CN109207947B - 一种靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种靶材的制备方法，其步骤包括依次制备粉末氧化物、球磨料、坯料、靶材坯体、靶材成品；其中靶材原料通过冷等静压成形得到靶材坯体，将靶材坯体放在氧气和空气的混合气氛下进行阶段升温烧结，烧结时混合气氛中的氮气和氧气补充了靶材烧结过程中氧化物的氧化还原过程，能够减少靶材的宏观及微观空隙，减少靶材裂纹和缺陷，减少后期磁控溅射时的靶材结瘤现象。本发明制备的ITO靶材相对致密度为99.7％，电阻率为1.38μΩ·cm，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率达到99％，连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。

Description

一种靶材的制备方法
技术领域
本发明属于新型显示材料制备技术领域，具体涉及一种靶材的制备方法。
背景技术
随着平板显示技术的不断发展，对于制备透明导电、绝缘层以及半导体层的薄膜所用的各种靶材的需求日益增加，比如用于镀制导电薄膜的高质量的ITO靶材、ZTO靶材、WZTO靶材。目前工业上制备各类薄膜主要采用磁控溅射的方法，磁控溅射法制备得到的薄膜具有表面均匀性好，薄膜致密度高等优点，而采用磁控溅射的方法制备得到的薄膜的质量好坏与靶材的质量有着很大的关系。
ITO(氧化铟锡)靶材是用于磁控溅射镀制ITO透明导电薄膜的阴极材料，通过调节ITO靶材中氧化铟和氧化锡的比例，可以改变薄膜材料的电导率和光透过率。ITO靶材的制备过程中，其最终性能的好坏与靶坯烧结过程具有密切的关系。目前制备ITO靶材常用的烧结方法是气氛烧结法，ITO靶材烧结时大多采用氧气气氛进行保护，如有氧加压烧结、有氧常压烧结、有氧减压烧结等。如CN106631049A专利申请提出一种常压烧结ITO旋转靶材的方法，采用常压氧气气氛烧结，得到相对密度为98.5～99.4％的氧化铟和氧化锡比例为93:7、95:5、97:3的ITO旋转靶材，但是这种烧结方法烧结的制备的ITO靶材表面平整度不够，其致密度也满足不了更高端显示技术的要求，且烧结得到的ITO靶材在使用一段时间后表面易产生大量的结瘤，ZTO靶材和WZTO靶材同样存在着在磁控溅射镀制时靶材表面结瘤的问题。
因此，如何进一步提高靶材的致密性，并减少磁控溅射过程中的靶材表面结瘤现象，避免靶材溅射使用过程中随着靶材性能下降导致的镀膜质量逐渐下降和靶材浪费，成为了靶材制备领域的一个技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种致密度高、溅射使用结瘤少的靶材的制备方法，本发明提供的靶材制备方法采用冷等静压成形处理，靶坯致密紧实，烧结时使用氧气和空气的混合气氛加压，减少了靶材内部的微观孔隙和裂纹，制备的靶材相对致密度高，在溅射使用时结瘤少。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；
(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；
(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；
(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；
(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；
所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；
所述烧结的压力为1.4～1.6atm。
优选的，步骤(1)中所述的靶材原料为ITO、ZTO或WZTO材料；所述ITO材料中铟锡比为1:7～9；所述ZTO材料中锌锡比为1：1～3；所述WZTO材料中钨锌锡比为1：1～3:0.01～0.05。
优选的，步骤(1)中所述退火处理的温度为800～1000℃，时间为5～8h。
优选的，步骤(2)中所述粉末氧化物和水的质量比为1:1。
优选的，步骤(2)中所述球磨料的粒径为300～500nm。
优选的，步骤(4)中所述冷等静压处理的压力为270～300MPa。
优选的，步骤(5)中所述烧结包括依次进行的第一烧结、第二烧结和第三烧结，所述第一烧结的温度为750～900℃，时间为4～8h，第二烧结的温度为1300～1350℃，时间为4～8h，第三烧结的温度为1500～1650℃，时间为5～10h。
本发明提供了上述技术方案制备的靶材，所述靶材的相对致密度≥99.5％，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率＞99％，连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。
