JP2016190757A - ＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高速かつ安定した成膜が可能なＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット、ターゲットを作製するための焼結体、及び、焼結体の製造方法の提供。【解決手段】ＭｇをＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、残部がＺｎＯ及び不可避的不純物からなり、Ｘ線回折ピークにおいて、ＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体でのＭｇＯ相のピーク強度をＩ１とし、焼結体中のＭｇとＺｎの比と同等の比となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉の混合粉（いずれもランダム方位を持つ）でのＭｇＯ相のピーク強度をＩ２とした場合、０．０１≦Ｉ１／Ｉ２≦１．００を満たすＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。【選択図】なし
Description
本発明は、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ系（以下、ＣＩＧＳ系と称す。）太陽電池の窓層材料の形成に適したＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体及びその製造方法に関する。
近年、薄膜太陽電池として高変換効率のＣＩＧＳ系太陽電池の技術開発が進展している。その太陽電池の窓層材料としては、Ｚｎを主成分とする酸化物半導体が知られている。例えば、特許文献１には、ＺｎＯや（Ｚｎ、Ｍｇ）Ｏなどのスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ法により、窓層となる薄膜を形成する方法が開示されている。
特許文献２には、太陽電池のｎ形窓層として、ＺｎＯ又はＺｎＭｇＯ等のｎ型半導体からなる半導体膜を使用することが開示されている。特許文献３には、太陽電池の窓層として、ＭｇとＯとを含む酸化物からなる層をスパッタ法で形成することが開示されている。そして、その層の組成は、スパッタリングターゲットの組成を変化させることによって容易に制御できると記載されている。
特許文献４には、酸化亜鉛を主成分とし、さらにマグネシウムを含有する酸化物焼結体ターゲットにおいて、マグネシウムの含有量をＭｇ／（Ｚｎ＋Ｍｇ）原子数比で０．０２〜０．３０とすることによって、酸・アルカリに対する薬品耐性が高く、低抵抗の酸化亜鉛系透明導電膜を得ることが記載されている。
また、特許文献５には、酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛薄膜形成用スパッタターゲットにおいて、元素種として亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）以外の少なくとも１種類以上の元素種を有する添加元素を含み、前記添加元素がターゲット中で酸素を含まない化合物であることを特徴とする酸化亜鉛薄膜形成用スパッタリングターゲットについて開示がある。
しかし、特許文献１〜３は、スパッタリング法によって薄膜を形成することが記載されているものの、使用するターゲットの組織や特性等について言及しない。また、特許文献４〜５では、スパッタリングターゲットの組織についての記載はあるが、そのような組織を有するターゲットを使用した場合、スパッタの際にパーティクルが発生するということがあった。
このようなことから、出願人は以前、ＭｇがＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が１０μｍ以下で、均一に分散した組織を有する、ＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体を開発し、スパッタの際のノジュールやパーティクルを低減することを可能とした（特許文献６）。
特許文献６のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットは、スパッタの際のパーティクルの抑制に有効な技術であったが、このターゲットを用いた場合に、成膜速度（スパッタレート）が遅くなり、生産性を低下させるという問題が指摘されることがあった。
本発明は、高速かつ安定した成膜が可能なＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット及び該ターゲットを作製するための焼結体並びに該焼結体の製造方法を提供することを課題とする。
上記課題を解決のために、本発明者は鋭意研究を行った結果、ＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットにおいて、ＭｇＯのＺｎＯへの固溶量が増加すると、成膜速度が低下することを見出し、ＭｇＯの固溶を抑制することで、成膜速度を高めることが可能となった。
このような知見に基づき、本願は以下の発明を提供する。
１）ＭｇをＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、残部がＺｎＯ及び不可避的不純物からなり、Ｘ線回折ピークにおいて、ＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ１とし、焼結体中のＭｇとＺｎの比と同等の比となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉の混合粉（いずれもランダム方位を持つ）でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ２とした場合、０．０１≦Ｉ１／Ｉ２≦１．００を満たすことを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
２）ＭｇＯ相の最大結晶粒径が５〜９０μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
３）比抵抗が５０ｋΩｃｍ以上であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
５）上記１）〜４）のいずれか一に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体から作製されるスパッタリングターゲット。
６）上記５）記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法で作製される薄膜であって、作製した薄膜の膜抵抗が１０３〜１０４Ωｃｍであることを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系薄膜。
７）最大粒径５〜９０μｍのＭｇＯ粉と最大粒径５〜９０μｍのＺｎＯ粉とを、ＭｇＯが３〜５０ｍｏｌ％、残部ＺｎＯとなるように秤量した後、これらを乾式混合し、その後、この混合粉を、アルゴン雰囲気中、温度８００〜１３００℃、プレス圧力２５０〜３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間１〜３時間、焼結することを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体の製造方法。
８）昇温温度１〜２０℃／ｍｉｎで焼結することを上記７）記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体の製造方法。
