CN105779816A

CN105779816A - 一种钛铝锆三元合金靶材及其制备方法

Info

Publication number: CN105779816A
Application number: CN201410789313.XA
Authority: CN
Inventors: 岳建岭; 陈海奕; 许虹杰; 王礼瑋; 顾燕
Original assignee: SHANGHAI PENGPU SPECIAL REFRACTORY MATERIAL FACTORY CO Ltd; SHANGHAI CAREER METALLURGICAL FURNACE CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI PENGPU SPECIAL REFRACTORY MATERIAL FACTORY CO Ltd; SHANGHAI CAREER METALLURGICAL FURNACE CO Ltd
Priority date: 2014-12-17
Filing date: 2014-12-17
Publication date: 2016-07-20

Abstract

本发明公开了一种钛铝锆三元合金靶材及其制备方法，该钛铝锆三元合金靶材由以下原子百分比的原料制成：钛30％～90％，铝5％～70％，余量为锆。本发明还包括钛铝锆三元合金靶材的粉末真空热压制备方法。该方法是将一定规格的钛粉、铝粉和锆粉按一定比例混合均匀，然后经冷压预制成坯、真空脱气工艺处理，最后在真空气氛下采用一定的温度和压力得到不同成分配比的钛铝锆三元合金靶材。本发明采用的粉末真空热压制备钛铝锆三元合金靶材，通过反应溅射或离子涂方法制作的Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层，使用温度900-1000℃，硬度≥30GPa。制备工艺简单，生产周期短，获得的靶材纯度高，成分均匀，致密度高，适合各种工模具表面的防护涂层。

Description

一种钛铝锆三元合金靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及真空物理气相沉积镀膜材料和粉末冶金加工领域，特别涉及一种磁控溅射镀膜或多弧离子镀膜用钛铝锆三元合金靶材的真空热压烧结制备工艺，

背景技术

物理气相沉积(PVD)技术一般是指在真空条件下，以某种方式将固体材料气化然后沉积在基体表面并赋予其某种特殊功能的涂层制备技术。物理气相沉积技术包括磁控溅射技术和多弧离子镀技术。目前，采用磁控溅射技术或离子镀技术在工、模具表面沉积硬质涂层因能够显著提高工、模的使用寿命和被加工零件的质量，已经获得越来越广泛的应用。对于这两类涂层制备技术，靶材是实现真空涂层的关键材料，因此，高品质的靶材是获得高性能涂层材料的基础。随着硬质涂层材料的不断发展，相应的靶材也在不断更新。

TiAlN涂层是目前最具代表性且已获得广泛商业应用的一类刀具涂层材料。然而，现代高速切削和干式切削技术的快速发展，使得TiAlN涂层已经难以满足切削过程中刀具刃口温度高达1000℃的苛刻工况。为此，本发明人设想通过在TiAlN涂层添加合金元素Zr制备成Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层(30％≤x≤90％,5％≤y≤70％)显示能够进一步改善TiAlN的高温性能和力学性能，因而成为下一代刀具涂层材料的重要选择。从而构筑成本发明的新构思。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛铝锆三元合金靶材及其制备方法，本发明针对现有技术的不足，所述制备方法具有生产周期短、成本低特点，提供的靶材质量好(纯度高、成分均匀、无偏析、晶粒细小等)的新型钛铝锆三元合金靶材及其粉末真空热压烧结制备方法。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明的钛铝锆三元合金靶材是由以下三种金属粉末原料制成：钛粉30％～90％，铝粉5％～70％，余量为锆粉。

所述的三种金属粉末原料分别优选：钛粉粒径为10～200μm，铝粉粒径为10～200μm，锆粉粒径为10～200μm，且三种金属粉的纯度均为99.5％以上。

本发明的钛铝锆三元合金靶材制备方法，主要包括以下步骤：

(1)按比例称取铝粉、钛粉和锆粉，在混料罐中充分混合均匀，混料时间为1-6小时；

(2)将混合均匀的铝、钛、锆混合粉末装入真空热压设备的模具中，然后在常温下预压，预压压力为5-30MPa；

(3)然后对抽真空，当真空度达到1×10^-2Pa后开始升温，温度升高到350-550℃时保温1-5小时，以排除混合粉末表面吸附的气体；然后继续升温，到900-1300℃时，同时升高热压机的压力到10-100MPa，保温1-6小时，然后停止加热，卸载压力；

(4)冷却到室温脱模，对烧结成型的钛铝锆三元合金靶坯料进行机加工，加工完毕后进行清洗、烘干、包装等工序，得到尺寸、质量符合设计要求的钛铝锆三元合金靶材。

其中，在步骤(1)的粉末混合过程中，应在惰性气氛的保护下进行，以免造成原料粉末的氧化。

本发明之钛铝锆三元合金靶材，可根据所镀Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层，涂层的性能要求，在一定范围内进行成分调控。对于物理气相沉积工艺来讲，TiAlN涂层通常是在氩气和氮气的混合气氛中通过反应溅射或离子镀钛铝二元合金靶材而获得的，同样，Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层则是通过反应溅射或离子镀钛铝锆三元合金靶材获得，因此，能否获得高质量的钛铝锆三元合金靶材就成为推进Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层应用的关键。

使用本发明的钛铝锆三元合金靶材镀膜所获得Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层(30％≤x≤90％,5％≤y≤70％)，其硬度达到30GPa及以上，涂层的使用温度可达900-1000℃。

