CN104087906A - 氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法 - Google Patents
氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104087906A CN104087906A CN201410363823.0A CN201410363823A CN104087906A CN 104087906 A CN104087906 A CN 104087906A CN 201410363823 A CN201410363823 A CN 201410363823A CN 104087906 A CN104087906 A CN 104087906A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc
- tin oxide
- ceramic target
- powder
- oxide ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明提出了一种氧化锌锡陶瓷靶，其特征在于，所述氧化锌锡陶瓷靶包括纯度为99.99%的氧化锌粉体和纯度为99.99%的氧化锡粉体混合而成，其中，所述氧化锌粉体和所述氧化锡粉体的质量百分比为6:4～7:3的任一配比。本发明还提出了一种氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺，以及使用该靶材制备氧化锌锡膜的方法。本发明制备的氧化锌锡薄膜膜层纯净、粒径均匀、溅射电压稳定性强，工艺易于控制，膜层结合力强，膜层致密性好，膜层可以在无氧的条件下应用于低辐射镀膜玻璃之中。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射镀膜玻璃制造技术领域，尤其涉及一种氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法。
背景技术
在磁控溅射镀膜领域，传统的氧化锌锡薄膜均通过锌锡合金靶在氩气、氧气氛围中镀制。为获得化学计量比的氧化锌锡薄膜，在实际的工艺控制中，氧气的流量控制存在一定的难度。特别地，针对大面积镀膜玻璃技术领域，当在沉积上述氧化锌锡薄膜时，氧气流量过大，在富氧情况下势必容易导致作为红外反射功能层的Ag层氧化；当氧气流量不足，在缺氧情况下，将会导致溅射工艺稳定性差，例如电压大幅度波动，且所获得的薄膜为非化学计量比的氧化锌锡薄膜。更严重地，所获得的薄膜呈金属态，对玻璃镀膜制品的热工性能、外观品质，以及理化特性均带来极大的负面影响。
寻求一种工艺控制简单，化学计量比适当的氧化锌锡薄膜制备技术已成为本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。
故针对现有技术存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的经验，积极研究改良，于是有了本发明氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法。
发明内容
本发明是针对现有技术中，传统的氧化锌锡薄膜的制备是通过锌锡合金靶，在氩气、氧气氛围下进行镀制，但该工艺很难获得化学计量比的氧化锌锡薄膜，且富氧状态易于造成低辐射镀膜的红外反射功能层氧化等缺陷而提供一种氧化锌锡陶瓷靶。
本发明的又一目的是针对现有技术中，传统的氧化锌锡薄膜的制备是通过锌锡合金靶，在氩、氧氛围下进行镀制，但该工艺很难获得化学计量比的氧化锌锡薄膜，且富氧状态易于造成低辐射镀膜的红外反射功能层氧化等缺陷而提供一种氧化锌锡陶瓷靶的制备方法。
本发明的第三目的是针对现有技术中，传统的氧化锌锡薄膜的制备是通过锌锡合金靶，在氩、氧氛围下进行镀制，但该工艺很难获得化学计量比的氧化锌锡薄膜，且富氧状态易于造成低辐射镀膜的红外反射功能层氧化等缺陷而提供一种利用氧化锌锡陶瓷靶制备的氧化锌锡薄膜。
本发明的第四目的是针对现有技术中，传统的氧化锌锡薄膜的制备是通过锌锡合金靶，在氩、氧氛围下进行镀制，但该工艺很难获得化学计量比的氧化锌锡薄膜，且富氧状态易于造成低辐射镀膜的红外反射功能层氧化等缺陷而提供一种利用氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡薄膜的制备方法。
本发明提出一种氧化锌锡陶瓷靶，其特征在于，所述氧化锌锡陶瓷靶包括纯度为99.99%的氧化锌粉体和纯度为99.99%的氧化锡粉体混合而成，其中，所述氧化锌粉体和所述氧化锡粉体的质量百分比为6:4～7:3的任一配比。
本发明还提出一种上述的氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：分别量取纯度为99.99%的氧化锌粉体和纯度为99.99%的氧化锡粉体，并以氧化锌粉体和氧化锡粉体的质量百分比为6:4～7:3的任一配比进行混合，形成混合粉体；
步骤S2：在所述混合粉体中添加去离子水，并添加有机助剂，形成第一混合浆料，球磨12～24h；
步骤S3：在所述第一混合浆料中进一步添加有机粘结剂，形成第二混合浆料，并持续研磨2～3h；
步骤S4：将所述第二混合浆料进行喷雾干燥造粒处理，使得所述干燥后粉体的粒径为10～100μm；
步骤S5：将所述干燥后的粉体填充于靶材模具中，并在1～3T/cm-2的压力下加工成型，获得相对密度大于50%的胚体；
步骤S6：将所述胚体在400～600℃净化空气炉中保温2～5h，以脱除有机添加剂；
步骤S7：对脱除有机添加剂的所述胚体升温至1250～1600℃，烧结形成氧化锌锡陶瓷靶。
优选地，所述有机助剂为0.2～0.6 wt%的三乙醇胺。
优选地，所述有机粘结剂为0.5～2 wt%的聚乙烯醇。
本发明还提出使用上述的氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡膜的方法，其特征在于，使用氧化锌锡陶瓷靶在纯氩气氛围下，进行磁控溅射。
本发明还提出使用上述的氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡膜的方法，其特征在于，使用氧化锌锡陶瓷靶在通入氩气和氧气流量为0～150sccm的任一取值的氛围下，进行磁控溅射。