１）ＭｇをＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、残部がＺｎＯ及び不可避的不純物からなり、Ｘ線回折ピークにおいて、ＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ１とし、焼結体中のＭｇとＺｎの比と同等の比となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉の混合粉（いずれもランダム方位を持つ）でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ２とした場合、０．０１≦Ｉ１／Ｉ２≦１．００を満たすことを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
２）ＭｇＯ相の最大結晶粒径が５〜９０μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
３）比抵抗が５０ｋΩｃｍ以上であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
５）上記１）〜４）のいずれか一に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体から作製されるスパッタリングターゲット。
６）上記５）記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法で作製される薄膜であって、作製した薄膜の膜抵抗が１０３〜１０４Ωｃｍであることを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系薄膜。
７）最大粒径５〜９０μｍのＭｇＯ粉と最大粒径５〜９０μｍのＺｎＯ粉とを、ＭｇＯが３〜５０ｍｏｌ％、残部ＺｎＯとなるように秤量した後、これらを乾式混合し、その後、この混合粉を、アルゴン雰囲気中、温度８００〜１３００℃、プレス圧力２５０〜３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間１〜３時間、焼結することを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体の製造方法。
８）昇温温度１〜２０℃／ｍｉｎで焼結することを上記７）記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体の製造方法。
本発明によれば、ＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットにおいて、高い成膜速度を実現することができ、生産性を向上することができるという優れた効果を有する。さらに、スパッタの際にアーキングの発生を効果的に抑制できるという優れた効果を有する。また、本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットを用いることで、安定的に低抵抗の膜を成膜することができる。
本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体はＭｇをＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、残部がＺｎＯ及び不可避的不純物からなる。ＭｇがＭｇＯ換算で３ｍおｌ％未満又は５０ｍｏｌ％を超えると、太陽電池の窓層材料として十分な機能を発揮することができないからである。また、本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体は、ＺｎＯ相とＭｇＯ相とからなり、ＭｇＯの一部がＺｎＯに固溶した組織を有する。
本発明において重要なことは、Ｘ線回折ピークにおいて、ＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ１とし、焼結体中のＭｇとＺｎの比と同等の比となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉の混合粉でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ２とした場合、０．０１≦Ｉ１／Ｉ２≦１．００を満たすことである。すなわち本発明は、ＭｇＯのＺｎＯへの固溶を抑制し、ＭｇＯ相を故意に残すことで、ＺｎＯの比較的高いスパッタレートを維持することを可能とする。
Ｘ線回折法（ＸＲＤ）の測定条件は、電圧：４０ｋＶ、電流：３０ｍＡ、測定範囲：２０°≦２θ≦１２０°、サンプリング幅：０．０２°、スキャンスピード：４．００°／ｍｉｎとする。強度比はそれぞれのピークの積分強度の比とする。Ｘ線回折ピーク強度Ｉ１は、図１のように焼結体の端部から１０ｍｍ以上内側の、中心を通り、直角に交差する２本の直線上の４個所から採取した表面を測定し、その平均とする。また、Ｘ線回折ピーク強度Ｉ２の測定に用いるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉は、特定の配向を持たないランダム方位を持つものを用いる。
また、本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体は、ＭｇＯ相の最大結晶粒径が５〜９０μｍ以下であることが好ましい。結晶粒径が５μｍ未満であると、均質な膜が得られ、低パーティクルが実現できるが、ＺｎＯ中にＭｇＯが固溶する傾向が強まり、スパッタレートが低下するという問題がある。一方、結晶粒径が９０μｍ超であると、そこを起点とする異常放電によって、パーティクル発生が増加し易くなる。
結晶粒径は、ターゲット断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により２０００倍の視野を、図１に示すように４箇所について観察し、それぞれの視野において、ＪＩＳ Ｇ０５５１の切断法による評価方法で粒径を測定する。そして、この４視野のうちの最大の粒径を最大粒径として算出する。
また、本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体は、比抵抗が５０ｋΩｃｍ以上であることが好ましい。ＺｎＯが酸素欠損により導電性を持った場合、ＭｇＯがチャージアップして、異常放電してしまうからである。これを防止するためには、全面において高抵抗であることが望ましい。本発明における比抵抗は、薄膜の場合も含めて、四端針法により測定した値とする。
なお、四端針法での測定は、ＮＰＳ社製のＲｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ Ｍｏｄｅｌ Σ−５＋に、焼結体測定時には同社製のプローブＦＥＬＬ−ＴＣ−１００−ＳＢを、薄膜測定時にはＫｕｌｉｃｋｅ ＆Ｓｏｆｆａ社製のプローブＦＥＬＬ ＰＲＯＢＥ ＨＥＡＤを取り付け、測定した。
さらに、本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体は、相対密度が９０％以上であることが好ましい。焼結体（ターゲット）の相対密度が低いということは、ターゲット内部に空孔が多数存在することを意味するので、スパッタの際に、空孔を起点とするスプラッシュや異常放電が発生しやすくなるため好ましくない。
本発明において相対密度は次式から算出する。
相対密度（％）＝｛（焼結体密度）／（理論密度）｝×１００
前記焼結体密度は、焼結体の寸法をノギスで測長し、その体積と測定重量から算出する。また、前記理論密度は、下記の通り、原料の単体密度それぞれに混合質量比を掛け、得られた値の総和とする。
理論密度＝Σ｛（ＺｎＯの理論密度×混合質量比）＋（ＭｇＯの理論密度×混合質量比）｝
相対密度（％）＝｛（焼結体密度）／（理論密度）｝×１００
前記焼結体密度は、焼結体の寸法をノギスで測長し、その体積と測定重量から算出する。また、前記理論密度は、下記の通り、原料の単体密度それぞれに混合質量比を掛け、得られた値の総和とする。
理論密度＝Σ｛（ＺｎＯの理論密度×混合質量比）＋（ＭｇＯの理論密度×混合質量比）｝
本発明のスパッタリングターゲットは、ＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体を機械加工等により作製することができる。そして、このターゲットを用いて、スパッタリング法で作製した薄膜は、膜抵抗が１０３〜１０４Ωｃｍであり、太陽電池の窓層材料として十分な機能を発揮することができる。なお、成膜はＲＦスパッタにて行い、出力：５００Ｗ、基板：ガラス（Ｅａｇｌｅ２０００）、ターゲット−基板間距離：１１５ｍｍ、基板温度：室温、ガス導入前到達真空度：＜５×１０−４Ｐａ、使用ガス：Ａｒ、ガス圧：２．０Ｐａとした。