有益效果：
本发明提供了一种靶材的制备方法，包括将靶材原料爆破成形得到粉末氧化物、纳米球磨得到球磨料、喷雾造粒得到坯料、冷静压成形得到靶材坯体、氧气和空气混合气氛下烧结得到靶材成品。本发明提供的制备方法采用多种前处理手段有机结合，能够得到致密性高、均匀性好的靶材坯体；将靶材坯体烧结时通入氧气和空气的混合气氛加压，降低了成本，并且空气中的氮气和氧气补充了靶材烧结过程中氧化物的氧化还原过程，能够减少靶材的宏观及微观空隙，减少靶材裂纹和缺陷。实施例结果表明，使用本发明提供的制备方法制备的ITO靶材中的三氧化二铟不能够分解成为In2O和O2，微观空隙和缺陷少，制备的ITO靶材表面平整度好，相对致密度为99.7％，电阻率为1.38μΩ·cm，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率达到99％；连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的ITO靶材溅射100小时后表面结瘤情况的图片；
图2为本发明对比例1制备的ITO靶材溅射100小时后表面结瘤情况的图片。
具体实施方式
本发明提供了一种靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；
(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；
(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；
(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；
(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；
所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；
所述烧结的压力为1.4～1.6atm。
本发明将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物。在本发明中，所述靶材原料包括ITO、ZTO或WZTO材料；在本发明中，ITO、ZTO或WZTO材料是本领域技术人员熟知的用于制备磁控溅射用靶材原料，根据需要制备的靶材的种类和性能，可具体调整靶材原料中的金属种类及用量比例；在本技术领域中，本发明述及的铟锡比、锌锡比、钨锌锡比均指最终靶材成品中各金属氧化物占产品重量的质量百分比的对比关系，一般通过控制靶材原料中的金属称取重量的比例关系对最终靶材成品中的铟锡比、锌锡比、钨锌锡比加以控制。在本发明的具体实施例中，所述ITO材料中铟锡比优选为1:7～9，进一步优选为1:8；所述ZTO材料中锌锡比优选为1：1～3，进一步优选为1:1～2；所述WZTO材料中钨锌锡比优选为1：1～3:0.01～0.05，进一步优选为1:1～2:0.01～0.03。
本发明优选将靶材原料中各金属按比例混合后进行熔化，将熔化液喷射入爆破炉中进行爆破成形，熔化液在爆破过程中形成等离子体，产生高强火花，瞬间氧化，成为粉末氧化物。
爆破成形完成后，本发明将爆破所得粉末氧化物进行分级处理。在本发明中，分级处理可采用多种孔径的过滤装置，可分选出粒径均匀、无明显团结的粉末氧化物，本发明优选采用400μm孔径的过滤装置进行分级处理。本发明对分级处理的设备没有具体要求，采用本领域技术人员熟知的分级处理装置即可。
分级处理完成后，本发明对分级处理所得粉末进行退火处理。在本发明中，所述退火处理的温度优选为800～1000℃，更优选为850～950℃，进一步优选为900℃，退火时间优选为5～8h，更优选为6～7h，进一步优选为6.5h；所述退火处理在空气气氛下常压进行即可。在本发明中，将分级处理得到的粉末氧化物进行退火处理，能够平衡粉末氧化物的氧化程度，有利于后期烧结过程中靶材内部金属均匀的结晶。
本发明将退火处理后得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料。在本发明中，所述粉末氧化物和水混合的质量比优选为1:1；本发明优选采用纳米球磨机进行球磨，球磨过程中检测浆料细度。本发明优选球磨至球磨料中粉末氧化物的粒径为300～500nm，更优选为300～400nm，进一步优选为360nm。本发明对纳米球磨的设备无要求，采用本领域技术人员熟知的设备均可。
纳米球磨完成后，本发明将得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料。在本发明中，所述喷雾造粒的温度优选为180℃～300℃，更优选为200℃。本发明中所述喷雾造粒是指将球磨过后的球磨料进行风干，脱去水分，在180℃～300℃的温度下吹风，通过高温高速风的作用形成颗粒状的坯料。在本发明的具体实施例中，优选将球磨料送入造粒塔，在高速热风下迅速干燥得到坯料，得到的坯料为不规则的颗粒状。本发明对喷雾造粒的设备无要求，正常能达标就行，采用本领域技术人员熟知的设备即可。
