CN101876059A - 一种透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜的制备方法，属于薄膜材料制备领域。该制备方法的主要步骤为：采用常压固相反应烧结法制备InGaZn4O7陶瓷靶材，然后利用脉冲激光沉积方法在不同工艺参数条件下沉积InGaZn4O7薄膜。先将清洗后衬底和InGaZn4O7陶瓷靶置入真空反应室中，反应室真空度抽到一定压强后，通入一定量的氧气，使真空室的氧分压保持在1～20.0Pa，采用紫外脉冲激光器为光源，轰击制备完成的InGaZn4O7陶瓷靶，调整激光输出功率，靶基距30～50mm，沉积时间为10～120min，基片温度为室温(RT)～900℃。本发明所制备的薄膜具有平整度好、可见光透射率高与电学性能优异的特性，而且制作工艺简化，成本低，有利于促进高质量InGaZnO柔性薄膜显示器件的大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备领域，具体涉及一种获得透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜材料的制备技术，主要是采用常压固相反应烧结法制备InGaZn4O7的陶瓷靶材，然后利用脉冲激光沉积方法生长InGaZn4O7薄膜。
背景技术
透明氧化物半导体(TOS)是一种有前途的用于光电子器件的材料，因为它显示出在可见光区高透射率，同时载流子浓度在一定范围内具有优良操控性。到目前为止，许多光电子器件已经得到应用，如P-N结整流器、紫外发光二级管和透明场效应晶体管。随着信息技术的不断发展，对于显示器件性能的要求逐渐提高。响应速度快、亮度高、能耗小、成本低和柔性显示成为显示技术研发不断追求的目标。薄膜晶体管驱动液晶显示技术(TFT-LCD)是显示技术中的重要一种，将成为能够满足未来显示需求的一项关键技术。作为TFT-LCD重要的开关元件，薄膜晶体管(TFT)性能的优劣直接决定显示性能的优劣。薄膜晶体管沟道层又是柔性显示技术研发的重中之重，所以人们对多种可能成为沟道半导体的材料进行研究，其中包括：有机半导体材料，如并五苯；氢化非晶硅(a-Si:H)；金属氧化物半导体材料，如氧化锌(ZnO)等等。虽然采用ZnO制作的沟道半导体薄膜晶体管显示出优于前两种半导体材料的性能，但是ZnO薄膜在室温下生长会表现出多晶结构，其多晶结构材料的晶界会降低薄膜晶体管的整体性能。随着沟道层材料物理性质研究的逐渐深入和技术工艺的飞速发展，InGaZnO薄膜材料用于柔性显示便应运而生了，其优异的光学与电学性能有希望满足未来柔性显示器件技术与工艺提出的更高要求。
在InGaZnO薄膜的制备中，主要有以下几种方法：溶胶-凝胶(Sol-Gel)、磁控溅射(RF)和脉冲激光沉积(PLD)等。其中，PLD是一种迅速发展起来的新型薄膜制备方法，具有生长环境稳定且生长条件可控、工艺参数可精确控制、易于实现定向生长等突出优点。目前，其他薄膜生长方法制备出的薄膜纯度较低，薄膜中缺陷密度较高，大大影响了器件的性能和寿命，而且制备InGaZnO薄膜成本较高，生产工艺较繁琐。
发明内容
为了解决InGaZnO薄膜生产成本较高，生产工艺较繁琐的技术问题，本发明提供一种透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜的制备方法。
本发明中的InGaZn4O7薄膜的制备方法是采用PLD的方法，并通过下述技术方案实现。
A.InGaZn4O7靶材的制备：
(1)将纯度≥99.99％的In2O3、纯度≥99.99％的Ga2O3和纯度≥99.99％的ZnO粉末，按1∶1∶8的摩尔比例称量粉末，在研钵中进行混匀与研磨；
(2)将在步骤(1)中经细化与混合均匀的粉末在常压空气气氛下进行高温烧结6～14h，烧结温度为1000～1400℃；
(3)将烧结后的粉末经研磨处理后，进行压制成型，得到料胚，成型压力为8～10MPa，保持压力时间2～4min；
(4)将压制成型得到的料胚在常压空气气氛下进行高温烧结6～14h，烧结温度为1000～1400℃，制得InGaZn4O7靶材；
B.InGaZn4O7薄膜的生长：
(5)将作为衬底的InGaZn4O7靶材表面清洗后放入脉冲激光沉积系统的真空腔内；
(6)对真空室抽真空，当真空度达到10-3Pa以上时，同时向真空室通入氧气，使氧分压保持在一定压强下；
(7)以紫外脉冲激光器为光源进行脉冲激光沉积；沉积时，靶材和基片进行自转，靶基距30～50mm；同时调整紫外脉冲激光器输出功率大小，使得核状羽辉末端恰好接触到基片，在一定衬底温度下生长InGaZn4O7薄膜，沉积时间为10～120min。
其中在步骤(6)中所述的氧分压为1.0～20.0Pa，在步骤(7)中所述的衬底温度为室温～900℃。
本发明具有如下优点：
