CN111733393A - 一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法 - Google Patents

一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；(2)打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；(3)打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理。通过对冷等静压后的钼靶坯进行表面处理，消除了钼靶坯表面的褶皱，避免了钼靶坯孔洞中胶粒对后续工艺的影响，从而提高了所得钼靶坯产品的质量。

Description

一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法
技术领域
本发明属于磁控溅射技术领域，涉及一种靶坯的表面处理方法，尤其涉及一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法。
背景技术
近些年，随着太阳能电池、平板显示器、半导体集成电路等领域技术的不断发展，通过溅射沉积制得的薄膜由于具有致密度高且与基材材料间附着性好的优点，在各领域得到了广泛的应用。
物理气相沉积被广泛地应用在光子、电子与信息等高端产业中，物理气相沉积使用的靶材则是集成电路、液晶显示器等制造过程中的重要原料之一。钼金属溅射膜由于具有低电阻、较强的热稳定性、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能，使得这种薄膜在太阳能电池、平板显示器以及半导体集成电路等领域具有广阔的应用前景。
沉积钼的真空镀膜工艺中使用钼靶材，早期的钼靶材是通过熔铸法获得的，然后，熔铸法形成的钼靶材的致密度难以控制。除了熔铸法外，制备钼靶材的方法还包括电子束熔炼与热等静压法。
电子束熔炼的成本高，操作复杂，熔炼后的钼坯金属晶粒粗大，后续加工困难，很难保证产品靶材要求的细小均匀的晶粒组织；采用热等静压法则无法生产出较大尺寸的靶材，相关资料表明热等静压法制备的靶材长度未能超过2m。
CN 109778126A公开了一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法，通过冷等静压压型、烧结、热等静压压型、热轧制、退火与机加工的工艺流程来制备钼靶材，钼靶材先通过热等静压处理后，对钼靶材坯料进行第一次致密化处理，然后将该坯料进行热轧处理，对钼靶材坯料进行第二次致密化处理，最后经过950-1100℃，保温60-90min的退火处理及机械加工等工序获得所需性能的钼靶材。
CN 103567445A公开了一种钼靶材的制作方法，包括：提供钼粉末；采用静压工艺将钼粉末进行第一次致密化处理，形成第一钼靶材坯料；将第一钼靶材坯料放入包套并抽真空；采用冷等静压工艺将包套内的第一钼靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二钼靶材坯料；第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将第二钼靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三钼靶材坯料；第三次致密化处理后，采用热轧工艺将第三钼靶材坯料进行轧制，形成第四钼靶材坯料；热轧工艺后，对第四钼靶材坯料进行退火处理形成钼靶材。
上述制备方法通过对钼粉末进行静压处理来提高所得钼靶坯的致密度，其中冷等静压步骤需要使用包套将钼粉包入其中，通过冷等静压得到用于后续工艺的钼靶坯。由于现有加工工艺的不足，冷等静压过程中，包套内的钼粉受力难以均匀，不可避免的会使表面出现褶皱，棱角处更是容易出现不光滑的问题。因此，需要对冷等静压后的钼靶坯进行表面处理，从而消除其中的褶皱、孔洞以及表面缺陷对后续工艺的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法能够消除冷等静压后钼靶坯表面的缺陷，降低表面缺陷对后续工艺的不良影响，从而提高最终所得钼靶坯产品的质量。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理。
本发明所述冷等静压后的钼靶坯是通过长方形包套进行冷等静压后的钼靶坯。包套的材质为橡胶，当所制备钼靶坯的尺寸较大时，冷等静压后的钼靶坯表面不可避免的会出现折皱等表面缺陷。而在其端部与主体的过渡处，则会出现影响后续装配加工的棱角。由于包套为橡胶材质，在高压与高硬度钼粉的双重影响下，包套内部的部分橡胶会嵌入钼靶坯的表面，使钼靶坯的表面出现孔洞，而嵌入其中的橡胶直接影响着后续加工的顺利进行，也影响着所得钼靶坯产品的质量。
本发明通过将棱角挫除，并使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°，能够更容易对钼靶坯进行轧制；使钼靶坯的孔洞中的橡胶磨除，同时消除钼靶坯表面的褶皱，使钼靶坯生产过程的后续工艺能够顺利进行，同时能够保证所得钼靶坯产品的质量。
优选地，步骤(1)所述挫除为使用锉刀进行挫除。