喷雾造粒完成后，本发明将得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体。在本发明中，所述液压成形是将坯料初步挤压成形，本发明优选使用液压机进行液压成型，液压成型所得坯体的尺寸优选为50cm*40cm，本发明对液压成形的设备和压力均无要求，能够实现坯料团结成形即可。
液压成形完成后，本发明将成形的坯体进行真空封装。在本发明中，真空封装是为了便于后期的冷等静压处理，因为冷等静压处理是在高压油中处理，所以必须真空包装。在本发明的具体实施例中，采用真空包装机处理坯体，然后放入冷等静压机器中进行冷等静压成形处理。在本发明中，所述冷等静压成形的压力优选为270～300Mpa，更优选为280～290Mpa，进一步优选为285Mpa。本发明通过冷等静压成形可进一步大幅度提高靶材坯体的致密度，消除靶材物理孔隙缺陷，得到高致密度的坯体。本发明对真空包装机和冷等静压成形处理的设备无具体要求，采用本领域技术人员熟知的设备即可。
冷等静压成形完成后，本发明优选将冷等静压成形的坯体进行脱脂处理。在本发明中，所述脱脂的温度优选为600～700℃，优选为650℃，脱脂时间为4～6天，优选为5天；本发明优选在脱脂炉中进行脱脂处理。在本发明中，脱脂处理能够将喷雾造粒处理带入的有机杂质清除，降低有机杂质在靶材坯体烧结过程中的影响。
脱脂处理完成后，本发明将脱脂处理后的靶材坯体进行烧结，得到靶材。在本发明中，所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；所述烧结的压力为1.4～1.6atm，优选为1.5atm。本发明优选在靶材烧结开始前调节混合气氛，具体为：先通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变，然后通入空气加压，将烧结炉内气压调节到1.4～1.6atm，固定空气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气和空气的通入流量。
在本发明中，所述烧结优选包括依次进行的第一烧结、第二烧结和第三烧结；所述第一烧结的温度优选为750～900℃，更优选为800～850℃，进一步优选为850℃，时间优选为4～8h，更优选为6h；所述第二烧结的温度优选为1300～1350℃，更优选为1325℃，时间优选为4～8h，更优选为6h；所述第三烧结的温度优选为1500～1650℃，更优选为1550～1600℃，进一步优选为1575℃，时间优选为5～10h，更优选为7～9h，进一步优选为8h。本发明使用氧气和空气的混合气氛进行烧结，空气中的氮气和氧气能够补充靶材内部氧化物晶粒的氧化还原，通过控制烧结温度和烧结时间，达到消除靶材内部宏观和微观空隙的目的，使靶材致密性得到了进一步的提高。本发明对烧结采用的设备无特殊要求，能够实现氧气和空气混合加压即可。
烧结完成后，本发明优选将烧结完成后的靶材坯体随炉冷却，然后依次经粗磨、精磨和背板得到靶材成品。本发明对粗磨、精磨和背板没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的靶材，所述靶材的相对致密度≥99.5％，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率＞99％，连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。在本发明中，使用ITO、ZTO或WZTO材料独立地通过上述技术方案制备得到的各类靶材均能够实现性能的提升，达到靶材成品相对致密度≥99.5％的效果；将高致密度的靶材用于磁控溅射镀制薄膜时，由于靶材成品表面平整度好，贴合率＞99％，且连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。
下面结合实施例对本发明提供的一种靶材的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
ITO靶材的制备：
按照铟锡比为1:8的比例将靶材原料熔化，依次进行爆破成形、分级处理和900℃下退火处理6.5h，得到粉末氧化物；与水混合后进行纳米球磨，得到粒径为360nm的球磨料；将球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；将坯料依次进行液压成形、真空封装，然后进行285MPa的冷等静压成形处理，得到靶材坯体；将靶材坯体在650℃下脱脂5天；将脱脂的靶材坯体放入烧结炉，通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变，然后通入空气加压，将烧结炉内气压调节到1.5atm，固定空气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气和空气的通入流量；烧结完成后将靶材坯体随炉冷却，依次经粗磨、精磨、背板得到ITO靶材成品。
