉按比例称量后,充分混合,得到混合物料,其中,所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为5μm~200μm,所述铝粉和钛粉的原子百分比为Al:20%~80%,Ti:80%~20%,所述硼粉原子数量是所述铝粉和钛粉原子数量之和的1%~20%;
步骤2:将步骤1得到的混合物料通过球磨进行机械合金化;
步骤3:将球磨后的粉末放入热压烧结炉中进行加压加热烧结,烧结条件如下:从室温升温到300℃,保温15min~30min,然后升温到400℃~580℃,保温10min~60min,烧结在惰性气氛或还原性气氛或真空状态下进行,压力为5MPa~50MPa;
步骤4:高温烧结后,自然冷却至室温,冷却过程中保持5MPa以上的压力,待冷却至室温时,取出模具,得到铝钛硼靶材坯料;
步骤5:将铝钛硼靶材坯料在300℃~350℃进行退火处理24h,然后随炉冷却;
步骤6:将退火后的铝钛硼靶材坯料进行锻造,锻造后变形量为20%~30%,然后通过机械加工,即得铝钛硼靶材。
2.根据权利要求1所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为10μm~50μm,纯度为99.9%以上。
3.根据权利要求2所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,所述步骤1中还加入X元素或化合物粉末,所述X元素或化合物为C、Si、B4C中的一种或几种,所述C、Si、B4C粉末的平均粒径为5μm~200μm,所述X元素的含量为Al、Ti、B元素原子数量之和的0.5%~10%。
4.根据权利要求3所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,所述步骤1,采用混料罐,在三维混料机上进行混料,混料时间为30min~60min。
5.根据权利要求4所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,所述步骤2中,采用行星式高能球磨机进行球磨,球料比为10∶1,球磨时间为1h~12h。
6.根据权利要求5所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,所述步骤2中,球磨罐中为惰性气氛。
7.根据权利要求6所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法,其特征在于,所述步骤6中,锻造温度为300℃~500℃。
8.一种铝钛硼靶材,其特征在于,包括采用权利要求1~7任一项方法制备的铝钛硼靶材。
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