次に、本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体（スパッタリングターゲット）の製造方法について説明する。
まず、最大粒径５〜９０μｍのＭｇＯ粉と最大粒径５〜９０μｍのＺｎＯ粉を用意し、所定の組成となるように調合する。このように、ＭｇＯ粉の比較的粗い粉を用いることで、大気との反応による変質を防ぐことができ、さらにＭｇＯの固溶を抑制することができる。次に、ＭｇＯ粉とＺｎＯ粉を乾式にて均一に混合する。このとき、ＭｇＯの凝集体を残すように比較的緩やかに混合することが重要であり、これにより、ＭｇＯの固溶を抑制することができる。また、ＭｇＯ粉は吸湿等により、Ｍｇ（ＯＨ）２やＭｇＣＯ３を形成するため、湿式混合を避けることが好ましい。
まず、最大粒径５〜９０μｍのＭｇＯ粉と最大粒径５〜９０μｍのＺｎＯ粉を用意し、所定の組成となるように調合する。このように、ＭｇＯ粉の比較的粗い粉を用いることで、大気との反応による変質を防ぐことができ、さらにＭｇＯの固溶を抑制することができる。次に、ＭｇＯ粉とＺｎＯ粉を乾式にて均一に混合する。このとき、ＭｇＯの凝集体を残すように比較的緩やかに混合することが重要であり、これにより、ＭｇＯの固溶を抑制することができる。また、ＭｇＯ粉は吸湿等により、Ｍｇ（ＯＨ）２やＭｇＣＯ３を形成するため、湿式混合を避けることが好ましい。
次に、この混合粉を、ホットプレス装置を用いて成形・焼結して焼結体を作製する。焼結前に混合粉を仮焼して、合成する方法が知られているが、合成によりＭｇＯの固溶が促進するため、仮焼は行わない。焼結条件は、温度８００〜１３００℃、プレス圧力２５０〜３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間１〜３時間、アルゴン雰囲気とする。このように比較的低温で焼結することにより、ＭｇＯの固溶を抑制することができ、さらに、ＺｎＯの揮発を抑制することができる。成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。その後、焼結体を旋盤や平面研削等の機械加工により、所望のサイズ、形状のターゲットに加工することができる。
次に、本願発明の実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例は、あくまで代表的な例を示しているもので、本願発明はこれらの実施例に制限される必要はなく、明細書の記載される技術思想の範囲で解釈されるべきものである。
（実施例１）
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：８５ｍｏｌ％、ＭｇＯ：１５ｍｏｌ％となるように秤量した。ＭｇＯ原料は、保管中に大気との反応を防止するため、また焼結中にＺｎＯとの反応を防止するため、最大粒径が９０μｍのものを選定した。ＺｎＯ原料は、最大粒径が５μｍのものを選定した。次に、これら原料粉末をスーパーミキサーにて、２０００ｒｐｍ、１０分間保持して乾式混合した。混合後、アルゴン雰囲気中、昇温速度５℃／分、最終到達温度１３００℃、プレス圧力３００ｋｇｆ／ｃｍ２にてホットプレスした。
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：８５ｍｏｌ％、ＭｇＯ：１５ｍｏｌ％となるように秤量した。ＭｇＯ原料は、保管中に大気との反応を防止するため、また焼結中にＺｎＯとの反応を防止するため、最大粒径が９０μｍのものを選定した。ＺｎＯ原料は、最大粒径が５μｍのものを選定した。次に、これら原料粉末をスーパーミキサーにて、２０００ｒｐｍ、１０分間保持して乾式混合した。混合後、アルゴン雰囲気中、昇温速度５℃／分、最終到達温度１３００℃、プレス圧力３００ｋｇｆ／ｃｍ２にてホットプレスした。
このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８６．２５μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．２０であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．８７Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（実施例２）
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を５０μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は４１．２５μｍであり、相対密度は９７％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．１６であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．８１Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を５０μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は４１．２５μｍであり、相対密度は９７％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．１６であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．８１Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（実施例３）
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を８μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は６．００μｍであり、相対密度は９８％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．１３であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．７６Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を８μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は６．００μｍであり、相対密度は９８％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．１３であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．７６Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（実施例４）
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：９７ｍｏｌ％、ＭｇＯ：３ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８８．５０μｍであり、相対密度は９９％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０１であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．６６Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：９７ｍｏｌ％、ＭｇＯ：３ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８８．５０μｍであり、相対密度は９９％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０１であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは０．６６Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（実施例５）