本发明所提供的钛铝锆三元合金靶材的真空热压制造方法，其工艺流程简单，生产成本低，便于规模化的生产推广。

附图说明

图1是实施例1获得的钛铝锆三元合金靶材在扫描电子显微镜下的显微组织照片；

图2是实施例2获得的钛铝锆三元合金靶材在扫描电子显微镜下的显微组织照片；

图3是实施例3获得的钛铝锆三元合金靶材在扫描电子显微镜下的显微组织照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式进一步阐述本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：本发明的所述的钛铝锆三元合金靶材由以下原子百分比的原料制成：50％的钛，47％的铝和3％的锆；所用钛粉平均粒径为20μm，铝粉平均粒径30μm，锆粉平均粒径10μm，所用铝粉的纯度为99.6％，钛粉和锆粉的纯度均为99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为2个小时。将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为10MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至450℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1000℃，同时压力增加至80MPa，保温1小时，然后降温，同时压力减至8MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后除真空，再经脱模、机加工后得到钛铝锆三元合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的钛铝锆三元合金靶材(50％Ti-47％Al-3％Zr)的显微组织照片见图1。

实施例2：本发明之钛铝锆合金靶材由以下原子百分比的原料制成：50％的钛，45％的铝和5％的锆；所用钛粉平均粒径为50μm，铝粉平均粒径100μm，锆粉平均粒径10μm，所用铝粉的纯度为99.6％，钛粉和锆粉的纯度均为99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为3个小时。然后将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为20MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至500℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1100℃，同时压力增加至50MPa，保温2小时，然后降温，同时压力减至5MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后去真空，脱模，获得烧结成型的钛铝锆三元合金靶材坯料，然后通过机加工后得到钛铝锆合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的锆钛铝锆三元合金靶材(50％Ti-45％Al-5％Zr)的显微组织照片见图2。

实施例3：本发明之钛铝锆合金靶材由以下原子百分比的原料制成：31％的钛，64％的铝和5％的锆；所用钛粉平均粒径为80μm，铝粉平均粒径150μm，锆粉平均粒径20μm，所用铝粉的纯度为99.6％，钛粉和锆粉的纯度均为99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为5个小时。将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为30MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至500℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1100℃，同时压力增加至50MPa，保温1.5小时，然后降温，同时压力减至5MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后去真空，脱模，获得烧结成型的钛铝锆三元合金靶材坯料，然后通过机加工后得到钛铝锆合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的钛铝锆三元合金靶材(31％Ti-64％Al-5％Zr)的显微组织照片见图3。

实施例4：使用本发明发明内容和实施例1-3所述的Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层则是通过反应溅射或离子涂方法由钛铝锆三元合金靶材获得的，其使用温度可达900-1000℃，硬度≥30GPa。

Claims

1.一种钛铝锆三元合金靶材，其特征在于原子百分比的配比为：钛30％～90％，铝5％～70％，余量为锆。

2.按权利要求1所述的靶材，其特征在于靶材的原子百分比的配比为以下a、b和c中任一种：

a)50％Ti、47％Al和3％Zr；

b)50％Ti、45％Al和5％Zr；

c)31％Ti、64％Al和5％Zr。

3.根据权利要求1或2所述的钛铝锆三元合金靶材，其特征在于，所选用的三种金属粉末原料分别是：钛粉的平均粒径为10～200μm，铝粉的平均年粒径为10～200μm，锆粉的平均粒径为10～200μm，且三种金属粉的纯度均为99.5％以上。

4.按权利要求3所述的靶材，其特征在于：

组分a)钛粉的平均粒径为20μm，纯度为95％以上，铝粉的平均粒径为30μm，纯度为99.6％，锆粉的平均粒径为10μm，纯度为99.5％；

组分b)钛粉的平均粒径为50μm，纯度为99.5％，铝粉的平均粒径为100μm，纯度为99.6％，锆粉的平均粒径为10μm，纯度为99.5％；

组分c)钛粉的平均粒径为80μm，纯度为99.5％以上，铝粉的平均粒径为150μm，纯度为99.6％，锆粉的平均粒径为20μm，纯度为99.5％。

5.制备如权利要求1所述的钛铝锆三元合金靶材的方法，其特征在于制备步骤如下：

(1)将钛粉、铝粉和锆粉三种原料粉末按上述比例要求进行配置，然后在经过抽真空或高纯氩气保护的混料器中混合1～6个小时；

(2)将混合均匀的钛粉、铝粉和锆粉装入真空热压设备的模具中，抽真空至1×10^‐2～1×10^‐3Pa，首先在室温下用5～30MPa的压力预压将粉末预压成坯；然后将模具和生坯升温至350～550℃，保温1～3小时以便在真空气氛下除去粉末表面吸附的氧和水蒸气；然后快速升温至900～1300℃，加载压力在10～100MPa，保持这一温度、压力和真空度的时间为1～2小时，然后降温，同时降低压力至5‐10MPa，直至冷却到室温后完全卸除压力；

(3)待冷却到室温后去除真空、脱模即可获得钛铝锆三元合金靶材坯料，然后再进行机加工即可获得尺寸、质量符合设计要求的靶材成品。

6.按权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(1)的粉末混合是在惰性气氛保护下进行的。

7.由权利要求1、2、4制备的靶材的使用方法，其特征在于Ti_xAl_yZr_1-x-yN涂层是通过反应溅射或离子涂方法由钛铝锆三元合金靶材获得的，使用温度900-1000℃，硬度≥30GPa。