对比例1
按照铟锡比为1:8的比例将靶材原料熔化，依次进行爆破成形、分级处理和900℃下退火处理6.5h，得到粉末氧化物；与水混合后进行纳米球磨，得到粒径为360nm的球磨料；将球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；将坯料依次进行液压成形、真空封装，然后进行285MPa的冷等静压成形处理，得到靶材坯体；将靶材坯体在650℃下脱脂5天；将脱脂的靶材坯体放入烧结炉，通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气通入流量；烧结完成后将靶材坯体随炉冷却，依次经粗磨、精磨、背板得到ITO靶材。
本发明对实施例1和对比例1分别制备的ITO靶材进行技术指标测试比对，其结果见表1；
表1 ITO靶材技术指标
Figure BDA0001815277790000071
通过实施例1和对比例1结合表1，可以看出，对比例1中减少了空气的混合加压，仅通过氧气气氛烧结；而本发明实施例1采用了空气混合加压的气氛进行烧结，实施例1制备的ITO靶材相比单纯采用氧气加压的对比例1制备的ITO靶材，相对致密度有了进一步提高、电阻率大幅度降低，本发明制备的ITO靶材贴合率达到了99％，本发明制备的ITO靶材成品能够适应更高质量要求的磁控溅射生产。
分别使用实施例1和对比例1制备的ITO靶材进行磁控溅射，溅射条件相同，溅射100小时后，观察靶材表面结瘤情况，所得结果如图1～2所示，其中图1为本发明实施例1制备的ITO靶材溅射100小时后的表面结瘤情况，图2为本发明对比例1制备的ITO靶材溅射100小时后的表面结瘤情况。根据图1～2可以看出实施例1采用氧气和空气混合气氛烧结条件制备的ITO靶材连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％，表面结瘤极少，而对比例1采用氧气气氛烧结条件制备的ITO靶材溅射100h后表面结瘤较多。
实施例2
ZTO靶材的制备
按照锌锡比为1:1的比例将靶材原料熔化，依次进行爆破成形、分级处理和900℃下退火处理6.5h，得到粉末氧化物；与水混合后进行纳米球磨，得到粒径为360nm的球磨料；将球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；将坯料依次进行液压成形、真空封装，然后进行285MPa的冷等静压成形处理，得到靶材坯体；将靶材坯体在650℃下脱脂5天；将脱脂的靶材坯体放入烧结炉，通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变，然后通入空气加压，将烧结炉内气压调节到1.5atm，固定空气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气和空气的通入流量；烧结完成后将靶材坯体随炉冷却，依次经粗磨、精磨、背板得到ZTO靶材成品。
对比例2
按照锌锡比为1:1的比例将靶材原料熔化，依次进行爆破成形、分级处理和900℃下退火处理6.5h，得到粉末氧化物；与水混合后进行纳米球磨，得到粒径为360nm的球磨料；将球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；将坯料依次进行液压成形、真空封装，然后进行285MPa的冷等静压成形处理，得到靶材坯体；将靶材坯体在650℃下脱脂5天；将脱脂的靶材坯体放入烧结炉，通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气通入流量；烧结完成后将靶材坯体随炉冷却，依次经粗磨、精磨、背板得到ZTO靶材。
本发明对实施例2和对比例2分别制备的ZTO靶材进行技术指标测试比对，其结果见表2；
表2 ZTO靶材技术指标
Figure BDA0001815277790000091
通过实施例2和对比例2结合表2，可以看出，对比例2中减少了空气的混合加压，仅通过氧气气氛烧结；实施例2采用了空气混合加压的气氛进行烧结，实施例2制备的ZTO靶材相比单纯采用氧气加压的对比例2制备的ZTO靶材，相对致密度有了进一步提高、电阻率大幅度降低，本发明制备的ZTO靶材贴合率达到了99％，本发明制备的ZTO靶材能够适应更高质量要求的磁控溅射生产，连续磁控溅射100h靶材表面结瘤率不超过10％。
实施例3
WZTO靶材的制备