(1)该薄膜的制备方法的原料便宜，工艺简单，实验周期短。
(2)采用固相反应烧结法制备的InGaZn4O7靶材，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的陶瓷靶材，该靶材不仅适用于脉冲激光沉积，而且同样适用于磁控溅射的方法。
(3)通过调节衬底温度、氧分压等工艺参数来控制薄膜的晶体结构、厚度等物理性质，对薄膜的电学和光学特性也有一定的可控性。
(4)采用脉冲激光沉积的方法可在较低的温度下获得高质量的InGaZn4O7薄膜，对于以后可能的在相对较低温度下的工业生产、成本的降低与能源的节约也会成为优势。
(5)有较好的重复性和稳定性。
以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的说明
附图说明
图1为InGaZn4O7陶瓷靶材的X射线衍射图谱，该陶瓷靶材为典型的多晶结构。
图2为室温下沉积InGaZn4O7薄膜的透射光谱。该薄膜在200～300nm的紫外波段有较强吸收，而在400～700nm的可见光区透过率很高，透射率在77％～92％的范围内。
图3为室温下沉积InGaZn4O7薄膜的X射线光电子能谱(XPS)宽扫描谱。从谱图中可以得到，该薄膜薄膜样品表面除包含元素In、Ga、Zn和O外，还包含元素C，C元素是IGZO薄膜样品表面的污染物。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述。
具体实施方式一：
A.将4.0729g纯度为99.99％的In2O3、2.7495g纯度为99.999％的Ga2O3和9.5519g纯度为99.99％的ZnO粉末(摩尔比为1∶1∶8)，采用分析天平称量粉末，并把粉末放入到玛瑙研钵中进行混匀与研磨。经细化的粉末置于管式炉中烧结6h，烧结温度为1200℃。再将首次烧结的粉末继续粉碎和研磨，采用干压法成型技术，将经研磨处理过的粉末经液压压片机进行压制，获得直径30mm、厚度5mm的圆饼型料坯。成型压力为10MPa，保持压力时间2min。然后料坯再次置于管式炉中烧结6h，烧结温度为1200℃，制得InGaZnO靶材。上述烧结过程均是在常压空气气氛下进行。所制备的InGaZn4O7多晶陶瓷靶材表面无裂纹，结构致密，可适用于脉冲激光沉积以及磁控溅射用靶材。
B.InGaZn4O7薄膜的生长采用PLD方法进行。所使用的激光系统为Nd:YAG脉冲激光器，其输出波长为1064nm，重复频率为10Hz，脉宽为10ns。本实验采用该设备的三次谐波(波长为355nm)，基片为石英玻璃(或蓝宝石、硅片等)，靶基距50mm。首先，打开真空系统的机械泵，对真空室抽真空。当真空度达到0～5Pa时，打开分子泵，继续进行抽真空操作。然后，当本底真空度达到2.5×10-4Pa时，关闭分子泵，打开机械泵，并同时向真空室通入氧气，使氧分压保持在5.0Pa。沉积时，聚焦前激光平均功率为400mW，同时靶材和基片进行自转，基片温度为室温(RT)，沉积时间为30min。
具体实施方式二：本实施方式在步骤B中，氧分压保持在1.0Pa，基片温度为室温，其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式在步骤B中，氧分压保持在20.0Pa，基片温度为室温，其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式在步骤B中，基片温度为400℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式在步骤B中，基片温度为800℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
所制备出的InGaZn4O7薄膜，经原子力显微镜(AFM)测试，薄膜表面平整光滑，具有较低的均方根粗糙度，由于薄膜晶体管中各薄层材料的平整度要求是比较高的，任意一层薄膜的平整度的下降都会对薄膜晶体管整体性能产生明显影响，所以本发明制备的薄膜符合薄膜晶体管制备的要求；可见光高透过率的特性，对于透明氧化物半导体薄膜是一个非常重要的指标，也是用作显示器件中晶体管构成的必要条件之一，故采用紫外-可见光分光光度计测试制备薄膜的透射谱；使用台阶仪，对薄膜厚度进行测试；通过霍尔效应测试，可测得薄膜的电阻率、载流子迁移率以及该薄膜的导电类型。实施方式一至实施方式五所制备薄膜的检测结果，如表1所示。
表1实施方式一至五制备的InGaZn4O7薄膜的检测结果
Claims (3)
1.一种透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A.InGaZn4O7靶材的制备：
(1)将纯度≥99.99％的In2O3、纯度≥99.99％的Ga2O3和纯度≥99.99％的ZnO粉末，按1∶1∶8的摩尔比例称量粉末，在研钵中进行混匀与研磨；