本发明还提出使用上述的氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡膜的方法制备的镀膜，其特征在于，所述氧化锌锡镀膜应用于低辐射镀膜玻璃之中。
综上所述，使用本发明氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法制备的氧化锌锡薄膜膜层纯净、粒径均匀、溅射电压稳定性强，工艺易于控制，膜层结合力强，膜层致密性好，膜层可以在无氧的条件下应用于低辐射镀膜玻璃之中。
附图说明
图1为本发明氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了更直观的揭露本发明的技术方案，凸显本发明的有益效果，现结合具体的实施方式为例进行阐述。在所述具体实施方式中，所提及的数据均为列举，不应视为对本技术方案的限制。
请参阅图1，图1所示为本发明氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺流程图。氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1：分别量取纯度为99.99%的氧化锌粉体和纯度为99.99%的氧化锡粉体，并以氧化锌粉体和氧化锡粉体的质量百分比为6:4～7:3的任一配比进行混合，形成混合粉体；
步骤S2：在由氧化锌粉体和氧化锡粉体形成的混合粉体中添加去离子水，并以0.2～0.6 wt%的三乙醇胺为有机助剂，形成第一混合浆料，球磨12～24h；
步骤S3：在所述混合浆料中进一步添加0.5～2 wt%的聚乙烯醇作为有机粘结剂，形成第二混合浆料，并持续研磨2～3h；
步骤S4：将第二浆料进行喷雾干燥造粒处理，使得所述干燥后之粉体的粒径为10～100μm；
步骤S5：将所述干燥后之粉体填充于靶材模具中，并在1～3T/cm-2的压力下加工成型，获得相对密度大于50%的胚体；
步骤S6：将所述胚体在400～600℃净化空气炉中保温2～5h，以脱除三乙醇胺和聚乙烯醇有机添加剂；
步骤S7：对脱除有机添加剂的所述胚体升温至1250～1600℃，烧结以形成致密的氧化锌锡陶瓷靶。
在磁控溅射工艺中，通过使用上述氧化锌锡陶瓷靶在制备一定化学计量比的氧化锌锡薄膜时，在氩气氛围下，无需另行通入氧气，或者所通入氧气流量为0～150sccm的任一取值之氧气，即可获得氧化锌锡薄膜。作为本领域技术人员，容易理解地，在玻璃基板上通过氧化锌锡陶瓷靶沉积所获得的氧化锌锡膜层，其膜层粒径均匀、溅射电压稳定性强，工艺易于控制，膜层结合力强，膜层致密性好。
在大面积玻璃镀膜技术领域中，非限制性地，例如三银可钢、双银可钢低辐射镀膜制品以磁控溅射工艺镀制的氧化锌锡薄膜作为所述低辐射膜层的电介质层，在磁控溅射工艺过程中无需另行通入氧气，或者所通入氧气流量为0～150sccm的任一取值之氧气，即可稳定的获得氧化锌锡薄膜，避免了氧气的引入导致红外反射功能层之氧化，进而导致热工性能变差等缺陷。
显然地，在所述氧化锌锡陶瓷靶的制备过程中，可通过靶材模具之结构变化，制备适应镀膜设备的不同型号之陶瓷靶，满足不同镀膜设备之需。
实施例1
利用本发明氧化锌锡陶瓷靶制备的氧化锌锡薄膜可以应用在三银可钢低辐射镀膜制品之中。具体膜层结构为：
Glass/Si3N4/AZO/NiCr/Ag/NiCr/AZO/ZnSnOx/AZO/NiCr/Ag/NiCr/AZO/ZnSnOx/AZO/
NiCr/Ag/NiCr/AZO/Si3N4。
实施例2
利用本发明氧化锌锡陶瓷靶所制备氧化锌锡薄膜可以应用在双银可钢低辐射镀膜制品之中。具体膜层结构为：
Glass/Si3N4/AZO/NiCr/Ag/NiCr/AZO/ZnSnOx/AZO/NiCr/Ag/NiCr/AZO/Si3N4。
综上所述，本发明所述氧化锌锡陶瓷靶在应用于磁控溅射镀膜工艺，制备一定化学计量比的氧化锌锡薄膜时，在氩气氛围下，无需另行通入氧气，或者所通入氧气流量为0～150sccm的任一取值之氧气，即可获得氧化锌锡薄膜，在玻璃基板上通过氧化锌锡陶瓷靶沉积所获得的氧化锌锡膜层，其膜层粒径均匀、溅射电压稳定性强，工艺易于控制，膜层结合力强，膜层致密性好。
本说明书中所述的只是本发明的较佳具体实施例，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的限制。凡本领域技术人员依本发明的构思通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明的范围之内。
Claims (7)
1.一种氧化锌锡陶瓷靶，其特征在于，所述氧化锌锡陶瓷靶包括纯度为99.99%的氧化锌粉体和纯度为99.99%的氧化锡粉体混合而成，其中，所述氧化锌粉体和所述氧化锡粉体的质量百分比为6:4～7:3的任一配比。
2.一种如权利要求1所述的氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：分别量取纯度为99.99%的氧化锌粉体和纯度为99.99%的氧化锡粉体，并以氧化锌粉体和氧化锡粉体的质量百分比为6:4～7:3的任一配比进行混合，形成混合粉体；
步骤S2：在所述混合粉体中添加去离子水，并添加有机助剂，形成第一混合浆料，球磨12～24h；
步骤S3：在所述第一混合浆料中进一步添加有机粘结剂，形成第二混合浆料，并持续研磨2～3h；
步骤S4：将所述第二混合浆料进行喷雾干燥造粒处理，使得所述干燥后粉体的粒径为10～100μm；
步骤S5：将所述干燥后的粉体填充于靶材模具中，并在1～3T/cm-2的压力下加工成型，获得相对密度大于50%的胚体；
步骤S6：将所述胚体在400～600℃净化空气炉中保温2～5h，以脱除有机添加剂；
步骤S7：对脱除有机添加剂的所述胚体升温至1250～1600℃，烧结形成氧化锌锡陶瓷靶。
3.如权利要求2所述的氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺，其特征在于，所述有机助剂为0.2～0.6 wt%的三乙醇胺。
4.如权利要求2所述的氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺，其特征在于，所述有机粘结剂为0.5～2 wt%的聚乙烯醇。