优选地，所述锉刀包括长度为200-250mm的粗锉刀、中锉刀、细锉刀、双细锉刀或油光锉刀中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所用锉刀的长度为200-250mm，例如可以是200mm、210mm、220mm、230mm、240mm或250mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述油光锉刀为齿距≥1.6mm，且＜0.2mm的锉刀；所述双细锉刀为齿距≥2mm，且＜0.25mm的锉刀；所述细锉刀为齿距≥2.5mm，且＜0.33mm的锉刀；所述中锉刀为齿距≥0.42mm，且＜0.77mm的锉刀；所述粗锉刀为齿距≥0.83mm，且＜2.3mm的锉刀。
优选地，步骤(2)所述打磨为使用手持式电磨机进行打磨。
本发明步骤(2)使用手持式电磨机进行打磨使，使用磨头为圆磨头，本领域技术人员能够根据孔洞的大小对圆磨头的型号进行合理地选择。
所述圆磨头包括陶瓷磨头、橡胶磨头、砂布磨头或金刚石磨头中的任意一种。
优选地，步骤(3)所述打磨为使用手持式电磨机进行打磨。
优选地，所述冷等静压包括阶段增压与阶段泄压的步骤。
优选地，所述阶段增压包括如下步骤：
(a)升高压力至10-20MPa，例如可以是10MPa、12MPa、15MPa、16MPa、18MPa或20MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压5-10s，例如可以是5s、6s、8s、9s或10s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
(b)升高压力至80-90MPa，例如可以是80MPa、82MPa、85MPa、86MPa、88MPa或90MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压280-320s，例如可以是280s、285s、290s、295s、300s、305s、310s、315s或320s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
(c)升高压力至150-170MPa，例如可以是150MPa、155MPa、160MPa、165MPa或170MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压560-640s，例如可以是560s、570s、580s、590s、600s、610s、620s、630s或640s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
(d)升高压力至180-200MPa，例如可以是180MPa、185MPa、190MPa、195MPa或200MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压850-950s，例如可以是850s、860s、870s、880s、890s、900s、910s、920s、930s、940s或950s。
优选地，所述阶段泄压包括如下步骤：
(i)降低压力至140-160MPa，例如可以是140MPa、145MPa、150MPa、155MPa或160MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压50-90s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s、80s、85s或90s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
(ii)降低压力至80-100MPa，例如可以是80MPa、85MPa、90MPa、95MPa或100MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压40-60s，例如可以是40s、45s、50s、55s或60s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
(iii)降低压力至40-60MPa，例如可以是40MPa、45MPa、50MPa、55MPa或60MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压30-50s，例如可以是30s、35s、40s、45s或50s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
(iv)降低压力至6-10MPa，例如可以是6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；保压15-30s，例如可以是15s、20s、21s、24s、25s、27s、28s或30s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；然后泄压至常压。
优选地，所述冷等静压还包括将钼粉通过耐高温棉与包套隔离的步骤。
作为本发明所述表面处理方法的优选技术方案，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
使用耐高温棉将钼粉与包套进行隔离，然后进行阶段增压与阶段泄压：
(a)升高压力至10-20MPa，保压5-10s；
(b)升高压力至80-90MPa，保压280-320s；
(c)升高压力至150-170MPa，保压560-640s；
(d)升高压力至180-200MPa，保压850-950s；
(i)降低压力至140-160MPa，保压50-90s；