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：５０ｍｏｌ％、ＭｇＯ：５０ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は９０．２５μｍであり、相対密度は９０％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．６６であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは１．２７Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：５０ｍｏｌ％、ＭｇＯ：５０ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は９０．２５μｍであり、相対密度は９０％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．６６であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは１．２７Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（実施例６）
焼結温度を１０００℃に変更した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８７．００μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．９５であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは１．７８Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
焼結温度を１０００℃に変更した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８７．００μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．９５であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは１．７８Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（実施例７）
焼結温度を１０００℃に変更した以外は、実施例２と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は４１．００μｍであり、相対密度は９７％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．８１であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは１．４９Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
焼結温度を１０００℃に変更した以外は、実施例２と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は４１．００μｍであり、相対密度は９７％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．８１であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。そのとき、スパッタレートは１．４９Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍとなり、良好な結果が得られた。
（比較例１）
原料となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉を混合後、１４００℃での仮焼した後、ボールミルでの湿式粉砕を行った以外は、実施例１と同様の条件にて焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８７．００μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．４６Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍであった。
原料となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉を混合後、１４００℃での仮焼した後、ボールミルでの湿式粉砕を行った以外は、実施例１と同様の条件にて焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８７．００μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．４６Å／秒、膜抵抗は１×１０３〜１０４Ωｃｍであった。
（比較例２）
ホットプレスの温度を１４００℃とした以外は、実施例１と同様の条件にて焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８８．７５μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００５であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．４１Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
ホットプレスの温度を１４００℃とした以外は、実施例１と同様の条件にて焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８８．７５μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００５であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．４１Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
（比較例３）
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を５μｍとした以外は、実施例１と同様の条件にて焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は４．００μｍであり、相対密度は９９％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００８であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．４３Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を５μｍとした以外は、実施例１と同様の条件にて焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は４．００μｍであり、相対密度は９９％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００８であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．４３Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
（比較例４）
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を１００μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は９５．７５μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．２１であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．８２Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
