JP2019094550A - Izoターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係るIZOターゲットは一実施形態において、In、Sn及びZnを、原子比で、Zn/(In+Sn+Zn)=0.030〜0.250、Sn/(In+Sn+Zn)=0.002〜0.080を満たすように含有し、残部がO及び不可避不純物で構成される全体組成を有する。全体組成とは焼結体の組織中に分散したSn偏析粒を含む焼結体の全体組成を指す。
本発明に係るIZOターゲットは一実施形態において、主として酸化インジウム(In2O3)とインジウムと亜鉛の複合酸化物(ZnkIn2Ok+3、k=2〜7(kは整数))で構成される母相中に、In、Sn及びOを含有し、粒径が200nm以上であるSn偏析粒が分散した焼結体組織を有する。母相中には酸化インジウム及び酸化亜鉛の何れか一方又は両方の酸化物が含まれていてもよい。粒径が200nm以上のSn偏析粒が母相中に分散した焼結体組織を有するスパッタリングターゲットを用いると、スパッタ膜のスパッタ雰囲気中の酸素濃度に対する依存性が低くなる。このため、用途に応じてスパッタ雰囲気中の酸素濃度が変化しても、安定した膜抵抗率のスパッタ膜を得ることが可能となる。
測定サンプル:スパッタリングターゲットをスパッタ面と垂直に切断して断面を鏡面研磨し、1/2の厚みの部分を観察する。
観察方法:FE−EPMAに付属の面分析機能を使用し、以下の条件で、面分析を実施する。
・加速電圧:15.0kV
・照射電流:1.0〜2.5×10-7A
・倍率:2000倍
・測定方式:ビームスキャン
・ビーム径(μm):0
・測定時間(ms):5
・積算:1
・測定元素および分光結晶:In(PETH)、Zn(LIFH)、Sn(PETH)、O(LDE1)
・測定視野(一視野当たり):50μm×50μm
・ピクセル:256×256
本発明の一実施形態に係るIZOターゲットはSn偏析粒が組織中に分散しているおかげで従来のIZOターゲットに比べてバルク抵抗率を大幅に低くできる。具体的には、本発明に係るIZOターゲットは一実施形態において、7.0mΩ・cm未満のバルク抵抗率を有することができる。本発明に係るIZOターゲットのバルク抵抗率は好ましくは3.0mΩ・cm以下であり、より好ましくは2.0mΩ・cm以下である。バルク抵抗率の下限に制約はないが、IZOの物質的な限界から、本発明に係るIZOターゲットのバルク抵抗率は通常は0.3mΩ・cm以上であり、典型的には0.5mΩ・cm以上である。
抵抗率測定器:型式FELL−TC−100−SB−Σ5+(エヌピイエス株式会社製)
測定治具RG−5
ターゲットの相対密度は高い方が、アーキングの少ない安定的なスパッタリングを行う上で、好ましい。本発明に係るIZOターゲットは一実施形態において、相対密度が90%以上である。相対密度は好ましくは92%以上であり、より好ましくは95%以上であり、更により好ましくは96%以上であり、例えば90〜99%とすることができる。相対密度は、組成によって定まる基準密度に対するアルキメデス密度の比で求められる。
次に、本発明に係るIZOターゲットの製造方法の好適な例を順を追って説明する。
まず、Sn、In、O及び不可避不純物で構成された酸化物焼結体の粉末(ITO粉)の準備を行う。ITO粉は公知の方法によりITO焼結体を製造し、これを粉砕することで得ることができる。もしくは、粉砕を容易にするため、In2O3とSnO2の混合粉を焼結し(仮焼と称する)、粉砕することにより、作ることもできる。
本発明に係るIZOターゲットは、In2O3粉、ZnO粉及び上記で得られたITO粉を、先述したZn/(In+Sn+Zn)及びSn/(In+Sn+Zn)が所定の原子比となるよう粉砕混合した後に、焼結することで製造可能である。また、必要に応じてB2O3粉を添加してもよい。焼結は仮焼後に行ってもよい。具体的な手順について例示的に説明する。まず、In2O3粉、ZnO粉、及び必要に応じてB2O3粉を所定の配合比で秤量後、微粉砕混合する。ITO粉は、できるだけ微粉砕せずに均一に混合させるため、In2O3粉、ZnO粉、及び必要に応じてB2O3粉の微粉砕混合停止の5〜10分前に、スラリーのまま混合することが好ましい。原料となるIn2O3粉、ZnO粉及び必要に応じて添加されるB2O3粉は高純度のもの、例えば純度99質量%以上、更には99.9質量%以上のものを使用することが予期せぬ不良を防止する観点で好ましい。混合方法としては、ビーズミル等の湿式媒体攪拌ミルを用いた湿式粉砕混合を行う方法が挙げられる。湿式粉砕混合の場合、適宜、分散剤を添加することでスラリーの均一性を上げることも出来る。その他の方法でも原料の均一混合という趣旨を実現できる方法であれば構わない。