(ii)降低压力至80-100MPa，保压40-60s；
(iii)降低压力至40-60MPa，保压30-50s；
(iv)降低压力至6-10MPa，保压15-30s，然后泄压至常压。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过对冷等静压后的钼靶坯进行表面处理，消除了钼靶坯表面的褶皱，避免了钼靶坯孔洞中胶粒对后续工艺的影响，从而提高了所得钼靶坯产品的质量；
(2)本发明冷等静压过程中进行阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理；
(3)本发明通过在冷等静压时，使用耐高温棉将包套与钼粉进行隔离，避免了冷等静压过程中钼粉与包套发生反应，从而降低了冷等静压钼靶坯发生表面缺陷的概率。
附图说明
图1为本发明未进行表面处理的钼靶坯；
图2为本发明经过表面处理之后的钼靶坯。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用双细锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理。
所述冷等静压为在100MPa下进行的冷等静压，冷等静压的保压时间为6h，冷等静压后的钼靶坯如图1所示，由图1可知，所得冷等静压后的钼靶坯存在棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角超过45°。经过锉刀挫除处理后，所得钼靶坯如图2所示，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°。
本实施例通过对冷等静压后的钼靶坯进行表面处理，消除了钼靶坯表面的褶皱，避免了钼靶坯孔洞中胶粒对后续工艺的影响，从而提高了所得钼靶坯产品的质量。
实施例2
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用双细锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
(a)升高压力至15MPa，保压8s；
(b)升高压力至85MPa，保压300s；
(c)升高压力至160MPa，保压600s；
(d)升高压力至190MPa，保压900s；
(i)降低压力至150MPa，保压70s；
(ii)降低压力至90MPa，保压50s；
(iii)降低压力至50MPa，保压40s；
(iv)降低压力至8MPa，保压24s，然后泄压至常压。
与实施例1相比，本实施例通过在冷等静压过程中阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理。
实施例3
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用双细锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
(a)升高压力至12MPa，保压9s；
(b)升高压力至82MPa，保压310s；
(c)升高压力至155MPa，保压620s；
(d)升高压力至185MPa，保压920s；
(i)降低压力至145MPa，保压80s；
(ii)降低压力至85MPa，保压55s；
(iii)降低压力至45MPa，保压45s；
(iv)降低压力至7MPa，保压27s，然后泄压至常压。
与实施例1相比，本实施例通过在冷等静压过程中阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理。
实施例4
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用双细锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
(a)升高压力至10MPa，保压10s；
(b)升高压力至80MPa，保压320s；
(c)升高压力至150MPa，保压640s；
(d)升高压力至180MPa，保压950s；
(i)降低压力至140MPa，保压90s；
(ii)降低压力至80MPa，保压60s；
(iii)降低压力至40MPa，保压50s；
(iv)降低压力至6MPa，保压30s，然后泄压至常压。
与实施例1相比，本实施例通过在冷等静压过程中阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理。
实施例5
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用双细锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
(a)升高压力至18MPa，保压6s；
(b)升高压力至88MPa，保压290s；
(c)升高压力至165MPa，保压580s；
(d)升高压力至195MPa，保压880s；
(i)降低压力至155MPa，保压60s；
(ii)降低压力至95MPa，保压45s；
(iii)降低压力至55MPa，保压35s；
(iv)降低压力至9MPa，保压20s，然后泄压至常压。
与实施例1相比，本实施例通过在冷等静压过程中阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理。
实施例6