原料であるＭｇＯ粉の最大粒径を１００μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は９５．７５μｍであり、相対密度は９６％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．２１であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．８２Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
（比較例５）
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：９８ｍｏｌ％、ＭｇＯ：２ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８８．５０μｍであり、相対密度は９８％、抵抗率は４５ｋΩｃｍであった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００７であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．５７Å／秒、膜抵抗は１×１０１〜１０２Ωｃｍであった。
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：９８ｍｏｌ％、ＭｇＯ：２ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８８．５０μｍであり、相対密度は９８％、抵抗率は４５ｋΩｃｍであった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００７であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．５７Å／秒、膜抵抗は１×１０１〜１０２Ωｃｍであった。
（比較例６）
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：４９ｍｏｌ％、ＭｇＯ：５１ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８９．２５μｍであり、相対密度は９０％、抵抗率は４８ｋΩｃｍであった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０５であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．５４Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
ＺｎＯ粉、ＭｇＯ粉を、焼結体組成がＺｎＯ：４９ｍｏｌ％、ＭｇＯ：５１ｍｏｌ％となるように秤量した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８９．２５μｍであり、相対密度は９０％、抵抗率は４８ｋΩｃｍであった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０５であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．５４Å／秒、膜抵抗は１×１０７〜１０８Ωｃｍであった。
（比較例７）
ホットプレスでのプレス圧力を１５０ｋｇｆ／ｃｍ２に変更した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８６．２５μｍであり、相対密度は８５％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．２３であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．９０Å／秒、膜抵抗は１×１０１〜１０４Ωｃｍと安定しなかった。
ホットプレスでのプレス圧力を１５０ｋｇｆ／ｃｍ２に変更した以外は、実施例１と同様の条件で焼結体を作製した。このようにして作製した焼結体を評価した結果、ＭｇＯ相の最大結晶粒径は８６．２５μｍであり、相対密度は８５％、抵抗率は５０ｋΩｃｍ超であった。また、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．２３であった。また、残部の焼結体から作製したターゲットを用いてスパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。このとき、スパッタレートは０．９０Å／秒、膜抵抗は１×１０１〜１０４Ωｃｍと安定しなかった。
以上の結果をまとめたものを表１に示す。
本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットは、高い成膜速度を実現することができ、生産性を向上することができる。さらに、スパッタの際にアーキングの発生を効果的に抑制できる。本発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットを用いて作製される薄膜は、ＣＩＧＳ系の太陽電池の窓層材料として最適である。
Claims (8)
- ＭｇをＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、残部がＺｎＯ及び不可避的不純物からなり、Ｘ線回折ピークにおいて、ＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ１とし、焼結体中のＭｇとＺｎの比と同等の比となるＺｎＯ粉とＭｇＯ粉の混合粉（いずれもランダム方位を持つ）でのＭｇＯ相（２００）のピーク強度をＩ２とした場合、０．０１≦Ｉ１／Ｉ２≦１．００を満たすことを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
- ＭｇＯ相の最大結晶粒径が５〜９０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
- 比抵抗が５０ｋΩｃｍ以上であることを特徴とする請求項１又は２記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
- 相対密度が９０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体。
- 請求項１〜４のいずれか一項に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体から作製されるスパッタリングターゲット。
- 請求項５記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法で作製される薄膜であって、作製した薄膜の膜抵抗が１０３〜１０４Ωｃｍであることを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系薄膜。
- 最大粒径５〜９０μｍのＭｇＯ粉と最大粒径５〜９０μｍのＺｎＯ粉とを、ＭｇＯが３〜５０ｍｏｌ％、残部ＺｎＯとなるように秤量した後、これらを乾式混合し、その後、この混合粉を、アルゴン雰囲気中、温度８００〜１３００℃、プレス圧力２５０〜３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間１〜３時間で、焼結することを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体の製造方法。
- 昇温温度１〜２０℃／ｍｉｎで焼結することを請求項７記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系焼結体の製造方法。
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