CN102453865A - 一种MgZnO薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料制备领域，提供一种MgZnO薄膜的制备方法。该方法通过将MgO和ZnO粉体混合，烧结成MgZnO陶瓷作为靶材，其中，MgO和ZnO的摩尔量比为0.15～1.2；然后将上述MgZnO陶瓷靶材装入具有一衬底的磁控溅射腔体，抽真空，将衬底温度升到500℃～800℃；最后通入氩气，设置工艺参数为：流量为15sccm～25sccm，调节工作压强为0.6Pa～1.6Pa，溅射功率60W～160W，在衬底上溅射沉积生长MgZnO薄膜。本发明采用单一的靶材，便制备得到不同Mg含量的MgZnO薄膜。方法简单，节省材料，同时也可以达到精确控制薄膜禁带宽度的目的。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及一种MgZnO薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
目前MgZnO(MZO)薄膜作为一种新兴的光电材料，由于原料易得，价格低廉，无毒环保，而且可见透过率高，成膜简单，性能稳定，具有广阔的应用前景，引起了人们的浓厚兴趣。通过调节Mg/Zn比可使其禁带宽度从3.2～7.8eV连续可调，从而可以制得覆盖从蓝光到紫外广谱区域的发光器件。
采用磁控溅射方法制备MZO薄膜，具有沉积速率高、衬底温度相对较低、薄膜附着性好、易控制并能实现大面积沉积等优点，因而成为当今工业化生产中研究最多、工艺最成熟和应用最广的一项方法。但是，用磁控溅射法要实现薄膜中Mg含量的调节，一般是通过改变靶材的成份来实现的。这种方法，往往需要制备多个靶材，这样就造成了靶材的浪费，成本的提高；而且当Mg成份达到一定高浓度的时候，薄膜容易出现MgO和ZnO的分相，造成薄膜结晶质量的下降。
发明内容
本发明实施例提供一种MgZnO薄膜及其制备方法和应用，旨在解决现有技术中靶材成本高和MgZnO薄膜结晶质量下降的问题。
本发明实施例是这样实现的，第一方面提供一种MgZnO薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、靶材的制备，将MgO和ZnO粉体混合，烧结作为靶材，所述MgO与ZnO的摩尔量比为0.15～1.2；
步骤二、薄膜的沉积，将所述MgZnO靶材装入磁控溅射腔体内，抽真空，设置衬底温度为500℃～800℃，惰性气体流量为15sccm～25sccm，压强为0.6Pa～1.6Pa，溅射功率60W～160W，沉积时间为60min～240min。
本发明实施例的另一目的在于提供上述MgZnO薄膜的制备方法获得的MgZnO薄膜，薄膜中Mg与Zn的比为0.42～2.3。
本发明实施例的另一目的在于提供采用上述MgZnO薄膜的制备方法获得的MgZnO薄膜在半导体光电器件中的应用。
本发明实施例采用单一的靶材，便制备得到不同Mg含量的MgZnO薄膜。方法简单，节省材料，同时也可以达到精确控制薄膜禁带宽度的目的；此外，该方法得到的MgZnO薄膜中Mg的含量可以超出Mg在ZnO单相中存在的极限，可广泛应用于半导体光电器件等产品中。
附图说明
图1是本发明实施例的MgZnO薄膜的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例的MgZnO薄膜的厚度随溅射沉积时间变化关系图；
图3是本发明实施例的MgZnO薄膜的XRD图；
图4是本发明实施例的MgZnO薄膜中Mg元素含量随溅射沉积时间的变化关系图；
图5是本发明实施例的在不同溅射沉积时间下得到MgZnO薄膜的透光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，示出本发明实施例的一种MgZnO薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、靶材的制备，将MgO和ZnO粉体混合，烧结作为靶材，所述MgO与ZnO的摩尔量比为0.15～1.2；
步骤二、薄膜的沉积，将所述MgZnO靶材装入磁控溅射腔体内，抽真空，设置衬底温度为500℃～800℃，惰性气体流量为15sccm～25sccm，压强为0.6Pa～1.6Pa，溅射功率60W～160W，沉积时间为60min～240min。
步骤一中，将MgO和ZnO混合均匀，例如在1000℃～1200℃温度下烧结，得到MgZnO陶瓷。MgO的含量与MgZnO薄膜的性能有很大关系，Mg的含量越高，薄膜的透光谱吸收边所处的波长位置越往短波方向移动，禁带宽度越大。通过改变薄膜中Mg的含量，可控的改变带隙宽度，对实现能带工程是十分有利的。此外，Mg元素的加入使得MgZnO具有比ZnO薄膜更少的氧空位缺陷，更好的结晶质量。进一步，把握Mg的含量是非常关键的，因为Mg浓度过高，薄膜会出现MgO和ZnO分相。优选地，MgO和ZnO的摩尔量比为0.17～0.54，在本发明一个优选实施例中，MgZnO陶瓷制备选用MgO和ZnO粉体的摩尔量比为0.25；
步骤二中，衬底可以为石英衬底、蓝宝石衬底等常用衬底。使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤，并用高纯氮气吹干。优选地，衬底的温度加热到600℃～750℃，更优选地，衬底加热到温度为650℃～700℃，此温度有利于提高MgZnO薄膜的物理性能。靶材与衬底的距离优选为80mm。衬底高温加热可以得到更好结晶的MgZnO薄膜，同时也可以避免后续退火等处理步骤。而且，退火处理还会造成MgZnO的分相。工艺参数的设置优选为：惰性气体流量为15sccm～25sccm，压强为0.8Pa～1.2Pa，溅射功率80W～120W，沉积时间为80min～180min。当工艺参数已经固定时，溅射生长的时间与MgZnO薄膜的厚度有关，溅射沉积时间越长，得到的MgZnO薄膜越厚。图1是在固定工艺参数下，不同沉积时间得到的MgZnO薄膜厚度的变化曲线，随着沉积时间的着增加，薄膜厚度也增加，图中时间与膜厚的对应分别为240min～320nm，180min～160nm，120min～120nm，60min～58nm。同时，Mg元素含量也与沉积时间有关，改变沉积时间能够获得Mg/Zn比为0.42～2.3的MgZnO薄膜，其厚度范围在60nm～300nm。