(2)将在步骤(1)中经细化与混合均匀的粉末在常压空气气氛下进行高温烧结6～14h，烧结温度为1000～1400℃；
(3)将烧结后的粉末经研磨处理后，进行压制成型，得到料胚，成型压力为8～10MPa，保持压力时间2～4min；
(4)将压制成型得到的料胚在常压空气气氛下进行高温烧结6～14h，烧结温度为1000～1400℃，制得InGaZn4O7靶材；
B.InGaZn4O7薄膜的生长：
(5)将作为衬底的InGaZn4O7靶材表面清洗后放入脉冲激光沉积系统的真空腔内；
(6)对真空室抽真空，当真空度达到10-3Pa以上时，同时向真空室通入氧气，使氧分压保持在一定压强下；
(7)以紫外脉冲激光器为光源进行脉冲激光沉积；沉积时，靶材和基片进行自转，靶基距30～50mm；同时调整紫外脉冲激光器输出功率大小，使得核状羽辉末端恰好接触到基片，在一定衬底温度下生长InGaZn4O7薄膜，沉积时间为10～120min。
2.根据权利要求1所述的一种透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜的制备方法，其特征是在步骤(6)中所述的氧分压为1.0～20.0Pa。
3.根据权利要求1所述的一种透明氧化物半导体InGaZn4O7薄膜的制备方法，其特征是在步骤(7)中所述的衬底温度为室温～900℃。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105568221A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-05-11 | 王烨 | 利用薄膜沉积制备纳米柱形结构氧化铟的方法 |
| WO2018107523A1 (zh) * | 2016-12-13 | 2018-06-21 | 武汉华星光电技术有限公司 | C轴结晶igzo薄膜及其制备方法 |
| CN108396312A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-08-14 | 东华大学 | 一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法 |
| CN109082631A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-25 | 华南师范大学 | 一种Ga2O3基透明导电薄膜及其制备方法 |
| CN109750258A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-14 | 北京工业大学 | 一种制备钴和三氧化二镓共掺硫化锌硒化锌陶瓷与薄膜的方法 |
| CN111270205A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-12 | 哈尔滨工业大学 | 尖晶石相p型铁酸镍半导体氧化物薄膜的制备方法 |
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2009
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105568221A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-05-11 | 王烨 | 利用薄膜沉积制备纳米柱形结构氧化铟的方法 |
| WO2018107523A1 (zh) * | 2016-12-13 | 2018-06-21 | 武汉华星光电技术有限公司 | C轴结晶igzo薄膜及其制备方法 |
| CN108396312A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-08-14 | 东华大学 | 一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法 |
| CN108396312B (zh) * | 2018-01-19 | 2020-04-17 | 东华大学 | 一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法 |
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| CN111270205A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-12 | 哈尔滨工业大学 | 尖晶石相p型铁酸镍半导体氧化物薄膜的制备方法 |
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