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用油光锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
(a)升高压力至20MPa，保压5s；
(b)升高压力至90MPa，保压280s；
(c)升高压力至170MPa，保压560s；
(d)升高压力至200MPa，保压850s；
(i)降低压力至160MPa，保压50s；
(ii)降低压力至100MPa，保压40s；
(iii)降低压力至60MPa，保压30s；
(iv)降低压力至10MPa，保压15s，然后泄压至常压。
与实施例1相比，本实施例通过在冷等静压过程中阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理。
实施例7
本实施例提供了一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用双细锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
使用耐高温棉将钼粉与包套进行隔离，然后进行阶段增压与阶段泄压：
(a)升高压力至15MPa，保压8s；
(b)升高压力至85MPa，保压300s；
(c)升高压力至160MPa，保压600s；
(d)升高压力至190MPa，保压900s；
(i)降低压力至150MPa，保压70s；
(ii)降低压力至90MPa，保压50s；
(iii)降低压力至50MPa，保压40s；
(iv)降低压力至8MPa，保压24s，然后泄压至常压。
与实施例2相比，本实施例通过在冷等静压时，使用耐高温棉将包套与钼粉进行隔离，避免了冷等静压过程中钼粉与包套发生反应，从而降低了冷等静压钼靶坯发生表面缺陷的概率。
综上所述，本发明通过对冷等静压后的钼靶坯进行表面处理，消除了钼靶坯表面的褶皱，避免了钼靶坯孔洞中胶粒对后续工艺的影响，从而提高了所得钼靶坯产品的质量；本发明冷等静压过程中进行阶段增压与阶段泄压，使所得冷等静压后钼靶坯的致密度较高，从而方便进行后续的挫除处理与打磨处理；本发明通过在冷等静压时，使用耐高温棉将包套与钼粉进行隔离，避免了冷等静压过程中钼粉与包套发生反应，从而降低了冷等静压钼靶坯发生表面缺陷的概率。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种冷等静压后钼靶坯的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)所述挫除为使用锉刀进行挫除。
3.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述锉刀包括长度为200-250mm的粗锉刀、中锉刀、细锉刀、双细锉刀或油光锉刀中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(2)所述打磨为使用手持式电磨机进行打磨。
5.根据权利要求1或4所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(3)所述打磨为使用手持式电磨机进行打磨。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述冷等静压包括阶段增压与阶段泄压的步骤。
7.根据权利要求6所述的表面处理方法，其特征在于，所述阶段增压包括如下步骤：
(a)升高压力至10-20MPa，保压5-10s；
(b)升高压力至80-90MPa，保压280-320s；
(c)升高压力至150-170MPa，保压560-640s；
(d)升高压力至180-200MPa，保压850-950s。
8.根据权利要求6或7所述的表面处理方法，其特征在于，所述阶段泄压包括如下步骤：
(i)降低压力至140-160MPa，保压50-90s；
(ii)降低压力至80-100MPa，保压40-60s；
(iii)降低压力至40-60MPa，保压30-50s；
(iv)降低压力至6-10MPa，保压15-30s，然后泄压至常压。
9.根据权利要求8所述的表面处理方法，其特征在于，所述冷等静压还包括将钼粉通过耐高温棉与包套隔离的步骤。
10.根据权利要求1-9任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)在冷等静压后的钼靶坯底部放置接粉槽，然后使用锉刀挫除钼靶坯端部的棱角，使钼靶坯端面与钼靶坯主体的夹角不超过45°；
(2)使用手持式电磨机打磨钼靶坯的孔洞至孔洞内的杂质完全消除；
(3)使用手持式电磨机打磨钼靶坯表面的褶皱，然后将表面处理产生的粉末收集至接粉槽内，完成对冷等静压后钼靶坯的表面处理；
所述冷等静压包括如下步骤：
使用耐高温棉将钼粉与包套进行隔离，然后进行阶段增压与阶段泄压：
(a)升高压力至10-20MPa，保压5-10s；
(b)升高压力至80-90MPa，保压280-320s；
(c)升高压力至150-170MPa，保压560-640s；
(d)升高压力至180-200MPa，保压850-950s；
(i)降低压力至140-160MPa，保压50-90s；
(ii)降低压力至80-100MPa，保压40-60s；
(iii)降低压力至40-60MPa，保压30-50s；
(iv)降低压力至6-10MPa，保压15-30s，然后泄压至常压。
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