本発明は一側面において、本発明に係るIZOターゲットを用いてスパッタリングする工程を含む成膜方法を提供する。本発明に係るIZOターゲットは、スパッタ雰囲気中の酸素濃度の変化に対して得られる膜抵抗の変動が小さいという特性がある。このため、本発明に係るIZOターゲットを用いると、酸素濃度に関わらず安定した品質のスパッタ膜を得ることが可能となる。一実施形態においては、スパッタリング時の雰囲気ガス中の酸素濃度が2vol%以下である。別の一実施形態においては、スパッタリング時の雰囲気ガス中の酸素濃度が1vol%以下である。更に別の一実施形態においては、スパッタリング時の雰囲気ガス中の酸素濃度が0.5vol%以下である。更に別の一実施形態においては、スパッタリング時の雰囲気ガス中の酸素濃度が0.1vol%以下である。更に別の一実施形態においては、スパッタリング時の雰囲気ガス中の酸素濃度が0vol%である。スパッタリング時の雰囲気ガスとしてはArと酸素の混合ガスが挙げられる。
SnO2粉及びIn2O3粉をSnO2:In2O3=10:90(但し、実施例16はSnO2:In2O3=15:80、実施例17はSnO2:In2O3=5:95)の質量比で配合した後、湿式微粉砕混合(ZrO2ビーズ使用)した。湿式微粉砕混合で得られたスラリーにバインダーとしてポリビニルアルコール(PVA)を添加することで造粒を行い、造粒粉を得た。造粒粉をΦ280mm×20mmtに30MPaでプレス成形し、酸素雰囲気の電気炉内で1500℃で20時間焼結することで、ITO焼結体を製造した。得られたITO焼結体を乳棒及び乳鉢により粉砕し、ポッドミルを用いて粉砕し、更にボールミルで湿式微粉砕し、目開き150μmの篩で篩別して、ITO粉を得た。試験番号に応じてITO粉の平均粒径を篩別調整した。
In2O3粉、ZnO粉、SnO2粉、B2O3粉を表1−1に記載の試験番号に応じて準備した。次に、これらを湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて粉砕混合した。この粉砕混合停止の5分前に先に準備したITO粉を、最終的に表1−1に記載のメタル原子比となるように添加した。粉砕混合後のスラリー(混合紛)の平均粒径はいずれの試験例も0.3〜0.8μmの範囲であった。粉砕混合後のスラリーにPVAを添加することで造粒を行い、造粒粉を得た。但し、表中に「仮焼」が「あり」とされている試験例については、In2O3粉とZnO粉とITO粉を、表1−1に記載のメタル原子比となるように、微粉砕前に混合し、1300℃で5時間大気中で仮焼結し、得られた塊を、乳棒及び乳鉢で解砕し、ボールミルで平均粒径が0.3〜0.8μmの範囲に湿式微粉砕した。得られたスラリーにPVAを添加し、造粒して造粒粉とした。
上記の製造方法で得られた各試験例に係る焼結体について、組織中に分散しているSn偏析粒の平均粒径を先述した方法で測定した。結果を表1−2に示す。
上記の製造方法で得られた各試験例に係る焼結体について、組織中に分散しているSn偏析粒の個数密度を先述した方法で測定した。結果を表1−2に示す。
上記の製造方法で得られた各試験例に係る焼結体について、バルク抵抗率を以下の装置で四探針法により室温で測定した。
抵抗率測定器:型式FELL−TC−100−SB−Σ5+(エヌピイエス株式会社製)
測定治具:RG−5
結果を表1−2に示す。
上記の製造方法で得られた各試験例に係る焼結体について、密度をアルキメデス法により測定し、組成によって定まる基準密度に対する割合(%)を求め、相対密度とした。
上記の製造方法で得られた各試験例に係る焼結体を機械加工して直径8インチ、厚み5mmの円盤状スパッタリングターゲットに仕上げた。円筒形状については、円筒研削加工および旋盤加工により仕上げた。次に、このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は以下とした。スパッタリング試験は雰囲気中の酸素濃度を変化させて二度行った。なお、スパッタ時の基板加熱やスパッタ後のアニールは行わなかった。