以及采用所述的MgZnO薄膜的制备方法在制备半导体光电领域中的应用，主要是在紫外探测器、量子阱和发光器件的应用。在这些半导体光电领域中，MgZnO薄膜作为宽隙半导体材料，大大提高了器件的质量。
本发明实施例提供的MgZnO薄膜的制备方法，所用的靶材是单一Mg成份的靶材，制备出不同Mg含量的薄膜；薄膜中Mg含量高出靶材中原有的Mg成份，其最高含量的能够超出Mg可以ZnO单相存在的极限；通过本方法制备的MgZnO薄膜禁带宽度大于3.76eV，相对于纯ZnO的3.2eV有了较大幅度的调节效果。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述：
实施例一：
选用MgO∶ZnO＝2∶8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，1000℃烧结成Ф60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为80mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，衬底温度升到650℃，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa，沉积时间为240min，所得的膜厚为320nm。
实施例二：
选用MgO∶ZnO＝2∶8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，1000℃烧结成Ф60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为80mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，衬底温度升到650℃，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa，沉积时间为180min，所得的膜厚为160nm。
实施例三：
选用MgO∶ZnO＝2∶8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，1000℃烧结成Ф60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为80mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，衬底温度升到650℃，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa，沉积时间为120min，所得的膜厚为120nm。
实施例四：
选用MgO∶ZnO＝2∶8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，1000℃烧结成Ф60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为80mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，衬底温度升到650℃，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa，沉积时间为60min，所得的膜厚为58nm。所得的MZO薄膜样品中Mg含量已经超出Mg在ZnO中的可熔度，出现了MgO的分相。
图2是实施例三和实施例四得到的MgZnO薄膜样品的XRD图，其中实施例四得到的MgZnO薄膜中Mg的含量已经超出了Mg在ZnO中的可溶度极限，出现了MgO分相。图4是MgZnO薄膜中Mg含量随沉积时间的变化曲线，通过降低膜厚可以使得薄膜中的Mg的含量增加。实施例三中，沉积时间为120min制备所得的MZO薄膜，Mg含量已经高达58at％，大大偏离了靶材原有的Mg成份(20at％)，其吸收带边已经到达295nm，对应的禁带宽度为4.08eV，相对于纯ZnO带宽的3.2eV已经有了大幅度的增加。图4是不同沉积时间下MgZnO薄膜样品的透光率，由图中吸收边所处的波长位置可以计算出薄膜的禁带宽度。沉积时间越短，厚度越小，吸收边所处的波长越短，薄膜的禁带宽度越大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、靶材的制备，将MgO和ZnO粉体混合，烧结作为靶材，所述MgO与ZnO的摩尔量比为0.15～1.2；
步骤二、薄膜的沉积，将所述MgZnO靶材装入磁控溅射腔体内，抽真空，设置衬底温度为500℃～800℃，惰性气体流量为15sccm～25sccm，压强为0.6Pa～1.6Pa，溅射功率60W～160W，沉积时间为60min～240min。
2.如权利要求1所述的MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述MgO和ZnO的摩尔量比为0.17～0.54。
3.如权利要求1所述的MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底温度为600℃～750℃。
4.如权利要求1所述的MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底温度为650℃～700℃。
5.如权利要求1所述的MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述压强为0.8Pa～1.2Pa。
6.如权利要求1所述的MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述溅射功率为80W～120W。
7.如权利要求1所述的MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述溅射沉积生长时间为80min～160min。
8.如权利要求1～7任一所述的MgZnO薄膜的制备方法获得的MgZnO薄膜，其特征在于，所述MgZnO薄膜中Mg与Zn的比为0.42～2.3。
9.如权利要求8所述的MgZnO的薄膜，其特征在于，所述MgZnO薄膜的厚度为60nm～300nm。
10.如权利要求8所述的MgZnO薄膜在半导体光电器件中的应用。
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