5.使用如权利要求1-4之一所述的氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡膜的方法，其特征在于，使用氧化锌锡陶瓷靶在纯氩气氛围下，进行磁控溅射。
6.使用如权利要求1-4之一所述的氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡膜的方法，其特征在于，使用氧化锌锡陶瓷靶在通入氩气和氧气流量为0～150sccm的任一取值的氛围下，进行磁控溅射。
7.使用如权利要求1-6之一所述的氧化锌锡陶瓷靶制备氧化锌锡膜的方法制备的镀膜，其特征在于，所述氧化锌锡镀膜应用于低辐射镀膜玻璃之中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410363823.0A CN104087906A (zh) | 2014-07-29 | 2014-07-29 | 氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410363823.0A CN104087906A (zh) | 2014-07-29 | 2014-07-29 | 氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104087906A true CN104087906A (zh) | 2014-10-08 |
Family
ID=51635660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410363823.0A Pending CN104087906A (zh) | 2014-07-29 | 2014-07-29 | 氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104087906A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105272210A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-27 | 南京迪纳科光电材料有限公司 | 高透节能玻璃用tzo半导体材料的制备方法 |
| CN109207947A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-15 | 上海大学 | 一种靶材的制备方法 |
| CN109336584A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-02-15 | 江苏迪丞光电材料有限公司 | Tzo陶瓷镀膜材料的制备方法及tzo材料 |
| CN114068945A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 鄂尔多斯市紫荆创新研究院 | 用于制备薄膜锂电池的锡合金负极靶材及其制备方法 |
| CN114182222A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-03-15 | 梭莱镀膜工业(江阴)有限公司 | 一种导电金属氧化物靶材制备工艺 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101038796A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-19 | 住友金属矿山株式会社 | 氧化物烧结体、其制造方法、用它制造透明导电膜的方法以及所得的透明导电膜 |
| CN101429642A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-05-13 | 华中科技大学 | BiFeO3靶材及薄膜的制备方法 |
| CN102747334A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-10-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种氧化锌基透明导电薄膜及其制备方法 |
| CN102758184A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 镀膜件及其制备方法 |
| CN102910900A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-02-06 | 中南大学 | 一种铟锡氧化物靶材的制备方法 |
| CN102965628A (zh) * | 2011-08-29 | 2013-03-13 | 三菱综合材料株式会社 | 溅射靶及其制法、利用该靶得到的薄膜、薄膜片及层叠片 |
| CN103578929A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-12 | 东华大学 | 一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法 |
-
2014
- 2014-07-29 CN CN201410363823.0A patent/CN104087906A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101038796A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-19 | 住友金属矿山株式会社 | 氧化物烧结体、其制造方法、用它制造透明导电膜的方法以及所得的透明导电膜 |
| CN101429642A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-05-13 | 华中科技大学 | BiFeO3靶材及薄膜的制备方法 |
| CN102758184A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 镀膜件及其制备方法 |
| CN102965628A (zh) * | 2011-08-29 | 2013-03-13 | 三菱综合材料株式会社 | 溅射靶及其制法、利用该靶得到的薄膜、薄膜片及层叠片 |