按照钨锌锡比为1:1:0.01的比例将靶材原料熔化，依次进行爆破成形、分级处理和900℃下退火处理6.5h，得到粉末氧化物；与水混合后进行纳米球磨，得到粒径为360nm的球磨料；将球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；将坯料依次进行液压成形、真空封装，然后进行285MPa的冷等静压成形处理，得到靶材坯体；将靶材坯体在650℃下脱脂5天；将脱脂的靶材坯体放入烧结炉，通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变，然后通入空气加压，将烧结炉内气压调节到1.5atm，固定空气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气和空气的通入流量；烧结完成后将靶材坯体随炉冷却，依次经粗磨、精磨、背板得到WZTO靶材成品。
对比例3
按照钨锌锡比为1:1:0.01的比例将靶材原料熔化，依次进行爆破成形、分级处理和900℃下退火处理6.5h，得到粉末氧化物；与水混合后进行纳米球磨，得到粒径为360nm的球磨料；将球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；将坯料依次进行液压成形、真空封装，然后进行285MPa的冷等静压成形处理，得到靶材坯体；将靶材坯体在650℃下脱脂5天；将脱脂的靶材坯体放入烧结炉，通入氧气调节烧结炉内气压为1atm，固定氧气通入流量不变；开始烧结，烧结过程中保持氧气通入流量；烧结完成后将靶材坯体随炉冷却，依次经粗磨、精磨、背板得到WZTO靶材。
本发明对实施例3和对比例3分别制备的WZTO靶材进行技术指标测试比对，其结果见表3；
表3 WZTO靶材技术指标
Figure BDA0001815277790000101
通过实施例3和对比例3结合表3，可以看出，对比例3中减少了空气的混合加压，仅通过氧气气氛烧结；实施例3采用了空气混合加压的气氛进行烧结，实施例3制备的WZTO靶材相比单纯采用氧气加压的对比例3制备的WZTO靶材，相对致密度有了进一步提高、电阻率小幅度降低，本发明制备的WZTO靶材贴合率达到了99％，本发明制备的WZTO靶材能够适应更高质量要求的磁控溅射生产，连续磁控溅射100h靶材表面结瘤率不超过10％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；
(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；
(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；
(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；
(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；
所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；
所述烧结的压力为1.4～1.6atm；
所述的靶材原料为ITO、ZTO或WZTO材料；所述ITO材料中铟锡比为1:7～9；所述ZTO材料中锌锡比为1：1～3；所述WZTO材料中钨锌锡比为1：1～3:0.01～0.05。
2.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述退火处理的温度为800～1000℃，时间为5～8h。
3.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉末氧化物和水的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述球磨料的粒径为300～500nm。
5.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷等静压处理的压力为270～300MPa。
6.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述烧结包括依次进行的第一烧结、第二烧结和第三烧结，所述第一烧结的温度为750～900℃，时间为4～8h，第二烧结的温度为1300～1350℃，时间为4～8h，第三烧结的温度为1500～1650℃，时间为5～10h。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的靶材，其特征在于，所述靶材的相对致密度≥99.5％，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率＞99％，连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。
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