スパッタパワー:1W/cm2
ガス圧:0.5Pa(abs)
雰囲気:(1)酸素を0vol%含有するAr:ガス圧0.5Pa(abs)
(2)酸素を2vol%含有するAr:ガス圧0.5Pa(abs)
膜厚:1000Å
得られたスパッタ膜の膜抵抗率をエヌピイエス株式会社製型式FELL−TC−100−SB−Σ5+薄膜抵抗率測定器を用いて四探針法により測定した。結果を表1−2に示す。
比較例1〜3は原料中にSnO2を添加した例である。スパッタ雰囲気中の酸素濃度の変化に対する膜抵抗の変動が大きく、バルク抵抗率も大きかった。SnO2の添加はバルク抵抗の低下に直結しないことが示された。
実施例1〜21は原料中にITOを添加した例である。組成及びターゲットの組織中に分散するSn偏析粒の大きさが適切であったことから、バルク抵抗率が低下した。また、スパッタ雰囲気中の酸素濃度の変化に対する膜抵抗率の変動も少なかった。
なお、実施例18はターゲットの組成全体に占めるSnの割合が大きいため、他の実施例に比べて相対密度が低くなり、バルク抵抗率が大きかった。また、実施例19はターゲットの組織中に分散するSn偏析粒の平均粒径が大きかったことから、他の実施例に比べてバルク抵抗率が大きかった。
Claims (15)
- In、Sn及びZnを、原子比で、Zn/(In+Sn+Zn)=0.030〜0.250、Sn/(In+Sn+Zn)=0.002〜0.080を満たすように含有し、残部がO及び不可避不純物で構成される全体組成を有するIZOターゲットであり、FE−EPMAにて特定されるIn、Sn及びOを含有する粒径200nm以上のSn偏析粒が分散したターゲット組織を有するIZOターゲット。
- In、Sn及びZnを、原子比で、Sn/(In+Sn+Zn)=0.010〜0.030を満たすように含有する請求項1に記載のIZOターゲット。
- In、Sn及びZnを、原子比で、Zn/(In+Sn+Zn)=0.040〜0.200を満たすように含有する請求項1又は2に記載のIZOターゲット。
- ターゲット組織中に粒径200nm以上のSn偏析粒が0.003個/μm2以上の個数密度で存在する請求項1〜3の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- ターゲット組織中に粒径1000nm以上のSn偏析粒が0.0003個/μm2以上の個数密度で存在する請求項1〜4の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- 相対密度が90%以上である、請求項1〜5の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- バルク抵抗が0.3mΩ・cm以上7.0mΩ・cm未満である請求項1〜6の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- 前記Sn偏析粒の平均粒径が、450nm以上9000nm以下である、請求項1〜7の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- ターゲット組織中に粒径10000nm以上のSn偏析粒が0.0002個/μm2以下の個数密度で存在する請求項1〜8の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- Bを、原子比で、B/(In+Sn+Zn+B)=0.036以下を満たすように更に含有する請求項1〜9の何れか一項に記載のIZOターゲット。
- ITO粉、In2O3粉及びZnO粉の混合物を焼結する工程を含む請求項1〜10の何れか一項に記載のIZOターゲットの製造方法。
- ITO粉を構成する各粒子は、原子比で6≦In/Sn≦36を満たすようにIn及びSnを含有する請求項11に記載のIZOターゲットの製造方法。
- ITO粉、In2O3粉、ZnO粉及びB2O3粉の混合物を焼結する工程を含む請求項10に記載のIZOターゲットの製造方法。
- 請求項1〜10の何れか一項に記載のIZOターゲットを用いてスパッタリングする工程を含む成膜方法。
- スパッタリングする工程を酸素濃度が0.1vol%以下の雰囲気ガス中で実施する請求項14に記載の成膜方法。
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