| CN102747334A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-10-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种氧化锌基透明导电薄膜及其制备方法 |
| CN102910900A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-02-06 | 中南大学 | 一种铟锡氧化物靶材的制备方法 |
| CN103578929A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-12 | 东华大学 | 一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105272210A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-27 | 南京迪纳科光电材料有限公司 | 高透节能玻璃用tzo半导体材料的制备方法 |
| CN109207947A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-15 | 上海大学 | 一种靶材的制备方法 |
| CN109336584A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-02-15 | 江苏迪丞光电材料有限公司 | Tzo陶瓷镀膜材料的制备方法及tzo材料 |
| CN114182222A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-03-15 | 梭莱镀膜工业(江阴)有限公司 | 一种导电金属氧化物靶材制备工艺 |
| CN114068945A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 鄂尔多斯市紫荆创新研究院 | 用于制备薄膜锂电池的锡合金负极靶材及其制备方法 |
| CN114068945B (zh) * | 2021-11-17 | 2023-08-29 | 鄂尔多斯市紫荆创新研究院 | 用于制备薄膜锂电池的锡合金负极靶材及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104087906A (zh) | 氧化锌锡陶瓷靶的制备工艺及使用该靶材制备氧化锌锡镀膜的方法 | |
| JP3746094B2 (ja) | ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP5574978B2 (ja) | ナトリウム／モリブデン複合金属粉末、その製造物、および光電池の製造方法 | |
| CN104416160B (zh) | 高致密度氧化锌基靶材及其制备方法 | |
| US20110284364A1 (en) | Aluminum Doped Zinc Oxide Sputtering Targets | |
| CN101851739A (zh) | 一种高稳定性能透明导电膜用azo溅射靶材及制造方法 | |
| JP2005256175A (ja) | ターゲットおよび該ターゲットによる高屈折率膜の製造方法 | |
| TW201609603A (zh) | 氧化物燒結體、濺鍍靶及薄膜以及氧化物燒結體的製造方法 | |
| TWI554627B (zh) | Sputtering target and high resistance transparent film manufacturing method | |
| JP5735190B1 (ja) | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲット及び酸化物薄膜 | |
| CN105063559A (zh) | 增强光电性能Zr元素掺杂AZO靶材 | |
| CN104961463A (zh) | 一种氧化铌旋转靶材及其制备方法 | |
| CN109207947A (zh) | 一种靶材的制备方法 | |
| CN105272210A (zh) | 高透节能玻璃用tzo半导体材料的制备方法 | |
| CN109879667B (zh) | 致密失氧氧化锌陶瓷体的制备方法 | |
| Mei et al. | Effects of particle size and dispersion methods of In2O3‐SnO2 mixed powders on the sintering properties of indium tin oxide ceramics | |
| CN108546109A (zh) | 氧空位可控的大尺寸azo磁控溅射靶材制备方法 | |
| JP2009235541A (ja) | 酸化亜鉛系焼結ターゲットの製造方法 | |
| KR20070096017A (ko) | ＳｎＯ₂계 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 | |
| CN102389715B (zh) | 炭骨架辅助的粒子烧结工艺制备多孔无机膜的方法 | |
| CN206244651U (zh) | 可钢化高透低辐射镀膜玻璃 | |
| CN109338296B (zh) | 一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法 | |
| CN102453865A (zh) | 一种MgZnO薄膜的制备方法及其应用 | |
| JP5549918B2 (ja) | ＤＣスパッタリング用ＺｎＯターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2014109049A (ja) | チタン多孔体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141008 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |